Revista Ciencias Técnicas Agropecuarias ISSN: Universidad Agraria de La Habana Fructuoso Rodríguez Pérez.

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1 Revista Ciencias Técnicas Agropecuarias ISSN: Universidad Agraria de La Habana Fructuoso Rodríguez Pérez Cuba Tadeu Vitorino, Antonio Carlos; Martins Ferreira, Mozart; Curi, Nilton; De Lima, José María; Montezano, Zaqueu Fernando Uso de energia ultra-sônica e turbidimetria na análise textural de pequenas amostras de solo Revista Ciencias Técnicas Agropecuarias, vol. 16, núm. 2, 2007, pp Universidad Agraria de La Habana Fructuoso Rodríguez Pérez La Habana, Cuba Disponível em: Como citar este artigo Número completo Mais artigos Home da revista no Redalyc Sistema de Informação Científica Rede de Revistas Científicas da América Latina, Caribe, Espanha e Portugal Projeto acadêmico sem fins lucrativos desenvolvido no âmbito da iniciativa Acesso Aberto

2 USO DE LA ENERGÍA EN LA AGRICULTURA USE OF THE ENERGY IN AGRICULTURE Uso de energia ultra-sônica e turbidimetria na análise textural de pequenas amostras de solo Uso de la energía ultrasónica y turbidimetría en el análisis de textura de pequeñas muestras de suelo Determination of clay fraction by turbidimetry on particle-size-distribution analysis of soil samples Antonio Carlos Tadeu Vitorino 1, Mozart Martins Ferreira 2, Nilton Curi 2, José María De Lima 2 e Zaqueu Fernando Montezano 3 RESUMO: Existem situações especiais nos laboratórios de análise de solos, em que as metodologias tradicionalmente empregadas não atendem aos propósitos estabelecidos, principalmente se é desejável fazer análise granulométrica de material que foi previamente submetido a outras análises, fato comum em pesquisas. Amostras muito pequenas podem gerar dificuldades na eficiência da dispersão por agitadores mecânicos convencionais e resultam em quantidades muito reduzidas de argila para serem quantificadas, tornando-se necessário adaptar técnicas que permitam tal investigação. Dentro deste contexto, objetivou-se determinar a textura em pequenas amostras de solos. Para tanto, foram utilizadas amostras provenientes de horizontes A e B de diferentes solos, as quais foram submetidas a dois procedimentos para determinação da granulometria, o primeiro pelo método da pipeta (referencial) e utilizando-se a agitação rápida para dispersão e o segundo onde as amostras foram dispersas por sonificação e a argila determinada por turbidimetria. A metodologia preconizada foi eficiente para a determinação da fração argila dos solos. A maior ou menor diferença dos teores de argila obtida entre os métodos correlacionou-se significativamente com as formas de alumínio determinadas nos solos. Palavras-chave: Dispersão, textura, ultra-som. RESUMEN. En los laboratorios de análisis de suelos, en algunas situaciones especiales, es común que metodologías tradicionalmente empleadas no atiendan a determinados requisitos para propósitos específicos. Es el caso frecuente de la determinación granulométrica del material que previamente ha sido sometido a otros análisis. El tamaño reducido de la muestra disponible puede provocar una baja eficiencia de la dispersión Recibido 03/01/07, aprobado 12/02/07, trabajo 30/07, investigación. 1 Professor da Faculdade de Ciências Agrárias da Universidade Federal da Grande Dourados. Caixa Postal 533, CEP Dourados MS, Brasil. E- : vitorino@ufgd.e du.br 2 Professor do Departamento de Ciência do Solo da Universidade Federal de Lavras. 3 Aluno de Agronomia da Universidade Federal de Lavras. 43

