III Simpósiosobremétodose procedimentosnafabricaçãode raçõese suplementos: Gestão de qualidade e processamento de rações Amostragemde Matéria-Prima para Controlede Qualidade Author: Sandra Rodrigues 17/10/2014 1
DEFINIÇÕES AMOSTRAGEM Processo de obtenção de amostras que são uma pequena parte de uma população A amostra é uma parcela conveniente selecionada do universo (população); é um subconjunto do universo. (LAKATOS and MARCONI,2010) 2
TIPOS DE AMOSTRAGENS Amostragens Quantitativas: Probabilísticas Não Probabilísticas Amostragens Qualitativas: Por acaso único Por acaso múltiplo 3
TIPOS DE AMOSTRAGENS Representativas: É a amostra da qual a análise pode oferecer conclusões válidassobre a população, para tanto é preciso que a amostra seja extraída de acordo com critérios bem definidos (CUNHA e CARVAJAL, 2009) Nem sempre as amostras refletem a estrutura da população de onde foram retiradas ou são representativas, podendo levar nesses casos ainferênciaserradas ou aoenviesamentodos resultados 4
DESAFIOS Obter amostras de tamanho adequado aos testes propostos e que nela estejam presentes, nas mesmas proporções, os componentes variáveis dos lotes que lhes deram origem. Quanto maior o número de amostragem, maior é a sua representatividade 5
DEFINIÇÕES Lotes: Uma quantidade estabelecida e identificável do produto num determinado momento, embalada ou não, e que tem ou se supõe ter propriedades comuns conhecidas ou características uniformes, tais como: mesma variedade, mesma origem, mesmo empacotador, mesma embalagem, etc. Umlotepodeserdefinidocomoacargadeumveículoouoproduto de um determinado produtor 6
PLANOS DE AMOSTRAGENS 7
O procedimento de amostragem deve compreender algumas etapas que podem, ser divididas em etapas a) Estabelecer os objetivos clara e concisamente. E sempre melhor simplifica-los limitando o seu número. b) Ter bem clara a população para a qual se pretende extrapolar os resultados obtidos. c) Ter presente o tipo e quantidade de dados a serem colhidos. 8
PLANO AMOSTRAL AMOSTRAGEM SUB AMOSTRAGEM Dinâmico PREPARO ANÁLISES PLANO AMOSTRAL CRITÉRIOS DE ACEITAÇÃO/ REJEIÇÃO Estático 9
COLETA DE INFORMAÇÕES DO FLUXOGRAMA DO PROCESSO RECEBIMENTO ESCOAMENTO ARMAZENAMENTO PROCESSAMENTO Tempo de espera Acessibilidade Massa armazenada Tamanho do Lote Tipo de Veículo Etapas (présecagem, limpeza) Acessibilidade Confiabilidade Exigida Tamanho da Carga Fluxo Condições Transporte Descarregamento Acessibilidade Fluxo MICOTTI DA GLÓRIA, 2014 10
Sim/não? Sim/não? CICLO DA MATÉRIA PRIMA Sim/não? Sim/não? Sim/não? Sim/não? Sim/não? 11
FINALIDADE DA AMOSTRA MACRO ou MICRO? 12
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FINALIDADE DA AMOSTRA Produto FARINHA DE PENAS HIDROLISADAS PADRÃO TOLERÂNCIA ANÁLISE MÍNIMO MÁXIMO MÍNIMO MÁXIMO UNIDADE Digestibilidade em Pepsina 0,02 % 40,00 % Extrato Etéreo 4,00 9,00 3,00 10,00 % Índice de Acidez 4,00 5,00 mg, NaOH/g Índice de Peróxidos 3,00 10,00 meq O2/Kg Matéria Mineral 1,00 4,00 4,50 % Microscopia Normal Proteina Bruta 80,00 84,00 75,00 85,00 % Reação de kreiss/rancidez Neg.. Retido Peneira ABNT 12 6,00 % Salmonella em 25 g Ausente Teste de Eber (NH3) Neg.. Tratamento com antisalmonela e antioxidante TRATADO Umidade e Voláteis 8,00, 8,50 % COMENTÁRIOS: Verificar odor, coloração da farinha e se não apresenta nenhum material estranho na mesma. Verificar no momento da amostragem se há ou não bolores na carga (indício de produto molhado) Não pode apresentar inseto vivo. 14
FINALIDADE DA AMOSTRA Ex. Grãos Ardidos: 3% 15
ETAPAS E DEFINIÇÕES Número de Pontos ou Frequência? Tamanho do Lote Amostragem Qual Etapa Tamanho da Amostra Custo MICOTTI DA GLÓRIA, 2014 16
ETAPAS E DEFINIÇÕES Qual Tamanho da Subamostra? Contra prova Subamostragem Como Fazer Custo Tempo MICOTTI DA GLÓRIA, 2014 17
HOMOGENEIZAÇÃO E DIVISÃO DE AMOSTRAS Objetivo de obter uma perfeita mistura das diferentes composições de amostras possibilitando dividi-las em pequenas porções, sem prejuizos da representatividade, obtendo qualidade nos resultados finais das análises Acondicionar as amostras em embalagens limpas, e devidamente identificados CUIDADOS e RASTREABILIDADE Conservar a identidade de cada amostra Evitas danos causados por roedores, insetos e fungos Evitar exposição a variações extremas de temperatura e umidade 18
