HI MINI-TITULADOR PARA ACIDEZ TOTAL & MEDIDOR DE ph para Análise de Água

CONTACTOS Hanna Instruments Portugal Lda. Rua Manuel Dias, Fracção I- Nº 392 4495-129 Amorim - Póvoa de Varzim Tel: 252 248 670 Fax: 252 248 679 Número verde: 800 203 063 Manual de Instruções HI 84430 MINI-TITULADOR PARA ACIDEZ TOTAL & MEDIDOR DE ph para Análise de Água www.hannacom.pt email: info@hannacom.pt MAN84430PT 04/09 Visite-nos em www.hannacom.pt www.hannacom.pt 48 1

Estimado Cliente, Obrigado por ter escolhido os produtos Hanna Instruments. Este manual fornece-lhe toda a informação necessária para que possa utilizar o instrumento correctamente, bem como uma ideia mais precisa da sua versatilidade num vasto leque de utilizações. Antes de utilizar o instrumento, por favor leia este Manual de Instruções cuidadosamente. Se necessitar de mais informações técnicas não hesite em enviar-nos um e-mail para info@hannacom.pt. Este Instrumento está em conformidade com as Normas. GARANTIA O HI 84430 possui dois anos de garantia contra defeitos de fabrico na manufactura e em materiais quando utilizado no âmbito das suas funções e manuseado de acordo com as instruções. A garantia é limitada à reparação ou substituição sem custos. Os danos resultantes de acidentes, uso indevido, adulteração ou falta de manutenção recomendada não estão cobertos pela garantia. Caso seja necessária assistência técnica, contacte o revendedor Hanna Instruments onde adquiriu o instrumento. Se este estiver coberto pela Garantia, indique o modelo, data de aquisição, número de série e natureza da anomalia. Caso a reparação não esteja coberta pela Garantia, será informado(a) do seu custo, antes de se proceder à mesma ou à substituição. Caso pretenda enviar o instrumento à Hanna Instruments, obtenha primeiro uma autorização junto do Departamento de Apoio a Clientes. Proceda depois ao envio, com todos os portes pagos. Ao enviar o instrumento, certifique-se que está devidamente acondicionado e protegido. Para validar a Garantia, preencha e devolva o cartão anexo nos 14 dias após a compra. RECOMENDAÇÕES AOS UTILIZADORES Antes de utilizar este instrumento, certifique-se da sua adequação ao meio em que o vai fazer. A utilização destes instrumentos pode causar interferências noutros equipamentos electrónicos, sendo necessária a intervenção do utilizador para as corrigir. Qualquer alteração a estes instrumentos introduzida pelo utilizador pode resultar na degradação do seu desempenho EMC. A fim de evitar danos ou queimaduras, não efectue medições em fornos microondas. Para a sua segurança e a segurança do instrumento, não utilize nem guarde o instrumento em locais de risco. A Hanna Instruments reserva-se o direito de modificar o desenho, a construção e a aparência dos seus produtos sem aviso prévio. 2 47

ACESSÓRIOS REAGENTES HI 84430-50 Solução titulante para gama baixa (100mL) HI 84430-51 Solução titulante para gama alta (100mL) HI 84430-55M Solução de calibração da bomba (230mL) HI 84430-58 Reagente adicional (30mL) HI 84430-70 Estojo de reagentes para gama baixa e alta (cerca de150 titulações) HI 84430-71 Estojo de reagentes para gama baixa (cerca de150 titulações) HI 84430-72 Estojo de reagentes para gama alta (cerca de150 titulações) SOLUÇÕES DE CALIBRAÇÃO DE ph HI 7001M Solução Padrão ph 1.68 (230mL) HI 7004M Solução Padrão ph 4.01 (230mL) HI 7008M Solução Padrão ph 8.30 (230mL) HI 7001M-6 Solução Padrão ph 1.68 (6 x 230mL) HI 7004M-6 Solução Padrão ph 4.01 (6 x 230mL) HI 70083M-6 Solução Padrão ph 8.30 (6 x 230mL) ELÉCTRODOS HI 1131B Eléctrodo de ph HI 7662-M Sonda de temperatura SOLUÇÃO DE ENCHIMENTO DO ELÉCTRODO HI 7071 Solução de enchimento para HI 1131B (30 ml) SOLUÇÃO DE ARMAZENAMENTO D= ELÉCTRODO HI 70300M Solução de Armazenamento, frasco de 230 ml SOLUÇÃO DE LIMPEZA HI 7061M Solução de Limpeza do Eléctrodo, frasco de 230 ml OUTROS ACESSÓRIOS HI 70483M Conjunto de tubos com tampa e ponteira para frasco de titulante HI 731319 Barra de agitação 25 x 7 mm (10 un.) HI 731342 Pipeta de volume fixo 2000μL para dosagem automática HI 731352 Ponteira para pipeta de pipeta de volume fixo 2000μL (4 un.) HI 731341 Pipeta de volume fixo 1000μL para dosagem automática HI 731351 Ponteira para pipeta de pipeta de volume fixo 1000μL (25un.) ÍNDICE EXAME PRELIMINAR... 4 DESCRIÇÃO GERAL... 4 ESPECIFICAÇÕES... 6 PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO... 8 DESCRIÇÃO FUNCIONAL E FÍSICA... 9 ARRANQUE DO TITULADOR... 11 MENU DE CONFIGURAÇÃO DE DEFINIÇÕES... 12 PREPARAÇÃO DO ELÉCTRODO... 18 PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DO ELÉCTRODO... 19 DEPENDÊNCIA DO PADRÃO DE ph DA TEMPERATURA... 23 INSTALAÇÃO DOS TUBOS DA BOMBA... 24 PURGAÇÃO... 24 PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE BOMBA... 26 PROCEDIMENTO DE TITULAÇÃO... 29 MEDIÇÃO DE ph... 34 PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DA TEMPERATURA (apenas para técnicos especializados)... 38 INTERFACE COM O PC... 40 GUIA DE RASTREIO DE PROBLEMAS... 44 ACONDICIONAMENTO E MANUTENÇÃO DO ELÉCTRODO... 45 ACESSÓRIOS... 46 GARANTIA... 47 Todos os direitos reservados. A reprodução total ou parcial é proibida salvo com o consentimento por escrito do detentor dos direitos, Hanna Instruments Inc., Woonsocket, Rhode Island, 02895, USA. 46 3

