Preparação de amostras em Ciência dos Materiais. Marcelo da Cruz Costa de Souza (CM-UFMG)

Transcrição

1 Preparação de amostras em Ciência dos Materiais Marcelo da Cruz Costa de Souza (CM-UFMG) Agosto de 2018

2 1 - Introdução 1.0 Perfil do técnico de preparação de amostras de materiais

3 1 - Introdução 1.1 Conceito e Aplicação Preparação de Amostra de Materiais = Etapa técnica-laboratorial de processamento para adequação de uma amostra entregue como recebido, para uso em microscopia eletrônica; com a finalidade de extrair a maior quantidade possível de dados relevantes.

4 1 - Introdução 1.1 Conceito e Aplicação Tamanho e morfologia é um aspecto a ser considerado na preparação da amostra [1] Echllin, P. (2009)

5 1 - Introdução 1.2 Classificação dos materiais Os materiais a serem analisados podem chegar nas seguintes condições: Metais Cerâmicos Polímeros Compósitos Sólido Pó Filme Líquido/ Colóide Embutimento em resina

6 1 - Introdução 1.3 Classificação dos processos de preparo em relação as técnicas Corte MET Polimento Térmico MEV Eletroquímico AFM

7 2 - Instrumentação 2.1 Ferramentas básicas para preparação A Cabo de bisturi B C D E - Pinça bico reto Pinça bico curvo Agulha Tesoura gume de corte curvo F Tesoura de Cirurgião G Compasso H Espátula fina I Lâmina de bisturi J Conta-gotas K Pinça de stub L - Régua [1] Echllin, P. (2009)

8 2 - Instrumentação 2.1 Ferramentas básicas para preparação A Palito de Dente B C D E - Caixa para porta amostras Ocular Suporte de isopor para stubs Suporte depara stubs F Lupa G Compasso H Eppendorf I Fita de carbono condutora J- Lâmina de barbear K Filtro [1] Echllin, P. (2009)

9 2 - Instrumentação 2.2 Suportes para amostras preparadas Stubs

10 3 Preparação para MEV 3.1 Etapas amostras sólidas Corte Movimentação Corte Embutimento Serra de corte baixa rotação

11 3 Preparação para MEV 3.1 Etapas amostras sólidas Lixamento # 180 mesh # 800 mesh # 320 mesh # 1200 mesh # 600 mesh [3] PACE Technologies (2010)

12 3 Preparação para MEV 3.1 Etapas amostras sólidas Polimento Essa etapa é realizada com o mesmo equipamento utilizado no lixamento. Mas substituímos as lixas por panos de polimento fino. Pasta de Alumina

13 3 Preparação para MEV 3.1 Etapas amostras sólidas Recursos Criogênicos Uso de nitrogênio líquido (T=-160 C), pode ser de grande auxílio nas técnicas de preparação de amostras para MEV. Como por exemplo, fratura de materiais muito dúcteis, com o propósito de evitar deformações plásticas no rompimento. Fratura de uma fibra polietileno (PVC), após imersão em nitrogênio líquido. [1] Echllin, P. (2009)

14 3 Preparação para MEV 3.2 Rotas de Preparo Material Topográfica Composição sim Preparação simples não Particulado Embut. Quente Embut. Frio não sim Superfície espelhada não Condutiva Polimento Condutiva não não sim Recobrimento evaporação sim Ag/Pt Carbono Elétrons Secundários Elétrons Retroespalhados EDS

15 4 Preparação para MET 4.1 Suportes para amostras preparadas Grades

16 4 Preparação para MET 4.2 Maceração de pós

17 4 Preparação para MET 4.3 Ultramicrotomia Uma faca de diamante é usada para o corte.

18 4 Preparação para MET 4.4 Ultramicrotomia À temperatura ambiente, as seções geralmente são colocadas em um pequeno banhomaria preso à frente da faca.

19 4 Preparação para MET 4.3 Cortes Seccionado Ultrasônico Cunhagem

20 4 Preparação para MET 4.3 Preparo eletroquímico Parâmetros Influenciadores Composição eletrólito Temperatura eletrólito Fluxo do eletrólito Tensão

21 4 Preparação para MET 4.3 Fresagem iônica

22 4 Preparação para MET 4.4 Rotas Material Pó, partículas e frágeis Pouco Denso Denso Oxidáveis Maceração Resina a frio Corte serra a disco FIB Solvente + sonicador+ pipetamento Ultramicrotomia e Crioultramicrotomia Corte ultrassônico, polimento mecânico Montagem em grade para FIB Montagem em tela Polimento eletroquímico e polimento ultrasônico Armazenamento a vácuo Limpeza a plasma Fresagem iônica Morfologia Difração HRTEM Microanálise

23 Obrigado Marcelo da Cruz Costa de Souza (CM-UFMG)