Planejamento e Otimização de Experimentos

Planejamento e Otimização de Experimentos Metodologia de Superfície de Resposta Prof. Dr. Anselmo E de Oliveira anselmo.quimica.ufg.br anselmo.disciplinas@gmail.com

Visão geral técnicas matemáticas estatísticas modelar analisar resposta muitas variáveis

Objetivo otimizar a resposta superfície de resposta resposta esperada

Resposta esperada

Modelos Resposta modelada de modo adequado por uma função linear das variáveis independentes modelo de 1ª ordem Se há uma curvatura no sistema: polinômio de grau maior modelo de 2ª ordem

Modelos mínimos quadrados parâmetros do polinômio análise da superfície de resposta

Modelos os modelos dos parâmetros podem ser estimados de modo mais efetivo se planejamentos experimentais adequados são utilizados planejamentos de superfície de resposta

Planejamento de superfície de resposta natureza sequencial condições de operação caminho condição ótima

Natureza sequencial Procedimento sequencial O objetivo é conduzir, de modo rápido e eficiente, ao caminho em ascensão em direção à vizinhança do ótimo Modelo de 1 a ordem Modelo de 2 a ordem Subir o morro

Natureza sequencial Ou descer o morro

Exemplo Como encontrar as condições ótimas para o tempo, t, e a temperatura, T, que resultam em um maior rendimento para um processo? Condições iniciais: t = 75 min T = 130 o C s = 1,5 Planejamento de 1ª ordem t = 70 e 80 min T = 127,5 e 132,5 o C

Planejamento fatorial 2 2 com três pontos centrais experimento t /min T / o C y /g variáveis codificadas, x 1 e x 2 1 70 127,5 54,3 2 80 127,5 60,3 3 70 132,5 64,6 4 80 132,5 68,0 5 75 130 60,3 6 75 130 64,3 7 75 130 62,3 ordem: 5,4,2,6,1,7,3

Planejamento fatorial 2 2 com três pontos centrais Modelo Ajuste dos mínimos quadrados Inclusão do erro a partir de b 12 (σ) como b 12 < σ b 12 0. Ou seja, o modelo planar supõe que os efeitos das variáveis são aditivos

Planejamento fatorial 2 2 com três pontos centrais Os efeitos calculados nessa regressão correspondem ao dobro dos valores dos coeficientes t = 4,7 T = 9,0 t x T = -1,3

Verificação da curvatura Estimativa da curvatura da superfície, E c E c = y f y pc experimento t /min T / o C y /g média dos pontos do fatorial 2 2 média dos pontos centrais 1 70 127,5 54,3 2 80 127,5 60,3 3 70 132,5 64,6 4 80 132,5 68,0 5 75 6 75 130 130 60,3 64,3 y pc = 62,30 7 75 130 62,3

Verificação da curvatura Com = 1,5 V E c = V y f y pc = V y f + V y pc = σ N f 2 + 2 σ N pc 2 2 = 1,5 4 + 1,5 3 V E c = 1,31 s c = 1,15 Logo, não há motivo para questionar a adequação do modelo planar

Estimativa do erro experimental considerando as replicatas no ponto central s c = 2,0 com u c = 2 = 1,5 (série histórica) Equação ajustada do modelo

Estimado x Observador

Resíduos

Superfície de resposta Octave Gráficos 3D > x1=-1:0.1:1; > x2=x1; > [X1,X2]=meshgrid(x1,x2); > y=62.01+2.35.*x1+4.5.*x2;

plot3 > plot3(x1,x2,y)

mesh > mesh(x1,x2,y)

meshc > meshc(x1,x2,y)

meshz > meshz(x1,x2,y)

surf > surf(x1,x2,y)

surf > shading interp

surfc > surfc(x1,x2,y)

contour > contour(x1,x2,y)

surface > surface(x1,x2,y)

