EFEITO DA PRESENÇA DE AR NO ENVELHECIMENTO DE AGUARDENTE DE CANA COM CIRCULAÇÃO FORÇADA

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1 Alim. Nutr., Araraquara v.16, n.3, p , jul./set ISSN EFEITO DA PRESENÇA DE AR NO ENVELHECIMENTO DE AGUARDENTE DE CANA COM CIRCULAÇÃO FORÇADA José Tiago de CASTRO NETO* Michelle de Caiado C. BORRAGINI** João Bosco FARIA*** RESUMO: A aguardente de cana, comercializada sem envelhecer, apresenta sabor ardente e seco típico das bebidas recém-destiladas. O tempo necessário para se obter os ganhos do envelhecimento tem sido o maior obstáculo à adoção desta etapa na produção de aguardente envelhecida. Assim artifícios visando reduzir esse tempo têm sido constantemente testados em função da economia e no caso da cachaça como uma forma de estimular e difundir a adoção desse processo. Em trabalho anterior, amostras de cachaça bi-destilada, oriundas de um mesmo lote, foram postas a envelhecer de forma tradicional, em pequenos ancorotes de carvalho e também utilizando um processo de circulação forçada em 6 ancorotes interligados em série com um reservatório de vidro contendo N 2 em seu headspace. Amostras coletadas de ambos processos de envelhecimento, durante 6 meses, foram então submetidas à determinações físico-químicas e sensoriais. Os resultados obtidos não revelaram, porém, diminuição do tempo de envelhecimento devido a circulação forçada conforme esperado. Com vistas a verificar o papel do ar no processo de circulação forçada, o experimento foi repetido conforme descrito acima, porém nesse caso não foi usado N 2 no headspace do recipiente de vidro. Os resultados obtidos mostraram que a presença de ar no sistema promoveu uma maior extração dos componentes da madeira e embora os resultados dos testes de aceitação não tenham revelado diferenças significativas entre os dois processos, ao final do período observou-se uma tendência de maior aceitação para a aguardente envelhecida com circulação forçada, apontando para o potencial que representa a presença de ar nesse tipo de processo. PALAVRAS-CHAVE: Cachaça; envelhecimento; ancorotes de carvalho; circulação forçada. Introdução A aguardente de cana, também chamada cachaça, caninha ou pinga é definida pelo decreto n.º 2314 de 4 de setembro de 1997, como a bebida com graduação alcoólica de 38 a 54% em volume, a 20ºC, obtida do destilado alcoólico simples de cana-de-açúcar, ou ainda pela destilação do mosto fermentado de cana de açúcar. Sendo o envelhecimento da cachaça considerado pela legislação brasileira 2, etapa opcional no processo de produção, a grande maioria das aguardentes brasileiras, não é normalmente envelhecida. O grande obstáculo à adoção da prática do envelhecimento da cachaça está relacionado principalmente com o investimento e o tempo necessários para que ocorram as mudanças desejáveis 3,4,6. Com vista a reduzir o tempo de envelhecimento da aguardente de cana foi realizado um estudo comparativo entre o processo tradicional e um processo de circulação forçada da aguardente por 6 ancorotes interligados entre si e com um recipiente de vidro contendo N 2 em seu headspace 8. Os resultados então obtidos não revelaram diferenças significativas entre os processos, porém indicaram um possível papel da presença de ar no sistema, evitado naquele estudo pelo uso de N 2 no sistema de circulação forçada. Assim foi objetivo do presente trabalho verificar a possibilidade de reduzir o tempo de envelhecimento da aguardente de cana, utilizando-se um processo de circulação forçada através de 6 ancorotes de carvalho interligados com um recipiente de vidro contendo ar em seu headspace. Material e métodos Foram avaliadas 12 amostras de cachaça, envelhecidas durante 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias, em pequenos ancorotes de carvalho de 5 L, sendo 6 envelhecidas de forma tradicional e 6 utilizando-se um processo de circulação forçada, e ainda 6 amostras controle, armazenadas em um garrafão de vidro de 5 L. Para obtenção das amostras, um lote de aguardente de cana, com teor alcoólico próximo de 40% em volume, foi adquirido de um produtor da região e com vistas a obtenção de um destilado com maior concentração de álcool, a aguardente foi primeiramente diluída a 29 GL e em seguida re-destilada em um alambique de cobre de 20 litros, sendo assim obtido ao final de algumas destilações, um lote de 50 litros de destilado alcoólico simples de cana com graduação em torno de 57% de álcool em volume. Uma parte do lote do destilado obtido (10L), foi então posta a envelhecer de forma tradicional, em dois ancorotes de carvalho (Quercus sp) de 5 litros, em ambiente aberto, e assim mantida entre 25 e 30 C. Outra parte do lote (35 * Mestre em Alimentos e Nutrição - Faculdade de Ciências Farmacêuticas - UNESP Araraquara - SP - Brasil. ** Graduanda em Farmácia Bioquímica - Faculdade de Ciências Farmacêuticas - UNESP Araraquara - SP - Brasil. *** Departamento de Alimentos e Nutrição - Faculdade de Ciências Farmacêuticas - UNESP Araraquara - SP - Brasil.

