INMETRO ASPECTOS ESTRATÉGICOS DA METROLOGIA QUÍMICA NO BRASIL. Dr. Vanderléa de Souza. Chefe da Divisão de Metrologia Química DIMCI-Inmetro

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1 INMETRO ASPECTOS ESTRATÉGICOS DA METROLOGIA QUÍMICA NO BRASIL Dr. Vanderléa de Souza Chefe da Divisão de Metrologia Química DIMCI-Inmetro

2 IMPORTÂNCIA DA METROLOGIA QUÍMICA Necessária para confiabilidade das medições Barreiras Técnicas ao Comércio Garantia de justas relações de troca Saúde, segurança (forense e alimentar) e meio ambiente Qualidade, inovação e competitividade

3 Saúde (diagnóstico clínico) Fármacos (qualidade dos insumos) Alimentos (pesticidas, toxinas, micotoxinas) Colesterol Frutas Cachaça Meio Ambiente (qualidade da água, do ar, contaminantes) Qualidade da água

4 Aplicações analíticas (pureza, ph, padrões isotópicos) Commodities (óleo, cimento, teor alcoólico) Análise Forense (drogas, DNA, explosivos, etilômetros) Etilômetros Materiais avançados (semicondutores, ligas, plásticos) Biocombustíveis (álcool e biodiesel)

5 TRATADO DO METRO (20 de maio de 1875) Tratado Diplomático Campo Diplomático CGPM Promove o SI. Elege o CIPM Aprova decisões do CIPM Aloca fundos para o BIPM MRA 1999 Campo Técnico CIPM Comitês Consultivos BIPM Institutos Nacionais de Metrologia Coordena os Comitês Consultivos Apresenta propostas ao CGPM Dirige operações do BIPM Mantêm e disseminam padrões nacionais Cooperam com o BIPM e promovem membros para os Comitês Consultivos Eletricidade e Magnetismo Fotometria e Radiometria Termometria Comprimento Tempo e Frequência Radiação Ionizante Unidades Massa Quantidade de Matéria Acústica, Ultra Som e Vibrações

6 HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO Unidades do SI RASTREABILIDADE BIPM Padrões Nacionais Calibração Ensaios Indústria e outros setores Padrões Internacionais Padrões dos Institutos Nacionais de Metrologia Padrões de referência dos laboratórios de calibração acreditados Padrões de referência dos laboratórios de ensaio acreditados Padrões de trabalho dos laboratórios do chão de fábrica COMPARABILIDADE

7 Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia Missão Locus de conhecimento e credibilidade, com excelência em Ciência e Tecnologia, não mais um depósito de padrões Referência Nacional Suporte à competitividade, defesa dos interesses nacionais (instrumento de política industrial) Articulação Internacional e Representação do País Geração e difusão de conhecimento em metrologia, antecipação às necessidades

8 Criação da Divisão de Metrologia Química - DQUIM Decreto Presidencial n de 23 de Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Inmetro,, anexo à Portaria 123 de 23 de maio de 2000 do MDIC.

9 Competência Técnica da Dquim Implantação de métodos primários em áreas de interesse Produção e certificação de materiais de referência Coordenação de ensaios de proficiência Garantia da rastreabilidade metrológica

10 Dquim Divisão de Metrologia Química Gerência da Qualidade Secretaria Labag Lab. de Análise de Gases Label Lab. de Eletroanálise Labin Lab. de Análise Inorgânica Labor Lab. de Análise Orgânica Lamoc Lab. de Motores e Combustíveis Ecesg Equipe de Cromatografia e Espectroscopia de Gases Eqcel Equipe de Condutividade Eletrolítica Eqcri Equipe de Cromatografia em Química Inorgânica Eqcro Equipe de Cromatografia em Quimica Orgânica Eqcol Equipe de Combustíveis e Lubrificantes Epreg Equipe de Preparação de Padrões de Gases Eqcou Equipe de Coulometria EqipH Equipe de ph Eqesp Equipe de Espectroscopia Eqanf Equipe de Ativação Neutrônica e Fluorescência de Raio-x Equem Equipe de Espectrometria de Massa Equai Equipe de Análise Instrumental Eqmev Equipe de Motores e Emissões Veiculares