3 por agitadores mecánicos convencionales, lo que resulta en cantidades muy pequeñas de arcilla, causando dificultades en su cuantificación, es necesario adaptar técnicas que permitan tal investigación. Para resolver este problema, el objetivo del trabajo fue determinar la textura de pequeñas muestras de suelos. Muestras provenientes de horizontes A y B de diferentes suelos fueron sometidas a dos procedimientos para determinar la granulometría. En el primer procedimiento, por el método de la pipeta (referencia) se utilizó la agitación rápida para dispersión, y en el segundo método, las muestras fueron dispersadas por sonificación y la arcilla determinada por turbidimetría. La metodología propuesta fue eficiente para la determinación de la fracción arcilla de los suelos. Las cantidades de arcilla obtenidas entre los métodos utilizados estuvieron significativamente correlacionadas con las formas de aluminio determinadas en los suelos. Palabras clave: dispersión, textura, ultrasonido. AB STRACT. There are special situations in the laboratories of soil analysis, in which methodologies traditionally used do not attend the established purposes, mainly if one desires to perform particle-size-distribution in the material that was previously submitted to other analysis, which is common in researches. Too small samples can generate difficulties upon dispersion efficiency through conventional mechanic shakers and result in exceeding reduced quantities of clay to be quantified, being desirable to adapt technics which allow such investigation. Taking that into account, this study aimed to determine the soil particle-size-distribution in such small samples. For that purpose, samples of A and B horizons from different soils were submitted to two procedures for soil particle-size-distribution: the first one using the fast shaking for dispersion and the pipette method (referential) to quantify the clay fraction, and the second one, where the samples were dispersed by sonication, being the clay fraction determined by turbidimetry. The alternative methodology was efficient for clay determination. The obtained differences in clay amount between the methods were significantly correlated with the aluminum forms determined in soils. Keywords: dispersion, soil physics, granulometry. 44 INTRODUÇÃO Existem situações especiais nos laboratórios de análise de solos, em que as metodologias tradicionalmente empregadas não atendem aos propósitos estabelecidos. Figura-se nesse contexto a necessidade de se determinar a textura em pequenas amostras de solos, principalmente se é desejável fazer análise granulométrica de material que foi previamente submetido a outras análises, fato que é comum em pesquisas. Nessa situação, as amostras disponíveis podem ser pequenas demais para serem dispersas com eficiência em agitadores mecânicos, e resultam em quantidades muito reduzidas de argila para serem quantificadas, tornando-se necessário adaptar técnicas que permitam tal investigação. Tradicionalmente, as metodologias utilizadas em análises granulométricas, combinam o emprego de dispersante químico com a agitação mecânica da suspensão, para se conseguir suspensões de solo onde as partículas se encontram individualizadas até a sua separação e quantificação. A separação da fração areia é feita através de peneiras e sua determinação realizada por pesagem. As frações argila e silte são separadas com base no princípio da velocidade diferencial de sedimentação de partículas segundo a lei de Stokes, sendo a argila determinada por pesagem (método da pipeta) ou através de um densímetro (método do hidrômetro) e o silte determinado por diferença. Nestas análises tradicionais, são empregadas amostras de solos variando de 10 a 50 gramas. Esse aspecto quantitativo das amostras se constitui no principal entrave para a utilização destas metodologias dentro da premissa estabelecida. Alternativamente aos métodos tradicionais foram desenvolvidos procedimentos analíticos para realização de análise granulométrica em amostras de solos. Trabalhos como os de Saly (1967); Edwards & Bremner (1967); Fuller e Goh (1992); Gregorich et al. (1988), usando energia