TECNOLOGIA DE VÁCUO. Princípios em Ciências de Superfícies. Alexandre Mello - cbpf.br Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas / CBPF
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1 TECNOLOGIA DE VÁCUO Princípios em Ciências de Superfícies Alexandre Mello - cbpf.br Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas / CBPF Rio de Janeiro, 2019
2 Quebrando um cristal perfeito no vácuo espacial Existe vácuo absoluto entre as superfícies do cristal imediatamente após a sua quebra?
3 Por que não há vácuo absoluto? Antigamente... Aristósteles já acreditava que não havia vácuo absoluto. Filosofia Atualmente: Não há vácuo absoluto. Viola o principio da incerteza de Heisenberg. O que existe é o vácuo quântico. Estado de mais baixa energia que se pode alcançar Campos gravitacionais, eletromagnéticos, fótons Partículas potenciais, pseudo partículas Não são diretamente observáveis. Mas interagem e agem sobre outras partículas.
4 Por que não há vácuo absoluto? PRESSÃO DE VAPOR (p*) é a pressão exercida por um vapor quando este está em equilíbrio com o líquido ou sólido que lhe deu origem a uma dada temperatura. Água a 20 C p* = 17,5 mmhg = 17,5 Torr Água a 100C p* = 1 atm = 760 Torr Água a 60 C p* = 150,4 mmhg = 150,4 Torr Todos os materiais inclusive os sólidos evaporam ou degasificam sobre determinadas condições de presssão e temperatura.
5 PRESSÃO ATMOSFÉRICA DEGASAMENTO DEVIDO A RUGOSIDADE SUPERFICIAL: ÁGUA, COMPOSTOS DE CARBONO, AROMÁTICOS ETC. PAREDE DA CÂMARA METAL DAS PAREDES: MATERIAL POLICRISTALINO VÁCUO BOMBAS CÂMARA DE VÁCUO DE AÇO INOX: BAIXO DEGASAMENTO DAS PAREDES DEGASAMENTO ATRAVÉS DOS DEFEITOS DE CONTORNOS DE GRÃO, INTERCRISTALINOS E INTERATÔMICOS: ÁGUA, GASES
6 Vácuo é uma palavra de origem grega que significa vazio Vácuo é qualquer ambiente com pressão inferior à atmosférica. Teoria cinética dos gases rarefeitos Unidades de Pressão 1atm = 760 mm Hg = 760 Torr = 1,01325 bar = Pa 1 atm = 10,33 mca (metros de coluna de água) Bar é um múltiplo da Bária: 1 bar = 106 bárias Bária: unidade de pressão no C.G.S (1 bária = dyn/cm2)
7 UNIDADES USUAIS EM TECNOLOGIA DE VÁCUO 1,33 Pa = 10-2 Torr 1,33 x 10-2 Pa = 10-4 Torr
8 Pressão de Vapor dos metais
9
10
11 Temperatura ( C) para Pressões de Vapor (Torr)
12 Descrição Faixa Low Vacuum- Vacuum- High Vacuum - Very High Vacuum UHV Ultra High Vacuum Extreme UltraHigh vacuum Baixo vácuo 760 a 25 Torr Médio vácuo 25 a 10-3 Torr Alto vácuo 10-3 Torr a 10-6 Torr Altíssimo vácuo 10-6 Torr a 10-9 Torr Ultra alto vácuo 10-9 Torr a Torr Extremo ultra alto vácuo p < Torr
13 VÁCUO EM MICROSCOPIA
14 LIVRE CAMINHO MÉDIO 10-9 Torr : λ = 50km! (Maior pressão aceitável para operação de algumas análises de superfície como o XPS!)
15 VÁCUO EM MICROSCOPIA ELETRÔNICA Quais gases e quais são as pressões parciais na câmara (H 2 O, N 2, H 2, O 2 Hidrocarbonetos)
16 GASES RESIDUAIS O BOMBEAMENTO VARIA COM O TIPO DE GÁS Component Volume % in dry air Volume % in ion pumped chamber at 2x10 torr -9 N 2 78 % trace O 2 21 % trace Ar 0.93 % trace CO % 3 % CH 4 trace 3 % H 2 O trace 5 % CO trace 6 % H 2 trace 78 %