Representação Gráfica: 4D

Impressão > help print > title( Modelo Linear ) > xlabel( x1 ) > ylabel( x2 ) > zlabel( y ) > print color djpg linear_mesh.jpg > print deps linear_mesh.eps

Caminho em ascensão perpendicular às linhas de contorno

Caminho em ascensão caminho em ascensão x 2 região da superfície de 1ª ordem ajustada x 1

Caminho em ascensão Nas unidades do planejamento Ou seja, 1,91 unidades de x 2 para cada 1,0 unidade de x 1 centro caminho em ascensão x 1 x 2 t T experimento y obs 0 0 75 130 5,6,7 62,3 1 1,91 80 134,8 8 73,3 2 3,83 85 139,6 3 5,74 90 144,4 10 86,8 4 7,66 95 149,1 5 9,57 100 153,9 9 58,2

Caminhar na superfície Antes de caminhar na superfície de um modelo de 1ª ordem deve-se obter uma estimativa do erro verificar as interações verificar a curvatura

2º planejamento Melhor condição: experimento 10 Logo, planejamento fatorial 2 2 próximo ao experimento 10, com dois pontos centrais t = 90 min T = 145 o C Variáveis codificadas

2º planejamento x 1 x 2 t T experimento y obs -1-1 80 140 11 78,8 1-1 100 140 12 84,5-1 1 80 150 13 91,2 1 1 100 150 14 77,4 0 0 90 145 15 89,7 0 0 90 145 16 86,8 2 2 pontos centrais

Modelo de 1ª ordem o intervalo de confiança não inclui o zero b 12 0 t x T = -9,76 >> = 1,5 modelo aditivo não se aplica

Análise da curvatura E c 0 Logo, o modelo de 1ª ordem é inadequado para representar a função resposta local

Estimativa do erro Pontos centrais: s c = 2,05 com u 2 = 1 Estimativa conjunta dos dois planejamentos estimativa inicial com base na série histórica era de 1,5

Second-order Model 06 parameters: b 0, b 1, b 2, b 11, b 22 e b 12 05 leves: --, -+, +-, ++, 00 Since the number of parameters is higher than the levels, the design must be augmented Central Composite Design

Central Composite Design (CCD) a = 1.414

Central Composite Design (CCD) The initial design is augmented with a group of star points 04 axial points 02 central points 20 13 14 15,16 17 18 21,22 11 12 19

Central Composite Design (CCD) x 1 x 2 t T run y obs - 2 0 76 145 17 83,3 2 0 104 145 18 81,2 0-2 90 138 19 81,2 0 2 90 152 20 79,5 0 0 90 145 21 87,0 0 0 90 145 22 86,0 The design matrix consists of runs 11 to 22; The resulting model equation is y = 87.375 1.38x 1 + 0.36x 2 2.14x 1 2 3.09x 2 2 4.88x 1 x 2

Error Estimates Coefficient standard errors o b 0 = 0,75 o b 1, b 2, b 11, b 22, and b 12 = 0,53 Standard deviation of center runs o s c = 0.5/ υ c = 1 Pooled variance s 2 = 2 4 + 1 4.2 + 1 0.71 4 = 1.78 having υ = 4

Surface Model b 2 = 0,36 0,53 means that b 2 can be considered as noise. The resulting surface model equation is y = 87.375 1.38x 1 2.14x 1 2 3.09x 2 2 4.88x 1 x 2

contour 79,5 91,2 77,4 1st design: T and t y x 2 83,3 87,4 81,2 2nd design: T and t y 78,8 84,5 81,2 x 1

Analysis of a Second-Order Response Surface When the experiment is relatively close to the optimum, a model that incorporates curvature is usually required to approximate the response k k k k y = b 0 + b i x i + b ii x ii 2 + b ij x i x j + ε i=1 i=1 i<j j

