SurTec 874 Processo de Cromo Duro Fluoretado 1- DESCRIÇÃO O processo SurTec 874 é um processo utilizado em cromação dura, com sistema de mistura de catalisadores solúveis, com fácil controle. O processo SurTec 874 contém acido crômico e catalisadores balanceados para a montagem e manutenção do banho. Na montagem do processo, após dissolução do SurTec 874 Sal é necessário que se analise o sulfato, para posterior acerto com ácido sulfúrico e a manutenção do processo deve ser feita com o próprio SurTec 874 Sal e eventualmente SurTec 874 Catalisador, este último quando indicado por nosso laboratório, através de análises do catalisador ativo. O SurTec 874 Catalisador é fornecido na forma líquida concentrada. 1.1- Vantagens do Processo Depósitos com superfície lisa. Alta eficiência catódica. Boa ativação para depósitos sobre aços inox. Depósitos com dureza entre 800 a 1.100 HV. Larga faixa de brilho. Menos concentração de camada em altas densidades de corrente. Alta velocidade de deposição, com 60 amp/dm 2 até 1,0 µm/minuto. Pode ser operado com alta densidade de corrente. Banhos decorativos podem ser operados com baixa concentração. Boa tolerância a contaminantes. Ótima penetração e distribuição de camada. No mesmo equipamento de um processo convencional pode-se usar o SurTec 874. 2- Condições Gerais 2.1- Instruções Operacionais SurTec 874 Sal 200-240 g/l; ideal 230 g/l Relação CrO 3 /SO 4 170-220:1; ideal 200:1 Temperatura 50-65 ºC; ideal 58 ºC Densidade de Corrente Voltagem 30-60 A/dm²; ideal 50 A/dm² 9-15 Volts Eficiência de Corrente 20-25 % Velocidade de Deposição Até 1,0 µm /minuto com 60 A/dm² Proporção Anodo:catodo 2:1 BT SurTec 874 Página 1 de 5
2.2.1- Nota A solução do banho SurTec 874 não permite trabalhar com temperaturas superiores a 65 o C. 2.1.2- Preparação do Banho 1- Quando o tanque for novo é recomendado um tratamento no PVC com água é ácido sulfúrico a 1% v/v a uma temperatura de 55 o C durante 6 horas. 2- Após este tratamento encher ⅔ do tanque com água limpa, aquecer até 60 o C, e iniciar a dissolução do SurTec 874 Sal sob agitação. 3- Após total dissolução do sal, completar volume do tanque, retirar uma amostra para análise do sulfato; e fazer a correção necessária com ácido sulfúrico. 4- Logo após, deve-se colocar os anodos e iniciar uma eletrólise no banho durante duas horas com uma tensão de 6 volts. 2.2- Manutenção Como manutenção simples, a solução pode ser controlada com verificação da densidade em º Baumé e correções com SurTec 874 Sal de acordo com a necessidade. Esta forma de manutenção é prática, porém sujeita a variação, portanto é recomendado que seja feita análise periódica do banho, de acordo com o método descrito no item 2.3 para determinação da concentração exata dos componentes e correção para os parâmetros de trabalho. Analisar o ácido crômico e corrigir com SurTec 874 Sal. Analisar o sulfato e, se necessário corrigir com ácido sulfúrico. Para reduzir o excesso de sulfato, caso esteja acima do parâmetro, adicionar carbonato de bário obedecendo à proporção de 2 g/l de BaCO 3 para cada 1 g/l de SO 4 a ser eliminado. O catalisador do processo pode ser analisado e deve ser mantida em 2,6 g/l, como catalisador ativo e, se necessário, sua concentração pode ser corrigida com adições de SurTec 874 Catalisador. Para proceder à correção obedecer a proporção de 1 ml/l de SurTec 874 Catalisador para cada 0,1 g/l de catalisador ativo a ser adicionado. Banhos com contaminação de íon cloreto têm interferência na determinação da concentração do catalisador se o método utilizado