GUIA DE UTILIZAÇÃO. HI 902 Cor TITULADOR POTENCIOMÉTRICO AUTOMÁTICO

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1 HI 902 Cor TITULADOR POTENCIOMÉTRICO AUTOMÁTICO Revisão

2 Estimado cliente, Obrigado por ter escolhido um produto Hanna Instruments. Este guia foi escrito para os tituladores HI 902 com mostrador a cores, interface USB, e versão de software 3.00 e superior. Por favor leia este Guia de Utilização cuidadosamente antes de utilizar o instrumento. Este guia fornece-lhe toda a informação necessária para uma correcta utilização do instrumento. O objectivo deste guia é apresentar um resumo geral de como programar e utilizar o instrumento. Para informações detalhadas das extensas capacidades do seu titulador, por favor leia o Manual de Instruções Hanna Instruments Todos os direitos reservados. A reprodução total ou parcial é proibida salvo com a autorização por escrito do detentor dos direitos, Hanna Instruments Inc., 584 Park East Drive, Woonsocket, Rhode Island, 02895, USA. 2

3 Conteúdos INTRODUÇÃO...4 MEDIDAS DE SEGURANÇA... 5 LIGAÇÕES DO TITULADOR...6 INTERFACE DO UTILIZADOR...7 COMO SELECCIONAR A LÍNGUA...8 COMO UTILIZAR A AJUDA CONTEXTUAL...8 MÉTODOS...8 COMO CALIBRAR UM ELÉCTRODO DE ph...9 COMO REALIZAR UMA TITULAÇÃO

4 INTRODUÇÃO O titulador HI 902 foi desenhado para efectuar uma vasta gama de titulações potenciométricas com uma grande precisão, flexibilidade e fiabilidade, permitindo ao utilizador obter análises com bons resultados e rápidas. O titulador pode efectuar titulações de ponto final ou de pontos de equivalência, medindo o ph/mv e a temperatura das soluções analisadas. Os relatórios e métodos podem ser transferidos para um PC através de um interface USB, guardados numa Pen USB ou imprimidos directamente a partir do Titulador. Para uma maior versatilidade, pode ainda acoplar um monitor externo. Pode ser ligado o Autosampler HI 921 para o manuseamento automático de amostras. Como posso encontrar certas informações? - Este Guia de Utilização ajudará o utilizador a utilizar o titulador de um modo rápido. - O Manual de Instruções fornece uma descrição completa dos princípios de funcionamento (interface com o utilizador, opções gerais, métodos, modo de titulação, modo ph, mv& ISE, manutenção, etc.). - A Teoria de Titulação descreve os conceitos básicos da titulação. - Os ecrãs de Ajuda contextual contêm explicações detalhadas de cada ecrã. 4

5 MEDIDAS DE SEGURANÇA Devem ser seguidas as seguintes medidas de segurança: 1. Nunca ligue ou desligue a instalação da bomba ou outro periférico com o titulador ligado. 2. Verifique que a bureta e a tubagem que lhe está ligada se encontram como correctamente montadas. 3. Verifique sempre que o frasco de titulante e o copo de titulação se encontram numa superfície plana e estável. 4. Limpe imediatamente derrames e salpicos. 5. Evite as seguintes condições ambientais de trabalho: Vibrações intensas Luz solar directa Humidade relativa atmosférica acima de 95%, sem condensação Temperaturas ambiente abaixo de 10 C e acima de 40 C. Riscos de explosão 6. A manutenção do titulador de ser realizada apenas por pessoal qualificado. 5

6 LIGAÇÕES DO TITULADOR Vista frontal Vista traseira Positioning collar for stirrer adjustment Temperature inputs Reference electrode inputs Electrode inputs Locking screws AUTOMATIC HI 902 TITRATOR USB Controller (PC Interface) ON OFF Stirrer Temp ph/orp/ise Ref USB RS232 Extension Printer connector Balance interface connector VGA Display connector Analog2 Analog1 Power switch Power input connector Stirrer connections Analog boards Extension connector PC Keyboard connector 6

7 INTERFACE COM O UTILIZADOR Teclado O ecrã do titulador possui 29 teclas agrupadas em cinco categorias, do seguinte modo: Mostrador O interface do utilizador contém vários ecrãs. Em cada ecrã, apresentam-se vários campos de informação em simultâneo. A informação é indicada de um modo fácil de ler. As teclas virtuais de opção descrevem a função efectuada quando a tecla de opção correspondente é pressionada. 7

