Sensor de ph com Eléctrodo Combinado

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1 INSTRUMENTAÇÃO II Engenharia de Automação, Controlo e Instrumentação 2006/07 Trabalho de Laboratório nº 8 Sensor de ph com Eléctrodo Combinado Realizado por Rui Vilela Dionísio 27 de Abril de 1998 Revisto em 16 de Novembro de Introdução O microph 2001 da CRISON é um medidor de ph de laboratório com controlo interno por microprocessador. Uma medida correcta de ph implica uma calibração do sistema aparelho/eléctrodo, recorrendo-se a soluções tampão de ph conhecido. Graças a um sistema auto-calibrante, o microph 2001, é capaz de reconhecer automaticamente as soluções tampão ph 7.02, 4.00, 2.00 e 9.26 (a 20 o C), uma vez que tem gravado em memória os valores, a diferentes temperaturas, das soluções tampão anteriores. Na tabela seguinte apresentam-se os valores de relação entre o valor de ph e temperatura dos tampões CRISOM: o C Valor de ph EACI 06/07 Trabalho de Laboratório nº 8 1

2 2. Descrição Na Figura 1 representa-se o painel frontal do microph 2001 e na Figura 2 o seu painel posterior. Fig. 1 - Painel frontal do microph Relativamente à Figura 1 destacam-se as teclas e luzes piloto do microph 2001: Ainda na Figura 1, encontra-se um display que contém dois tipos de informação: dígitos de medida e dígitos auxiliares para visualização da temperatura, do potencial de assimetria e da sensibilidade do eléctrodo. Fig. 2 - Painel posterior do microph EACI 06/07 Trabalho de Laboratório nº 8 2

3 A legenda da Figura 2 é a seguinte: A Entrada de eléctrodo combinado ou indicador E Entrada para Compensador Auto- -mático de Temperatura (sonda CAT) acessório opcional B Entrada de eléctrodo referência F Saída RS 232 C opcional C Saída de corrente para Karl Fischer M Ficha de rede D Saída analógica para registador S Interruptor O microph 2001 dispõe de duas formas para efectuar a medição de ph: a medida discreta, e a medida contínua. A medida discreta é efectuada carregando em ph ou mv. Quando tal acontece, o aparelho entra num processo de medição com um critério de estabilidade incorporado no software. A leitura é fixa no display quando o aparelho detecta que esta não varia durante um período de 5 segundos. A luz piloto correspondente passa de intermitente a fixa. A medida contínua é efectuada carregando em ph ou mv, duas vezes seguidas. O aparelho regista continuamente. O microph 2001 tem várias luzes piloto responsáveis pela sinalização do seu funcionamento. Assim, existem: advertências por intermitência, e apresentação repetida dos números 7 ou 4 no display. As advertências por intermitência são 4: intermitência dos dígitos de medida - quando se realiza uma medida de ph sem prévia calibração do aparelho; intermitência das luzes piloto ph e mv - aparelho em processo de medição. O fim da intermitência significa o fim do processo; intermitência da luz piloto do potencial de assimetria do eléctrodo para calibração com tampão potencial de assimetria do eléctrodo superior a ±20 mv. Implica certa alteração do eléctrodo ou da solução tampão. Convém assegurar que se está a utilizar uma solução tampão 7.02 em bom estado; intermitência da luz piloto da sensibilidade do eléctrodo para calibração com segundo tampão - sensibilidade do eléctrodo inferior a 50 mv/ph ou superior a 65 mv/ph, a 20 o C. Verificar o segundo tampão. Assegurar-se que a temperatura no display é a mesma do tampão. Limpar o eléctrodo. A apresentação repetida dos números 7 ou 4 no display significa: impossibilidade de continuar a calibração - o valor do tampão utilizado não é o correcto ou está muito alterado. Se, depois de verificados os tampões, persiste o problema, o eléctrodo está em mau estado. O eléctrodo de ph é o elemento mais delicado do aparelho, a sua constituição representa-se na Figura 3. EACI 06/07 Trabalho de Laboratório nº 8 3

