Micrografia [4] de amostras

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1 Micrografia [4] Análise da microestrutura preparação de amostras Etapas: Inspeção preliminar Critérios para análise Extração da amostra (corte) Montagem e identificação da amostra Desbaste (lixamento) Acabamento (polimento) Revelação da microestrutura (ataque) Análise da microestrutura 1>

2 1) Inspeção preliminar: permite obter informações básicas do material, principalmente de caráter qualitativo, que mais dificilmente serão conseguidas com a extração da amostra. aspecto da superfície; aspecto da falha / fratura (dúctil/frágil); dureza (ação da lima); composição química (centelhas no esmeril); magnetismo; sonoridade; 2>

3 2) Critérios de análise: definição de quais parâmetros estruturais deverão ser investigados na amostra em preparação. Micrografia: tamanho de grão, microconstituintes, proporção e dispersão de fases, inclusões, microsegregação. 3>

4 3) Extração da amostra (corte): Localização corte transversal: natureza do material homogeneidade segregação presença de defeitos morfologia dendrítica T Transversal Longitudinal L corte longitudinal: processo de fabricação roscas qualidade de solda tratamentos superficiais 4>

5 Corte por serramento mecânico: Aplicado em materiais em geral, permite bom controle do corte. Não aplicável a materiais muito duros. Fonte: Guia de Ferramentas ABF 5>

6 Corte com disco abrasivo: O corte feito com discos de corte abrasivo, sob refrigeração, possibilita obter secções com boa qualidade e baixo nível de modificações na estrutura da amostra. Fonte: Catálogo Strüers 6>

7 Disco abrasivo: fabricado com partículas de material cerâmico (Al 2 O 3 ou SiC), aglomeradas com uma resina. Dimensões típicas: ext 235 x 1,5 x furo 19 mm. Aspectos construtivos: resistência da resina aglomerante tamanho e velocidade do disco tipo de abrasivo tamanho de partícula densidade de partículas Dureza: Al 2 O 3 < SiC materiais duros materiais moles discos moles discos duros 7>

8 Corte com disco diamantado: Fonte: Catálogo Strüers O corte de precisão, feito com disco diamantado em baixa rotação sob refrigeração, pode ser feito em objetos pequenos como uma moeda (acima). Espessura do disco: de 0,15 a 1,5 mm 8>

9 4) Montagem e identificação da amostra: Facilita o manuseio da amostra; Evita danos à lixa ou pano de polimento; Não há interferência na revelação da estrutura; Impede que a infiltração de soluções químicas ocorra em toda a amostra; Dispositivo mecânico Montagem Resina sintética cura a quente cura a frio 9>

10 Montagem em resina sintética: Requisitos básicos: estabilidade dimensional (baixa contração); resistência mecânica e ao desgaste; estabilidade química; condutividade térmica / elétrica; Moldagem a frio: requer o uso de resinas autopolimerizáveis, que necessitam o uso de um molde (flexível ou não) devido ao seu estado líquido. 10>

11 Resinas para embutimento a frio: necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador, na proporção especificada pelo fabricante. Acrílico Poliéster Epóxi tipo termoplástico termofixo termofixo fornecimento pó / líquido líquido / líquido líquido / líquido tempo de cura 30 min 40 min 10 h contração (%) 3 5 0,5 dureza HV aspecto transparente translúcido translúcido custo alto baixo médio 11>

12 Resinas para embutimento a quente: necessário que se faça a prensagem a quente da resina termofixa, para que a mesma seja polimerizada. baquelite (fenol-formaldeído): a cura ocorre sob pressão de aproximadamente 200 kgf/cm 2 a 150 C, fornecidas por uma prensa especialmente projetada. 12>

13 Técnicas de reforçamento da montagem: Visa minimizar os efeitos do abaulamento sobre as bordas da amostra em preparação, minimizando problemas de focalização. A B C Defeito A: dureza excessiva da amostra em relação ao reforço. Defeito B: dureza excessiva do reforço em relação a amostra. Defeito C: dispersão irregular do reforço. Tipos de reforço: peças metálicas esferas de aço partículas de cerâmica 13>