ultra-sônica; Elias et al. (1999) pelo uso da atenuação de radiação gama e Muggler et al. (1997) através de difração de laser, são exemplos da busca de metodologias que possam ser utilizadas em condições especiais, onde a aplicação da metodologia tradicional é, por algum motivo, dificultada. Para se estimar as condição estrutural do solo e como esta é influenciada pelo clima e manejo, Dexter & Watts (1992); e Watts et al. (1996a e 1996b) desenvolveram uma técnica padrão na qual a argila dispersa mecanicamente é determinada por turbidimetria. Com base nos resultados de tais experimentos, acredita-se que esta metodologia pode também ser aplicada na análise granulométrica. Dentro deste contexto, objetivou-se determinar a textura em pequenas amostras de solo, usando a energia ultra-sônica como agente de dispersão física, e determinando-se a argila através de técnica turbidimétrica. MATERIALES E MÉTODOS As amostras selecionadas para o estudo foram provenientes de horizontes A e B de Latossolo Amarelo Coeso (LAx), Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico (LVAd), Latossolo Vermelho distrófico (LVd) Latossolo Vermelho distroférrico (LVdf), Argissolo Amarelo distrófico (PAd), Argissolo Vermelho-Amarelo distrófico (PVd), Argissolo Vermelho distrófico (PVd), Nitossolo Vermelho distrófico (NVd), Cambissolo Háplico Tb distrófico originado de filito (CXbd1) e Cambissolo Háplico Tb distrófico originado de gnaisse (CXbd2). As amostras foram coletadas nas profundidades de máximas expressões dos respectivos horizontes. Na caracterização química e mineralógica das amostras, ferro e alumínio foram extraídos na terra fina seca ao ar (TFSA) pelo ataque sulfúrico, segundo Vettori (1969) e Embrapa (1997). Na fração argila foram determinados ferro (Fe d ) e alumínio (Al d ), extraídos com solução de ditionito-citrato-bicarbonato (DCB), segundo Mehera & Jackson (1960). Caulinita e gibbsita foram quantificadas na fração argila desferrificada, por meio de análise térmica diferencial (ATD). Na realização das análises granulométricas foram utilizados os métodos da pipeta tradicional (Day, 1965) e o turbidimétrico. No primeiro, amostras contendo 10 g de TFSA foram submetidas a análise granulométrica pelo método (tradicional) da pipeta, empregando-se 10 ml de NaOH 1 mol L -1 como dispersante químico, que após se juntarem a 10 ml de água desmineralizada ficaram em contato por 24 horas com as amostras de solo e foram submetidas a agitação rápida a

4 rpm por 20 minutos. A areia foi separada em peneira de 0,053 mm, enquanto silte e argila foram separados por sedimentação. Após a sedimentação do silte, o conteúdo de argila foi determinado pelo método da pipeta. As suspensões de argila obtidas pelo método tradicional foram usadas para padronizar o segundo método, permitindo, dessa forma, que os mesmos pudessem ser comparados. Assim, suspensões com concentrações de argila conhecidas (0,0; 0,01875; 0,0375; 0,075 e 0,15 mg de argila por ml de suspensão), obtidas a partir da suspensão de argila pipetada na análise tradicional, tiveram suas densidades ópticas medidas. Plotando-se no eixo y os dados de densidade óptica (% absorbância) em função da concentração de argila na suspensão (eixo x), ajustaram-se curvas padrão para os horizontes A e B de cada solo. As determinações turbidimétricas foram realizadas em Espectrofotômetro Colorimétrico (MICRONAL B495) no comprimento de onda, após ajustes, de 420 nm. Felhendler et al. (1974) e Goldberg et al. (1990) têm indicado que sob um comprimento de onda constante, a densidade ótica é proporcional ao logaritmo da concentração das partículas de argila. No segundo método, 0,3 g de TFSA foram colocados em recipiente de vidro com capacidade para 50 ml, aos quais foram adicionados 0,3 ml de NaOH 1 mol L -1 e completado o volume para 15 ml com água desmineralizada, permanecendo