8 COMO SELECCIONAR A LÍNGUA Para alterar a língua, pressione no ecrã principal. Seleccione a opção Língua e então pressione. Usando as teclas e, seleccione a língua a partir das opções listadas no ecrã Definição da Língua e pressione. Reinicie o titulador de modo a aplicar a nova definição de língua. COMO UTILIZAR A AJUDA CONTEXTUAL Qualquer informação sobre o titulador pode ser facilmente acessível pressionando. A ajuda pode ser acedida a qualquer momento e fornece informações úteis sobre o ecrã actual. MÉTODOS O Titulador HI 902 pode guardar até 100 métodos (padrão e do utilizador) e 30 sequências do Autosampler. Métodos padrão Cada titulador é fornecido com um conjunto de métodos padrão. Os conjuntos métodos padrão são desenvolvidos nos laboratórios Hanna Instruments de modo a satisfazer as necessidades de análise de indústrias específicas (ex: tratamento de águas, vinho, lacticínios etc.). Métodos definidos pelo utilizador Estes tituladores permitem ao utilizador criar e guardar os seus próprios métodos. Cada novo método é tipicamente baseado num outro método guardado e alterado para uma aplicação específica. 8

9 COMO CALIBRAR UM ELÉCTRODO DE ph GUIA DE UTILIZAÇÃO Para entrar no modo de calibração de ph, pressione Mode, depois ph, e depois ph Calibr.. PREPARAÇÃO Deite pequenas quantidades de soluções padrão ph 4.01, ph 7.01 e ph em copos limpos. Se possível, utilize copos de plástico para minimizar as interferências electromagnéticas (EMC). Para obter uma calibração precisa e minimizar a contaminação cruzada, utilize dois copos para cada solução padrão; um para enxaguar o eléctrodo e o outro para a calibração. PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO Estão disponíveis três tipos de entrada de padrão: selecção automática, semi-automática e manual. A opção por defeito é selecção manual. Se o instrumento foi previamente calibrado e a calibração não foi apagada, pode apagar a Clear calibração antiga pressionando Cal. Nota: É muito importante apagar o histórico de calibração quando vai ser utilizado um novo eléctrodo. A maioria das mensagens de erros e avisos que aparecem durante a calibração dependem do histórico de calibração. Use Next Buffer ou Previous Buffer para seleccionar a solução padrão ph Use o segundo copo de solução padrão ph 4.01 para enxaguar o eléctrodo de ph, sonda de temperatura e a hélice do agitador. Mergulhe o eléctrodo, a sonda de temperatura e a hélice do agitador na solução padrão ph O bolbo do eléctrodo de ph deve ser completamente mergulhado na solução padrão e a junção de referência deve estar a 5-6 mm abaixo da superfície. Se necessário, adicione padrão adicional. Pressione para ligar a hélice agitadora. Uma vez estabilizada a leitura, pressione para actualizar a calibração. Repita este procedimento para as soluções padrão de ph 7.01 e Pressione para aceitar e sair do modo de calibração de ph. 9

10 COMO REALIZAR UMA TITULAÇÃO Soluções Necessárias Titulante ml de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0.1 M (mol/l) num frasco de titulante. Amostra - Ácido Hidroclórico (HCl) 0.1 mol/l Água destilada ou desionizada. Nota: Para obter resultados precisos devem ser usados reagentes de graus analítico e água. Ferragem da Bureta Insira o tubo de aspiração no frasco de titulante e o tubo de dispensação num copo para os resíduos. No ecrã principal pressione. Seleccione a opção Ferragem da Bureta e depois pressione. Introduza o número de enxaguamentos da bureta. Recomenda-se pelo menos 3 enxaguamentos. Pressione para iniciar. A mensagem Executando... será indicada. Nota: Assegure-se que existe um fluxo líquido contínuo dentro da bureta. Para resultados precisos, o tubo de aspiração, o tubo de aspiração e a seringa devem estar livres de bolhas de ar. Selecção do Método Para esta análise, usaremos o HI1009EN Neutralização c/ NaOH. Para seleccionar este método: Pressione. Use as teclas e para seleccionar HI1009EN Neutralização c/ NaOH. Pressione. 10

11 Definir Parâmetros de Métodos Para ver os parâmetros dos métodos, pressione. Será indicado o ecrã Ver/Modificar Método. Apenas certos parâmetros podem ser alterados. Para esta titulação, a concentração do titulante NaOH e o tamanho da amostra HCl devem ser introduzidas. Para fazer isso: Seleccione a opção Conc. Titulante, depois pressione. Será indicado o ecrã Concentração de Titulante. Introduza o valor correcto, depois pressione. Seleccione a opção Tamanho de Analito, depois pressione. Introduza o volume da amostra (ex.: 5 ml), depois pressione. Pressione, seleccione a opção Guardar Método e depois pressione. Definir o Relatório de Titulação Os utilizadores podem seleccionar a informação que é guardada para cada titulação. Para definir o relatório de titulação, siga o procedimento abaixo: No ecrã principal pressione. O ecrã de Parâmetros de Dados será indicado. Seleccione Definir Relatório de Titulação e pressione. Marque os campos a serem incluídos no relatório de titulação com o símbolo *. Use as teclas e para seleccionar o campo e / Unselect para alternar entre os campos. Pressione para guardar o relatório personalizado. 11

