DETECÇÃO DE PITES DE CORROSÃO PELA TÉCNICA DE ULTRA-SOM FOCALIZADO

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1 DETECÇÃO DE PITES DE CORROSÃO PELA TÉCNICA DE ULTRA-SOM FOCALIZADO Cláudia Teresa Teles Farias, Química Industrial, M.Sc., Doutoranda. Ivan Costa da Silva, Eng. Eletrônico, M.Sc. Doutorando. Antônio Alves de Carvalho, Eng. Mecânico, M.Sc., Doutorando. João Marcos Alcoforado Rebello, Eng. Metalúrgico, D.Sc. José Antônio da Cunha Ponciano Gomes, Eng. Metalúrgico, D.Sc. LABOEND/EE/COPPE/UFRJ CENTRO DE TECNOLOGIA, BLOCO I, SALA 243, CIDADE UNIVERSITÁRIA, ILHA DO FUNDÃO CEP: , RIO DE JANEIRO, RJ, BRASIL, FONE/FAX: (21) XXI CONGRESSO NACIONAL DE ENSAIOS NÃO DESTRUTIVOS CONAEND PALAVRAS-CHAVE: Corrosão por Pites, Potencial de Pite, Polarização Potenciostática, Ultra-Som Focalizado. As informações e opiniões contidas neste trabalho são de exclusiva responsabilidade dos autores.

2 SINÓPSE A fim de estudar a detecção de pites no aço inoxidável AISI 304, estes foram nucleados e propagados por meio de polarização potenciostática em meio de solução NaCl 1 M ph 5,0. Os corpos-de-prova foram posteriormente inspecionados por ultrasom convencional e focalizado por lente acústica cônica de para detecção dos pites propagados. A sensibilidade na detecção por ultra-som focalizado foi realizada por meio de inspeção em corpo-de-prova padrão. A detecção nos corpos-de-prova polarizados foi analisada por comparação entre imagens C-scan obtidas por um sistema automático de inspeção, utilizando a técnica de ultra-som focalizada e posterior comprovação por microscopia ótica. Os resultados mostraram que os pites podem ser detectados com melhor resolução usando transdutor de 5 MHz em sistema focalizado. 1. INTRODUÇÃO Os aços inoxidáveis austeníticos são muito utilizados em diversas indústrias por apresentarem resistência a vários meios corrosivos. Esta resistência à corrosão devese à formação de uma película protetora, película de passivação, constituída principalmente por óxido de cromo. Entretanto existem certas substâncias que são agressivas à formação e integridade da película protetora. Entre os agentes agressivos destaca-se o íon cloreto. O íon cloreto destrói a passivação em pontos localizados promovendo a formação de pite que é uma das formas de corrosão mais agressivas, pois, embora a sua incidência seja localizada, pode provocar perfurações e pontos de concentração de tensões, ocasionando a diminuição da resistência mecânica da liga metálica e conseqüentemente a possibilidade de fratura pode ocorrer. A formação de pites em ligas ocorre em um potencial específico denominado potencial de pite, E pite, sendo este o valor de potencial no qual a densidade de corrente tem um pronunciado aumento na faixa de passivação. A probabilidade de detecção de pites de corrosão por um ensaio não destrutivo como o ultra-som depende de muitos fatores, como, por exemplo, a sua forma. A superfície refletora típica que é oferecida pelos pites é freqüentemente pobre para o ultra-som convencional. Utilizando-se um sistema de inspeção automatizado associado ao feixe ultra-sônico focalizado, a probabilidade de detecção de pites aumenta. Apesar da técnica ultra-sônica ser amplamente utilizada, o uso de transdutores convencionais não focalizados é limitado à inspeção de descontinuidades superficiais, pois elas incidem na região do campo próximo, ou na detecção de descontinuidades de tamanho reduzido, as quais só conseguem refletir uma pequena parcela da energia ultra-sônica gerada pelo transdutor.