2 240 litros) foi posta a envelhecer em um sistema de circulação forçada, através de seis ancorotes e de um reservatório de vidro, interligados entre si em circuito fechado, utilizandose uma bomba submersa com vazão em torno de 25L/h e finalmente uma terceira fração (5L) foi armazenada em um garrafão de vidro de 5L, representando o tratamento controle. Amostras representativas de cada tratamento (700mL) foram coletadas mensalmente, acondicionadas em garrafas PET e armazenadas sob refrigeração até o momento das análises. Antes de serem analisadas, as amostras eram diluídas com água destilada a 40% de álcool em volume e então submetidas aos ensaios físicos, químicos e sensoriais que estão descritos a seguir: - A graduação alcoólica aparente foi determinada de acordo com metodologia do Instituto Adolfo Lutz 7, utilizando-se um alcoômetro de Gay Lussac. - O ph aparente das amostras foi determinado por leitura direta em phmetro Tecnal modelo Tec-2 e os valores de acidez total, fixa e volátil e do resíduo seco, também foram determinados conforme metodologia do Instituto Adolfo Lutz 7. - A determinação dos teores de compostos fenólicos totais foi realizada utilizando-se o reagente Folin-Ciocalteau e medidas de absorbância a 700nm 1 sendo a intensidade de cor das amostras determinadas a 430nm em um espectrofotômetro BECKMAN mod. DU 640 utilizandose cubetas de quartzo com 10mm de percurso óptico 9. Foram também determinados os espectros de absorção UV-Visível ( nm) das amostras no mesmo espectrofotômetro também utilizando-se cubetas de quartzo com 10mm de percurso óptico. As amostras de aguardente de cana correspondentes ao controle, envelhecimento tradicional e envelhecimento forçado, coletadas durante os 6 meses de estudo, foram ainda avaliadas sensorialmente em relação à aceitação do aroma, sabor, cor e impressão global 4,10. Para tanto, foi formada uma equipe de 40 (quarenta) provadores, consumidores eventuais de cachaça, escolhidos entre alunos, funcionários e docentes da FCF-UNESP, com base em um questionário. Os testes foram conduzidos em cabines individuais, utilizando-se uma escala hedônica estruturada de 9 (nove) pontos, ancoradas nos extremos pelos termos, gostei muitíssimo e desgostei muitíssimo. As amostras eram apresentadas de forma monádica em cálices de vidro transparente, codificados com algarismos de três dígitos e cobertos com vidro de relógio, que eram retirados no momento do teste. Os dados obtidos nos testes de aceitação das amostras foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e testes de médias de Tukey 5. Resultados e discussão As graduações alcoólicas das amostras controle e envelhecidas determinadas após 30, 60, 90, 120, 150 e 180 dias de envelhecimento estão apresentadas na Tabela 1. Dentre as amostras envelhecidas com circulação forçada, observou-se um aumento de 7,01% no teor alcoólico, valor este, menor que o observado nas amostras envelhecidas tradicionalmente (7,89%), valores que confirmaram resultados anteriores 8. Tabela 1 - Graduação alcoólica das amostras após 30 e 180 dias do início dos ensaios. Dias de Envelhecimento Amostras Graduação Alcoólica % de variação Controle 57,0 57,0 Zero Tradicional 57,0 61,5 + 7,89 Forçada 57,0 61,0 + 7,01 Com relação ao volume final os resultados revelaram perdas significativas em ambos tratamentos, porém cabe ressaltar que tal perda deveu-se principalmente ao pequeno volume dos ancorotes utilizados neste estudo. Os resultados dos valores de ph e acidez total, fixa e volátil apresentados nas Tabelas 2 e 3, revelam diminuição do ph e aumento da acidez ao longo do envelhecimento, conforme esperado. Comparando-se, porém os resultados obtidos com aqueles do experimento realizado anteriormente 8, observa-se que a presença de ar no sistema de circulação forçada, mesmo restrita, certamente favoreceu também, além das reações de oxidação, o processo extrativo de componentes da madeira, conforme se pode constatar pelo aumento da acidez fixa, nesse caso superior aos valores observados no caso do envelhecimento tradicional. Tabela 2 - Valores de ph das amostras controle e envelhecidas. Amostras Controle Envelhecimento Tradicional Envelhecimento Forçado 30 dias 5,3 5,2 5,1 60 dias 5,3 5,1 5,0 90 dias 5,3 5,0 4,9 120 dias 5,3 5,0 4,9 150 dias 5,3 5,0 4,9 180 dias 5,3 4,9 4,7 Tabela 3 Valores Médios de Acidez Total, Fixa e Volátil (em mg ácido acético / 100ml de álcool anidro). ACIDEZ TOTAL ACIDEZ FIXA 30 dias 12,63 41,45 48,35 30 dias 5,40 16,58 19,34 60 dias 12,63 45,35 48,35 60 dias 5,40 19,34 19,34 90 dias 12,63 55,26 60,04 90 dias 5,40 19,34 22, dias 12,63 58,63 61, dias 5,40 27,63 30, dias 12,63 58,72 62, dias 5,40 33,16 35, dias 12,63 63,75 69, dias 5,40 33,16 38,68 ACIDEZ VOLÁTIL 30 dias 7,23 24,87 29,01 60 dias 7,23 26,01 29,01 90 dias 7,23 35,92 37, dias 7,23 31,00 30, dias 7,23 25,56 26, dias 7,23 30,59 30,40

