ESTUDO DE COMPATIBILIDADE ENTRE EMBALAGENS METÁLICAS AEROSSOL COM E SEM REVESTIMENTO.

CENTRO UNIVERSITÁRIO UNIVATES CURSO DE TÉCNICO EM QUÍMICA ESTUDO DE COMPATIBILIDADE ENTRE EMBALAGENS METÁLICAS AEROSSOL COM E SEM REVESTIMENTO. Marcos Roberto Stoll Lajeado, maio de 2017

Marcos Roberto Stoll ESTUDO DE COMPATIBILIDADE ENTRE EMBALAGENS METÁLICAS AEROSSOL COM E SEM REVESTIMENTO Artigo apresentado na disciplina de Estágio, na formação específica em Técnico em Química, do Centro Universitário Univates como parte da exigência parcial para a obtenção do título de Técnico em Química. Orientador: Rafael Eduardo Muller Lajeado, maio de 2017

ESTUDO DE COMPATIBILIDADE ENTRE EMBALAGENS METÁLICAS AEROSSOL COM E SEM REVESTIMENTO. Marcos Roberto Stoll 1 Rafael Eduardo Muller 2 Resumo: Qualquer mistura de substâncias líquidas com gás em uma lata é chamada de aerossol. A embalagem contém, normalmente: recipiente, válvula, concentrado, propelente, que são os gases. O uso desse tipo de embalagem é ilimitado, mas normalmente utiliza se sua aplicação em cosméticos, produtos de uso doméstico, inseticidas, polidores, desodorizadores, perfumaria, produtos farmacêuticos, como para queimaduras, descongestionantes das vias respiratórias, anestésicos locais, bebidas, tintas, extintores de incêndio e até mesmo reparadores de pneus e lubrificantes. A legislação brasileira harmonizada com o MERCOSUL recomenda - se que, em embalagens metálicas produzidas em folhas de flandres, comprove se tecnologicamente que a camada de estanho utilizada é adequada na proteção do alimento ou outros produtos em relação às reações de corrosão. Latas aerossol possuem vantagens, como a hermeticidade, baixa exposição à luminosidade, e boa resistência mecânica, porém, é um dos tipos de embalagem mais propensos a incompatibilidade com o produto. O objetivo deste trabalho foi avaliar a compatibilidade entre embalagens metálicas aerossol, avaliando o produto acondicionado, envasando três tipos de amostra em latas (NA), com cobertura de estanho interno, contendo água potável, e três amostras (EP), com cobertura de verniz interno epóxi, sendo acondicionadas em latas de 400 ml, com água potável, mantendo em temperatura controlada (40 a 55 C) por um período total de 60 dias. A cada 20 dias, amostras foram retiradas da estufa e avaliadas quanto ao aspecto da embalagem, propriedades físico-químicas e parâmetros da água em questão, e verificando a deterioração quanto à corrosão, e avaliando a possibilidade de envase de produtos à base de água nas mesmas. Observando os resultados, na embalagem sem revestimento (NA), observou - se o descarte de envase nessa lata, pois ocorre oxidação. Na embalagem com revestimento epóxi (EP), não observou - se agressividade da água, porém será preciso alguns estudos de compatibilidade de embalagens, e utilizando alguns inibidores de corrosão e água deionizada para evitar a oxidação da embalagem. Palavras-chave: Aerossol; Compatibilidade embalagens; Folhas de flandres. 1 INTRODUÇÃO Para o revestimento das latas, os vernizes epóxi-fenólicos possuem as características desejáveis e necessárias, pois eles apresentam boa adesão, resistência mecânica, flexibilidade e também uma resistência no escoamento e no seu processo (GATTI, 1999). Na fabricação de embalagens metálicas, a folha de flandres foi o primeiro material utilizado, e surgiu no século XVIII. Esse material é constituído por um aço com um baixo teor de carbono que é revestido, 1 Aluno do curso Técnico em Química, Centro Universitário UNIVATES, Lajeado/RS. marcosroberv@gmail.com 2 Professor do Curso Técnico em Química, Centro Universitário UNIVATES, Av. Avelino Tallini, 171, Bairro Universitário, UNIVATES, Lajeado/RS rmuller12@univates.br