EXAME PRELIMINAR Retire o instrumento da embalagem e examine-o cuidadosamente. Certifique-se de que o instrumento não sofreu danos durante o transporte. Caso se verifiquem danos, informe o seu revendedor. Cada mini-titulador HI 84430 é fornecido com: HI 1131B Eléctrodo de ph HI 7071 Solução de enchimento (30 ml) HI 7662-M Sonda de temperatura HI 84430-50 Titulante gama baixa (100 ml) HI 84430-51 Titulante gama alta (100 ml) HI 84430-55M Solução de Calibração de Bomba (230 ml) HI 84430-58 Reagente adicional (30 ml) HI 7061 Solução de limpeza HI 7001M Solução padrão ph 1.68 (230 ml) HI 7004M Solução padrão ph 4.01 (230 ml) HI 70083M Solução padrão ph 8.30 (230 ml) Dois copos de 100 ml Conjunto de tubos com ponteira dispensadora Barras de agitação (médio 2 un.) Transformador de energia de 12 Vdc Manual de Instruções Nota: guarde todas as embalagens até se certificar que o instrumento funciona correctamente. Qualquer item defeituoso deve ser devolvido nas suas embalagens originais. DESCRIÇÃO GERAL O HI 84430 é um mini-titulador automático, com microprocessador, e um medidor de ph desenhado para a análise rápida e precisa da Acidez Total Titulável na água. Eliminando factores subjectivos incluindo indicadores de cor, erros em cálculos matemáticos ou adições de titulante erráticas para a medição, o HI 84430 efectua a análise de Acidez Total Titulável com precisão. Rapidamente se tornará uma ferramenta valiosa para a análise em águas e águas residuais. O instrumento beneficia dos muitos anos de experiência da Hanna como fabricante de instrumentos de análise de qualidade. Um interface com o utilizador claro e bem desenhado torna o instrumento intuitivo e simples de utilizar. Uma tecla HELP dedicada ajuda nas definições, calibração, estado e rastreio de problemas. Simplesmente pressionando a tecla START, o HI 84430 inicia automaticamente o funcionamento da bomba e titula a amostra para o ponto de finalização. O HI 84430 possui uma bomba peristáltica simples e precisa para assegurar a melhor precisão e reprodutibilidade. Efectuando a calibração da bomba com o padrão Hanna fornecido, a precisão do instrumento é assegurada. 4 S INTOMAS Após a titulação em Gama Alta, o instrumento indica 4000 mg/l ou 800 meq (de acordo com a unidade seleccionada) a piscar. Ao arranque o medidor indica permanentemente o logotipo HANNA. A mensagem "Error xx" é indicada ACONDICIONAMENTO E MANUTENÇÃO DO ELÉCTRODO PROCEDIMENTO DE ARMAZENAMENTO Para assegurar um tempo de resposta rápido, o bolbo de vidro deve ser mantido hidratado e não deve permitir que seque. Substitua a solução na tampa de protecção com algumas gotas de Solução de Armazenamentp HI70300 ou HI80300. Consulte a secção de Procedimento de Preparação antes de efectuar medições. Nota:NUNCA ARMAZENE O ELÉCTRODO DE ph EM ÁGUA DESTILADA OU DESIONIZADA. MANUTENÇÃO PERIÓDICA Inspeccione os eléctrodos e os cabos. O cabo usado para a ligação ao instrumento deve estar intacto e não devem existir quebras no isolamento do cabo ou quebras na haste ou bolbo do eléctrodo. Os conectores devem estar perfeitamente limpos e secos. Se existirem arranhões e quebras, substitua o eléctrodo. Enxague quaisquer depósitos de sal com água. PROCEDIMENTO DE LIMPEZA ph P ROBLEM A Eléctrodos partidos. Instrumento não calibrado. Amostra errada. Concentração fora de gama. Uma das teclas está bloqueada. Erro interno. Geral Mergulhe em Solução de Limpeza Geral da Hanna HI 7061 ou HI 8061 durante aproximadamente meia hora. IMPORTANTE: Após efectuar qualquer um dos procedimentos de limpeza, enxague bem o eléctrodo com água destilada ou desionizada e mergulhe o eléctrodo em Solução de Armazenamento HI 70300 ou HI 80300 durante pelo menos 1 hora antes da utilização. Recalibre o eléctrodo antes de efectuar medições. 45 SOLUÇÃ O Verifique/limpe os eléctrodos. Recalibre o instrumento (bomba e ph). Seja cuidadoso durante a preparação da amostra. Verifique o teclado ou contacte o revendedor. Desligue o medidor e depois volte-o a ligar. Se o erro persistir contacte o revendedor.