Location of the Stationary Points Stationary point Let X be a function differentiable and continuous, and X D a subset of R n X 0 D is a stationary point if X 0 = 0 x k X 0 = x k x 0,1, x 0,2,, x 0,n = 0, k = 1,2,, n

Location of the Stationary Points Stationary point coordinates Stationary point o Maximum response o Minimum response o Saddle point Response Surface

Location of the Stationary Points Model y = 87.375 1.38x 1 2.14x 1 2 3.09x 2 2 4.88x 1 x 2 The maximum is out of the design region x 1 = time 90 min 10 min x 2 = Temperature 145 o C 5 o C

Response Surface y x 2 x 1

Response Surface 89,307 Stationary point x 2 x 1

Location of the Stationary Points Model y = 87,375 1,38x 1 5,14x 1 2 2x 2 2 2x 1 x 2 Gradients y x 1 = 1,38 10,28x 1 2x 2 = 0 y x 2 = 4x 2 2x 1 = 0 roots x 1 = 0,074 x 2 = 0,149 y = 87,478

Response Surface y x 1 x 2

Location of the Stationary Points > x1=-1:.05:1; > x2=x1; > [X1,X2]=meshgrid(x1,x2); > y=87.375-1.38.*x1-5.14.*x1.*x1-2.*x2.*x2-2.*x1.*x2; > surf(x1,x2,y) > contour(x1,x2,y) > hold on > X1=-1.38/18.56*2 > X2=1.38/18.56 > plot(x1,x2)

Location of the Stationary Points y x 2 87,023 x 1

Response Surfaces maximum

Response Surfaces Saddle point

Response Surfaces minimum

Response Surfaces

Multiple Response Optimization Desirability Objective Function o It is one of the most widely used methods in industry for the optimization of multiple response processes o For each response y i x, a desirability function d i y i assigns numbers between 0 and 1 to the possible values of y i d i y i = 0 represents a completely undesirable value of y i d i y i = 1 represents a completely desirable or ideal response value

Multiple Response Optimization o The individual desirabilities are then combined using the geometric mean, which gives the overall desirability n D = d i y i i=1 1 n with n denoting the number of responses o It determines the best combination of responses

Multiple Response Optimization o The desirability approach consists of the following steps Conduct experiments and fit response models for all n responses Define individual desirability functions for each response Maximize the overall desirability D with respect to the controllable factors

Experimental Designs for Fitting Response Surfaces Orthogonal First-Order Designs o Simplex design k y = b 0 + b i x i + e i=1 k = 2 k = 3

Second-Order Models Central Composite Design o 2 k Factorial (or fractional factorial of resolution V) o n f factorial runs o 2 k axial or star runs o n c center runs k = 2 k = 3

Second-Order Models Rotability o V y x is the same at all points x that are at the same distance from the design center o α = n f 1 4, where nf is the number of points used in the factorial portion of the design

Second-Order Models circumscribed n f = 4 α = 2 1,4 face centered inscribed

Second-Order Models

Second-Order Models Box-Behnken Design o Spherical design o 2 radius o It does not contain any points at the vertices This could be advantageous when the points on the corners are prohibitively expensive or impossible to test

Second-Order Models

Second-Order Models Runs X 1 X 2 X 3-1 -1 0 1-1 0-1 1 0 1 1 0-1 0-1 1 0-1 -1 0 1 1 0 1 0-1 -1 0-1 1 0 1-1 0 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Second-Order Models Cuboidal Region of Interest o Face-centered central composite design

Second-Order Models Equiradial Designs x 2 x 1

Second-Order Models x 2 x 1

Simplex Optimization x 2 x 1

Simplex Optimization

Simplex Optimization Variable-size

Simplex Optimization Spyridon Konstantinidis, Sunil Chhatre, Ajoy Velayudhan, Eva Heldin, Nigel Titchener-Hooker, Analytica Chimica Acta 743 (2012) 19 32

Simplex Optimization

Simplex Optimization 4 vertexes x 2 x 1 x 3