em ambas os lados, com uma camada de estanho metálico e uma camada fina de compostos de óxido de cromo, e também é protegida por uma película de óleo lubrificante. Isso combina uma resistência mecânica e a capacidade de conformação do aço com a resistência à corrosão, a soldabilidade, e a boa aparência do estanho (DANTAS, 1999). Para acondicionamento de diversos tipos de produtos existem dois tipos de latas aerossol, uma denominada natural (NA), onde não há revestimento interno com verniz, e o outro denominado epóxi (EP), que possui revestimento interno com verniz. A legislação Brasileira estabelecia um padrão para que a folha de flandres sem envernizamento interno, que é utilizada para acondicionar alimentos e bebidas, teria que seguir um padrão onde a massa mínima de estanho permitida era de 5,6 g Sn. m 2, enquanto que para materiais envernizados internamente essa massa poderia ser reduzida para 2,8 g Sn.m ². (DANTAS, 2010). Esse padrão ficou estabelecido até o ano de 2007. Atualmente então é permitido o uso de latas de folha de flandres, com ou sem envernizamento interno, e que possuam revestimento interno de estanho (Sn) em quantidade suficiente, que possam passar a cumprir com sua função, de proteção à corrosão e proteção ao produto (BRASIL, 2007). A fabricação de latas com uma redução de revestimento de estanho tem uma redução no custo de sua fabricação. Existem atualmente hoje no mercado, dois tipos de embalagens que são denominadas metálicas: aquelas que são feitas a partir do Alumínio, que é um metal bastante utilizado para embalagens de alimentos, principalmente latas de bebidas e não enferruja em contato com o ar. Existem também as latas de folha de flandres, são um laminado constituído por uma folha de aço com baixo teor de carbono e de baixa espessura, que é revestida em ambas as faces por uma camada de estanho, pelo processo de eletrodeposição, que é um processo utilizado para realizar o recobrimento de peças através de um metal condutor ou outra substância, sendo que a obtenção do resultado se dá, com a emigração de partículas carregadas eletricamente através de uma solução aquosa iônica, uma vez que haja o auxílio de uma corrente elétrica com o intuito de impedir a deterioração das peças devido à oxidação, corrosão, ataque de bactérias e outras agressões. Mesmo assim, não garante a proteção do material contra a corrosão, que em metais pode definir se sendo a deterioração sofrida pelo material por algum tipo de ação, esta podendo ser química ou eletroquímica, que é influenciada ou não por esforços mecânicos (GENTIL, 1998; SPELLER, 1951). A produção de embalagens metálicas no Brasil, tem sido suficiente, o que possibilita a sua exportação que gira em torno de 40% da produção nacional e atualmente a capacidade de produção de latas de alumínio ultrapassa 14 bilhões de latas ao ano. As embalagens metálicas, apresentam alguns pontos fortes e fracos, em relação aos outros materiais. Pontos fortes que

são: barreira aos gases, aromas e odores; hermeticidade,onde o produto se encontra fechado ao abrigo da luz, apresenta certa resistência térmica; resistência mecânica; versatilidade de formatos e de tamanhos; possui uma boa apresentação visual, boa variedade de aplicações, proteção ao produto que é muito importante, resistência aos insetos e roedores; reciclabilidade; e velocidade de fabricação. Os seus pontos fracos: corrosão interna e externa, quando mal acondicionadas em lugares úmidos ou presença de água; não visualização do produto; tampa convencional com difícil abertura(oliveira, 2011). Todo metal quando for mergulhado em um líquido que é constituído por moléculas polares, por exemplo a molécula da água (eletrólito) constitui um eletrodo, onde vai existir a tendência do metal passar para o eletrólito até que se estabeleça um equilíbrio dinâmico. Assim que esse equilíbrio dinâmico for estabelecido vai existir uma diferença de potencial entre o metal e do eletrólito. A esta diferença se denomina de potencial do eletrodo (SÁ, 2014). Na presença de água, a corrosão do metal ocorre por um processo eletroquímico envolvendo a oxidação do material por interação com um ambiente que pode reduzir-se, isso ocorre quando o elemento ganha elétrons e o seu número de oxidação diminui. Dependendo das suas especificações, em função das exigências específicas de cada produto, existem várias configurações com relação aos metais componentes do aço e das ligas de alumínio(gentil, 2003). A corrosão de uma forma geral é um fenômeno que resulta da atuação do meio sobre um determinado material, e que por sua vez causa a sua deterioração. A corrosão ocorre em muitos materiais como estruturas metálicas, construções e entre outras, mas é nos metais que ela tem se tornado mais preocupante. Segundo Gentil (1996) a corrosão é um processo espontâneo, e ela transforma os materiais metálicos de uma maneira que a sua durabilidade, o seu desempenho deixam de satisfazer os fins e a necessidade a que se são destinados a ser utilizados. Os problemas de corrosão apresentados, estão cada vez mais frequentes e também ocorrem nas mais diversas atividades, como nas indústrias químicas, nas indústrias petroquímicas, naval, de construção civil, automobilística, nos meios de transportes e também nos meios de comunicação, inclusive na odontologia, na medicina, em esculturas e monumentos, também causados pela chuva ácida. Os materiais metálicos se diferenciam dos demais materiais por apresentarem um conjunto de propriedades que são mais adequadas à maioria das aplicações nos diversos setores de atividade.(gentil, 2003). Estes dependendo das especificações, em função das suas exigências específicas e de cada produto, existem várias configurações em relação aos metais componentes do aço e das ligas de alumínio.

