Aula Experimental n 16 Objetivos: - Padronização de solução de Na 2 S 2 O 3. - Determinação do teor de cobre (Cu 2 ) de uma amostra. - Determinação do teor de Cloro ativo em uma amostra de água sanitária. ntrodução: O sistema iodo-iodeto possui um potencial padrão (E o = 0,535 Volts) intermediário, resultando daí que pode ser usado, por um lado, para oxidar substâncias fortemente redutoras e, por outro lado, para reduzir substâncias oxidantes relativamente fortes, Por esta razão, dois métodos iodométricos são normalmente utilizados. Método direto: este método faz uso de uma solução padrão de iodo ( 2 ), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (K). Neste método o iodo é usado diretamente na titulação como oxidante. Método indireto: consiste na dosagem de espécies oxidante pela adição de um excesso de iodero ( - ). O iodeo é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sadio (Na 2 S 2 O 3 ). A padronização de Na 2 S 2 O 3 faz-se indiretamente, utilizando como padrão primário o dicromato de potássio (K 2 Cr 2 O 7 ) em meio ácido e iodeto em excesso. O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto ( 3- ) pelas macromoléculas do amido. O ajuste de ph na iodometria (método indireto) é necessário, pois o tiossulfato (S 2 O 2-3 ) pode ser oxidado a sulfato (SO 2-4 ) em meio fortemente alcalino. Além disso, a concentração elevada da hidroxila acelera a hidrólise do iodo. Química para Engenharia Ambiental 1
Procedimentos: A - Preparo de solução 0,1 moll -1 de Na 2 S 2 O 3 Pesar exatamente 2,48g de tiossulfato de sódio. Dissolver em água destilada, transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100mL. Completar o volume e homogeneizar. Anotar a massa de Na 2 S 2 O 3. B - Preparo da solução de amido utilizada como indicador Triturar 10g de amido e 10g de iodeto de mercúrio (preservativo) com um pouco de água e adicionar a suspensão a um litro de água quente, sob agitação. Prosseguir o aquecimento até se obter uma solução clara. Esta deve ser filtrada caso apresente turbidez após alguns minutos de aquecimento. Após a solução resultante se resfriar, proceder a sua transferência para um recipiente adequado, mantendo-o fechado e, se possível em refrigerador. C - Padronização da solução de Na 2 S 2 O 3 Pesar 0,14 a 0,16g de dicromato de potássio (K 2 Cr 2 O 7 ) seco em estufa por 3 horas e dissolver a amostra em cerca de 50mL de água. Adicionar 2g de K e 8mL de HCL concentrado. Para evitar erros adicionar o K somente quando estiver pronto para iniciar a titulação. Titular com tissulfato de sódio (Na 2 S 2 O 3 ),agitando sempre, até que a cor castanha se torne amarela. Adicionar 3mL de amido (indicador) continuar a titulação até a cor azul desaparecer. Anotar o volume consumido de Na 2 S 2 O 3. Repetir a titulação. Calcular a concentração da solução padrão de tiossulfato. Equações: 3 Cr2 O7 6 14 H 2 Cr 3 2 7 H2O 2 3 S O 2 S O 2 2 3 4 6 Química para Engenharia Ambiental 2
D - Determinação do teor de cobre (Cu 2 ) na amostra (próxima aula) Aula Experimental n o 16 Pipetar 25mL da solução prblema para um erlenmeyer de 25mL. Adicionar 3g de iodeto de potássio e 4 a 5 gotas de ácido sulfúrico 2mol/L. deixar a mistura em repouso com cerca de 5 minutos em lugar escuro, fechando o frasco com uma rolha. Titular com a solução de tiossulfato, juntando 3mL de amido (indicador) quase no ponto final da titulação, quando a solução contendo p precipitado em suspensão estiver com uma cor amarela clara. Prosseguir com a titulação até a cor azul desaparecer. Complete a titulação o mais rápido possível. Anotar o volume consumido de Na 2 S 2 O 3. Repetir a titulação. Calcular a concentração da solução em gramas por litro. Equações: 2 2 Cu 4 2 Cu(s) 2 E - Determinação do teor (percentagem) de cloro ativo na amostra de água sanitária. Preparo da amostra: Com uma pipeta, transferir 50mL de uma amostra de água sanitária para um balão de 500mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar. Anotar a marca da água sanitária. Com pipeta volumétrica, transferir 10mL da amostra preparada para um erlenmeyer. Adicionar 10mL de água destilada, 3g de K e 5mL de ácido acético glacial. Titular o iodo liberado com solução de tiossulfato padronizado, até a solução se tornar levemente amarelada. Adicionar 3mL de solução de amido (indicador) e continuar a titulação levemente, adicionando o titulante gota a gota, até mudança da cor azul para incolor. Anotar volume gasto. Repetir a titulação. Anotar a marca da água sanitária e o teor de cloro ativo. Calcular a percentagem de NaClO e de cloro ativo na água sanitária. Referências Bibliográficas: VOGEL, A. Análise Química Quantitativa, 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, p. 314-330 BACCAN, N., ANDRADE. J.C., GODNHO, O.E.S., BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2. ed. Campinas: UNCAMP, 1985, 259p. Química para Engenharia Ambiental 3
ANÁLSE DA ÁGUA SANTÁRA COMERCAL A água sanitária comercial é uma solução diluída de hipoclorito de sódio (NaOCl), obtida ao se passar gás cloro por uma solução concentrada de hidróxido de sódio; de acordo com a seguinte reação: 2 NaOH Cl2 NaOCl NaCl H2O Observando a reação, notamos que, além do hipoclorito, há também a formação de cloreto de sódio. A presente análise visa determinar o teor de cloro ativo na amostra de água sanitária, bem como a percentagem de cloretos presentes. O sistema iodo-iodeto possui um potencial padrão (E o = 0,535 Volts) intermediário, resultando daí que pode ser usado, por um lado, para oxidar substâncias fortemente redutoras e, por outro lado, para reduzir substâncias oxidantes relativamente fortes. O método de determinação baseia-se no fato do cloro poder deslocar o bromo e o iodo de seus sais. Com isso, ao se adicionar iodeto de potássio (K) à solução, poderemos dosar o iodo liberado com solução padronizada de tiossulfato de sódio (Na 2 S 2 O 7 ), usando goma de amido como indicador. Dois métodos iodométricos são normalmente utilizados. Método direto: este método faz uso de uma solução padrão de iodo ( 2 ), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (K). Neste método o iodo é usado diretamente na titulação como oxidante. REAÇÕES: 2 K Cl 2 KCl 2 2 Na S O 2 Na Na S O 2 2 2 7 2 4 6 Método indireto: consiste na dosagem de espécies oxidante pela adição de um excesso de iodero ( - ). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sadio (Na 2 S 2 O 3 ). Química para Engenharia Ambiental 4
REAÇÕES: 3 Cr2 O7 6 14 H 2 Cr 3 2 7 H2O S O 2 Na S O 2 2 7 4 6 A padronização de Na 2 S 2 O 3 faz-se indiretamente, utilizando como padrão primário o dicromato de potássio (K 2 Cr 2 O 7 ) em meio ácido e iodeto em excesso. O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto ( 3- ) pelas macromoléculas do amido. O ajuste de ph na iodometria (método indireto) é necessário, pois o tiossulfato (S 2 O 2-3 ) pode ser oxidado a sulfato (SO 2-4 ) em meio fortemente alcalino. Além disso, a concentração elevada da hidroxila acelera a hidrólise do iodo. Química para Engenharia Ambiental 5