17 BOMBAS DE VÁCUO Mecânica dos fluidos, Equações de Bernouille, etc Caos... Estatística, Equações de Knudsen, etc..
18 Quantas moléculas colidem com uma superfície em vácuo em um segundo? Φ = Taxa de colisão n = número de moléculas vrms = velocidade média da molécula Pode-se medir Φ moléculas/ cm2 - s P pressão em torr M peso molecular T Temperatura em K Φ = 0,25. n. Vrms Exemplo: gás N2, M = 28, T=amb. (293 K) e vácuo de 1x10-7 Torr: Φ = 3.88 x moléculas/cm2 - s
19 Quanto tempo levaria para cobrir uma superfície limpa com uma monocamada de átomos? v rms = velocidade média da molécula t m = tempo para formar uma monocamada em s. n = número de moléculas por volume d = diâmetro da molécula Para o ar a temperatura ambiente: t m = 1.86 x 10-6 / Pressão P (Torr) t m 1 atm - 2 x 10-9 segundos 10-6 Torr- 2 segundos 10-9 Torr 31 minutos Torr 27,7 horas
20 Regime molecular. Viscoso- interm. FAIXA DE PRESSÃO DAS BOMBAS DE VÁCUO JET PUMP ROUGH PUMPS, MECHANICAL PUMPS, BACKING PUMPS ROOTS PUMP SORPTION PUMPS TURBO PUMPS DIFUSION PUMPS OIL DIFUSION PUMPS SPUTTER ION PUMP CRYO PUMPS
21 BOMBAS DE DESLOCAMENTO POSITIVO E CENTRÍFUGAS BOMBEAMENTO NO REGIME VISCOSO E INTERMEDIÁRIO
22 BOMBA DE ANEL LÍQUIDO SELADA A ÓLEO OU BOMBA MECÂNICA
23 BOMBA DE ANEL LÍQUIDO SELADA A ÓLEO OU BOMBA MECÂNICA
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25 BOMBA DE ANEL LÍQUIDO SELADA A ÓLEO OU BOMBA MECÂNICA: VAPORES CONDENSADOS
26 BOMBA DE ANEL LÍQUIDO SELADA A ÓLEO OU BOMBA MECÂNICA: VAPORES CONDENSADOS
27 BOMBA DE ANEL LÍQUIDO SELADA A ÓLEO OU BOMBA MECÂNICA: DUPLO ESTÁGIO
28 BOMBA DE ANEL LÍQUIDO SELADA A ÓLEO OU BOMBA MECÂNICA: VELOCIDADE DE BOMBEAMENTO
29 BOMBAS ISENTAS DE ÓLEO BOMBAS DE DIAFRAGMA
30
31 BOMBAS Oil Free SCROLL PUMPS
32 BOMBAS CINÉTICAS BOMBEAMENTO NO REGIME MOLECULAR
33 BOMBA DIFUSORAS OU DE DIFUSÃO (DIFUSION PUMPS BACKING PUMPS)
34 BOMBA DIFUSORAS OU DE DIFUSÃO (DIFUSION PUMPS, BACKING PUMPS)
35 BOMBA DIFUSORAS RETORNO DE VAPORES PARA O SISTEMA BACK STREAMING
36 Soluções para back streaming em Bombas difusoras ARMADILHAS CRIOGÊNICA (TRAPS) E ARMADILHAS DE ÁGUA GELADA (BAFFLES) VÁCUO FINAL (pf) Óleos Santovac 5 Fomblim Silicone DC704 p* = 4x10-10 Torr (pf~ 10-9) p* = 10-9 Torr (pf~ -8) 10 p* = 10-8 Torr (pf~ 10-7 ) : 10-8Torr Octoil-S : di-2-ethyl hexyl sebacate
37 PRÍNCIPIO DE FUNCIONAMENTO de TRAPS : ADSORÇÃO NAS PAREDES E E D Energia de desorção E = H + E D c A H c E A E P r H é a entalpia (calor) de adsorção c E a energia de ativação. A E D pode ser transferida à molécula por meios térmicos, aquecendo a superfície (baking) r o Adsorção química Adsorção física ou mecânico por bombardeamento da camada adsorvida por íons pesados (sputtering) E D 20 kcal/mol adsorção física (Forças fracas de Van der Waals ) Argônio adsorvido em tungstênio E =1,9 Kcal/mol E D 20 kcal/mol quimissorção (forças fortes nas ligações químicas) Oxigênio adsorvido em níquel E D = 115 kcal/mol D
38 PRÍNCIPIO DE FUNCIONAMENTO: ADSORÇÃO EM BOMBAS TURBOMOLECULARES - Adsorção física e química nas paredes da bomba + - Mudança da direção do movimento das moléculas h E Bomba de Gaede (1913) vel. de bombeamento S= 1,5 l/s a 8200 rpm e com taxa de compressão de 105. r o E D Adsorção química H c E A Adsorção física E P r
39 BOMBA TURBOMOLECULARES Flange ISO
40 BOMBA TURBOMOLECULARES -Adsorção física e química nas paredes da bomba + - Mudança da direção do movimento das moléculas
41 BOMBA TURBOMOLECULARES COM ARRASTE TURBO DRAG PUMPS Altas taxas de compressão permitem bombas de apoio de alta pressão como as bombas de diafragama isentas de óleo: Qualidade do vácuo Rosca Labirinto
42 BOMBA TURBOMOLECULARES COM LEVITAÇÃO MAGNÉTICA (MagLev) Totalmente isentas de óleo nos mancais e rolamentos
43 BOMBAS DE ADSORÇÃO E FIXAÇÃO CRYO PUMPS ION PUMPS ION GETTER PUMPS Ti SUBLIMATION PUMPS BOMBEAMENTO NO REGIME MOLECULAR