11 Equipe da Divisão de Metrologia Química 21 Pesquisadores (8 PhD s) 6 Técnicos 1 Consultor Científico 90 vagas para MQ no período

12 Campus do Inmetro em Xerém Seminário PUC-RJ Mecânica Centro Operacional Acústica e Vibração Térmica Química Óptica Elétrica 6,000 m 2

13 Laboratório de Motores (1) Bancada Dinamométrica: ensaio de motores movidos a diesel/biodiesel para avaliação de parâmetros tais como: emissões, potência, desgaste e consumo

14 Laboratório rio de Motores (2) Motor CFR (octanagem( octanagem) Cetano

15 Controle da Qualidade dos Combustíveis ICP-OES GC (FID-TCD)

16 Laboratório rio de Eletroquímica (1) Sistema primário de medição de ph (célula Harned)

17 Laboratório rio de Eletroquímica (2) Sistema Primário de Coulometria 8

18 Laboratório rio de Análise Orgânica GC-MS (íon trap) GC (FID/TCD) GC-MS HPLC (IR/DAD) GC-MS-MS HPLC-MS-MS

19 Laboratório de Análise Inorgânica ICP-MS (ID-MS) ICP-OES Cromatografia de ìons AAS (forno de grafite e chama)

20 Laboratório de Análise de Gases GC (FID/TCD) Comparadoras de Massa: Preparação Gravimétrica Analisadores de Gases por IV não-dispersivo

21 Métodos Primários Método Primário de Medição de ph Método Primário de Coulometria Método Primário por Diluição Isotópica Implantação de Método Primário de Conductividade Implantação de Método Primário de Gravimetria Devesenvolvimento de Materiais de Referência Etanol em água (disponível) Metais em água (Fe, Cu, Cr, Zn) Soluções de Calibração (Cu, Zn) Solução Padrão de ph (4,00; 6,86; 9,18) Cachaça (Cu, As, Pb, carbamato de etila, metanol) Solução Padrão de Conductividade (50; 500; 1400 and 5000 μs/cm) Álcool etílico combustível anidro e hidratado

22 Coordenação de Ensaios de Proficiência Nacionais: - Emissões veiculares (hidrocarbonetos) - Condutividade (em andamento) - Cobre em solução aquosa - Cachaça arsênio, chumbo, cobre, metanol, butanol e carbamato de etila (em andamento) - Inorgânica metais em água (ANA) - Orgânica pesticidas em mamão/manga (INCQS)

23 Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais SIM SIM 8.10P - Análise de Metais em Matriz Aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As) (1 a e 2 a Rodadas) SIM 8.11P - Medição de ph ( 6,865) SIM 8.12P- Análise de Misturas de Emissões Veiculares (1 a e 2 a Rodadas) SIM 8.14P - Etanol em Solução Aquosa (1 a e 2 a Rodadas) SIM 8.11P1- Medição de ph ( 4,005) SIM 8.15P Medição de condutividade (1400 μs/cm) SIM 8.20P- PAH em solo

24 Participação em Intercomparações Internacionais CCQM CCQM K18- ph 10,0 CCQM K9.2- ph 7,0 CCQM P47 Medição de condutividade (50 e 500 μs/cm) CCQM P52 Medição de ph (10,0) CCQM K23 Gas Natural (3 rodadas) CCQM K52- Gases de Efeito Estufa (CO 2 in Air) CCQM K51- CO em N 2 CCQM P61 Compostos Orgânicos Voláteis (VOC`s) (2 rodadas) CCQM K27.2- Etanol em água CCQM K36 Medição de condutividade (50 e 5000 μs/cm) CCQM P82 Medição de ph (9,0)

25 Participação em Intercomparações Internacionais - CCQM- Cont. CCQM K43 Metais em salmão CCQM P76- Consitutintes da liga de cobre CCQMP34.1- Constituintes da liga de alumínio CCQM K30 Pb em vinho CCQM K49 - Contaminantes e elementos essenciais em fígado bovino CCQM P89 - Anions em soluções de calibração e água do mar Peer Review Eletroquímica Orgânica Inorgânica

