ANÁLISE DA SEDIMENTAÇÃO DE MICROESFERAS DE VIDRO EM SUSPENSÕES PSEUDOPLÁSTICAS DE CARBOXIMETILCELULOSE

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1 ANÁLISE DA SEDIMENTAÇÃO DE MICROESFERAS DE VIDRO EM SUSPENSÕES PSEUDOPLÁSTICAS DE CARBOXIMETILCELULOSE N. B. C. SANTOS 1, F. M. FAGUNDES 1, A. C. OLIVEIRA 1, J. J. R. DAMASCENO 1 e F. O. AROUCA 1 1 Universidade Federal de Uberlândia, Faculdade de Engenharia Química, Departamento de Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados para contato: narabcs@hotmail.com RESUMO A sedimentação de partículas em fluidos não-newtonianos está presente em diversos processos industriais, como o petrolífero. Nesse contexto, a análise da dinâmica de separação gravitacional de microesferas de vidro em suspensão de carboximetilcelulose, fluido pseudoplástico tixotrópico com características reológicas semelhantes aos fluidos de perfuração, motivou este estudo. Para isso, empregou-se a atenuação de raios gama, técnica não destrutiva, para o monitoramento do perfil de concentração de sólidos em diferentes posições ao longo do tempo, e para avaliar a influência dos diferentes tamanhos de particulados na sedimentação. Os resultados mostraram-se satisfatórios, sendo possível a verificação da incompressibilidade dos sólidos utilizados e a constatação da influência do tamanho das partículas. Portanto, esse estudo contribuiu para aprimorar o entendimento da sedimentação em fluidos pseudoplásticos. 1. INTRODUÇÃO A busca por tecnologias que otimizem as etapas de exploração petrolífera é importante para permitir uma operação capaz de superar as barreiras de execução dos projetos. Diante desse cenário, o aperfeiçoamento do entendimento da dinâmica de sedimentação de partículas de cascalho nos fluidos de perfuração merece destaque. Os fluidos utilizados na perfuração de poços são pseudoplásticos, portanto, sob elevada taxa de cisalhamento há um decréscimo de sua viscosidade propiciando o transporte de sólidos, e sob baixa taxa, o aumento da viscosidade dificulta a sedimentação das partículas, comportamento favorável a exploração (SANTOS, 2012). Quanto à sedimentação, vários fatores influenciam sua ocorrência como a forma, a densidade, a concentração inicial das partículas sólidas, a interação entre elas mesmas e o fluido,

2 e a velocidade relativa sólido-fluido (AROUCA, 2007). Kynch (1952) descreve esse fenômeno como sendo unidimensional e ressalta que a concentração volumétrica de sólidos aumenta rápida e continuamente na base do recipiente de testes. Ademais, verifica quatro distintas regiões durante a sedimentação em batelada: líquido clarificado, sedimentação livre, transição e formação de sedimento (FAGUNDES, 2015). Uma das ferramentas que aporta o entendimento da dinâmica de sedimentação é a técnica de atenuação de raios gama. Tal técnica foi estudada e empregada por diversos autores como Damasceno (1992), Ruiz (2000), Arouca (2007), Moreira (2014) e Fagundes (2015). Assim sendo, este trabalho objetivou aperfeiçoar a compreensão da sedimentação de cascalhos em fluidos de perfuração e pressão nos sólidos. 2. MATERIAIS E MÉTODOS Com o intuito de analisar a sedimentação de partículas em fluido pseudoplástico, foram utilizadas microesferas de vidro, solução de carboximetilcelulose (CMC) e uma unidade de aplicação de radioisótopos. Quatro tipos de microesferas de vidro AA, AD, AG e AQ foram adquiridas da Potters Industrial Ltda (Potters Spheriglass ), a qual atesta a caracterização desses materiais de acordo com a Tabela 1. Tabela 1 - Caracterização dos sólidos Microesfera Abertura Mesh (µm) Esfericidade (% mínima) AA AD AG AQ < Densidade: 2,5g/cm 3 O fluido pseudoplástico empregado foi a solução aquosa de CMC a % m/m. Sob a agitação do misturador de hélice modelo RW 20D2Mn da fabricante Ika Labortechdade, 3 ml de formaldeído foi acrescido à 497 ml de água e em seguida, de forma gradual, adicionou-se 3 g de carboximetilcelulose. A rotação do sistema foi aumentada de 0 a 1800 rpm e mantida sob esse valor por 10 minutos. Segundo Moreira (2014), o formaldeído foi inserido para garantir a estabilidade reológica da solução por impedir a proliferação de micro-organismos. Por fim, a solução resultante foi deixada em repouso por 24 horas para hidratação. A unidade de aplicação de radioisótopos constitui-se por uma fonte de Amerício (Am 241 ), um tubo de vidro, uma plataforma elevatória e um sistema de detecção de radiação, como ilustra a Figura 1. Seu funcionamento baseia na diferença de intensidade de raios gama que incide no detector de cintilação após atravessar perpendicularmente o recipiente de teste.