EQUIPAMENTOS 19
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PERFIL DO AMOSTRADOR Os profissionais responsáveis pelos serviços de amostragens devem ser pessoas de idoneidadee honestidade reconhecidas, de competência técnica avaliada, tendo em vista que a qualificação do produto recebido depende, neste momento, do bom desempenho de suas atividades. 21
MACRO 22
PONTOS DE AMOSTRAGENS A coleta das amostras poderá ser realizada preferencialmente nos pontos seguintes: 1) Na colheita ou processo: a amostragem neste momento apresenta como vantagem : a obtenção de uma informação antecipada e que permite decisões quanto ao destino dos cereais. 23
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PONTOS DE AMOSTRAGENS 2) Unidades de recebimento: o uso de caladores como o trado manual, em primeira instância, é a forma mais utilizada para a amostragem na maioria das pequenas unidades. É fundamental que se colete no mínimo: 8 pontos para caminhões truck e 10 pontos para carretas, distribuídos uniformemente na carga, totalizando um volume de amostra por lote em: kg = V 20* Tons Lote Mallmann et al., 2014 25
PONTOS DE AMOSTRAGENS 26
PONTOS DE AMOSTRAGENS Prof. Wellington de A. Magalhães Amostragem de Grãos 27
PONTOS DE AMOSTRAGENS No caso de transportadores por correia e gravidade, a amostra deve ser retirada em períodos determinados, de acordo com o fluxo de grãos, usando-se caneca ou equipamentos mecânicos Coletam uma amostra de Hora em Hora 28
PONTOS DE AMOSTRAGENS Coletam uma amostra de Hora em Hora 29
O uso de caladores pneumáticos deve seguir as mesmas disposições. MANUAL AUTOMÁTICO BI TREM 12 9 LS 9 6 Caminhãozinho 6 5 30
QUANTIDADES Do limite de 100 a 1000 toneladas serão coletadas 30 amostras simples (Subamostras) de 0,5 kg cada, constituindo uma amostra composta de 15 kg a qual deverá ser homogeneizada e reduzida a amostra de laboratório de 1 kg SOJA ENSACADA UNIDADE QUANTIDADE % AMOSTRADA PESO TOTAL DAS AMOSTRAS SACOS 001 até 500 501 até 2000 2001 até 5000 5001 até 20000 acima de 20001 5% a 10% 2% a 5% 1% a 2% 0,5% a 1% 0,50% 1 até 3 3 até 5 5 até 10 15 até 30 30 até 40 SOJA A GRANEL UNIDADE (TON) QUANTIDADE Nº DE SUBAMOSTRAS PESO TOTAL DAS AMOSTRAS (kg) AMBIENTE 1 até 30 30 até 100 100 até 1000 1000 até 10000 acima de 10000 20 20 até 30 30 até 40 40 até 50 50 até 60 5 5 até 10 15 até 20 20 até 25 25 até 30 31
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PONTOS DE AMOSTRAGENS 3) Plataformas de descarga: a coleta das amostras durante a descarga da matéria-prima tem como vantagens a rapidez e principalmente uma melhor uniformidade, visto que a coleta ocorre enquanto o material está em movimento. Mallmann et al., 2014 Porém se perde a decisão de Não Recebimento 33
QUANTIDADES 34
QUANTIDADES GRÃOS COM CASCA N = n x 8 GRÃOS SEM CASCA N = n x 6 Onde: N = número de pontos (400g) n = número de toneladas do lote 35
SACARIAS Grandes Lotes (10% dos sacos) Quantidades < 20 sacos (todos os sacos) Mínimo de 30 gramas por saco As amostras devem ser retiradas de todas as faces da pilha, desde embaixo até em cima. A coleta da amostra deve ser feita utilizando-se um calador simples, introduzindo-o na diagonal, aproximadamente na região central superior do saco, procurando chegar o mais fundo possível. 36
Big-Bags Os big-bags apresentam uma dificuldade que é a compactação do produto, sendo difícil introduzir a sonda totalmente. a amostragem em cada big-bag deve ser feita em três pontos diferentes; abra o big-bag a ser amostrado e insira a sonda fechada no sentido vertical; efetue a abertura da sonda para que o produto caia nos furos; feche a sonda e retire-a; 37
TIPOS DE AMOSTRAGEM Amostras com impurezas fornecem resultados errôneos, 2% de impurezas causa variação de 1,5 a 10% no teor de umidade (método), 6% de grãos quebrados causam aumento de 1 a 4% no teor de umidade. 38
MICRO 39
Procedimentos de detecção de micotoxinas processo complexo, que consiste de três etapas: 1. retirar uma amostra do lote; 2. triturar a amostra para reduzir o tamanho das partículas, no caso de amostras em grãos, e dessa retirar uma subamostra para análise; 3. extrair a micotoxina da subamostra e quantificá-la. WHITAKER et al. (2011) 40