para determinação do mesmo for baseado em ataque sobre alumínio. Como a temperatura para operação com o processo varia entre 50 a 65 ºC, uma evaporação da solução é natural, e o nível do banho deve ser freqüentemente corrigido com água de boa qualidade. O processo SurTec 874 Sal esta sujeito a certos contaminantes tais como ferro, cobre, zinco e níquel. Dentre estes, o mais comum é o ferro em função da reversão anódica, que na maioria das vezes é feita no próprio tanque de trabalho; áreas de peça que não são revestidas e acabam atacadas pelo eletrólito e também peças caídas no fundo to tanque. Ao atingir valores próximos de 12 g/l recomendamos troca ou diluição do banho. Outra possibilidade é a purificação através de resinas apropriadas para o meio. De forma geral os limites de contaminantes em banhos de cromo são de 10 g/l para a somatória dos íons bivalente tais como níquel, cobre e zinco. A somatória dos íons trivalentes como ferro e cromo trivalente é de 15 g/l. 2.3- Controle Analítico 2.3.1- Ácido Crômico 1. Pipetar 10 ml da amostra, transferir para balão volumétrico de 500 ml acertando o volume até o menisco com Água Destilada. 2. Pipetar 10 ml da amostra diluída para erlenmeyer de 250 ml. BT SurTec 874 Página 2 de 5
3. Adicionar 100 ml de Água Destilada. 4. Adicionar 10 ml de Bifluoreto de Amônio PA a 5 % p/v. 5. Adicionar 30 ml de Ácido Clorídrico PA a 50 % v/v. 6. Adicionar 10 ml de Iodeto de Potássio PA a 10 % p/v. 7. Titular com Na 2 S 2 O 3 0,1 N até coloração palha e adicionar 1 ml de Amido a 1 % p/v e continuar a titulação até coloração verde. Cálculo: ml gastos de Na 2 S 2 O 3 0,1 N x fc x 16,66 = g/l de CrO 3 2.3..2 - Sulfato (Centrifugação) 1. Pipetar 10 ml da amostra em tubos fatorados. 2. Adicionar 5 ml de Ácido Clorídrico 18,4 % v/v em cada tubo. 3. Agitar muito bem. 4. Centrifugar a 1.000 rpm por 1 minuto. 5. Fazer a leitura do resíduo em cada tubo (L 1 ). 6. Adicionar 5 ml de Cloreto de Bário 15 % p/v. 7. Agitar muito bem. 8. Deixar descansar por 2 minutos. 9. Centrifugar a 1.000 rpm por 1 minuto. 10. Fazer a leitura da quantidade de precipitado presente (L 2 ). Cálculo: A menor divisão lê-se como 0,02; e também (L 2 - L 1 ) = L Através de cálculo (L) x fc do tubo x 15 = g/l de H 2 SO 4 Através de gráfico Definir o valor de (L) e verificar através do gráfico a concentração de Sulfato em g/l. 2.3.3- Cromo Trivalente 1. Pipetar 10 ml da amostra para balão volumétrico de 500 ml, acertar o volume com Água Destilada e homogeneizar a solução. 2. Pipetar 10 ml da solução do balão para erlenmeyer de 500 ml. 3. Adicionar 50 ml de Água Destilada. 4. Adicionar 15 ml de Hidróxido de Potássio PA a 30 % p/v e 5 ml de Peróxido de Hidrogênio PA 130 V. 5. Aquecer até o ponto de ebulição. 6. Deixar sob leve fervura até que o volume da solução reduza para 50 ml (tempo aproximado de 20 minutos). 7. Esfriar a solução até temperatura ambiente e adicionar aproximadamente 1,0 g de Bifluoreto de Amônio PA. 8. Adicionar 100 ml de Água Destilada. 9. Adicionar 30 ml de Ácido Clorídrico PA concentrado. 10. Adicionar 20 ml de Iodeto de Potássio PA a 10 % p/v. 11. Titular com Na 2 S 2 O 3 0,1 N até coloração palha e adicionar 1 ml de Amido a 1 % p/v e continuar a titulação até coloração verde. Cálculo: (B - A) x fc x 8,7 = g/l de Cr 3+ como Cr 2 O 3, onde ml gastos de Na 2 S 2 O 3 0,1 N = B (Na análise de Cr 3+ ) ml gastos de Na 2 S 2 O 3 0,1 N = A (Na análise de Cr 6+ ) 2.4- Especificação do Produto Produto Aspecto Densidade (25 C) ph (25 C) SurTec 874 Sal Escamas avermelhadas NA NA SurTec 874 Catalisador Líquido laranja a avermelhado 1,055-1,155 (g/cm³) 0,5-1,6 BT SurTec 874 Página 3 de 5