Os vernizes são revestimentos orgânicos poliméricos, que são derivados de resinas e de óleos naturais ou produzidos sinteticamente. A principal função dos vernizes é o da proteção contra a corrosão, pois atuam como uma barreira de isolamento entre o produto e a superfície metálica da embalagem, sendo também denominados revestimentos de proteção. Esta proteção ajuda na redução da migração de metais para o produto, que evitam contaminações aos alimentos e produtos. As embalagens de alumínio são mais resistentes à corrosão atmosférica, a condutividade elétrica e o efeito visual da superfície a qual é reforçada sua nobreza. Porém, essa embalagem tem um custo mais elevado, se comparada aos metálicos, plásticos, celulósicos e também de vidro. Também, ela não é viável tecnicamente, a fabricação de latas de três peças, devido à dificuldade de fechamento do corpo pelos processos usados nas latas de aço; tem uma menor resistência e se deformam com mais facilidade. As latas de alumínio de formato cilíndrico geralmente requerem a injeção do gás carbônico ou do nitrogênio ao produto, para evitar o amassamento durante a comercialização, o que se torna uma preocupação a mais. As embalagens metálicas apresentam um baixo poder de competitividade, com relação ao fator custo. Com relação às latas de aço, considerando-se o desenvolvimento da solda elétrica, foi possível uma grande redução na espessura das folhas. Com esse tipo de solda, foram possíveis as fabricações de latas com os reforços circulares (beads), para aumentar a resistência mecânica e evitar os amassamentos e a colapsagem do corpo das latas mais finas; latas com solda de chumbo/estanho não permitiam tais reforços (OLIVEIRA, 2011). O presente estudo foi desenvolvido em uma empresa de produtos químicos da região do vale do taquari, localizada em Arroio do meio, na qual produz uma média de 50000 latas aerossol por mês. O objetivo deste estudo foi verificar a interação e estabilidade da água potável em lata aerossol com revestimento interno em verniz epóxi, denominada (EP), comparar com a mesma embalagem, sem o verniz epóxi, denominada natural (NA), apenas com o tratamento de superfície de estanho, realizando o teste acelerado em estufa, observando a oxidação das amostras, avaliando a possibilidade de envase de produtos à base de água nas mesmas. 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1 Sistema de embalagem de um aerossol

É um recipiente fechado que contêm um produto, que poderá ser pressurizado por um propelente que contém os gases Butano e Propano, que é expelido através de um conjunto de lata+ válvula + atuador, para o exterior sob forma de um jato, cujo seu aspecto pode ser aberto ou fechado, fluido ou micropulverizado, ou ter a forma mousse ou gel, ou de espuma, dependendo do produto que for envasado. (PETRIN, 2014). Figura 1.Sistema integrado: lata+ válvula+ atuador Fonte : Ecodirect (2017) 2.2 Gás propelente O papel do aerossol é expelir o conteúdo do produto, por isso é categorizado como um gás propelente, é composto pela mistura entre os elementos químicos propano e butano em concentrações variadas para cada produto. O propelente gera o trabalho de dispensar o seu conteúdo líquido, permitindo uma micro - pulverização, impossível de ser obtida de forma tão eficiente, por outros meios, sendo assim uma vantagem ( ALMÁSY). De uma forma geral, se é um produto mais leve como perfumes e desodorantes, utiliza - se a proporção de 80% de butano e 20% de propano. Quando é um produto mais viscoso, como graxas colas e tintas, a proporção utilizada poderá variar até a proporção de 50 % de Butano e 50% de Propano (TERAMOTO 2005). 2.3 Formulações à base de água