12 Preparar a Amostra Adicione cerca de 50 a 65 ml de água destilada / desionizada ao copo de titulação. Use uma pipeta ou bureta para adicionar 5.0 ml da amostra (0.1M de Ácido Hidroclórico (HCl)) no mesmo copo. Puxe o conjunto de agitação para cima. Posicione o copo sob o agitador. Baixe o agitador até que encaixe no colar de posicionamento. Ajuste a altura do agitador movendo o colar de posicionamento o mais próximo possível do fundo do copo. Ajuste o nível da solução da amostra de modo a que o bolbo do eléctrodo de ph seja completamente mergulhado na mesma e a junção de referência do eléctrodo se encontre 5-6 mm abaixo da superfície. Nota: Assegure-se que o eléctrodo de ph, a sonda de temperatura e a hélice não toquem uns nos outros, ou no copo. Efectuar uma Titulação No ecrã principal pressione Defina 5 ml e pressione. Será pedido para introduzir o tamanho do titulado.. O titulador iniciará a análise. No final da titulação, a mensagem Titulação Completa aparecerá no estado da titulação, juntamente com a concentração final da amostra e o volume de equivalência do endpoint. Compreender a Informação Indicada Durante a titulação será indicado o seguinte no ecrã: 12

13 Visualizar Gráficos Durante a Titulação Após serem dispensadas algumas doses, View View Curve torna-se activo. Pressione Curve para visualizar o gráfico de titulação em tempo real. As curvas que são simultaneamente geradas no gráfico, representam o ph e a 1 a derivada contra o volume de titulante (para mais detalhes, veja o Manual de Instruções). Os gráficos adaptam-se para se encaixar na mesma janela do ecrã. Pressione Select Trace para alterar a escala do eixo y quer para os valores de ph ou os valores da 1ª derivada. Finalização da Titulação A titulação é normalmente terminada quando é detectada a primeira equivalência do endpoint de acordo com o algoritmo seleccionado. De modo a assegurar a correcta detecção e interpolação da equivalência do endpoint, o algoritmo de titulação dispensa mais algumas doses após ser alcançada a condição de finalização. A finalização da titulação pode ser indicada quer no ecrã principal, quer no ecrã de Gráfico de Dados de Titulação, como apresentado nas imagens que se seguem. Quando a titulação terminou, o titulador indicará o volume de equivalência do endpoint e a concentração final do titulado juntamente com o estado de final de Titulação Completa. Para ver o gráfico e/ou resultados de titulação, pressione. Quando a titulação termina, um x marcará o endpoint no ph contra a curva do volume de titulante no ecrã Gráfico de Dados de Titulação. O valor do volume do endpoint é também indicado próximo do ponto de inflexão. 13

14 Resultados Os resultados obtidos da titulação são armazenados num ficheiro de relatório, que pode ser visualizado, transferido para uma Pen USB ou para um PC e impresso. Visualizar os dados da última titulação No ecrã principal pressione. Será indicado o ecrã Parâmetros de Dados. A partir do ecrã Parâmetros de Dados seleccione a opção Rever Relatório da Última Titulação e pressione. O ecrã de Rever Resultados será indicado. Use as teclas e para visualizar informação relacionada com a última titulação efectuada. Veja Relatório de titulação na próxima página. Imprimir o relatório de titulação Ligue uma impressora compatível com o DOS / Windows directamente ao conector de pinos DB 25 localizado nas traseiras do titulador. Nota: Para ligar a impressora, por favor desligue o titulador e então ligue a impressora. Imprimir o relatório: A partir do ecrã Rever Relatório, pressione. Durante a transferência de informação, a mensagem Imprimindo será indicada no ecrã. Pressione Pressione para voltar ao ecrã de Parâmetros de Dados. novamente para voltar ao ecrã principal. Guardar os dados para uma Pen USB Esta função permite guardar os resultados das titulações ou sessões de registo de ph / mv / ISE para uma Pen USB. No ecrã principal, pressione. O ecrã Opções Gerais será indicado. Seleccione a opção Guardar Ficheiros para Pen USB usando as teclas e. Insira a Pen USB na entrada USB. Pressione, será indicado o ecrã Listagem de Ficheiros no Titulador será indicado. Use as teclas ou para seleccionar o tipo de ficheiro: ficheiros de relatórios. 14 Pressione para transferir todos os relatórios disponíveis para a Pen USB, ou seleccione o nome do ficheiro de relatório a ser transferido e pressione.