3 A focalização do ultra-som por lente acústica modifica a trajetória do feixe ultrasônico de forma a concentrá-lo em um ponto, ponto focal, onde a pressão sônica é máxima, fazendo com que o foco e o campo próximo sejam trazidos para mais perto do componente transdutor. A incorporação de sistemas digitais aos tradicionais equipamentos analógicos de ultra-som permite um aumento qualitativo e quantitativo das suas aplicações. Os principais usos de sistemas digitais são para o processamento de sinais, visualização e tratamento de imagens. O objetivo deste trabalho é a detecção de pites nos corpos-de-prova polarizados potenciostaticamente, por meio de ultra-som focalizado. 2. ENSAIOS Corpos-de-prova foram confeccionados em aço inoxidável AISI 304 de composição nominal percentual igual a: C-0,08 máx., Cr-18-20, Ni-8-10, Mn-2 máx., Si-1máx., Fe-balanço. O aço foi fornecido na forma de chapas, as quais foram utilizadas tal como recebidas, isto é, sem tratamento térmico adicional. Os corpos-de-prova foram lixados a partir de lixa com granulometria de 100 até 1200 mesh seguido de polimento com alumina 1, 2 e 3 µm e pasta de diamante até 3 µm, alcançando um acabamento especular. Ao final destas etapas as chapas atingiram as dimensões de (90 x 63 x 5,5) mm. Os corpos-de-prova foram, então, lavados com água destilada e foi realizada a secagem com etanol e ar quente. Os corpos-de-prova foram revestidos de forma a apresentar uma área exposta, polida, de aproximadamente 15 cm 2 e então submetidos a ensaios eletroquímicos com o objetivo de produzir pites de dimensões variadas, para em seguida serem inspecionados por ultra-som. Os ensaios eletroquímicos foram realizados em célula de três eletrodos, tendo uma chapa de aço inoxidável AISI 316 como contra-eletrodo de área 26 cm 2 e um eletrodo de referência de calomelano saturado. Nas polarizações dos corpos-deprova, um potenciostato modelo PG-05 Omnimetria Intrumentos, foi utilizado no controle de potencial, sendo os ensaios realizados sempre em uma solução de NaCl 1M de ph 5,0, aerada. O potencial de pite foi determinado através de polarização potenciostática utilizandose o método estacionário. O corpo-de-prova permaneceu em cada potencial arbitrado até que uma corrente constante fosse estabelecida., sendo considerado como potencial de pite o valor de potencial no qual a corrente cresceu rapidamente. Uma vez conhecido o potencial de pite, ensaios de polarização potenciostática foram realizados controlando-se o tempo de nucleação e propagação de pites no potencial de pite seguido de rebaixamento do potencial para que poucos pites fossem nucleados e estes se propagassem a elevada taxa a fim de alcançar maior profundidade. Os corpos-de-prova polarizados em sistema eletroquímico foram inspecionados por ultra-som para ser detectada a presença de pites. 2

4 Um corpo-de-prova padrão foi confeccionado, com o mesmo material e dimensões que os corpos-de-prova polarizados nas células eletroquímicas, contendo furos feitos por processo de eletro-erosão para simular pites, como mostra a figura 01. Este corpo-de-prova padrão foi utilizado na avaliação do grau de detecção e resolução na observação dos pites por varredura ultra-sônica. x p 1 x p 2 p 3 φ 1 φ 2 φ 3 φ 4 Figura 01- Corpo-de-prova padrão com as seguintes especificações: Profundidades dos furos: p 1 = 0,5 mm; p 2 = 1,0 mm e p 3 = 2,0 mm; Diâmetro dos furos: φ 1 = 0,2 mm; φ 2 = 0,4 mm; φ 3 = 0,6 mm; φ 4 =0,8mm Distância entre furos: X 15,5 mm [1]. Uma lente acústica cônica 160º (tipo Axicon), de acrílico, com especificações mostradas na figura 02, foi utilizada para a focalização do feixe ultra-sônico. A escolha da lente foi determinada pelos melhores resultados apresentados em trabalhos anteriores [2, 3]. Figura 02- Lente cônica 160º [1]. O mapeamento do campo acústico foi realizado para se obter as curvas distânciaxamplitude do sinal ultra-sônico por transmissão/recepção com hidrofone. 3