44 BOMBAS CRIOGÊNICAS Cryo pumps Paredes frias» E Térmica < E dessorção T 4K a 15K
45 BOMBAS IÔNICAS SPUTTER ION PUMPS ION PUMPS
46 BOMBAS IÔNICAS Pulverização catódica e implantação iônica Descarga de Penning Forças de Lorentz confinam os elétrons e aumentam a ionização das moléculas do gás Os íons (+) se chocam com o catodo (-) provocando pulverização catódica (sputtering) do seu material e/ou implantação no mesmo (burying)
47 BOMBAS IÔNICAS Ion Pumps Implantação dos gases Nas paredes da bomba
48 BOMBAS DE FIXAÇÃO QUÍMICA Getter Pumps Ti Sublimation Pumps P f = torr. Filamento Ti Paredes refrigeradas com N2 Líquido
49 MEDIDORES DE PRESSÃO
50 MEDIDORES DE PRESSÃO McLeod : Capilar de mercúrio Manômetro Absoluto 10-6 Torr Sensível, frágil e escala limitada Baratron : Manômetro capacitivo Pressão absoluta ~ Torr P.S. Não são usados em MEV e MET
51 MEDIDOR PIRANI Maior pressão, mais moléculas, maior troca térmica com o filamento, menor resistência elétrica Se R1 x R2 R3 x R4 na ponte de Whitestone então no voltímetro mv 0
52 MEDIDOR PIRANI Medida depende da massa atômica do gás e da T ambiente Usuais Especiais 20 a 10-3 Torr 0,1 a 10-5 Torr
53 MEDIDOR DE IONIZAÇÃO Catodo Frio Medidor Penning Maior pressão, mais íons, maior corrente elétrica Usual 10-3 a 10-7 Torr Wide Range= atm até Torr (possui um Pirani integrado, maior campo magnético, coletor otimizado e amplificador de baixo ruído)
54 MEDIDOR DE IONIZAÇÃO Catodo quente Mais usado: Bayard-Alpert de 10-4 a Torr Minimização de correntes iônicas, corrente de raios X e dessorção iônica que ocorria nos medidores tipo triodo antigos
55 CONEXÕES PARA VÁCUO Quick Flange KF usa anel (o ring) de borracha nitrílica ou flúor carbono (viton) UHV Flange ISO pode usar anel de borracha ou de metal Flange ConFlat CF para UHV usa selo de vedação de cobre puro ou revestido de prata
56 Ciência e Tecnologia de Vácuo (Sociedade Brasileira de Vácuo) Mário B. de Moraes Gilberto de Matos Ross Alan Douglas Leis dos gases Introdução à Ciência e Tecnologia de Vácuo (SBV) Sergio Gama João Roberto Moro Basic Vacuum Technology A Chambers, R.K. Fitch, B.S. Halliday Ed. Adam Hilger, Bristol, Philadelphia and New York Ohring: Chapter 2, sections 1, 2 5- Manuais de fabricantes BOC Edwards, Kurt j Lesker, Varian, Leybold, Balzers, Pfeiffer, Veeco
57 FILMES "The Materials Science of Thin Films M. Ohring, 1992 L. I. Maissel and R. Glang, eds. "Handbook of Thin Film Technology" (McGraw-Hill Book Co., New York, 1970). K. Chopra, "Thin Film Phenomena", (McGraw-Hill, 1969). Eckertova, L. "Physics of Thin Films" Chapman, B.N. and J.C. Anderson "Science and Technology of Surface Coating" J. Y. Tsao, "Materials Fundamentals of Molecular Beam Epitaxy" (Academic Press, 1993) J. P Hirth and G. M. Pound "Evaporation: Nucleation and Growth Kinetics" (Pergamon Press, Oxford, 1963). L. Holland "Vacuum Deposition of Thin Films" (John Wiley and Sons Inc., NY, 1956 A. Zangwill, "Physics at Surfaces" (Cambridge Univ. Press, Cambridge, 1988). O. S. Heavens "Optical Properties of Thin Solid Films" (Dover Publications, New York, 1991). VÁCUO Weissler, G. L. and R.W. Carlson "Methods of Experimental Physics" Vol 14. "Vacuum Physics and Technology" O'Hanlon, J. F. "A User's Guide to Vacuum Technology" (John Wiley and Sons, 1989) Roth, A. "Vacuum Technology" (North-Holland, 1990) Delchar, T. A. "Vacuum Physics and Techniques" (Chapman and Hall, 1993) CARACTERIZAÇÃO Ertl, G. and J. Kuppers "Low Energy Electrons and Surface Chemistry" J. M. Walls, ed. "Methods of Surface Analysis" (Cambridge Univ. Press, Cambridge, 1989). D. Briggs and M. P. Seah, eds. "Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy" (John Wiley and Sons, New York, 1983).
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