A água é essencial para algumas formulações à base de água em aerossóis, os métodos de fabricação de sprays à base de água não são uma novidade. Os sprays à base de água vêm sendo desenvolvidos há vários anos, principalmente por serem produtos que não afetam o meio ambiente de forma notável, por ser a base de água geram poucos gases de efeito estufa, comparados a formulações com solventes e derivados do petróleo. Então isso permite que produtos em aerossol cuja sua formulação seja à base de água, sejam mais bem vistos pelos órgãos internacionais que estão cada vez mais envolvidos para que a regulamentação, ou as leis a favor do meio ambiente, sejam aplicadas(viernes 2017). 3 MATERIAIS E MÉTODOS Para o desenvolvimento do trabalho coletou-se 3 tipos de amostras, sendo: 3 latas de 400 ml sem o revestimento orgânico interno com verniz, a qual se denomina natural (NA), e acondicionou-se 200 ml de água potável, e 3 latas de 400 ml, as mesmas sendo com revestimento orgânico interno, denominado epóxi (EP), nas quais se acondicionou 200 ml de água potável, utilizou - se a água de abastecimento da empresa e analisou-se a mesma no laboratório Unianálises da Univates. Conforme mostra a Tabela 1. Tabela 1- Parâmetros da água potável Ensaio Resultados Limite de Tolerância Limite Detecção/quantificaçã o Período Ensaio Aspecto Límpido - - 06/02/2017 a 07/02/2017 Condutividade 161,56µS/cm a 25 0 C - 2,00 us/cm 06/02/2017 Dureza Total 47 mg/l CaCO3-12mg/L 07/02/2017 ph 7,5-1 a 13 06/02/2017 Fonte : Unianálises (2017).

Após a coleta, levaram-se as amostras para a máquina para recravação, e colocaram-se os gases butano e propano, conforme mostra a Figura 3. E encaminhou-se ao laboratório e colocou-se em estufa a temperatura de 44 0 a 55 0 e retirou-se a cada 20 dias, uma amostra (NA), e uma amostra (EP) para avaliar a mudança de parâmetros e a corrosão das mesmas. Figura 2 Fluxograma do processo de envase da água Envase da água Recravação da Envase do gás Identificação Incubação das amostras 40 0 a 55 0 C válvula Fonte : Autor (2017). Tabela 2 - Envase do Propelente 3 Amostras (Latas NA) 3 Amostras (Latas EP) 70g Gás Butano 30g Gás Propano 70g Gás Butano 30g Gás Propano Fonte: Autor (2017) 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES Após 20 dias em temperatura controlada de 44 0 a 55 0 C, obteve-se variação de ph das mesmas e o desestanhamento da embalagem (NA), gerando Fe2O3 (Óxido Férrico). 4.1 Avaliação do ph e visual das amostras (NA) e (EP) Comparando-se com o ph inicial antes do envase, no qual se obteve (7,5), houve uma variação após 20 dias, principalmente na amostra (NA), onde se obteve um ph de (8,3) e a mudança de cor, de acordo com a Figura 5. O ph da amostra (EP) obteve-se pouca variação (7,9).

Figura 3 - Amostras água (NA) e (EP). Fonte : Autor (2017). 4.2 Avaliação das embalagens Na avaliação visual das embalagens, observou-se uma grande diferença de agressividade da água, em relação à lata (NA) que sofreu um destanhamento, principalmente no corpo da lata e no fundo, ocorrendo à corrosão, conforme mostram as Figuras 4 e 5 respectivamente. As demais partes não sofreram ataques por não estar em contato com a água. Figura 4 Figura 5 Fonte: Autor (2017). Fonte : Autor (2017). Na avaliação da amostra (EP), praticamente não se observou nenhuma corrosão no corpo da embalagem, apenas no fundo da lata, alguns pontos de desplacamento do verniz, desprendendo-se do fundo. (FIGURA 7).