2.5- Instalação e Equipamentos 2.5.1- Tanques Recomendamos o uso de tanque de ferro revestido com PVC ou Koroseal ou outro material plástico resistente a ácido crômico e fluoreto. 2.5.2- Exaustão É necessário que tenha sistema de exaustão no tanque de trabalho, que a coifa do exaustor esteja no mínimo de 10 cm acima do nível da solução. Para minimizar a névoa pode-se usar o supressor de névoa SurTec MSP-F. 2.5.3- Aquecimento Para sistema de aquecimento ou de refrigeração, que em geral não é necessário, sugerimos que seja feito com serpentinas de tântalo. Na falta deste material, deve ser usado serpentinas de teflon, ou outro material resistente a ácido crômico e fluoreto. 2.5.4- Fonte de Alimentação O retificador deve ser de 9-15 volts, trifásico e de onda completa, pois é de grande influência no processo e passagem de ripple, que não pode ser superior a 5%. 2.5.5- Anodos É de extrema importância o tipo de anodo a ser utilizado. Nós indicamos o anodo cilíndrico extrudado, numa liga de chumbo estanho Pb-Sn 93-7, com contatos de cobre estanhado. 2.6- Manuseio e Segurança Por se tratar de um material oxidante, devem-se evitar contatos com certos materiais como solventes, pois pode causar chamas. O SurTec 874 é um processo que contém cromo hexavalente, é corrosivo e de natureza ácida. Não deve ser ingerido ou inalado. Evitar o contato direto com a pele, olhos e roupas. Para isto, quando manipular o produto usar luvas, avental, botas de borracha, óculos de segurança e protetor facial. Em caso de contato acidental com a pele, lavar com abundante água corrente no mínimo por 15 minutos. Aplicar um creme neutralizante adequado e se necessário procurar cuidados médicos. Em caso de contato com os olhos, lavar imediatamente com abundante quantidade de água corrente no mínimo por 15 minutos, mantendo os olhos abertos durante a lavagem. Se necessário procurar cuidados médicos. Se ingerido, não provocar vômito. Lavar a boca com água corrente e depois beber também bastante água. Se necessário procurar cuidados médicos. Se inalado, procurar um local para respirar profundamente ar fresco. 2.7- Tratamento de Efluentes O SurTec 874 contém cromo hexavalente. Para descarte das águas de lavagem ou do banho de cromo, enviar as soluções para estação de tratamento de efluentes para que seja feita a redução do cromo hexavalente para cromo trivalente com metabissulfito de sódio. Após ajustar o ph com solução de soda ou barrilha para a precipitação do cromo trivalente e também ferro, níquel ou outros metais que possam estar presentes. O lodo formado deve ser seco e enviado a aterros industriais. A água, pós-tratamento, deve ter seu ph ajustado para valores obedecendo à legislação local. BT SurTec 874 Página 4 de 5
2.8- Observações Os dados contidos neste boletim técnico, exprimem o melhor de nossa experiência, e servem como uma orientação para o cliente. Garantimos e asseguramos todos os produtos componentes dos processos fornecidos pela SurTec do Brasil, na sua forma original de fornecimento, desde que sejam observadas as condições de validade dos mesmos e acondicionados em suas embalagens originais. Não podemos nos responsabilizar quanto ao uso indevido dos nossos produtos, assim como pela violação de patentes de terceiros. Elaboração Revisão Aprovação Data Responsável Nº Data Responsável Data Responsável 13.09.2005 CMRS 01 14.12.2007 CMRS 14.12.2007 EPC BOLETIM DISPONIBILIZADO PELA INTERNET. CÓPIA NÃO CONTROLADA. BT SurTec 874 Página 5 de 5