por 24 horas em repouso. Para a sonificação das amostras, Revista Ciencias Técnicas Agropecuarias, Vol. 16, No. 2, 2007 utilizou-se um aparelho marca Misonix, modelo XL2020 TM, a uma energia de 110 J ml -1 (Vitorino et al., 1999). A suspensão foi transferida para provetas de 50 ml através de peneira de 0,053 mm, onde separou-se a fração areia que foi determinada por pesagem. Após as provetas terem os volumes completados, a suspensão foi homogeneizada e mantida em repouso até o tempo suficiente para a sedimentação do silte. A suspensão de argila foi extraída por pipeta e a sua densidade óptica medida em Espectrofotômetro Colorimétrico, sendo os resultados de teores de argila, determinados em função das curvas anteriormente padronizadas. Todas as determinações foram realizadas com três repetições. Os resultados foram submetidos às análises de variância sendo as comparações entre as médias dos tratamentos feitas pelo teste de Tukey ao nível de 5 %. As correlações e as equações de regressão utilizando-se o programa estatístico SANEST sendo as equações escolhidas de acordo com o R 2. RESULTADOS E DISCUSSÃO As equações ajustadas por regressão com os valores das concentrações de argila obtidas pelo método tradicional e as respectivas percentagens de absorbâncias para os horizontes A e B dos diversos solos, bem como seus valores de R 2 estão apresentadas na Tabela 1. É importante ressaltar que todas as equações apresentaram elevados valores de R 2. TABELA 1. Equações de regressão entre a % de absorbância (y) e a concentração de argila na suspensão (x) e seus valores de R 2 para os horizontes A e B dos solos estudados Solo Equação R 2 Equação R 2 Horizonte A Horizonte B Lax y = 2,2518x - 0,0027 0,9997 y = 2,1164x - 0,0007 1,0000 LVAd y = 4,495x - 0,0253 0,9923 y = 2,754x + 0,0006 0,9995 LVd y = 2,5009x - 0,0059 0,9990 y = 4,2606x - 0,0013 0,9999 LVdf y = 7,9342x - 0,0193 0,9981 y = 8,6771x - 0,0228 0,9973 PAd y = 2,4754x - 0,0016 0,9998 y = 2,398x + 0,0074 0,9881 PVAd y = 3,039x - 0,003 0,9987 y = 3,5889x - 0,0044 0,9995 PVd y = 4,3695x - 0,0031 0,9990 y = 4,6465x + 0,0009 0,9999 NVd y = 5,6908x - 0,0018 0,9999 y = 5,91x 0,0008 0,9999 CXbd1 y = 3,565x + 0,0066 0,9994 y = 4,2531x + 0,0014 0,9999 CXbd2 y = 1,8629x - 0,0012 0,9950 y = 2,1796x - 0,0018 0,9996 Os resultados das análises granulométricas realizadas pelos métodos da pipeta e turbidimétrico são apresentados no Tabela 2. Observa-se que o método que envolveu o uso de energia ultra-sônica para dispersão mecânica e determinação dos teores de argila por turbidimetria, apesar de usar apenas 0,3 g de material de amostras de solo, proporcionou teores de argila iguais ou superiores ao método tradicional, empregou a agitação rápida para dispersão mecânica e determinação de argila por pesagem, tanto nas amostras de horizontes A como B dos solos estudados. Uma vez que o método turbidimétrico foi padronizado pelo método da pipeta, é possível fazer a comparação entre os mesmos. Esses resultados podem ser atribuídos à maior eficiência da energia ultra-sônica em promover a quebra de agregados do tamanho de silte e areia, transformando-os em partículas individualizadas do tamanho de silte e principalmente argila. Estudos mostrando a maior eficiência da energia ultra-sônica na dispersão de argila foram apresentados por Saly (1967); Edwards & Bremner (1967) e Genrich & Bremner (1972), que também são concordantes com as afirmações de Gregorich et al. (1988), onde relatam que a argila dispersa a baixos níveis de energia é proveniente de material que liga microagregados entre si, formando os macroagregados, sendo, portanto macroagregados destruídos a baixos níveis de energia e microagregados destruídos somente a altos níveis de energia. 45