Figura 6 Figura 7 Fonte : Autor (2017) Fonte : Autor (2017) 4.3 Avaliação do ph e visual das amostras (NA) e (EP) após 40 dias Após 40 dias, retiraram-se mais duas amostras da estufa e observou-se uma mudança no ph das amostras, na qual a amostra (NA) obteve-se um ph de 8,2, e na amostra (EP), obteve-se um ph de 7,5. Também observou - se uma maior concentração de Fe2O3 (Óxido Férrico) na amostra (NA) e na amostra (EP) não se percebeu diferença visual conforme mostra a Figura 8. Figura 8. Fonte: Autor ( 2017). 4.4 Avaliação das embalagens após 40 dias

Na avaliação visual da embalagem (NA), observou-se que a agressão da água na embalagem e no fundo da lata persistiu, ocorrendo oxidação, conforme mostram as figuras 9 e 10 simultaneamente. Figura 9. Figura 10. Fonte: Autor (2017) Fonte: Autor (2017) A embalagem (EP) mostrou-se eficaz contra a ação da água após 40 dias de retenção, não sendo observado nenhum desplacamento do verniz, Figuras 11 e 12 Figura 11 Figura 12 Fonte: Autor (2017). Fonte: Autor (2017).

4.5 Avaliação do ph e visual das amostras (NA) e (EP) após 60 dias Após 60 dias de retenção, retirou-se as amostras (NA) e (EP) da estufa e analisou-se o ph das mesmas, obtendo - se a seguinte leitura: Amostra (NA), ph 8,3. Na leitura da amostra (EP) obteve-se um ph de 7,6. E na avaliação visual, não observou-se mudanças. Conforme mostra a Figura 13. Figura 13 Fonte: Autor (2017). 4.6 Avaliação das embalagens após 60 dias Na avaliação das amostra (NA), após 60 dias observou-se uma agressividade maior da água, ocasionando um destanhamento maior e um escurecimento em relação às amostras anteriores, incluindo o fundo da lata e a parte superior, domo, onde observou - se alguns pontos de oxidação. Conforme mostram as Figuras 14 e 15.

Figura 14 Figura 15 Fonte : Autor (2017) Fonte: Autor (2017) Na embalagem (EP), não se observou agressão da água na sua estrutura nem nas demais partes, conforme figuras 16 e 17. Figura 16 Figura 17 Fonte: Autor (2017) Fonte: Autor (2017)

4.7 O efeito do ph na corrosão O processo de corrosão geralmente é um processo eletroquímico, ocorre uma reação química em que existe uma transferência de elétrons de uma espécie química para outra que é chamada de oxidorredução. Os átomos metálicos têm seus elétrons retirados, no que é chamada uma reação de oxidação. A quantidade de elétrons retirada de um determinado metal é uma característica dele e pode variar de um metal para outro. As espécies que retiram os elétrons do metal sofrem um processo denominado de redução. Essas espécies, ao retirarem elétrons e provocarem a oxidação de outras, são denominadas de agentes oxidantes. O ar atmosférico, devido à presença de gás oxigênio e água, é um ambiente propício à oxidação. As ligas de aço, cujo principal metal constituinte é o ferro, quando são expostas ao oxigênio e à água (O2 e H2 O), sofrem corrosão com o passar do tempo e formam a ferrugem, que é uma mistura de óxidos e hidróxidos de ferro hidratados. Dependendo do valor de ph e das concentrações de gás oxigênio e água, essa mistura tem proporções diferentes, quanto mais Fe2 O3.H2 O, maior a intensidade da coloração alaranjada ou castanho avermelhada (Gentil, 2011). Quando se obtém um ph entre 4 e 10, a corrosão não depende do ph e depende somente da rapidez com que o oxigênio difunde para a superfície metálica. Quando existe um aumento de ph e os valores são maiores que 10, esse ph alcalino faz com que a taxa de corrosão diminua, pois o ferro se torna passivo em presença de álcalis e oxigênio dissolvido (GENTIL, 2011). Nas amostras (NA), o ph aumentou significativamente em relação às amostras (EP), estabilizandose em uma média de ph 8,2. Enquanto nas amostras (EP), não se obteve alteração de ph significativa ( FIGURA 18). De acordo com SÁ 2014, os valores de ph também não sofreram grandes variações nos dois tipos de amostras.