GUIA DE RASTREIO DE PROBLEMAS S INTOMAS Resposta lenta/deriva excessiva. A leitura flutua acima e abaixo (ruído). Enquanto em modo de leitura de ph, -2.00 ou 16.00 ph é indicado a intermitente. O medidor não aceita a solução padrão de ph para calibração. Não consegue efectuar a calibração da bomba A sonda de temperatura está ligada mas o medidor indica "MTC". Após uma titulação em Gama Baixa o instrumento indica 500 mg/l ou 10meq/L (de acordo com a unidade seleccionada) a intermitente. Após uma titulação e, Gama Alta o instrumento indica 400mg/L ou 8meq/L (de acordo com a unidade seleccionada) a intermitente. P ROBLEM A Eléctrodo sujo. de ph Junção obstruída/suja. Baixo nível electrolítico (apenas eléctrodos de ph de enchimento). Ligação por cabo. Leitura gama. Eléctrodo partido. fora de de ph Solução de calibração de bomba errada. Tubagem de bomba partida. Eléctrodos partidos. Sonda de temperatura partida. As definições do medidor estão erradas para a amostra. Concentração fora de gama. As definições do medidor estão erradas para a amostra. Concentração fora de gama. 44 S SOLUÇÃ O Mergulhe a ponteira do eléctrodo em solução de limpeza HI 7061 durante 30 minutos. Encha com solução de enchimento. Limpe os eléctrodos. Volte a encher com solução de enchimento fresca. Verifique a ligação do cabo ao medidor e verifique se a tampa de protecção foi removida. Verifique a ligação do cabo ao medidor e verifique se a tampa de protecção foi removida. Verifique a qualidade da amostra. Limpe os eléctrodos.volte a encher com solução de enchimento fresca. Substitua o eléctrodo ou contacte o revendedor. Verifique se a tubagem está intacta e se o titulante passa quando purgado. Verifique se o eléctrodo foi calibrado recentemente em soluções de ph frescas. Verifique a solução de calibração de bomba. Prepare outro padrão, purge para obter titulante fresco e reinicie a calibração. Substitua a sonda de temperatura. Altere o tipo de alcalinidade no menu SETUP para Gama Alta e altere o titulante associado. Prepare a bomba para trabalhar e recalibre o instrumento (bomba). Altere o tipo de alcalinidade no menu SETUP para Gama Baixa e altere o titulante associado. Prepare a bomba para trabalhar e recalibre o instrumento (bomba). O instrumento emprega um algoritmo poderoso e eficaz para analisar a resposta de ph e determinar o ponto de finalização de ph exacto, depois usa isto para fazer os cálculos necessários. A determinação de Alcalinidade Titulável é instantaneamente indicada nas unidades de medição seleccionadas no amplo mostrador. O instrumento está pronto imediatamente para a próxima análise. Outras características: Registo a pedido até 100 amostras (50 para medições de ph; 50 para resultados de titulação) Funções BPL, para ver os dados da última calibração do eléctrodo de ph e da bomba Interface com o PC via ligação USB SIGNIFICADO DA MEDIÇÃO A acidez é a capacidade quantitativa que tem a amostra de água para reagir com uma solução base forte de modo a obter um valor de ponto de finalização do ph. Os ácidos contribuem para a capacidade corrosiva da água, influenciam as taxas de reacção e processos biológicos. Os resultados da medição da acidez também reflectem a qualidade das água (águas de superfície, potável, residuais) e são um instrumento essencial na monitorização para definir e controlar a pouluição. Os ácidos fortes (como ácidos minerais: HNO 3, H 2 SO 4, HCl) e ácidos fracos (como ácidos orgânicos), conteúdos de dióxido de carbono na água, ou outros componentes ácidos (alguns catiões polivalentes como alumínio, ferro, manganésio, crómio, catiões de cádmio trivalentes) podem contribuir para a acidez da água. De acordo com os Standard Methods for the Examination of Waters and Wastewaters, Volume 20, existem três opções para determinar a acidez da água: medição de ph usando o medidor em modo de ph. Determinação da acidez forte por titulação das amostras de água com reagente alcalino para um ponto de finalização de 3.7 ph (conhecido como acidez laranja de metilo). Determinação da acidez total por titulação das amostras de água com reagente alcalino para um ponto de finalização de 8.3 ph (conhecido como acidez fenolftaleína). A determinação potenciométrica do ponto de finalização, usando um eléctrodo de ph, é mais objectiva do que a determinação visual do ponto de finalização, usando indicadores de alteração de cor. O HI 84430 é um titulador potenciométrico. O volume de dispensação do titulante necessário para alcançar o ponto de finalização é usado para calcular a acidez da água, expresso em mg/l as CaCO 3 (unidade mais usual) ou meq/l como CaCO 3. Interferências: gases dissolvidos, perdidos ou ganhos durante a armazenagem da amostra ou transporte, podem modificar a acidez das amostras; a presença nas amostras de: precipitados, suspensões sólidas, óleos; amostras contendo catiões polivalentes (alumínio, ferro, manganésio, crómio) podem reagir lentamente com o titulante causando um desvio do ponto de finalização; Para eliminar ou diminuir os efeitos das interferências, recomenda-se: tratar as amostras que contém catiões polivalentes com peróxido de hidrogénio de modo a aumentar a taxa hidrolizante dos metais de ião presentes. proteger as amostras contra a acção atmosférica (armazene em frascos vedados contra o ar). evite agitar ou misturar vigorosamente; agite cuidadosamente. 5

ESPECIFICAÇÕES Titulador Gama Acidez titulável (gama baixa) mg/l : 15.0-500.0 mg/l como CaCO 3 meq/l : 0.3-10.0 meq/l como CaCO 3 Acidez titulável (gama alta) mg/l : 400-4000 mg/l como CaCO 3 meq/l : 8-80 meq/l como CaCO 3 Resolução Acidez titulável (gama baixa): 0.1 mg/l 0.1 meq/l Acidez titulável (gama alta): 1mg/L 1meq/L Precisão 5% da leitura Método de Titulação Titulação ácida - base (acidez total/ acidez forte) Princípio Titulação por ponto de finalização: 8.3 ph / 3.7 ph Débito de bomba 0.5 ml/min Velocidade Agitação 600 rpm Dados de Registo Até 50 amostras Medidor de ph Medidor de ph -2.0 a 16.0 ph / -2.00 a 16.00 ph Resolução ph: 0.1 ph / 0.01 ph Precisão ph: ± 0.01 ph Calibração ph: 1, 2 ou 3 pontos de calibração; 3 padrões disponíveis (1.68; 4.01; 8.30) Compensação da Manual ou automática de Temperatura: -20 a 120 C (-4 a 248 F) Dados de Registo Até 50 amostras Temperatura Gama -20.0 a120.0 C (-4.0 a 248.0 F) Resolução 0.1 C Precisão ±0.4 C sem erro de sonda -Slope de calibração (7 caract.) (apenas para o registo do medidor de ph) -Unidade de concentração (1 caract.) (apenas para o registo do titulador): 0=mg/L, 1=meq/L -Tipo de Acidez (1 caract.) (apenas para o registo do titulador): -0=Gama Alta, 1=Gama -Data de registo (12 caract.): aammddhhmmss -Presença de sonda de temperatura (1 caract.) -Teste por soma (2 caract.) Notas: - Err8 é enviado se o instrumento não está em modo de medição - Err6 é enviado se a gama solicitada não está disponível - Err4 é enviado se a definição de parâmetro solicitada não está disponível - Err3 é enviado se o Registo a pedido está vazio -Comandos inválidos serão ignorados. 6 43

-Unidade de concentração (1 caract): 0=mg/L, 1=meq/L -Tipo de amostra (1 caract.): 0=Gama Alta, 1=Gama -Informação DEFINIÇÕES (2 caract.): codificação hexadecimal de 8 bits -0x01-sinal ON (caso contrário OFF) -0x04-graus Celsius (caso contrário graus Fahrenheit) -Valor de Luz de fundo (1 caract.) -Valor do contraste (2 caract.) -Formato de hora (1 caract.): 0=24 horas, 1=AM/PM -Formato de data (1 caract.): 0-DD/MM/AAAA 1-MM/DD/AAAA 2-AAAA/MM/DD 3-AAAA-MM-DD 4-Mês DD, AAAA 5-DD-Mês-AAAA 6-AAAA-Mês-DD -Nome de língua (3 caract., sfm quando o instrumento está em modo de segurança) -Teste por soma (2 caract.) Eléctrodo HI 1131B (incluído) Sonda de Temperatura HI 7662-M (incluída) Ambiente 0 a 50 C (32 a 122 F); máx 95% HR não condensável Fonte de energia Transformador de energia de 12 Vdc Dimensões 208 214 163 mm (com copo) Peso 2200 g REAGENTES NECESSÁRIOS Código Descrição Quantidade/Teste HI 84430-50 Titulante (Gama Baixa) 1 ml HI 84430-51 Titulante (Gama Alta) 1 ml HI 84430-55 Solução de Calibração de Bomba 2 ml para gama baixa 20 ml para gama alta NSLx Solicita o número de amostras registadas (4 caract.). O parâmetro do comando (1 caract.): -P-solicita o medidor de ph -T-solicita o titulador LODPxxx Solicita o xxxº dado de ph registado LODTxxx Solicita o xxxº dado do titulador registado LODPALL Solicita todos os dados registados no medidor de ph LODTALL Solicita todos os dados registados no medidor de titulador A linha de resposta para cada registo contém: -Modo de registo (2 caract.): -00-medidor de ph (0.1 de resolução) -01-medidor de ph (0.01 de resolução) -02-titulador -Excesso do valor medido: R - em gama, O - acima de gama, U - abaixo da gama. -Valor medido (7 caract.): para o registo do medidor de ph este é o valor de ph medido; para o registo do titulador este é o valor da concentração. -Leitura da temperatura, com dois pontos décimais (7 caract.) (apenas para o registo do medidor de ph) -Offset de calibração (7 caract.) (apenas para o registo do medidor de ph) 42 7

PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO A determinação da acidez na água baseia-se na neutralização de todas as espécies ácidas contidas nas amostras de água, por titulação com soluções base (o titulante reagente alcalino): H + +OH - H 2 O Numa solução ideal, o ponto de finalização de uma titulação ácida corresponde estoiquimetricamente à completa neutralização dos ácidos presentes. A acidez da água resulta de ácidos fortes e fracos, e da hidrólise dos sais. Devido a estas misturas mais complexas, os pontos de finalização da acidez da água são fixados arbitrariamente nas considerações práticas. As águas de superfície não poluídas contêm dióxido de carbono como componente ácido principal e a titulação destas amostras corresponde à neutralização estoiquiométrica do ácido carbónico (titulação para 8.3 ph a 25 C). A acidez forte das águas poluídas é determinada pela titulação para 3.7 ph. Se suspeita que as amostras contém sais hidrolizáveis ou catiões polivalentes (como crómio, ferro, manganésio), é necessário pré-tratar as amostras com um reagente HI 84430-58 (veja Preparação da amostra/titulação). Uma titulação potenciométrica ácido-base emprega um eléctrodo indicador (como um sensor de ph) para determinar o ponto de finalização da titulação. O mini-titulador HI 84430 foi desenhado para determinar a acidez das águas por titulação potenciométrica numa gama baixa (15-500mg/mL como CaCO 3 ) e numa gama alta (400-4000mg/mL como CaCO 3 ). Ambas a acidez total e forte podem ser determinadas pelo HI 84430, no entanto, o ph actual da amostra pode limitar a sua escolha. Se o ph medido é inferior a 3.7, ambas a acidez total e forte podem ser determinadas. Se o ph da amostra é superior a 3.7 apenas pode ser determinada a acidez total. O HI 84430 utiliza duas soluções titulantes diferentes para cobrir toda a gama de medição. Os titulantes usados possuem diferentes concentrações, apropriados para cada gama de trabalho. As medições em gama baixa usam o titulante HI 84430-50. As medições em gama alta usam o titulante HI 84430-51. Se a gama é alterada, o titulante e o conjunto de tubagem devem ser alterados e a bomba peristáltica deve ser purgada e recalibrada. A solução padrão (HI 84430-55M) é usada para a calibração da sonda para ambas as gama de trabalho, mas o volume de solução de calibração da bomba usado é diferente. A acidez titulável nas águas, como efectuada no mini-titulador HI 84430, utiliza uma preparação de amostra simples, uma bomba de dosagem peristáltica de alta qualidade para o titulante, detector potenciométrico de ponto de finalização e cálculos instantâneos. Para manter a alta precisão do titulador, é necessária um procedimento simples de calibração de bomba. A calibração involve a análise de um volume de uma solução conhecida (padrão fornecido) e compensa as alterações na dosagem da bomba que possam acontecer devido a muitos factores, incluindo alargamento ou envelhecimento de tubagem. Este procedimento deve ser efectuado regularmente. MDR GLP PAR -Temperatura, com sinal e e 2 pontos decimais, sempre em C (7 caract.). -Teste por soma (2 caract.) Nota: Se o medidor está apenas em modo de titulador, o estado do medidor e o teste de soma serão enviados. Solicita o nome do modelo do instrumento e o código da versão do equipamento (20 caract.). Solicita o registo dos dados de calibração. A linha de resposta contém: -Estado BPL (1 caract.): representa uma codificação hexadecimal de 4 bits. -0x1-calibração de ph disponível -0x2- calibração da bomba disponível -dados da calibração da bomba (se disponível): -data da calibração, aammddhhmmss (12 caract.) -dados da calibração de ph (se disponível): -o número de padrões calibrados (1 caract.) -a carga de ião, com sinal (2 caract.) -o offset, com sinal e ponto decimal (7 caract.) -a média dos slopes, com sinal e ponto decimal (7 caract.) -a data da calibração: aammddhhmmss (12 caract.) -informação sobre os padrões (para cada padrão) -tipo (1 caract.): -estado (1 caract.): O- padrão, 1- personalizado N (novo)-calibrado na última calibração O (antigo)-de uma calibração antiga -aviso durante a calibração (2 caract.): 00- sem aviso, 04- Aviso para Limpeza do eléctrodo -valor do padrão, com sinal e ponto decimal (7 caract.) -data da calibração, aammddhhmmss (12 caract.) -condição do eléctrodo, com sinal (3 caract.). O código 01 significa não calculada. -Teste por soma (2 caract.) Solicita as definições dos parâmetros programados. A linha de resposta contém: -ID do Instrumento (4 caract.) -Alarme de expiração da calibração (2 caract.) 8 41

INTERFACE COM O PC A transmissão de dados do instrumento para o PC pode ser efectuada com o software HI 92000 compatível com o Windows (opcional). O HI 92000 oferece também funções de gráficos e ajuda on-line. Os dados podem ser exportados para os programas de folha de cálculo mais comuns para análise posterior. Para ligar o seu instrumento ao PC use um Conector USB standard. Assegure-se que o seu instrumento está desligado e ligue um conector à ficha USB do instrumento e outra à porta USB do seu PC. Se não está a usar o software da Hanna Instruments HI 92000, por favor veja as seguintes instruções. ENVIAR COMANDOS DESDE O PC É também possível aceder remotamente ao instrumento com qualquer programa terminal. Inicie o programa terminal e defina as opções de comunicação como a seguir indicado: 8, N, 1, sem controlo de fluxo. DESCRIÇÃO FÍSICA E FUNCIONAL VISTA DE TOPO 1. Frasco de titulante 2. Mostrador LCD 3. Teclado 4. Orifício para sonda de temperatura 5. Suporte de eléctrodo 6. Orifício para ponteira de titulante 7. Tubo de bomba peristáltica TIPOS DE COMANDO Para enviar um comando para o instrumento siga o esquema que se segue: <prefixo de comando> <comando><cr> onde <prefixo de comando> é o caracter ASCII que possui o código 16. <comando> é o código de comando. Nota: Pode utilizar letras maiúsculas ou minúsculas. Quando recebe um comando o instrumento responderá com: <STX><resposta><teste de soma><etx> onde o teste de soma é a soma de bytes da linha de resposta, enviada como 2 caracteres ASCII. Todas as mensagens de resposta são com caracteres ASCII. COMANDOS RAS Leva o instrumento a enviar um conjunto completo de leituras de acordo com o modo actual do medidor. A linha de resposta contém: -Modo do medidor (2 caract.): -00 medidor de ph (0.1 resolução) -01 medidor de ph (0.01 resolução) -02 titulador -Estado do medidor (2 caract.) representa uma codificação hexadecimal a 8 bits. -0x10: ligação de sonda de temperatura -0x01: novos dados BPL disponíveis -0x02: novo parâmetro de definições -Estado da leitura (1 caract.): R-em gama, O - acima da gama, U - abaixo da gama. VISTA TRASEIRA 8. Sonda de temperatura 9. Eléctrodo de ph 10. Copo 11. Conector para eléctrodo BNC 12. Sonda de temperatura socket 13. Conector USB 14. Interruptor de energia 15. Conector para transformador de energia 16. Bomba peristáltica VISTA FRONTAL 40 9