3 Figura 1 Unidade experimental Monitoramento Da Sedimentação Em Função Da Posição Para a aplicação da Técnica de Atenuação de Raios Gama (TARG), foi necessária a calibração do sistema de detecção para os quatros sistemas sólido-líquido analisados para a determinação do parâmetro β da equação de Lambert, Equação 1. em que e são respectivamente a intensidade do feixe antes e após a passagem pelo meio físico e ε s a concentração volumétrica de sólidos. Na Tabela 2 está apresentado o valor do parâmetro experimental β e do coeficiente de correlação, r 2, para cada suspensão. Tabela 2 Parâmetro experimental e coeficiente de correlação da curva de calibração AA AD AG AQ Parâmetro β 1,7745 2,1790 2,0986 2,2789 Coeficiente de correlação (r²) 0,9971 0,9965 0,9906 0,9906 (1) Para analisar a sedimentação ao longo de todo o tubo de teste, suspensões de 7% de sólidos foram utilizadas e monitoradas em 11 alturas por 1,5 h. De posse dos valores de contagem corrigidos pelo tempo morto (τ = 2,310-5 s) e com o parâmetro β, previamente determinado, foi possível obter a concentração volumétrica de sólido em cada posição. Esses procedimentos foram

4 realizados à temperatura de 24º C e no início da contagem em cada altura repetia-se a agitação do sistema Obtenção Da Pressão Nos Sólidos Para a determinação da pressão nos sólidos (P s ), as suspensões anteriormente monitoradas foram deixadas em repouso por 72 horas e depois analisadas em diversas posições de altura (z) do sedimento. Esses dados foram ajustados utilizando a Equação 2. Por meio dessa equação, calculou-se a pressão nos sólidos com a Equação (3): (2) (3) em que z representa o eixo de referência medido a partir do topo do sedimento de altura L, ρ s e ρ f representam a densidade dos sólidos e do fluido, respectivamente. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1. Sedimentação Em Função Da Posição Como os ensaios experimentais foram feitos em fluidos de mesma composição, foram as variáveis características dos sólidos que exerceram maior influência nos resultados. Além disso, como a concentração de partículas era a mesma em cada suspensão e elas não possuíam considerável diferença de esfericidade e densidade, constatou-se que o diâmetro foi o fator que mais interviu na sedimentação. Conforme Figura 2, verificou-se que a quantidade de partículas na base do recipiente de teste aumentou mais rapidamente para o sistema de microesferas AA. Seguidamente, esse tempo estendeu para as esferas AD e AG. Já para as partículas AQ, observou-se pouca variação de concentração em relação às outras suspensões durante todo o tempo de monitoramento. Uma comparação à verificação anterior pode ser feita à seção de líquido clarificado, já que essa região foi primeiramente evidenciada na suspensão AA, seguida dos sistemas AD e AG. Entretanto, como os sólidos AQ mantiveram sua concentração praticamente constante entre 5 e, não foi possível a visualização do líquido clarificado para esse sistema. Essas constatações puderam ser evidenciadas pelo fato da granulometria das microesferas decrescer do tipo AA a AQ. As partículas maiores tem mais massa, logo, deformam mais intensamente o fluido que, tendo sua viscosidade reduzida propicia a sedimentação dos sólidos.

5 Apesar desse fenômeno ocorrer em todas as suspensões estudadas, ele diminui sua expressividade à medida que o diâmetro das microesferas reduz. 0,8 0,8 (c) 0,8 (a) z = cm z = 3 cm z = 8 cm z = 18 cm z = 1 cm z = 4 cm z = 12 cm z = 19 cm z = 2 cm z = 6 cm z = 16 cm Figura 2 Monitoramento da sedimentação gravitacional para a suspensão de CMC das microesferas de vidro: (a) AA, (b) AD, (c) AG e (d) AQ. Outra interessante comparação da sedimentação dos 4 tipos de sólidos diz respeito ao formato e a inclinação das curvas de concentração versus tempo. De acordo com a Figura 3, correspondente a altura de 1 cm acima da base do recipiente de teste, foi possível confirmar que para posições próximas à base do tubo as curvas possuem formato corresponde ao crescimento logarítmico, o que também foi encontrado por Moreira (2014); e que sua inclinação está relacionada à velocidade de sedimentação: quanto maior a partícula, maior sua velocidade de sedimentação, o que pode ser exemplificado pela acentuada inclinação da curva corresponde as partículas AA. (d) (b)