Figura 18 Gráfico de variação de ph das amostras (NA) e (EP). 8.4 8.2 8 7.8 7.6 7.4 7.2 7 Amostra NA Amostra EP NA/EP- 20 dias NA/EP- 40 dias NA/EP- 60 dias Fonte: Autor (2017) Observou-se que a ação corrosiva da água potável, ocasiona além de perda de espessura, o depósito de Fe2O3 (Óxido Férrico), nas paredes finamente, ocasionando uma água ferruginosa ou água avermelhada (NACE, 1980). Neste caso, a folha de flandres (Anodo) onde ocorre a corrosão, é onde a corrente elétrica na forma de íons metálicos positivos (+), entra na água, denominada (eletrólito), condutor que contém íons que transportam a corrente elétrica do (Anodo) para o (Catodo), eletrodo de carga negativa (-) onde a corrente elétrica sai da água. Essas cargas negativas, chamadas de elétrons provocam reações de redução. Conforme SÁ 2014, na avaliação visual (EP), observou-se as latas com mais defeitos, diversos pontos com a aparência de respingos que formaram bolhas, normalmente na área próxima ou em contato com o produto. Nas embalagens (NA), o produto se mostrou agressivo as embalagens. Em contrapartida na avaliação das embalagens (EP), a embalagem se mostrou eficaz contra a ação da água, porém nas embalagens (NA), também houve oxidação das embalagens. Portanto, nessa reação, a folha de flandres sofre oxidação, sendo portanto corroída, e entrando em contato com a água, determina-se uma diferença de potencial, esta diferença de potencial é da natureza elétrica e natureza química simultaneamente, também chamada de diferença de potencial eletroquímica ou corrosão eletroquímica ( POURBAIX, 1973).

5 CONCLUSÃO Conclui-se, de acordo com os resultados obtidos, que pode ser descartado o envase de produtos a base de água em latas (NA) sem revestimento epóxi, devido a grande agressividade da água potável em algumas áreas da embalagem, sendo este tipo de embalagem passível de utilização para outros produtos que não sejam à base de água. Sugerem-se mais testes de compatibilidade em latas (EP), fazendo testes separadamente para acondicionamento de produtos a base de água. Mesmo que a embalagem (EP) não tenha apresentado efeitos de oxidação é importante evitar a presença de impurezas como sais, utilizando-se por exemplo água desmineralizada ou deionizada a uma temperatura de 60 C ou 65 C, para reduzir o teor de oxigênio antes do envase das formulações, além de realizar o envase utilizando inibidores de corrosão pela adição de conservantes na formulação para evitar que a água cause danos na embalagem. REFERÊNCIAS Antal György Almásy Novo cenário para propelentes em Sistema Aerossol Disponível em: http://www.crq4.org.br/sms/files/file/novo_cenario_para_%20propelente s.pdf Acesso em : 01/07/2017 BRASIL. Secretaria de Vigilância Sanitária. Resolução n. 20, de 22 de março de 2007. Regulamento técnico sobre disposições para embalagens, revestimentos, utensílios, tampas e equipamentos metálicos em contato com alimentos. DANTAS, S.T. Avaliação do processo de interação e estudos de estabilidade. In: DANTAS, S. T.; GATTI, J. A. B.; SARON, E. S. Embalagens Metálicas e a Sua Interação com Alimentos e Bebidas. Campinas: CETEA/ITAL, 1999. cap. 10, p. 173-188 Avaliação de latas de folha de flandres para acondicionamento de leite condensado. Disponível em: <http://www.ital.sp.gov.br/bj/artigos/html/busca/pdf/v13n1404a.pdf> Sílvia Tondella Dantas 2010. Acesso em: 21/04/2017 Descarte de aerossol. Disponível em: http://www.ecodirect.com.br/descarte.php 2017 Ecodirect soluções ambientais Acesso em: 21/05/2017 GATTI, J. A. B. Vernizes e vedantes. In: SARON, E. S.; GATTI, J. A. B.; DANTAS, S. T.

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