INDICADORES E FUNÇÕES DO TECLADO Mergulhe a sonda de temperatura no segundo recipiente, o mais próximo possível do termómetro de referência. Aguarde alguns segundos para que a sonda estabilize. Use as teclas de SETAS para definir o valor do ponto de calibração para a água quente, medido pelo termómetro de referência. O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável. Quando a leitura está estável e próxima do ponto de calibração seleccionado, o símbolo (medição instável) desaparecerá e a tecla Confirm torna-se activa. ESC - usada para abandonar o ecrã actual e para voltar quer ao ecrã anterior quer ao ecrã principal. Quando pressionado, enquanto na modificação de um parâmetro dentro do menu DEFINIÇÕES, sai do parâmetro sem o alterar. / - usadas para modificar os valores dos parâmetros, para pesquisar a informação indicada enquanto visualiza ajuda ou para mover entre as opções das DEFINIÇÕES do instrumento. HELP - usada para aceder/abandonar a ajuda contextual do instrumento MENU - usada para entrar no menu de selecção de DEFINIÇÕES, Consulta ou BPL, enquanto o instrumento está no ecrã principal de ph ou de Titulação STIR - usado para iniciar/parar o agitador. Nota: O agitador inicia-se automaticamente durante a calibração da bomba e a titulação não pode ser parada pressionando a tecla STIR. GUIA DOS INDICADORES Durante o funcionamento do instrumento é indicada informação no LCD. Ícones indicados: Leitura instável. Bomba em funcionamento. Agitador ligado. O Parâmetro pode ser alterado. Pressione Confirm para confirmar o ponto de calibração. O medidor voltará ao ecrã principal do medidor de ph/titulador. Se a sonda de temperatura está desligada ou a temperatura medida está fora da gama de - 20 a 120 C, o instrumento indicará ----. O valor do ponto de calibração pode ser alterado usando as teclas de SETAS. 1 2 3 4 5 9 8 7 6 1. Hora actual e informação do modo do instrumento (medidor de ph ou Titulador) 2. Informação da condição do eléctrodo de ph 3. Informação da leitura principal 4. Informação do estado do medidor 10 39

PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DA TEMPERATURA (só para técnicos especializados) Todos os instrumentos são calibrados em fábrica para a temperatura. As sondas de temperatura da HANNA são permutáveis e não é necessária a calibração da temperatura quando são substituídos. Se as medições de temperatura são imprecisas, a recalibração do instrumento deve ser efectuada. Para uma recalibração precisa, contacte o seu revendedor ou o Serviço de Apoio ao Cliente HANNA, ou siga as instruções abaixo indicadas. Prepare um recipiente contendo gelo e água e um outro contendo água quente (a uma temperatura de cerca de 50 C). Coloque um material isolante à volta dos recipientes para minimizar as alterações da temperatura. Use um termómetro calibrado com uma resolução de 0.1 C como referência. Para entrar no ecrã de calibração do utilizador pressione e mantenha as teclas de SETAS simultaneamente, depois ligue o instrumento. Após alguns segundos é indicado o ecrã de Calibração do Utilizador. Pressione a tecla de função Temp para entrar na calibração da temperatura. Mergulhe a sonda de temperatura no recipiente com gelo e água, o mais próximo possível do termómetro de referência. Aguarde alguns segundos para que a sonda estabilize. Use as teclas de SETAS para definir o valor do ponto de calibração para o do gelo e da água medida pelo termómetro referência. O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até a leitura estar estável. Quando a leitura está estável e próxima do ponto de calibração seleccionado, o símbolo (medição instável) desaparecerá e a tecla Confirm torna-se activa. Pressione Confirm para confirmar o ponto de calibração. 5. Área de tecla funcional 6. Indica que o valor indicado pode ser alterado usando as teclas de SETAS 7. Valor de temperatura (Manual ou Automático) 8. Modo de compensação da temperatura do ph (Manual ou Automático) 9. Área de estado do agitador e da leitura BOMBA PERISTÁLTICA As bombas peristáliticas são auto-instruídas. O líquido nunca entra em contacto com os componentes da bomba. A tubagem de titulante é pressionada ao longo dos cilindros rotativos da bomba. Os cílindros comprimem a tubagem, levando o titulante à ponteira dispensadora. ARRANQUE DO TITULADOR Este é um esquema geral dos passos necessários para efectuar uma titulação. As seguintes secções expandem-se sobre cada secção. Coloque o instrumento numa mesa plana. Não coloque o instrumento à luz solar directa. Ligue o transformador de energia ao instrumento. Ligue o instrumento (ON) usando o interruptor de energia localizado no painel traseiro do instrumento. Programe o instrumento. Consulte a secção Menu de Configuração de Definições para mais detalhes. Tenha o tipo de Acidez em atenção. Ligue o sensor de ph e a sonda de temperatura ao instrumento. Calibre o eléctrodo de ph. É necessária pelo menos uma calibração a um ponto para a titulação. Coloque o tubo da bomba peristáltica na bomba (o tubo de entrada está ligado com o frasco de reagente, o tubo de saída está ligado com a ponteira de dosagem). Consulte a secção Substituição de Tubo da Bomba para o procedimento. Remova a tampa do frasco de reagente e substitua a tampa do frasco com os tubos. Coloque o frasco de reagente no local apropriado no topo do titulador. Efectue a purgação do titulante. Calibre a bomba. Prepare a amostra. Efectue uma titulação e os resultados do registo da amostra. O medidor move-se automaticamente para o segundo ponto de calibração, e indicará 50 C para o valor do padrão. 38 11