26 CMC s 2005: (calibração) Total: 2 ph: faixa 3,0-8,0 Conductividade: faixa micros/cm 2006:(calibração e MRC) Total: 6 MRC ph 4,0 MRC 50, 1400 and 5000 micros/cm (3 CMC) Calibração: faixa micros/cm Calibração: faixa micros/cm 2007: (calibração e MRC) Total: 10 MRC etanol em água p/p MRC etanol em água p/p MRC metais traço em água (Cu, Fe, Zn, Cr) (4 CMC) MRC ph 10,0 MRC ph 6,86 MRC ph 9,18 Calibração: faixa ph 1,68-12,45

27 Material Referência Certificado Sources: ASTM E826 and ISO Guide 34 and 35 HOMOGENEIDADE ESTABILIDADE CARACTERIZAÇÃO ESTABILIDADE DE CURTA DURAÇÃO Temperatura : 40 C Período : 2 meses Temperatura : 20 C Período : 6 meses ESTABILIDADE DE LONGA DURAÇÃO Temperatura :20 C Período : 12 meses Temperatura :4 C Período : 24 meses

28 1º Material de Referência Certificado da Dquim: Usado na calibração de etilômetros Concentrações Iniciada em % p/p CRM units production

29 Portaria 006/2002: Regulamento Técnico Metrológico baseado nas orientaçãoes da OIML; os etilômetros usados no Brasil deverão ter os modelos aprovados e as verificações iniciais, eventuais e periódicas realizadas, a partir de ensaios com Soluções de etanol em água em 5 concentrações diferentes.

30 CACHAÇA Decreto 4851/2003 => Denominação típica e exclusiva da aguardente de cana produzida no Brasil 2003 Produção anual =>1,3 Bilhões de Litros - 25% artesanal Empregos => Direto mil Indireto - 1 milhão Mercado => 30 mil produtores - 5 mil marcas Exportação => 1,5% (Paraguai, Europa e EUA) US$ 30 milhões

31 N H 2 O O Principais Contaminantes H O Instrução Normativa 13 - MAPA Contaminante Limite Rodada Metanol 20,0 mg/100ml (AA) 1 Carbamato de etila 150 μg/l 1 Cobre 5 mg/l 1 Acroleína 5 mg/100ml (AA) 2 n-butanol 3 mg/100ml (AA) 2 Chumbo 200 μg/l 2 Arsênio 100 μg/l 2 2-butanol 10 mg/100ml (AA) 3 OH OH

32 ph Desenvolvimento e produção de materiais de referência certificados (MRC) para medição de ph e de condutividade: Redução do custo - eliminação da importação Redução do prazo de recebimento dos MRC Melhor utilização do prazo de validade Serviços de calibração de medidores de ph, de condutividade e simuladores de ph/mv: Eliminação do custo de envio para outro País Redução do tempo sem o equipamento no laboratório Redução do custo da calibração devido à utilização de MRC produzidos no País

33 Água Resolução n o /03/05 parâmetros específicos para qualidade da água Cu 0,009 mg/l Fe - 0,3 mg/l Cr - 0,05 mg/l Zn - 0,18 mg/l ANA Agência Nacional de Água Laboratórios responsáveis pela qualidade da água devem ser acreditados Parceria entre Inmetro e ANA

34 ALIMENTOS (1) EPCONT: INMETRO, INCQS/FIOCRUZ, CIENTEC Proposta: Organizar 4 ensaios de proficiência, a partir da preparação de materiais de referência. Ensaios de Proficiência: agrotóxicos em mamão e manga; micotoxinas em amendoim e leite. MICROAL: INMETRO, INCQS/FIOCRUZ, CIENTEC e UFV Proposta: Organizar 2 ensaios de proficiência na área de microbiologia de alimentos, sendo o primeiro com amostra adquirida de outra instituição e um segundo (salmonella em leite em pó) com material de referência preparado.