5 Os teores de areia não diferiram estatisticamente entre os métodos quando se considera somente os Latossolos, independente do horizonte considerado. No entanto, estes teores são geralmente inferiores no caso dos solos que apresentaram horizonte B textural ou incipiente. Essa diferença pode ser devida à quebra de minerais da fração areia dos solos geneticamente menos evoluídos quando submetidos à ação do ultra-som. Os Latossolos, por possuírem uma mineralogia da fração areia mais homogênea e composta de minerais mais resistentes ao intemperismo, estariam menos sujeitos a tais variações. Os teores de silte obtidos quando a dispersão foi feita pelo ultra-som foram geralmente iguais ou inferiores aos obtidos pelo método da pipeta, independente do horizonte considerado. Também neste caso, os solos menos intemperizados apresentaram, algumas vezes, valores de silte maiores quando se usou o ultra-som para dispersão. Esse fato não ocorre nos Latossolos, uma vez que estes possuem fração areia composta de minerais mais resistentes ao intemperismo, sendo menos sujeitos a tais variações. Como comentado anteriormente, a dispersão com ultra-som pode estar quebrando alguns minerais menos resistentes da fração areia em fragmentos do tamanho de silte em solos mais jovens. 46 TABELA 2. Teores médios de argila, silte e areia, nos horizontes A e B de amostras de diferentes solos, determinados pelo método da pipeta (Day, 1965) e determinados por turbidimetria MÉTODO LAx LVAd LVd LVdf PAd PVAd PVd NVd CXbd1 CXbd2 HORIZONTE A (ARGILA em g kg -1 ) Turbidimetria 265,5 A 384,8 A 776,7 A 794,2 A 173,6 A 433,3 A 319,8 A 301,5 A 615,1 A 450,0 A Pipeta 273,7 A 325,5 B 557,3 B 743,7 B 169,8 A 379,4 B 299,4 A 250,5 B 524,7 B 373,1 B HORIZONTE A (SILTE em g kg -1 ) Turbidimetria 56,8 A 67,9 B 77,3 B 47,7 B 162,4 A 216,0 A 351,2 A 410,1 A 335,9 A 30,3 B Pipeta 46,1 A 118,8 A 292,1 A 89,8 A 101,4 B 227,0 A 285,9 B 312,9 B 321,6 A 111,6 A HORIZONTE A (AREIA em g kg -1 ) Turbidimetria 677,7 A 547,4 A 146,0 A 158,1 A 664,0 B 350,7 B 329,0 B 288,3 B 49,0 B 519,7 A Pipeta 680,2 A 556,6 A 150,6 A 166,5 A 728,8 A 393,6 A 414,7 A 436,6 A 153,7 A 515,3 A HORIZONTE B (ARGILA em g kg -1 ) Turbidimetria 415,6 A 492,9 A 740,1 A 838,8 A 366,2 A 456,6 A 531,1 A 508,1 A 545,2 A 396,6 A Pipeta 383,1 B 448,2 B 654,3 B 728,7 B 375,6 A 401,3 B 499,5 B 487,2 A 475,4 B 346,0 B HORIZONTE B (SILTE em g kg -1 ) Turbidimetria 67,5 A 101,5 B 139,9 B 35,1 B 248,9 A 343,8 A 375,6 A 390,2 A 440,8 A 45,9 A Pipeta 85,4 A 162,1 A 224,0 A 131,1 A 184,8 B 313,3 A 302,7 B 287,1 B 410,6 A 66,8 A HORIZONTE B (AREIA em g kg -1 ) Turbidimetria 516,8 A 407,9 A 119,7 A 126,1 A 384,9 B 199,5 B 93,2 B 101,7 B 14,0 B 557,5 B Pipeta 531,4 A 389,7 A 121,6 A 140,2 A 439,5 A 285,4 A 197,8 A 225,6 A 114,0 A 587,2 A Médias seguidas de mesma letra, na mesma coluna, para a mesma fração granulométrica, não diferem entre si pelo teste de Tukey ao nível de 1% de probabilidade. Estes resultados estão de acordo com relatos de Moura Filho & Buol (1976) que sugerem que Latossolos com maior grau de intemperismo apresentam microagregados mais resistentes. Ferreira et al. (1999) também concluem que Latossolos gibbsíticos desenvolvem estrutura granular muito resistente. Somado a isto, não é esperada a presença de minerais primários facilmente intemperizáveis na fração silte de Latossolos (Rodrigues Netto, 1996). Rodrigues Netto (1996) sugere que podem ser encontrados Latossolos oxídicos com altos teores de silte, o autor sugere que nestes casos, espera-se que este silte seja constituído por microagregados de argila que possuam estabilidade para resistir à dispersão promovida pelo NaOH e agitação, durante procedimentos de análise textural. A diferença entre os teores de argila obtidos pelo método que emprega ultra-som e o tradicional (Tabela 2), pode ser considerada como sendo resultante da destruição dos agregados que o agitador mecânico de alta rotação não foi capaz de realizar. Dessa forma, acredita-se