MENU DE CONFIGURAÇÃO DAS DEFINIÇÕES O menu de configuração das definições do titulador pode ser acedido desde os ecrãs de ph ou de titulação, pressionando a tecla MENU, depois Setup. Será indicada a lista dos parâmetros com as definições actualmente configuradas. No menu de definições é possível modificar os parâmetros de funcionamento do instrumento. As teclas de SETAS permitem ao utilizador pesquisar os parâmetros de definições. Pressione HELP para ver a ajuda contextual. Pressione ESC para voltar ao ecrã principal. Unidade de Concentração Opções: mg/l, meq/l. Pressione a tecla funcional correspondente para alterar a opção. Se foi pressionado Delete All o instrumento pede confirmação. Pressione Confirm para apagar todos os registos ou ESC para voltar ao ecrã anterior sem apagar. Se o registo de ph está vazio, será indicada a mensagem No Records!. Tipo de Acidez Opções: Total GB (acidez total gama baixa) Total GA (acidez total gama alta) Forte GB (acidez forte gama baixa) Forte GA (acidez forte gama alta) Pressione a tecla de função correspondente para alterar a opção. Para o seu conhecimento das concentrações esperadas, use a tabela abaixo para determinar quais as definições apropriadas: Tipo de Acidez Total Use Total GB ou Forte GB para acidez das água na gama de 15-500 mg/l. Use Total GA ou Forte GA para acidez das água na gama de 400-4000 mg/l. Use o titulante apropriado para cada gama. Ainda, a bomba deve ser recalibrada quando a gama de medição é alterada (veja tabela acima). 12 GB Forte GB Total GA Forte GA Gama de Medição mg/l CaCO 15-500 15-500 400-4000 400-4000 3 Sol. de Calibração de Bomba (HI 84430-55M) meq/l CaCO 0. 3-10. 0 0. 3-10. 0 8-80 8-80 3 2 ml 2 ml 20 ml 20 ml Titulante necessário HI 84430-50 HI 84430-50 HI 84430-51 HI 84430-51 Tamanho da amostra (ml) 50 50 50 50 ph mínimo da amostra < 8. 3 < 3. 7 < 8. 3 <3. 7 Ponto de finalização da titulação 8.3 ph 3.7 ph 8.3 ph 3.7 ph INFORMAÇÕES BPL DO MEDIDOR DE ph Os ecrãs de BPL do medidor de ph referencia os dados da última calibração de ph. Para ver esta informação, pressione a tecla MENU e depois GLP. É indicado um conjunto de informações sobre a calibração do eléctrodo. Os seguintes itens estão incluídos nas BPL do eléctrodo: a hora e data da última calibração, offset, slope, condição do eléctrodo, expiração da calibração e padrões de calibração. Os padrões indicados em modo de vídeo inverso são da anterior calibração. Se a calibração não foi efectuada, a mensagem Not Calibrated será indicada. 37

VER OU APAGAR REGISTOS PREVIAMENTE REGISTADOS Pressione a tecla MENU enquanto no ecrã do medidor de ph. Pressione Recall para aceder à consulta de ph. É guardada uma lista de registos no registo de ph. Expiração da calibração Opções: Desactivado ou 1 a 7 dias. Esta opção é usada para definir quantos dias antes de expirar a calibração de ph deve ser emitida a mensagem de aviso. Pressione Modify para aceder ao parâmetro de modificação do valor de expiração da calibração. Use as teclas de SETAS de modo a aumentar/ diminuir o valor. Pressione Accept para confirmar ou ESC para voltar ao menu de definições sem salvar o novo valor. Use as teclas de SETAS para pesquisar a lista de registos. Pressione More para ver informações detalhadas acerca do registo seleccionado. Pressione Delete para entrar no modo de apagar registos. Pressione Delete All para entrar no modo de apagar todos os registos. Se More é pressionado é indicado um conjunto completo de dados. Use as teclas de SETAS quando é indicado para pesquisar entre os registos. Se Delete foi pressionado o instrumento pede confirmação. Resolução de ph Unidade de Temperatura Luz de Fundo Opções: 0.1, 0.01. Pressione a tecla de função indicada de modo a alterar a resolução de ph. Opções: C, F. Pressione a tecla de função de modo a alterar a unidade de temperatura. Opções: 0 a 8. Pressione Modify para aceder ao nível da luz de fundo. Use as teclas de SETAS para seleccionar o registo a apagar. Pressione Confirm para apagar o registo ou ESC para voltar ao ecrã anterior sem apagar. Apagando um registo será efectuada uma nova numeração da lista dos registos. 36 13

Use as teclas de SETAS ou / de modo a aumentar/diminuir o contraste indicado. Pressione Accept para confirmar ou ESC para voltar ao menu de definições. Pressione Titrator para entrar em modo de titulação. Pressione CAL para aceder ao menu de calibração. Contraste Data / Hora Opção: 0 a 20. Esta opção é usada para definir o contraste do mostrador. Pressione Modify para alterar o contraste do mostrador. Use as teclas de SETAS ou / de modo a aumentar/diminuir o valor. Pressione Accept para confirmar o valor ou ESC para voltar ao menu de definições. Esta opção é usada para definir a data e hora do instrumento. Pressione Modify para alterar a data/hora. Pressione / para seleccionar o valor a ser modificado (ano, mês, dia, hora, minuto ou segundo). Use as teclas de SETAS para alterar o valor. Pressione Accept para confirmar o novo valor ou ESC para voltar às definições. Pressione LOG para memorizar a leitura actual. Será indicada uma mensagem com a indicação do espaço de registo livre, durante alguns segundos. De modo a efectuar medições de ph siga os seguintes passos: Mergulhe o bolbo de ph 2 cm e a sonda de temperatura na amostra a testar e agite cuidadosamente. Permita algum tempo para que o eléctrodo estabilize. Quando a leitura se torna estável, o símbolo (medição instável) desaparecerá. Se a leitura de ph é menor que -2.00 ph ou maior que 16.00 ph, será indicado o valor de gama completa mais próximo (-2.00 ph ou 16.00 ph) a intermitente. Se as medições são efectuadas sucessivamente em amostras diferentes, recomenda-se enxaguar bem os eléctrodos com água desionizada ou água da torneira e depois com parte da próxima amostra, prevenindo a contaminação cruzada. A medição de ph é afectada pela temperatura. De modo a possuir medições de ph precisas, o efeito da temperatura deve ser compensado. Para usar a função de Compensação Automática da Temperatura (ATC), ligue e mergulhe a sonda de temperatura HI 7662-M na amostra no tubo guia dedicado e aguarde alguns segundos. A mensagem ATC será indicada no mostrador. A Compensação Automática da Temperatura forncerá valores de ph correctos à temperatura das medições. Se deseja a Compensação Manual da Temperatura (MTC), a sonda de temperatura deve ser desligada do instrumento. A temperatura por defeito é 25 C (77 F) ou será indicada a última leitura de temperatura e precedida pelo símbolo e a mensagem MTC. A temperatura definida manualmente pode agora ser ajustada com as teclas de SETAS (de -20.0 a 120.0 C). 14 35