5 O objetivo foi a determinação da distância para cada transdutor e sistema transdutor/lente acústica. Na varredura ultra-sônica dos corpos-de-prova foi utilizado um Sistema Automático de Inspeção (SAI), que é constituído por: Um tanque de imersão; Aparelho de ultra-som modelo USIP-12, fabricante Krautkrämer; Placa digitalizadoraa marca Gage (conversor A/D, freqüência de digitalização 40 MHz) acoplada à placa mãe do micro-computador e a um sistema de posicionamento dos transdutores; Programa Neoend desenvolvido pelo Laboend/COPPE para aquisitar os sinais digitalizados em função do posicionamento do transdutor, promovendo a visualização em imagens. Utilizou-se o Sistema Automático de Inspeção ultra-sônica por imersão, pulso-eco e ondas longitudinais. Foram utilizados transdutores de 5 e 10 MHz e lente acústica cônica (Axicon) a 160º para a focalização do feixe ultra-sônico. A inspeção automática proporciona a possibilidade de se obter imagens A, B, C e D-Scan dos pites detectados. A utilização deste sistema divide-se em três etapas; calibração do aparelho de ultra-som e do programa de aquisição (Neoend); posicionamento do transdutor e início da varredura; visualização das imagens obtidas, possibilitando a detecção dos pites. A figura 03 mostra um esquema do Sistema Automático de Inspeção. Microcomputador Aparelho de ultra-som Mesa posicionadora Figura 03- Sistema automático de inspeção [1]. 3- RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1 DETERMINAÇÃO DO POTENCIAL DE PITE (E pite ) A figura 04 mostra a curva de polarização média resultante de três determinações potenciostáticas do potencial de pite. Foram encontrados os seguintes valores de potenciais: E corr = + 50 ± 12 (mv x ECS) medido após 5 minutos de imersão; E pite = ± 8 (mv x ECS). 4

6 400 E pite POTENCIAL - (mv x ECS) Aço AISI 304, NaCl 1M ph 5, CORRENTE (µα) Figura 04 Curva de polarização anódica potenciostática traçada na determinação do potencial de pite do aço AISI 304, área inicial 15 cm 2, em solução de NaCl 1 M, ph 5,0 [1]. É citado por vários autores que a reprodutibilidade do potencial de pite em aços inoxidáveis austeníticos é pequena podendo este valor ser afetado pelas condições de superfície dos corpos-de-prova [4]. O potencial de pite, ± 8 (mv X ECS), elevado e com boa reprodutibilidade, foi obtido como resultante de um bom acabamento de superfície (polimento com pasta de diamante até 3µm). No presente trabalho o valor médio encontrado para o potencial de pite é considerado razoável em relação aos resultados mencionados em outras referências [4, 5]. Shibata e Takeyama [5] usaram uma aproximação estocástica para avaliar a probabilidade de formação de pites em função do potencial aplicado em corpos-deprova confeccionados em aço inoxidável AISI 304 preparados identicamente e polarizados potenciostaticamente em solução de NaCl 3,5 %. Como resultado os autores apresentaram uma variação na ordem de 200 mv na determinação do potencial de pite MAPEAMENTO DO CAMPO ULTRA-SÔNICO O mapeamento do campo acústico foi realizado para a determinação da distância focal, isto é, a distância do transdutor à superfície do corpo-de-prova com maior amplitude do sinal ultra-sônico, a qual determinará a altura da coluna d água no ensaio de imersão. As figuras 05 E 06 mostram as curvas distância x amplitude para os sistemas transdutor e transdutor/lente cônica utilizando os transdutores de 5 e 10 MHz, traçadas a partir da transmissão/recepção com hidrofone. Foi utilizado um ganho de 60 db. 5

7 Figura 05 Curva distância x amplitude do sinal utilizando transdutor de 5 MHz, traçada a partir da transmissão/recepção do ultra-som com hidrofone [1]. Figura 06 Curva distância x amplitude do sinal utilizando transdutor de 10 MHz, traçada a partir da transmissão/recepção do ultra-som com hidrofone [1]. Após análise dos resultados obtidos para a distância focal, as alturas da coluna d água nos sistemas com lente para os transdutores de 5 e 10 MHz, foram, respectivamente, 15 e 16 mm. Nos sistemas sem lente, foram selecionadas as distâncias de 22 e 35 mm para os transdutores de 5 e 10 MHz respectivamente VARREDURA DOS CORPOS-DE-PROVA CORPO-DE-PROVA PADRÃO Imagens C-Scan foram obtidas para varreduras utilizando transdutores de 5 e 10 MHz com e sem lente cônica acoplada. 6