Procedimentos de detecção de micotoxinas Cadaetapado procedimento de detecção de micotoxinas contém um erro e, consequentemente, não é possível estabelecer o valor real da concentração das micotoxinas em um lote. A eficiência de um procedimento de detecção pode ser medida pela variação em cada uma de suas etapas. A variação total dos resultados da concentração da micotoxina constitui o erro que é o resultado da soma: Variância (amostral + preparação + analítica) (CHELI et al., 2009) 41
Procedimentos de detecção de micotoxinas A variabilidade em uma concentração de 2mg kg-1 de fumonisinas, associada à etapa de : Amostragem: 61% da variância total Preparação da amostra: 18,2% Análises: 20,8% WHITAKER et al. (1998) 42
Procedimentos de detecção de micotoxinas 43
AmostragemAutomática emfluxocontínuo AAFC 44
Procedimentos de detecção de micotoxinas se o plano amostral for realizado coletando amostras a partir de um único ponto do lote, as partículas contaminadas podem não ser coletadas, ou, ainda, muitas partículas contaminadas podem ser coletadas (MALLMANN & DILKIN, 2011), situações estas que podem ocorrer com maior intensidade no plano de amostragem manual em grãos inteiros. 45
Procedimentos de detecção de micotoxinas A representatividade da coleta de uma amostra é maior se ela for efetuada em materiais moídos, pelo maior número de partículas amostradas por unidade de volume ou unidade de massa, em comparação a grãos inteiros (TITTLEMIER et al., 2011). O tamanho da amostra interfere na variabilidade dos resultados, ou seja, quanto maior a amostra, menor a variação (WHITAKER et al., 2011). 46
CURVAS OPERACIONAIS BASEADAS NA PROBABILIDADE DE ACEITAÇÃO OU REJEIÇÃO DE LOTES ACIMA DE UM LIMITE Probabilidade de Aceite BONS Risco para Consumidores /Compradores Falso Negativo Risco Produtores/ Fornecedores Falso Positivo RUINS Miraglia et al. (9). 47
PARÂMETROS QUE AFETAM AS CURVAS OPERACIONAIS Tamanho da Amostra Grau de trituração e homogeinização das amostras Tamanho da subamostra Metodologia analítica Limite de aceitação das amostras. MICOTTI DA GLÓRIA, 2014 48
Operational characteristic (OC) curves from manual and automatic sampling plans for aflatoxinsquantification in maize, with observed acceptance probabilities and an acceptance/rejection limit of 15 "g kg-1 49
Average of the variances from each stage of the aflatoxins quantification procedure in maize (sampling, preparation, and analysis) from the manual and automatic sampling plan. 50
Aplicação das informações A obtenção dos resultados seguindo-se os passos de amostragem e análise permitem a formação de uma curva denominada Risco Micotoxinas (RM). Mallmann et al., 2014 51
APLICAÇÃO DAS INFORMAÇÕES: Risco Micotoxinas semanal de uma empresa, nos anos 2013 e 2014, para aflatoxinas (B1+B2+G1+G2), fumonisinas (B1+B2) e zearalenona em amostras de milho. RM = média * % positivas * fator de amostragem. Samitec,2014 52
CONCLUSÕES Amostragem assume um caráter bastante importante, pois é responsável por gerar um resultado representativode um lote de matéria-prima ou ração, e que será utilizado, por exemplo, para a classificação, aceitação/rejeição de lotes de matéria-prima ou para dar informações da composição do material amostrado que e que poderão ser utilizadas para formulação de rações ou controle de qualidade. 53
CONCLUSÕES Nem sempre as amostras refletem a estrutura da população de onde foram retiradas ou são representativas dessaspopulações, podendo levar nesses casos ainferênciaserradas ou ao enviesamento dos resultados Tamanhoadequadoexigido: Dependerá do bom senso do responsável pela amostragem 54
TakeHome AS CONSEQUÊNCIAS DE UMA MÁ AMOSTRAGEM SÃO IGUALMENTE PREJUDICIAIS QUE ANÁLISES MAL REALIZADAS.. E/OU NÃO UTILIZADAS 55
PERGUNTAS? 56
PONTOS DE AMOSTRAGENS Conforme o MAPA, as amostras de grãos ou sementes, armazenadas ou para processamento, devem ser coletados nas seguintes quantidades mínimas: Lotes de até 50kg: Não menos que 3 amostras simples; Lotes de 51 a 500kg: Não menos que 5 amostras simples; Lotes de 501 a 3000kg: Uma amostra simples para cada 300kg; Lotes de 3001 a 20.000kg: Uma amostra simples para cada 500kg. 57
TIPOS DE AMOSTRAGEM PARA MILHO E SORGO: <500 ton: retirar no mínimo - 40kg por amostra; >500 ton: retirar 40kg para cada 500 ton ou fração; PARA SOJA E TRIGO: Para cada Ton de Grãos-retirar no mínimo 500g de amostra,. 58