15 A transferência de um ficheiro de relatório irá transferir automaticamente o ficheiro de registo e o gráfico de titulação correspondentes (ficheiro *.BMP se aplicável). Pressione Pressione para voltar ao ecrã de Opções Gerais. novamente para voltar ao ecrã principal. Relatório de Titulação Utilizando as teclas e, podem ser visualizada ou imprimidas as seguintes informações do titulador. A mesma informação encontra-se disponível no ficheiro de relatório guardado (Ti_00007.rpt neste exemplo). Relatório de Titulação Nome do Método: Neutralização c/naoh Hora & Data: 12:02:58 Set 17, 2015 ID de Titulação: Ti_00007 Dados de Padronização Potencial de Eficiência de Temperatura do Padrão Hora e Data 4.006pH 169.9mV 100.7% C A 10:20 Set 17, pH -7.8mV 96.5% C A 10:23 Set 17, pH mV 96.5% C A 10:25 Set 17, 2015 Dados BPL & do Instrumento Nome da Amostra: Amostra HCl-1 Nome da Empresa: Nome do Operador Hanna Instruments: Nome do Eléctrodo: HI 1131 NO -2 Campo 1: Qualquer texto Campo 2: Qualquer texto Campo 3: Qualquer texto Versão de Software do Titulad o r v3.00 Versão de Software do Quadro Base: v2.00 Versão de Software da Bomba 1: v1.4 Número de Série da Quadro Base: Número de Série do Quadro Analógico: Número de Série de Bomba 1: Data de Calibração de Fábrica: Jan 28, 2015 Parâmetros de Métodos Nome: Neutralização c/naoh Revisão do Método: 1,0 Configuração da Bomba: Bomba de Titulante: B o m b a 1 Quadro analógico: Analógico 1 Configuração do Agitador: Agitador 1 Tipo de Dosagem: Dinâmica 15

16 16 Vol mín: 0,050 ml Vol máx: 0,500 ml delta E: 20,000 mv Modo de End Point: 1º ponto de Equival. de ph, 1a Der Opções de Reconhecimento: Limite: 50 mv/ml Gama: Não Derivativas filtradas: Não Volume de Pré-Titulação: 0,000 ml Tempo de Agitação de Pré-Titulação: 15 Seg Modo de Medição: Estabilidade do Sinal delta E: 1,0 mv delta t: 2 Seg t mín. de espera: 2 Seg t máx. de espera: 15 Seg Tipo de eléctrodo: ph Cálculos: Amostra Calc. por Volume Nome do Titulante: NaOH Conc. do Titulante: M (mol/l) Tamanho de Titulado: 5,000 ml Entrada de Titulado: Manual Volume Máximo de Titulante: 20,000 ml Velocidade de Agitação: 1400 RPM Gama Potencial: a mv Volume/Taxa de Fluxo: 25 ml / 50.0 ml/min Média de Sinal: 1 Leitura Formato de resultado final: X.XX M (mol/l) > M (mol/l) V mol mol -* * - L mol ml L 1000mL V = volume dispensado em litros mol/l -> conc. de titulante mol/mol -> (amostra/titulante) ml -> volume da amostra Nº Volume[ml] mv ph Gráfico T e m p [ 0 C ] Hora A 0 0 : 0 0 : A 0 0 : 0 0 : A 0 0 : 0 0 : A 0 0 : 0 0 : A 0 0 : 0 0 : A 0 0 : 0 1 : A 0 0 : 0 1 : A 0 0 : 0 1 : A 0 0 : 0 1 : A 0 0 : 0 1 : A 0 0 : 0 1 : A 0 0 : 0 2 : 0 1

17 A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 2 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 3 : A 0 0 : 0 4 : A 0 0 : 0 4 : A 0 0 : 0 4 : A 0 0 : 0 4 : A 0 0 : 0 4 : A 0 0 : 0 4 : A 0 0 : 0 4 : A 0 0 : 0 4 : A 0 0 : 0 5 : A 0 0 : 0 5 : A 0 0 : 0 6 : A 0 0 : 0 6 : A 0 0 : 0 6 : A 0 0 : 0 6 : A 0 0 : 0 7 : A 0 0 : 0 7 : 0 8 Resultados de Titulação Nome do Método: Neutralização c/naoh Hora & Data: 12:02:58 Set 17, 2015 Tamanho de Titulado: 5,000 ml Volume de End Point: 5,090 ml PontodeEquivalênciadepH: 8,131 Resultados: 0.10 meq/l ph Inicial & Final: a Duração da Titulação: 7:09 [mm:ss] Nome do Operador: Assinatura do Técnico: 17

18 QS 902C 11/15 18