As BPL de bomba indicam a Hora e Data da última calibração de bomba. Se não é efectuada uma calibração, a mensagem Not Calibrated será indicada. Formato de Hora Opção: AM/PM ou 24 horas. Pressione a tecla funcional para seleccionar o novo formato. MEDIÇÃO DE ph O HI 84430 pode ser usado como um medidor de ph para medições directas. Verifique se o instrumento foi calibrado antes de efectuar medições de ph. Defina o instrumento para medidor de ph. Ao iniciar-se o instrumento entra em modo de medidor de ph. Em modo de titulador pressione ESC até serem indicadas as unidades de ph. Se não foi efectuada uma calibração do eléctrodo, ou se o número de dias excede o valor da data de expiração da calibração programado, a mensagem CAL DUE piscará no lado esquerdo do mostrador (veja a opção Expiração da Calibração nas Definições para obter mais detalhes). Coloque o eléctrodo de ph calibrado no suporte de eléctrodo. Abra ligeiramente o orifício de enchimento. Enxague a ponteira do eléctrodo de ph com água destilada ou desionizada. Mergulhe o bolbo de ph (2 cm) na amostra e agite cuidadosamente durante alguns segundos. Para uma resposta mais rápida e para evitar contaminação cruzada das amostras, enxague a ponteira do eléctrodo com algumas gotas da solução a ser testada, antes de efectuar medições. Pressione LOG para registar a amostra de ph no registo de ph do instrumento. Se CAL DUE é indicado, efectue uma calibração do eléctrodo. Pressione MENU para aceder ao menu do instrumento. Pressione HELP para ver a ajuda contextual, cada vez que necessita de informação suplementar. A ajuda é personalizada para cada situação que possa aparecer durante a utilização do instrumento. Pressione STIR para iniciar/parar o agitador. Formato de Data Língua Tutorial Pressione Modify para alterar o Formato de Data. Use as teclas de SETAS para seleccionar o formato desejado. Pressione Accept para confirmar o valor ou ESC para voltar ao menu de definições. Pressione a tecla de função correspondente para alterar a língua. Se a nova língua seleccionada não pode ser carregada, a língua anteriormente seleccionada será recarregada. Se não se consegue carregar nenhuma língua, ao iniciar-se o instrumento funcionará no modo de segurança. Em modo de segurança todas as mensagens são indicadas em Inglês e a informação tutorial e de ajuda não estão disponíveis. Esta opção é usada para activar/desactivar o modo tutorial. Se estiver activa, esta opção fornecerá ao utilizador breves guias no ecrã. Pressione a tecla de função para seleccionar esta opção. 34 15

Sinal Sonoro Ligado ID do Instrumento Pressione a tecla de função para seleccionar a nova opção. Quando activo, será ouvido um breve sinal cada vez que é pressionada uma tecla ou quando a calibração pode ser confirmada. Um sinal sonoro longo alerta quando a tecla pressionada não está activa ou é detectada uma condição errada durante a calibração. Opção: 0 a 9999. Esta opção é usada para definir a ID do instrumento. A ID do instrumento é usada enquanto troca dados com um PC. INFORMAÇÃO BPL DO TITULADOR Pressione MENU enquanto em modo de Titulação e depois GLP. Para este ecrã é possível seleccionar entre visualização de electrode GLP ( BPL de eléctrodo) ou pump GLP (BPL de bomba). Pressione GLP elec. para ver a data e parâmetros da última calibração do eléctrodo. Pressione GLP pump para ver a data e dados da última calibração da bomba. Baud rate (Velocidade de Transmissão) Pressione Modify para aceder ao ecrã de ID do instrumento. Pressione as teclas de SETAS de modo seleccionar o valor desejado entre 0 e 9999. Pressione Accept para confirmar o valor ou ESC para voltar ao menu de definições sem salvar o novo valor. Opções: 600, 1200, 2400, 4800, 9600, 19200, 38400 bps. Este parâmetro é usado para definir a velocidade da ligação de série entre o instrumento e o PC. Ambos devem usar as mesmas definições. Pressione Modify para aceder ao ecrã da baud rate. Use as SETAS para pesquisar os valores de velocidade de transmissão (baud rate) e pressione Accept para confirmar a selecção ou ESC para voltar ao menu de definições sem salvar o novo valor. Se GLP elec. é pressionado um dos próximos ecrãs será indicado. GLP (BPL) contém um conjunto de informações relativas à calibração do eléctrodo. Os seguintes itens estão incluídos nas BPL do eléctrodo: a hora e data da última calibração, offset, slope, condição do eléctrodo, expiração da calibração e padrões de calibração. Os padrões indicados no modo inverso de video são da calibração anterior. Se a calibração não foi efectuada, a mensagem Not Calibrated será indicada. Se é pressionado GLP pump um dos seguintes ecrãs será indicado. 16 33

Pressione Delete All para apagar todos os registos. Pressione More para ver mais informações. Pressione Unit para converter o resultado entre meq/l e mg/l. Informação do Medidor Pressione Select para visualizar a versão de equipamento, versão de língua, data e hora de calibração mv em fábrica e data e hora de calibração de temperatura em fábrica. Pressione ESC para voltar ao modo de Definições. Pressione ESC para voltar ao ecrã anterior. Use as teclas de SETAS quando é indicado para pesquisar entre os registos guardados. Se Delete foi pressionado, o instrumento pede confirmação. Use as teclas de SETAS para focar no registo a ser apagado. Pressione Confirm para apagar o registo ou ESC para voltar ao ecrã anterior. Apagando um registo, renumerará a lista de registos. Se Delete All foi pressionado o instrumento pede confirmação. Pressione Confirm para apagar todos os registos ou ESC para voltar ao ecrã anterior. Se o registo do titulador está vazio, a mensagem No Records! (Sem Registos) será indicada. 32 17

PREPARAÇÃO DO ELÉCTRODO PROCEDIMENTO DE PREPARAÇÃO Remova a tampa de protecção do eléctrodo. NÃO SE ALARME SE EXISTIREM DEPÓSITOS DE SAL. Isto é normal nos eléctrodos e desaparerão quando enxaguados com água destilada. Durante o transporte podem-se ter formado pequenas bolhas de ar dentro do bolbo em vidro. O eléctrodo não consegue funcionar correctamente sob estas condições. Estas bolhas podem ser removidas "agitando" o eléctrodo como o faria com um termómetro de vidro. Se o bolbo está seco, mergulhe o eléctrodo em HI 70300 - Solução de Armazenamento durante 1 hora, no mínimo. Nota: Se o ponto de finalização não é alcançado ou se não é reconhecido ou se a leitura de entrada está fora de gama, será indicada uma mensagem de erro. A titulação pode ser reiniciada após ser preparada uma nova amostra, pressionando Restart. CONSELHOS PARA UMA MEDIÇÃO PRECISA Calibre o instrumento em solução padrão 8.30 ph pelo menos uma vez por dia, antes de iniciar a efectuar medições. Efectue a purgação da bomba peristáltica para ter o titulante fresco quando iniciar uma nova calibração. Calibre a bomba peristáltica diariamente antes de efectuar um conjunto de análises. Limpe o eléctrodo de modo a remover o possível revestimento do bolbo. A precisão da medição pode ser melhorada usando pipetas volumétricas para adições de padrão e amostra. VER/APAGAR AMOSTRAS REGISTADAS Pressione a tecla MENU quando o titulador está no ecrã principal. Pressione Recall para aceder aos dados registados no titulador. O instrumento indicará uma lista de todos os registos de titulação guardados no registo de titulação. Use as teclas de SETAS para pesquisar a lista de registos armazenados. Se a concentração guardada estava fora de gama, o símbolo! é indicado à frente da leitura. Pressione Delete para apagar registos. 18 31