6 0,9 0,8 AA AD AG AQ Figura 3- Monitoramento da sedimentação gravitacional em z=1 cm para todas as suspensões Pressão Nos Sólidos Abaixo, na Tabela 3, estão apresentados os parâmetros e as correlações obtidas por meio dos ajustes feitos com a Equação (2), com os quais foi possível calcular a pressão nos sólidos usando a Equação (3). Tabela 3 Parâmetros e coeficiente de correlação. Parâmetros Coeficiente de correlação A b r² AA 0, ,9906 AD 0, ,9966 AG ,9967 AQ ,9812 Ao plotar o gráfico de pressão nos sólidos por concentração volumétrica, Figura 4, não foram observados significativos gradientes de concentração nas camadas de sedimentos, o que possibilitou inferir a incompressibilidade do conjunto de cada tipo de microesfera. Além disso, devido as suas elevadas esfericidades, esses sólidos apresentaram boa compactação. Esses resultados estão de acordo com o encontrado por Arouca (2007). Outra observação que ratifica a incompressibilidade dos materiais, e que também foi relatada por Arouca (2007), refere-se ao formato das curvas. Como foi verificado que os estratos de sedimentos possuíam praticamente a mesma concentração, atribui-se o aumento da pressão

7 nos sólidos ao peso das camadas superiores em relação às situadas mais próximas à base. Pressão nos sólidos (Kg/ms²) Pressão nos sólidos (Kg/ms²) AA 0 0,8 0,9 1, AG 0 0,8 0,9 1,0 Pressão nos sólidos (Kg/ms²) Pressão nos sólidos (Kg/ms²) AD 0 0,8 0,9 1,0 450 Concentração AQ volumétrica de sólidos ,8 0,9 1,0 Figura 4: Pressão nos sólidos como função da concentração no sedimento. Uma importante ressalva pode ser feita para o sistema AQ. Apesar de suas partículas apresentarem pouca variação de concentração na região de compactação de sedimentos, esse fenômeno foi mais evidente para esse tipo de microesfera. Como foi possível perceber, os estratos inferiores apresentavam maior concentração em relação aos superiores, provavelmente devido ao pequeno tamanho e a baixa velocidade de sedimentação dos sólidos, aspectos já discutidos anteriormente. Considera-se, portanto, que essa suspensão demanda um maior tempo de monitoramento para que a coluna de sedimentos estabilize por completo. 4. CONCLUSÃO A influência da distribuição granulométrica foi constatada como uma variável importante a ser analisada na dinâmica de sedimentação gravitacional. Microesferas de vidro de maior tamanho sedimentaram mais rapidamente e, por apresentarem elevada esfericidade e serem incompressíveis, os sedimentos formados na região de compactação apresentaram concentração constante e a pressão nos sólidos ocorreu principalmente devido a altura de sedimentos formados.

8 5. NOMENCLATURA a parâmetro do modelo de concentração versus posição [M 0 L 0 T 0 ] b - parâmetro do modelo de concentração versus posição [M 0 L -1 T 0 ] g aceleração gravitacional [M 0 L 1 T -2 ] I 0 - intensidade do feixe de radiação antes da passagem pelo meio físico [M 0 L 0 T 0 ] I intensidade do feixe de radiação após a passagem pelo meio físico [M 0 L 0 T 0 ] L altura máxima de sedimento [M 0 L 1 T 0 ] Ps pressão nos sólidos [M 1 L -1 T -2 ] z posição [M 0 L 1 T 0 ] β parâmetro da equação de Lambert [M 0 L 0 T 0 ] ε s concentração volumétrica de sólidos [M 0 L 0 T 0 ] ρ s - densidade do sólido [M 1 L -3 T 0 ] ρ f densidade do fluido [M 1 L -3 T 0 ] τ tempo morto [M 0 L 0 T 1 ] 6. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à CAPES, ao CNPQ, à FAPEMIG (EV/PCE/ ) e à Faculdade de Engenharia Química da Universidade Federal de Uberlândia pelo auxílio financeiro que tornou possível a realização deste trabalho. 7. REFERÊNCIAS AROUCA, F. O. Uma contribuição ao Estudo da Sedimentação Gravitacional em Batelada f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) Faculdade de Engenharia Química, Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia 2007 DAMASCENO, J. J. R. Uma Contribuição ao Estudo do Espessamento Contínuo f. Tese (Doutorado) COPPE, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 1992 FAGUNDES, F. M. et al. Análise de Partículas Sedimentando em Fluido de Perfuração pela Técnica de Atenuação de Raios Gama. In: VI ENCONTRO NACIONAL DE HIDRÁULICA DE POÇOS DE PETRÓLEO E GÁS, 2015, Rio Quente. Anais, 2015 KINCH, G. L. A Theory of Sedimentation. Amer. Soc., p , 1952 MOREIRA, B. A. Estudo da sedimentação em suspensões de fluido com características reológicas pseudoplásticas. Tese (Doutorado), Uberlândia, UFU, RUIZ, M. I. Estudo da Sedimentação em Batelada com o Auxílio da Técnica de Atenuação de Raios Gama. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Faculdade de Engenharia Química, Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia 2000 SANTOS, M. B. Perfuração de poços de petróleo: fluidos de perfuração. Revista de divulgação do Projeto Universidade Petrobras e IF Fluminense v. 2, n. 1, p , 2012 TILLER, F. M,; LEU, W. Basic data fitting in filtration. Journal Chin. Inst. Chem. Engrs., p , 1980.