que os solos que apresentam menor dificuldade de serem dispersos na análise granulométrica de rotina devem apresentar menores diferenças entre os métodos. As diferenças entre os solos, com relação às análises químicas e mineralógicas (Tabela 3), estão relacionadas com o material de origem e grau de evolução dos mesmos. As diferenças dos teores de argila entre os dois métodos empregados (Tabela 2) se correlacionaram, direta e significativamente, com os teores de gibbsita, Al 2 do ataque sulfúrico, alumínio extraído pelo ditionito-citrato-bicarbonato (Al d ) e pela relação Gb/(Gb+Ct), e inversamente com o teor de caulinita (Tabela 4). Estes resultados são concordantes com os apresentados por Ferreira et al. (1999). Dessa forma, solos mais cauliníticos devem apresentar estrutura menos resistente ao rompimento por agitação mecânica, sendo mais fáceis de serem dispersos pelo método tradicional de

6 agitação, enquanto solos mais gibbsíticos, com maiores relações Gb/(Gb+Ct), são mais difíceis de serem dispersos por este método. TABELA 3. Teores de gibbsita (Gb); caulinita (Ct); relação Gb/(Gb+Ct); alumínio extraído por DCB (Al d ), ferro extraído por DCB (Fe d ); Al 2 e Fe 2 do ataque sulfúrico, dos solos estudados Solo Hor. Gb Ct Gb/(Gb+Ct) Al d Fe d Al 2 Fe 2 O 4...g kg g kg LAx A ,02 16,6 19,7 103, B ,02 17,1 20,1 157,3 42,1 LVAd A ,31 31,3 28,0 170,0 48,2 B ,34 30,1 29,8 239,7 63,4 LVd A ,56 52,2 43,7 303,8 157,4 B ,65 49,4 65,6 348,3 173,4 LVdf A ,49 22,8 79,7 288,4 230,5 B ,47 20,3 83,1 298,9 237,7 PAd A ,02 12,1 26,4 87,2 25,1 B ,01 12,2 27,4 190,4 43,4 PVAd A ,15 13,5 29,7 196,0 63,5 B ,17 16,0 33,9 237,3 79,6 PVd A ,18 21,9 45,2 182,3 89,9 B ,25 28,6 52,9 266,1 128,3 NVd A ,29 28,8 56,1 176,5 93,0 B ,42 35,5 62,5 267,5 133,2 CXbd1 A ,23 41,6 49,9 282,6 145,6 B ,25 41,2 50,8 287,4 154,6 CXbd2 A ,17 10,4 16,5 158,1 24,8 B ,18 12,0 17,0 181,6 26,4 TABELA 4. Coeficientes das análises de correlações simples envolvendo a diferença dos teores de argila entre os métodos e os resultados de algumas características químicas e mineralógicas dos solos estudados Gibbsita Caulinita Gb/(Gb+Ct) Al 2 Fe 2 Al d Fe d Diferença 0,6738** -0,5974* 0,6601** 0,5897* 0,4976ns 0,6013* 0,2944ns *,** siginificativos a 5 e 1% de probabilidade pelo teste t, respectivamente, e ns não significativo. Por outro lado, os teores de Fe 2 do ataque sulfúrico e ferro extraído pelo ditionito-citrato-bicarbonato (Fe d ) não apresentaram correlação significativa com a diferença de argila entre os dois métodos. Isso se relaciona com o fato de que estas formas de ferro não são as maiores causadoras da maior estabilidade dos agregados de tamanho de silte e areia fina. Uma vez que estes não se desfazem em partículas individualizadas de argila e/ou argila e silte pelo método tradicional de dispersão. Desphande et al. (1968); Borggaard (1982) e Ferreira et al. (1999) também encontraram pouca influência dos óxidos de ferro na agregação do solo, embora estudos como os de Schwertmann (1988), Goldberg (1989), Colombo & Torrent (1991), Pinheiro-Dick & Schwertmann (1996) apontem para sua influência na agregação do solo. CONCLUSÕES A metodologia preconizada foi eficiente para a determinação da textura dos solos. A maior ou menor diferença dos teores de argila obtida entre os métodos correlacionou-se significativamente com as formas de alumínio determinadas, presentes nos solos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BORGGAARD, O.K: «Selective extraction of amorphous iron oxides by EDTA from selected silicates and mixtures of amorphous and crystaline iron oxides», Clay Minerals, vol. 17(3): , London, Sept COLOMBO, C. and J. TORRENt: «Relationships between aggregation and iron oxides in Terra Rosa soils from southern Italy», Catena, vol. 18(1): 51-59, Amsterdam, Feb

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