3 241 Nas Figuras 1, 2 e 3 estão apresentados os teores de compostos fenólicos totais, intensidade de cor a 430nm e porcentagem de resíduo seco das amostras controle e envelhecidas de forma tradicional e forçada. Os valores obtidos também indicam um possível papel positivo da presença de ar no sistema de circulação forçada, já que ao contrário dos resultados obtidos anteriormente 8, observouse nesse caso valores maiores no caso do envelhecimento com circulação forçada. Nas Figuras 4, 5, 6, 7, 8 e 9 estão representados os espectros UV-Visível das amostras analisadas onde se pode novamente constatar que a presença de ar no sistema revela um evidente aumento do processo de extração de componentes da madeira no processo de circulação forçada. 300 Concentração de CFT (ppm ácido tânico) Tempo de Armazenamento (Dias) Tradicional Forçada FIGURA 4 - Espectro de absorção de UV-Visível das amostras de cachaça armazenadas durante 30 dias. FIGURA 1 Teores de compostos fenólicos totais (em ppm de ácido tânico). 0,6 Absorbância (430 nm) 0,4 0, Tempo de Armazenamento (Dias) FIGURA 2 Intensidade de cor a 430nm das amostras de cachaça (Absorbância a 430nm). FIGURA 5 - Espectro de absorção de UV-Visível das amostras de cachaça armazenadas durante 60 dias. Porcentagem Resíduo Seco (p/v a 105ºC) 0,18 0,12 0, Tempo de Armazenamento (Dias) Tradicional Forçada FIGURA 3 Porcentagens dos teores de resíduo seco (p/v) das amostras a 105ºC. FIGURA 6 - Espectro de absorção de UV-Visível das amostras de cachaça armazenadas durante 90 dias.

4 242 FIGURA 7 - Espectro de absorção de UV-Visível das amostras de cachaça armazenadas durante 120 dias. FIGURA 9 - Espectro de absorção de UV-Visível das amostras de cachaça armazenadas durante 180 dias. Finalmente, na Tabela 4 estão apresentados os resultados obtidos nos testes de aceitação com relação à cor, aroma, sabor e impressão global para as amostras envelhecidas de forma tradicional e forçada. Os resultados obtidos nos testes sensoriais revelaramse pouco diferentes dos obtidos no experimento anterior 8, porém embora não se tenha observado diferenças significativas entre os dois processos, pode-se observar claramente, ao contrário dos resultados anteriormente obtidos 8 que os valores de aceitação para aroma e sabor apresentam clara tendência de maior aceitação ao final do período estudado. FIGURA 8 - Espectro de absorção de UV-Visível das amostras de cachaça armazenadas durante 150 dias. Conclusões Considerando-se, portanto que no presente estudo, a presença de ar no headspace do recipiente de vidro, Tabela 4 - Valores médios, com relação a cor, aroma, sabor e impressão global das amostras ao longo do período de envelhecimento sob as formas tradicional e forçada. COR AROMA 30 dias 5,74 b 7,58 a 7,47 a 30 dias 6,05 c,d,e,f 6,79 a,b,c,d,e 6,63 a,b,c,d,e 60 dias 5,95 b 7,95 a 7,74 a 60 dias 6,21 b,c,d,e 7,47 a,b,c 7,16 a,b,c,d 90 dias 5,79 b 7,79 a 7,68 a 90 dias 5,74 d,e,f 7,05 a,b,c,d,e 7,68 a,b 120 dias 5,53 b 7,84 a 7,53 a 120 dias 5,47 e,f 7,37 a,b,c 7,42 a,b,c 150 dias 5,37 b 7,68 a 7,84 a 150 dias 5,47 e,f 7,16 a,b,c,d 7,58 a,b,c 180 dias 5,16 b 7,63 a 7,89 a 180 dias 4,58 f 7,37 a,b,c 7,84 a SABOR IMPRESSÃO GLOBAL 30 dias 5,79 a,b,c,d,e 6,74 a,b,c 6,26 a,b,c 30 dias 5,79 c,d 7,11 a,b 6,89 a,b,c 60 dias 6,11 a,b,c,d 7,16 a 7,21 a 60 dias 5,89 b,c,d 7,42 a 7,37 a 90 dias 5,05 c,d,e 7,37 a 6,58 a,b,c 90 dias 5,63 d 7,32 a 7,21 a 120 dias 4,53 d,e 7,32 a 6,89 a 120 dias 5,26 d 7,37 a 7,11 a,b 150 dias 5,16 b,c,d,e 6,95 a 6,79 a,b 150 dias 5,26 d 7,32 a 7,47 a 180 dias 4,11 e 6,37 a,b,c 7,16 a 180 dias 4,74 d 6,95 a,b,c 7,53 a *Médias seguidas de letras diferentes diferem entre si significativamente no teste de Tukey (p 0,05).