8 As figuras 07 (a) e (b) mostram imagens C-Scan referentes à varredura do corpo-deprova padrão com transdutor de 5 MHz na região dos furos com 0,8 mm de diâmetro. Foi utilizado um ganho de 64 db no aparelho de ultra-som. (a) (b) Figura 07 Varredura na região de furos com 0,8 mm de diâmetro, transdutor 5MHz: (a) sem lente; (b) com lente [1]. As figuras 08 (a) e (b) mostram imagens C-Scan referentes à varredura do corpo-deprova padrão com transdutor de 5 MHz na região dos furos com 0,6 mm de diâmetro. Foi utilizado um ganho de 72 db no aparelho de ultra-som. (a) (b) Figura 08- Varredura na região de furos com 0,6 mm de diâmetro, transdutor 5MHz: (a) sem lente; (b) com lente [1]. As figuras 09 (a) e (b) mostram imagens C-Scan referentes à varredura do corpo-deprova padrão com transdutor de 10 MHz na região dos furos com 0,8 mm de diâmetro. Foi utilizado um ganho de 72 db. (a) (b) Figura 09-Varredura na região com furos de 0,8 mm de diâmetro, transdutor10mhz: (a) sem lente; (b) com lente [1]. Foi feita a análise das imagens C-Scan obtidas na varredura do corpo-de-prova padrão pelo Sistema Automático de Inspeção com e sem lente acústica acoplada aos transdutores de 5 e 10 MHz. 7

9 Com o transdutor de 5 MHz foi detectada a presença de furos com diâmetro de até 0,6 mm em todas as profundidades em ambos os sistemas, focalizados e não focalizados. As imagens C-Scan para o sistema focalizado apresentaram melhor resolução uma vez que a área de inspeção do feixe ultra-sônico focalizado é menor do que a com o não-focalizado. O número de pequenos refletores numa mesma profundidade, como contornos de grão, microporosidades e segregações que geram ruído não são encontrados [6]. Além disso, a perda de amplitude do sinal é menor pois, a intensidade da pressão sônica é maior apenas numa determinada faixa no sistema focalizado com lente Axicon. Com o transdutor de 10 MHz foi detectada a presença de furos superior 0,8 mm em todas as profundidades. Sendo as imagens C-Scan obtidas com menos resolução quando comparadas às imagens obtidas utilizando-se o transdutor de 5 MHz. Este fato pode ser justificado devido ao pequeno comprimento de onda do feixe acústico produzido pelo transdutor de 10 MHZ promove espalhamento fazendo com com que a amplitude do eco de fundo sofra variações, introduzindo marcas na imagem C- scan. Estas indicações confundem-se com as indicações dos furos de 0,8 mm. Para os demais furos não foi possível detecção pois a perda de amplitude de fundo é da mesma ordem de grandeza do ruído CORPOS-DE-PROVA POLARIZADOS Imagens C-Scan foram produzidas a partir das varreduras ultra-sônicas sem e com lente acústica cônica utilizando transdutores de 5 e 10 MHz nos corpos-deprova polarizados no potencial de pite pelo Sistema Automático de Inspeção. As figuras 10 (a), (b) e (c) mostram as imagens das varreduras dos corpos-de-prova CP 01 utilizando transdutor de 5MHz sem lente, com lente e da microscopia feita com aumento de 1,8X. (a) (b) ( c) Figura 10 CP 01: (a) e (b) imagens C-Scan varreduras sem e com lente cônica 160 0, respectivamente, transdutor de 5 MHz; (c ) imagem da microscopia ótica com aumento de 1,8X [1]. 8