No ecrã principal do titulador pressione Titration. Para entrar no ecrã principal do titulador em modo de medidor de ph pressione Titulador e depois Continue. Pressione Start para iniciar o processo de titulação. Após a titulação ser iniciada, serão indicadas duas animações na parte superior do mostrador para indicar que a bomba e o agitador estão em funcionamento. Na parte inferior direita do mostrador é indicado o período de tempo desde que iniciou titulação. Após a titulação estar completa, o valor de concentração é indicado na unidade seleccionada. Pressione Unit para alterar a unidade do mostrador. Pressione LOG para registar o valor de concentração na memória do instrumento. Será indicada uma mensagem durante alguns segundos, indicando a quantidade de espaço livre. Podem ser registadas 50 amostras na memória do instrumento. Quando o espaço livre do titulador estiver abaixo de 12% a mensagem será indicada permanentemente. Se a concentração está fora dos limites, será indicada uma mensagem de limite de gama excedido, a intermitente, e a mensagem Out of range será indicada. Pode iniciar outra titulação pressionando Restart. PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DO ELÉCTRODO Recomenda-se calibrar o instrumento frequentemente, especialmente se é necessária uma alta precisão. O eléctrodo de ph deve ser recalibrado: a) Sempre que o eléctrodo de ph é substituído b) Pelo menos uma vez por semana c) Após analisar químicos agressivos e após a limpeza do eléctrodo d) Quando é necessária uma alta precisão e) Se o aviso de expiração da calibração de ph é indicado durante a medição. Cada vez que calibra o instrumento, limpe o eléctrodo (consulte a secção Procedimento de Limpeza ph ) e use padrões frescos. PROCEDIMENTO Pode ser efectuada uma calibração em um, dois ou três pontos, usando os três padrões prédefinidos1.68, 4.01 e 8.30 ph. Para uma calibração num só ponto, pode usar qualquer um dos três padrões, mas recomenda-se a utilização de ph 8.30. Nota: O HI 84430 não aceita outros padrões de ph para calibração. Deite pequenas quantidades de soluções padrão seleccionadas em copos limpos. Para uma calibração precisa use dois copos para cada solução padrão, o primeiro para enxaguamento do eléctrodo e o segundo para calibração. Coloque uma barra de agitação magnética em cada um dos copos que contêm solução padrão. Remova a tampa de protecção, abra o orifício de enchimento e enxague os eléctrodos com parte da solução padrão a usar para o primeiro ponto de calibração. Coloque o primeiro copo com padrão de calibração no suporte de copo. Coloque o suporte de eléctrodo por cima do copo e fixe-o rodando-o no sentido dos ponteiros do relógio. Mergulhe a sonda de ph e a de temperatura a aproximadamente 2 cm no padrão, tendo em atenção para não tocar na barra de agitação. Para seleccionar o ecrã de Calibração de eléctrodo siga os seguintes passos: No ecrã de medidor de ph pressione a tecla de função CAL e depois Electrode. No ecrã principal do Titulador pressione a tecla de função CAL e depois Electrode. O ecrã de calibração de eléctrodo será indicado. Calibração em 1 ponto O padrão 8.30 será seleccionado por defeito. Se necessário pressione as teclas de SETAS de modo a seleccionar um valor padrão diferente. O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável. Quando a leitura está estável e próxima do valor seleccionado, o símbolo (medição instável) desaparecerá e a tecla Confirm torna-se activa. 30 19

Pressione Confirm para confirmar a calibração. Pressione ESC para sair da calibração. PROCEDIMENTO DE TITULAÇÃO Verifique: Se o instrumento foi calibrado (ph e bomba) antes de efectuar um lote de titulações. Recomenda-se uma calibração do eléctrodo em pelo menos um ponto (padrão ph 8.30). Notas: Para apagar a calibração anterior e voltar ao valor por defeito, pressione Clear a qualquer momento após entrar em modo de calibração. A mensagem Calibration cleared será indicada no mostrador, durante alguns segundos. Se Clear é pressionado durante o primeiro ponto de calibração, o instrumento volta ao modo de medição. A tecla Clear é indicada apenas se existir uma calibração prévia. Calibração em 2 pontos O valor calibrado será indicado no mostrador e o segundo valor padrão esperado será indicado. Remova o suporte de eléctrodos com eléctrodos de cima do copo. Coloque o segundo padrão no copo e coloque no suporte do copo. Enxague os eléctrodos num copo que contenha solução de enxaguamento do segundo padrão. Coloque o suporte de eléctrodos (com eléctrodos) por cima do copo, bloqueie a tampa rodando-a. Se necessário pressione as teclas de SETAS de modo a seleccionar um valor de padrão diferente. O símbolo (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável. Quando a leitura está estável e próxima do valor seleccionado, o símbolo (medição instável) desaparecerá e a tecla Confirm torna-se activa. Pressione Confirm para confirmar a calibração. Preparação da amostra: Para todas as amostras de medição, encha um copo até à marca de 50 ml com amostra. Coloque a barra de agitação no copo e depois coloque o copo no local apropriado no topo do instrumento. Notes: As amostras de água devem ser colhidas e armazenadas em frascos fechados com tampa. Para amostras que contêm iões metálicos (ferro, alumínio, crómio, manganésio) é necessário adicionar algumas gotas (4-5) de um reagente adicional (HI 84430-58) de modo a aumentar a taxa de hidrólise nos iões de metal presentes. Ferva a solução 2-4 minutos e arrefeça à temperatura ambiente antes da titulação. Coloque o suporte de eléctrodos por cima do copo e segure-o rodando-o no sentido dos ponteiros do relógio. Insira a sonda de temperatura no tubo-guia dedicado. Mergulhe as sondas de ph e de temperatura aproximadamente 2 cm na amostra a ser testada, tendo em atenção para não tocar na barra de agitação. Use os O-Rings fornecidos para segurar o eléctrodo de ph no suporte. Insira a ponteira de dosagem no local apropriado no suporte. O valor calibrado será indicado no mostrador e o terceiro valor padrão esperado será automaticamente seleccionado. 20 29