14 5) Preparação da superfície da amostra: estrutura alterada estrutura real Lixamento: remoção da camada de material que teve a sua estrutura alterada pelo corte da amostra. 14>

15 Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfície adequada para análise abrasivo adesivo amostra suporte Lixa abrasivo + adesivo + suporte 15>

16 Granulometria das partículas abrasivas: A granulometria das partículas usadas na fabricação das lixas é controlada pela malha (mesh) das peneiras utilizadas. Ref.: BUEHLER SUM-MET - The Science Behind Materials Preparation, >

17 Procedimento prático: pressão uniforme: contribui para a formação de um único plano de desbaste na amostra. velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve ser criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na peça. fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir um bom resfriamento da superfície da amostra. troca da lixa: lixa #120 #220 #320 limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação. 17>

18 Limpeza da amostra após o lixamento: visa remover eventuais partículas que possam estar aderidas à superfície recém lixada ou no embutimento. Estas partículas podem comprometer o resultado da próxima etapa de preparação, o polimento. Limpeza banho ultrasônico secagem 18>

19 Polimento mecânico: o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasiva de partículas muito mais finas que as normalmente utilizadas nas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um pano montado em um disco giratório de uma politriz. abrasivo lubrificante amostra pano (suporte) 19>

20 Polimento mecânico: óxido de cromo (Cr 2 O 3 ) óxido de magnésio (MgO) abrasivos óxido de alumínio (Al 2 O 3 ) diamante (natural ou sintético) aplicação em pó em pasta em suspensão diamante sintético policristalino, com tamanho médio 15μm, visto por MEV. 20>

21 Cuidados no polimento mecânico: escolha do pano adequado; aplicação do abrasivo; velocidade do polimento; pressão sobre a amostra; lubrificação do pano; limpeza do pano e amostra. 21>

22 Armazenamento de amostras: limpeza cuidadosa da amostra polida; lavagem e secagem da amostra polida; incorreto correto acondicionamento em dessecador; realizar o ataque metalográfico o mais rapidamente possível. 22>

23 Revelação da estrutura (contraste) ótico ataque campo claro campo escuro luz polarizada contraste de interferência ataque físico ataque térmico evaporação químico reações red-ox Reativos químicos são aplicados sobre a superfície polida da amostra, promovendo reações químicas que a visualização da microestrutura. 23>

24 Efeito do ataque químico sobre a superfície: reflexão difusa gera o contraste observado com o auxílio do microscópio. 24>

25 Ataque químico em aço com baixo carbono: 100μm (a) (b) (c) nital 2% picral 2% Beraha (*) (*) - 100ml H 2 O; 10g Na 2 S 2 O 3 ; 3g K 2 S 2 O 5 25>

26 Artifatos: riscos (scratches) 100μm Riscos de lixamento encontrados sobre a superfície mal polida 26>

27 Artifatos: deformação (deformation) 100μm Vestígios de deformação deixados na superfície de corte da amostra 27>

28 Artifatos: abaulamento (edge rounding) O abaulamento impede a perfeita visibilidade da superfície (fora de foco) 28>

29 Artifatos: cometas (comet tails) Os cometas são oriundos do polimento unidirecional da amostra 29>

30 Artifatos: manchamento (staining) O manchamento pode ser provocado pela retenção de reativo em frestas e/ou outras irregularidades superficiais. 30>

31 Referências: Metallography: An Introduction, Metallography and Microstructures, Vol 9, ASM Handbook, ASM International, 2004, p ESAB Metalurgia da Soldagem, Colpaert, H. Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns. Ed. Edgard Blucher, São Paulo, STRUERS. Metalog Guide. ISBN , BUEHLER SUM-MET - The Science Behind Materials Preparation. ISBN , Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Lab. Materiais de Construção Mecânica I Permitida a impressão e divulgação. 31