10 As figuras 11 (a), (b) e (c). mostram as imagens das varreduras dos corpos-de-prova CP 01 utilizando transdutor de 10MHz sem lente, com lente e da microscopia ótica feita com aumento de 1,8X. (a) (b) ( c) Figura 11 CP 01: (a) e (b) imagens C-Scan varreduras sem e com lente cônica 160 0, respectivamente, transdutor de 10 MHz; (c ) imagem da microscopia ótica com aumento de 1,8X [1]. Nas varreduras com lente acoplada ao transdutor de 5 MHz houve uma melhora acentuada na resolução das imagens C-Scan para o corpos de prova CP 01 (figura 10(b)) com uma deteccção dos pites propagados acima de 95 %. Nas varreduras com lente acoplada ao transdutor de 10 MHz, não obteve-se boa resposta, figura 11 (b). Podemos justificar a não detecção dos pites no sistema transdutor/lente no corpo-de-prova uma vez que o comprimento de onda do feixe acústico do transdutor de 10 MHz é menor do que o de 5MHz, promovendo uma maior dispersão do sinal pela captação de um número maior de espalhadores presentes na microestrutura da austenita (contorno de grãos, defeitos, segregações). Além da redução da amplitude do sinal de eco de fundo devido a introdução da lente. O que foi corrigido com o aumento de ganho (4db), mas com prejuízo da relação sinal/ruído. A detecção de pites nos corpos-de-prova sem o acoplamento de lente acústica utilizando o transdutor de 10 MHz, figura 11 (a), ocorreu com menor resolução quando comparada às imagens obtidas nas varreduras com transdutor de 5 MHz, figura 10 (a). Com o transdutor de 10 MHz, as imagens C-scan apresentaram uma perda de amplitude do sinal em torno da posição do pite, o que é identificado através da coloração mais clara, circundando uma região puntual mais escura. Na região mais escura, base do pite em forma de lago, ocorre máxima reflexão, e no contorno do pite, ocorre dispersão (espalhamento), figura 11 (a).. 9

11 4-CONCLUSÕES 4.1.O valor do potencial de pite encontrado para o aço inoxidável AISI 304 em meio de NaCl 1M ph 5,0 foi elevado e com boa reprodutibilidade em função do tratamento de superfície aplicado aos corpos-de-prova antes das polarizações potenciostáticas; 4.2. O grau de detecção de pite no corpo-de-prova padrão utilizando-se transdutor de 5 MHz foi o mesmo com e sem lente. No entanto, a resolução foi maior com o acoplamento de lente acústica cônica ; 4.3. Para o transdutor de 10 MHz, o grau de detecção mínima foi de 0,8 mm com e sem lente, tendo melhor resolução com a lente acoplada; 4.4. O sistema transdutor/lente obteve a melhor resolução na detecção de pites para o transdutorde 5 MHz; 4.5. Foi detectado pite no corpo-de-prova inspecionado com transdutor de 10 MHz sem lente; 4.6. A utilização de lente acoplada ao transdutor de 10 MHz não promoveu melhora na resolução e detecção de pites. AGRADECIMENTOS A Capes/PICDT pelo apoio financeiro a este projeto desde o seu início. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] C.T.T. Farias, tese M.Sc., Caracterização de Pites Através de Ensaios Eletroquímicos e Ultra-som Focalizado, UFRJ, Coppe, PEMM, Rio de Janeiro, [2] P.C. Henriques, tese M.Sc., Dimensionamento de trincas de Fadiga Através de Feixes Ultra-Sônicos Focalizados, UFRJ, Coppe, PEMM, Rio de Janeiro, [3] G.X. Pádua, tese M.Sc., Estudo da Focalização do Feixe Ultra-Sônico por Lentes Acústicas Aplicado à Seleção e Dimensionamento de Trincas de Hidrogênio no Aço, UFRJ, Coppe, PEMM, Rio de Janeiro, [4] Z. Szklarska-Smialowska, Pitting Corrosion of Metals, NACE, Houston, Texas, [5] T. Shibata, and T. Takeyama, "Stochastic theory of pitting corrosion", Corrosion, 33(7), p: , (1977). [6] Asm Handbook, Nondestructive Evaluation and Quality Control. 9 a Ed., Vol 17. USA, The Materials Information Society,