4 Fig. 3 - Constituição do eléctrodo de ph. O eléctrodo normalizado de ph fornecido com o aparelho, é um eléctrodo combinado; ou seja, um eléctrodo indicador de vidro e um eléctrodo de referência, montados num só corpo. As suas principais partes são: Membrana parte sensível aos iões H 3 O + ; Líquido interno inacessível; Diafragma elemento cerâmico poroso que permite um pequeno fluxo de electrólito para o exterior do eléctrodo, estabelecendo-se assim o circuito eléctrico necessário à medição; Elemento de referência constituído por uma vareta de prata recoberta de AgCl; Electrólito de referência é a verdadeira ponte salina entre o elemento de referência e o exterior. No final deste guia inclui-se uma cópia das especificações do sistema microph Material 1 microph solução tampão ph solução tampão ph tina com Coca-Cola 1 tina com desinfectante com amoníaco 1 tina com lixívia 1 tina com água 1 termómetro 1 copo graduado água destilada 4. Objectivos Neste trabalho de laboratório pretende-se determinar o ph de diferentes líquidos após a calibração do sistema microph 2001 com soluções tampão ph 7.02 e Procedimento Experimental 5.1. Instalação 1) Ligue o interruptor e espere cerca de 10 minutos até que o sistema estabilize termicamente. 2) Coloque o suporte do eléctrodo na sua base conforme indicado na Figura 4. EACI 06/07 Trabalho de Laboratório nº 8 4

5 Fig. 4 3) Retire o protector P (ver Figura 5) da membrana do eléctrodo. 4) Lave o eléctrodo em água destilada. 5) Enrosque o extremo do cabo A (ver Figura 2) à cabeça do eléctrodo. 6) Coloque o eléctrodo no seu suporte. 7) Retire o tampão T (ver Figura 5) do orifício de enchimento do electrólito. Fig Calibração de ph Para efectuar a calibração do sistema com tampões ph 7.02, ph 4.00 e com compensação manual de temperatura, uma vez que não dispõe da sonda CAT, proceda conforme se indica de seguida. Utilize um termómetro para medir a temperatura a que se encontram as soluções tampão ph 4.00 e ph Carregue na tecla de alteração de temperatura até obter o valor medido anteriormente para a solução tampão ph Introduza o eléctrodo na solução tampão Carregue simultaneamente nas teclas de activação da função de ph (botão ph ) e de início de processo de calibração de ph (botão garrafa ). Aparecerá no visor a indicação 7. EACI 06/07 Trabalho de Laboratório nº 8 5

6 Pressione o botão garrafa. O aparelho começa a leitura (luz verde em ph a piscar). Agite o recipiente da solução tampão até o valor estabilizar em Aguarde até aparecer no visor a indicação 4 a sugerir a utilização da solução tampão ph 4.0. Retire o eléctrodo da solução ph 7.02 e tape o respectivo recipiente. Lave o eléctrodo com água destilada e seque-o de seguida. Introduza o eléctrodo na solução tampão Pressione o botão garrafa. O aparelho começa a leitura (luz verde em ph a piscar). Agite o recipiente da solução tampão até o valor estabilizar em 4.00 e aparecer de seguida a indicação Retire o eléctrodo da solução ph 7.00 e tape o respectivo recipiente. Lave o eléctrodo com água destilada e seque-o de seguida. O sistema está preparado para medir ph Medição de ph 1) Meça a temperatura do líquido na tina n o 1 (contém Coca-Cola) com auxílio do termómetro. Coloque o eléctrodo na tina n o 1. Agite ligeiramente. Lave e seque o eléctrodo. 2) Meça a temperatura do líquido na tina n o 2 (contém desinfectante com amoníaco) com auxílio do termómetro. Coloque o eléctrodo na tina n o 2. Agite ligeiramente. Lave e seque o eléctrodo. 3) Meça a temperatura do líquido na tina n o 3 (contém lixívia) com auxílio do termómetro. Coloque o eléctrodo na tina n o 3. Agite ligeiramente. Lave e seque o eléctrodo. 4) Coloque na tina n o dl de água da torneira, usando um copo graduado. Meça a temperatura do líquido na tina n o 4 com auxílio do termómetro. Coloque o eléctrodo na tina n o 4. Agite ligeiramente. EACI 06/07 Trabalho de Laboratório nº 8 6

7 Mantenha o eléctrodo na tina n o 4. 5) Ordene por ordem crescente de ph os quatro líquidos. Classifique os líquidos quanto à sua natureza. Faça os comentários que achar pertinentes. 6) Encha o copo graduado com 0.1 dl de lixívia e junte o seu conteúdo à água da tina n o 4. Agite ligeiramente. Repita este procedimento mais 4 vezes. Lave bem o eléctrodo com água destilada. Despeje com cuidado e lave bem a tina n o 4. 7) Usando a equação de Nernst E T = E0 K ph [mv] (com E 0 em mv e T K em K) e sabendo que para ph = 7.00 se tem E = 0 mv (independentemente da temperatura), determine o potencial de repouso do sistema E 0 à temperatura medida em 4). Trace um gráfico do potencial E em função do ph medido para os 6 valores obtidos em 4) e 6). E (mv) ph EACI 06/07 Trabalho de Laboratório nº 8 7