Análise da evolução de defeitos em material compósito por microscopia.

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1 Análise da evolução de defeitos em material compósito por microscopia. Aluna: Luiza Gabriela Araújo da Silva Professor: José Roberto D Almeida Introdução Amostras dos materiais estudados, um composto de resina poliéster isoftálica e um de resina fenólica, foram observados pelas técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Preparação Inicial Para a caracterização da microestrutura do material inicialmente foi utilizada uma metodologia de obtenção e análise de imagens usando-se um microscópio óptico motorizado. Nesse microscópio é possível a captura automática de imagens segundo um padrão préestabelecido no plano x-y, bem como é possível a obtenção de focalização automática pelo controle do movimento do microscópio no eixo z [1]. Posteriormente, foi utilizada a técnica de microscopia eletrônica de varredura, onde as imagens foram capturadas usando detectores de elétrons secundários (SE), de elétrons retroespalhados (BSE) e de raios X característicos (EDS). Para que a captura das imagens seja possível, entretanto, é preciso previamente preparar as amostras segundo a técnica usual de preparação de amostras para análise ao microscópio óptico, a qual consiste das etapas de embutimento, lixamento e polimento [2]. 1) Embutimento consiste em envolver a amostra com uma resina sintética (nesse caso foi usada uma resina epoxi de cura a frio) e que tem por objetivo facilitar as etapas de preparação seguintes; Figura 1- Amostras de compósitos em resina isoftálica (a) e resina fenólica (b) para microscopia 2) Lixamento nessa etapa a amostra é lixada, com o objetivo de aplainá-la e de eliminar riscos e marcas mais profundas da superfície. O lixamento foi realizado com lixas de carbeto de silício com diferentes granulometrias. A sequência de lixamento usada foi: lixa 220, lixa 320, lixa 400, lixa 600 e, finalmente, lixa Cada etapa do lixamento foi feita com bastante água e as amostras foram lavadas entre a passagem de uma lixa para outra para evitar que partículas mais grosseiras contaminassem o lixamento na lixa de menor granulometria e provocasse riscos indesejados;

2 Figura 2-Lixamento 3) Polimento que consiste em fazer um acabamento superficial fino, para se obter uma superfície plana, polida e isenta de qualquer arranhão. Foi usada pasta de diamante na granulometria de 6 e 1 μm. Figura 3-Polimento Aquisição de imagens As amostras polidas foram observadas em um microscópio óptico Zeiss AxioPlan, motorizado e controlado por software. As imagens foram capturadas com uma câmera digital AxioCam HR, com resolução de 1300 x 1030 pixels e diferentes aumentos. Essas imagens não apresentaram a qualidade esperada, por isso, foram analisadas no microscópio Jeol JSM LV por microscopia eletrônica de varredura. Com isso, foram obtidos resultados melhores para análise no software de processamento. Processamento de imagens Através do processamento de imagens, separamos a fase de interesse e dimensionamos as áreas desejadas através do software Fiji ImageJ. Para isso, foram executados os seguintes passos: 1) Eliminação dos ruídos da imagem para obter maior definição e contraste entre entre matriz, fibras, vazios e cargas. Este processo foi executado através do filtro Non Local Means.

3 Figura 4- Imagem sem o filtro Non Local Means Figura 5-Imagem com o filtro Non Local Means

4 No menu Plugins é possível utilizar a ferramenta Record que exibe uma lista com todos os comandos utilizados na segmentação da imagem. Figura 6-Menu Plugins, ferramenta Record Figura 7- Lista de comandos executados exibida pela ferramenta Record

5 Antes de começar a segmentação da imagem é importante alterar a escala da imagem para pixel. No menu Analyse selecionamos a ferramenta Set Scale. Para colocar a imagem em pixel clicamos em Click to Remove Scale e Global. Figura 8-Escala antes do comando Click to Remove Ao selecionar Click to Remove, será apresentada a seguir. Figura 9- Escala após o comando Click to Remove

6 Antes de começar a segmentação é importante duplicar a imagem para salvar a imagem original pois a cada ferramenta utilizada o programa apresenta uma nova imagem. Figura 10-Menu Image-Duplicate A segmentação das porcentagens de fibras, matriz, vazios e cargas através ocorre através dos limites apresentados no histograma da ferramenta Threshold localizada no menu Adjust. Figura 11-Menu Image- Adjust-Threshold

7 Figura 12-Ferramenta Threshold com histograma e fibras selecionadas Figura 13-Histograma

8 No menu Analyze com a ferramenta Analyze Particles podemos selecionar partículas muito pequenas para quantificar as porcentagens de fibras de maneira mais precisa. Figura 14- Ferramenta Analyze Particules Figura 15-Imagem gerada ao utilizar a ferramenta Analyze Particules

9 A quantificação das proporções selecionadas ocorre através da ferramenta Measure. Figura 16-Menu Analyse/Set Measurements Com a ferramenta Mesure é possível selecionar o que será dimensionado. Para isso, é importante selecionar a imagem gerada por ultimo pois a cada ferramenta utilizada o programa gera uma imagem. Figura 17-Configurações Set Measurements

10 Depois de selecionar a imagem e o que será dimensionado devemos retornar ao menu Analyse e selecionar a ferramenta Measure. Figura 18-Menu Measure Figura 19-Resultados exibidos com a ferramenta Measure

11 O mesmo procedimento foi executado para dimensionar a fração de vazios. Figura 20- Ferramenta Threshold selecionando a área de Vazios Figura 21- Resultado da utilização da ferramenta Threshold

12 Figura 22 Resultado Conclusão A partir das técnicas de processamento digital de imagens é possível obter informações quantitativas sobre a microestrutura dos materiais. A fração de área de cada componente dos compósitos estudados possibilita sua análise micromecânica. Referências: [1] J. R. M. d Almeida, S. Paciornik. Evolution in the characterization of composite materials through digital microscopy, Mater. Sci. Research J., 1(3/4) , [2] L. R. De Souza. Determinação das condições operacionais ótimas de tubos de materiais compósitos produzidos por enrolamento filamentar. Relatório final PIBIC, 2008.