35 ALIMENTOS (2) Projeto do SIM/OEA: México, Brasil, Argentina, Uruguai, Equador, Chile, Jamaica e Bolívia Proposta: Desenvolver 4 MRC/diferentes matrizes: leite fluidizado, águas, carne e grãos Leite- aspectos bromatológicos, metais, acidez e densidade

36 Política Industrial Brasileira 2004/2007 Qualidade do produto Impulsionar as exportações Superar barreiras técnicas Áreas estratégicas

37 Áreas Estratégicas BIOCOMBUSTÍVEIS

38 MRC em desenvolvimento: : Álcool Combustível HIDRATADO ANIDRO

39 Brazil: Production of Alcohol (millions of liters/crop) Source: DCAA/SPAE/MAPA 01/07/2006

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41 ÁLCOOL COMBUSTÍVEL ANIDRO ALGUMAS ESPECIFICAÇÕES ANP* N 2-16/01/2002 TEOR DE ÁGUA TEOR ALCÓOLICO ACIDEZ PARÂMETROS TEOR DE COBRE Terminado Em andamento phe * National Agency for Oil, Natural Gas and Biofuels CONDUTIVIDADE MASSA ESPECÍFICA

42 ÁLCOOL COMBUSTÍVEL HIDRATADO ALGUMAS ESPECIFICAÇÕES: ANP N 2-16/01/2002 TEOR DE ÁGUA TEOR ALCÓOLICO ACIDEZ PARÂMETROS TEOR DE COBRE Terminado Em andamento ph CONDUTIVIDADE MASSA ESPECÍFICA

43 Palma Babaçu Soja Sebo Tipos de Oleaginosas Mamona Girassol Algodão Amendoim Canola

44 BIODIESEL ESPECIFICAÇÕES EM ANDAMENTO NO INMETRO TEOR DE ÁGUA TEOR ALCÓOLICO ACIDEZ PARÂMETROS DESTILAÇÃO Na, K, Ca, Mg, P ÍNDICE DE IODO * National Agency for Oil, Natural Gas and Biofuels NÚMERO DE CETANO

45 Seminário PUC-RJ ESPECIFICAÇÃO BIODIESEL CARACTERÍSTICA ASPECTO MASSA ESPECÍFICA A 20ºC VISCOSIDADE CINEMÁTICA A 40 C, ÁGUA E SEDIMENTOS, MÁX. CONTAMINAÇÃO TOTAL (*) PONTO DE FULGOR, MIN. TEOR DE ÉSTER DESTILAÇÃO; 90% VOL. RECUPERADOS, MAX. RESÍDUO DE CARBONO DOS 100% DEST. FINAL CINZAS SULFATADAS, MÁX. ENXOFRE TOTAL (*) SÓDIO + POTÁSSIO, MÁX. CÁLCIO + MAGNÉSIO (*) FÓSFORO (*) CORROSIVIDADE AO COBRE, 3 H A 50 C, MÁX. NÚMERO DE CETANO (*) PONTO DE ENTUPIMENTO DE FILTRO A FRIO ÍNDICE DE ACIDEZ, MÁX. GLICERINA LIVRE, MÁX. GLICERINA TOTAL, MÁX. MONOGLICERÍDEOS (*) DIGLICERÍDEOS (*) TRIGLICERÍDEOS (*) METANOL OU ETANOL, MÁX. ÍNDICE DE IODO (*) ESTABILIDADE À OXIDAÇÃO A 110 C, MIN UNIDADE --- kg/m 3 mm 2 /s % vol. mg/kg C % massa C % massa % massa % massa mg/kg mg/kg mg/kg C mg KOH / g % massa % massa % massa % massa % massa % massa h ANP Límpido ANOTAR ANOTAR 0,050 ANOTAR 100,0 ANOTAR 360 0,10 0,020 ANOTAR 10 ANOTAR ANOTAR 1 ANOTAR B2 0,80 0,02 0,38 ANOTAR ANOTAR ANOTAR 0,5 ANOTAR 6 EUROPA 0,86-0,90 3,5-5,0 5,0 0,050 24, ,5 0,30 0,020 0, ,50 0,02 0,24 0,8 0,2 0,2 0,

46 MRC NIST x INMETRO Proposta: Certificar MR para álcool etílico combustível. BIOREMA: INMETRO, NIST, NMI e NPL Proposta: Certificar MR para álcool etílico combustível e biodiesel em diferentes parâmetros a serem acordados. Organizar um Ensaio de Proficiência.

47 Muito obrigado pela atenção Consulte o nosso site: Perguntas e sugestões: dquim@inmetro.gov.br