Porto Alegre, 10 de Junho de 2011 RELATÓRIO N 01.06.11 DE ANÁLISE POR MICROSCOPIA 1 Dados Cadastrais 1.1 Solicitante Grimaldo Costa Furtado Sobrinho T.M.F Indústria e Comércio Ltda 1.2 Material Recebido como: Foram recebidos 02 (dois) recipientes de material particulado, ambos identificados AMOSTRA 1.3 Objetivo Principal Analisar a morfologia das partículas verificando a sua porosidade. 1.4 Operador Eduardo Avila Perosa Página 1 de 11
2 Preparação de Amostras Primeiramente foram colhidas duas porções do material particulado, sendo uma de cada recipiente. Cada porção recebeu o nome de amostra 1 e amostra 2. Em seguida, estas amostras foram fixas em porta amostra separadamente utilizando uma fita dupla face de Níquel/Cobre. Por fim, as amostras passaram pelo processo de metalização onde uma camada de Ouro/Paládio de aproximadamente 30nm de espessura foi depositada na superfície das amostras a fim torná-la superficialmente condutora. 3 Metodologia de Análise O principio de funcionamento do microscópio eletrônico de varredura (MEV) é a interação entre um feixe de elétrons e a superfície da amostra. O resultado desta interação do feixe com a amostra é a emissão de elétrons secundários, elétrons retroespalhados e raio-x característico que são capturados por detectores localizados na câmara do microscópio eletrônico de varredura. Os níveis de cinza de uma imagem obtida por MEV, com o detector de elétrons secundários (SE- Secondary Electron) registram a topografia da amostra. O raio-x característico emitido durante a interação do feixe de elétrons com a amostra é capturado no detector de EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) que gera um espectro. O espectro de EDS ou EDX indica os elementos químicos que compõem a superfície da amostra no local da análise. O resultado desta técnica é essencialmente qualitativo. Elementos em quantidades menores que 1% devem ser considerado com cautela, pois poderão estar fora do limite de detecção do equipamento. Página 2 de 11
4 Resultados 4.1 Amostra 1 A Figura 1(A) até Figura 1(G) mostra os dados obtidos na análise da amostra 1. (A) Página 3 de 11
(B) Página 4 de 11
B A (C) Página 5 de 11
Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul (D) (E) (F) (G) Figura 1 (A) Imagem no modo elétrons secundários em 50X de aumento de uma área da amostra 1; (B) Imagem no modo elétrons secundários em 100X de aumento de uma área da amostra 1; (C) Imagem no modo elétrons secundários em 200X de aumento de uma área da amostra 1; (D) Imagem da partícula A da Figura 1(C) no modo elétrons secundários em 800X de aumento; (E) Espectro de EDS de uma área quadrada no centro da partícula A; (F) Imagem da partícula B da Figura 1(C) no modo elétrons secundários em 800X de aumento; (G) Espectro de EDS de uma área quadrada no centro da partícula B; Página 6 de 11
4.2 Amostra 2 A Figura 2(A) até Figura 2(E) mostra os dados obtidos na análise da amostra 2. (A) Página 7 de 11
(B) Página 8 de 11
A B (C) Página 9 de 11
Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul (D) (E) Figura 2 (A) Imagem no modo elétrons secundários em 50X de aumento de uma área da amostra 2; (B) Imagem no modo elétrons secundários em 100X de aumento de uma área da amostra 2; (C) Imagem no modo elétrons secundários em 200X de aumento de uma área da amostra 2; (D) Imagem da partícula A da Figura 2(C) no modo elétrons secundários em 1600X de aumento; (E) Imagem da partícula B da Figura 2(C) no modo elétrons secundários em 1600X de aumento; Página 10 de 11
5 Conclusão Na observação das duas amostras, foi possível perceber a presença de dois tipos distintos de partículas. Uma delas com aspecto superficial granulado composta de Ca, O, Fe, Si, Mg, Al, Mn (em ordem de intensidade) conforme mostra a Figura 1(D) e Figura 2(D). O outro tipo de partícula observada, com aspecto superficial mais liso, é composta de Ca e O (em ordem de intensidade) conforme mostra a Figura 1(F) e Figura 2(E). Cabe salientar que a análise química é pontual e não necessariamente representa a composição das partículas como um todo. No que se refere a porosidade das partículas, não foi possível mensurá-la pela técnica de imagem. A Figura 3 mostra uma imagem da superfície de uma partícula do mesmo tipo encontrado na Figura 1(D) e Figura 2(D) em 3200x de aumento. É possível observar que a partícula tem um substrato com aspecto liso e na sua superfície estão depositadas diversas partículas menores, portanto, sem poros visíveis. Figura 3 Imagem no modo elétrons secundários em 3200x de aumento. Sem mais, Profª. Drª. Berenice Anina Dedavid Coordenadora do CEMM Página 11 de 11