5 243 representou a única mudança no processo de circulação forçada os resultados obtidos permitem afirmar que: 1- A presença de ar no sistema de circulação forçada favoreceu uma maior extração dos componentes da madeira conforme se pode constatar pelos resultados das determinações físicas e químicas. 2- Assim também, a presença de ar no sistema influenciou positivamente as características sensoriais da aguardente envelhecida com circulação forçada, indicando que uma maior aeração durante esse processo pode representar aumento significativo da aceitação das amostras assim envelhecidas. CASTRO NETO, J.T.; BORRAGINI, M.C.C.; FARIA, J. B. The air effect on aging sugar cane spirit by forced circulation in miniature oak casks. Alim. Nutr., Araraquara, v.16, n.3, p , jul./set ABSTRACT: The sugar cane spirit, just after distilled, shows a typical dry and aggressive flavor. The time consumed to age this beverage has been the main barrier to the adoption of this process by the Brazilian cachaça producers. A former work trying to shorter the aging time, by forced circulating of bi-distilled cachaça through 6 small oak casks in line with a glass recipient, having N 2 in its headspace was done, but the results do not showed any time reduction in relation to the traditional aging process. In order to verify the role of the air in the circulation process, the above experiment was repeated without using N 2 in the glass recipient headspace. The results showed that the presence of air in the circulating system provided a better wood components extraction and a tendency of better acceptability for the forced circulation process samples, pointing out the potential role of the air when present in this process. KEYWORDS: Cachaça ; aging; miniature oak casks; forced circulation. Referências bibliográficas 1. OSCOLO, M. Estudo sobre envelhecimento de aguardente de cana-de-açúcar f. Dissertação (Mestrado em Ciências Química Analítica) Instituto de Química, USP, São Carlos, BRASIL. Decreto nº 2.314, 4 set Regulamenta a Lei nº de 14 de julho de 1994, que dispõe sobre a padronização, a classificação, o registro, a inspeção, a produção e a fiscalização de bebidas. Diário Oficial, Brasília, v. 171, p , seção II, Artigo 91, CARDELLO, H.M.A.B.; FARIA, J.B. Análise descritiva quantitativa de aguardentes de cana durante o envelhecimento em tonel de carvalho (Quercus album L.) Ciênc. Tecnol. Alim., v.18, p , CARDELLO, H.M.A.B.; FARIA, J.B. Análise da aceitação de aguardentes de cana por testes afetivos e mapa de preferência interno. Ciênc. Tecnol. Alim., v.20, n.1, p.32-36, COCHRAN, W.G.; COX, G.M. Experimental design. 2 nd ed. New York: J. Wiley, p. 6. FARIA, J. B. et al. Cachaça, pisco and tequila. In: LEA, A. G.; PIGGOTT, J.R. (Ed) Fermented beverage production. New York: Kluwer Academic/Plenum Pub., cap. 15, p INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas. São Paulo, v.1, p PADOVAN F.C.; BORRAGINI, M.C.C.; FARIA J.B. Efeito da circulação da aguardente de cana no tempo de envelhecimento em ancorotes de carvalho (Quercus sp). Alim. Nutr., Araraquara, v.15, n.3, p , REAZIN, G. H. Chemical mechanisms of wisky maturation. Am. J. Enol. Vitic., v.32, p , STONE, H.; SIDEL, J. Sensory evaluation practices. London: Academic Press p.

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