A ESTATÍSTICA EXPERIMENTAL APLICADA AO PROCESSAMENTO DE CERÂMICAS POROSAS

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1 A ESTATÍSTICA EXPERIMENTAL APLICADA AO PROCESSAMENTO DE CERÂMICAS POROSAS D.C. Oliveira¹; P.N. Mendes¹; L.M.Godinho¹; S.C. Maestrelli¹ (1) Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL MG), Campus de Poços de Caldas Rodovia José Aurélio Vilela, 11999, Cidade Universitária, BR 267, km 533 CEP , Poços de Caldas MG RESUMO As técnicas estatísticas são particularmente úteis no mundo da engenharia, no intuito de otimizar processos de fabricação. Este projeto teve como objetivo avaliar se as variáveis resistência mecânica, retração linear, porosidade aparente, densidade e absorção são influenciadas pelo teor de turfa adicionado, para garantir a porosidade, a uma argila refratária, para a produção de peças cerâmicas porosas empregadas como filtros cerâmicos. No tratamento dos dados foi utilizada a técnica de análise de variância, juntamente com a análise de regressão e o teste de Scott- Knott. Segundo a análise de variância, houve diferença entre os tratamentos para todas as propriedades analisadas e, pela análise de regressão, foram encontrados teores ótimos de turfa para todas as propriedades analisadas, sendo que para algumas propriedades estes teores foram considerados inadequados, por serem superiores ao limite estabelecido. Palavras-chave: filtros cerâmicos, turfa, análise de variância, estatística experimental, teste de comparação de média. INTRODUÇÃO As técnicas estatísticas são particularmente úteis no mundo da engenharia, no intuito de melhorar e desenvolver os processos de fabricação. Entende-se por experimento um procedimento no qual alterações propositais são feitas nas variáveis independentes de um processo, de modo que se possam avaliar as possíveis alterações sofridas pela variável resposta, como também as razões destas alterações (1). As variáveis independentes são as causas ou fatores do processo, enquanto que a variável resposta corresponde ao efeito deste processo e uma das maneiras mais úteis de se descobrir os principais fatores que influenciam um processo é por meio dos experimentos planejados. A análise de variância (ANAVA) de um fator, que investiga o efeito de um único fator sobre a variável de interesse, permite comparar diferentes tratamentos e verificar se as médias são, 2337

2 estatisticamente, iguais ou não. Para isso, são consideradas duas hipóteses, uma inicial em que todos os tratamentos são iguais e a outra em que pelo menos um tratamento difere dos demais. Quando se objetiva quantificar a intensidade da relação entre duas variáveis é usado o coeficiente de correlação linear. Entretanto, pode ocorrer a ausência de correlação linear entre as variáveis, o que não significa que elas não sejam relacionadas, mas sim, que elas não possuem uma relação de dependência linear. Neste caso, há uma relação não-linear entre as variáveis e as mesmas devem ser modeladas por meio dos modelos de regressão não-linear (2). Quando há uma relação inerente entre as variáveis, alguns problemas podem ser resolvidos utilizando a análise de regressão. A análise de regressão tenta encontrar a melhor relação entre X (variável regressora ou independente) e Y (variável resposta ou dependente), quantificando a força dessa relação, e usando métodos que permitam a previsão dos valores da resposta para valores dados do regressor X. Sabe-se que a regressão linear visa estabelecer uma relação funcional entre duas variáveis, e a correlação mede a intensidade da relação entre elas, sem estabelecer uma variável dependente e outra independente (2). As argilas são matérias-primas de grande valor econômico em qualquer país. Normalmente são definidas como materiais naturais, terrosos, de granulação fina, que quando umedecidos com água apresentam plasticidade devido à presença de argilominerais. Além deste constituinte, as argilas possuem em sua composição outros materiais e minerais como matéria orgânica, sais solúveis e partículas de quartzo, pirita, mica, calcita, dolomita e outros minerais residuais além de minerais amorfos (4). A moldabilidade ou conformação das argilas é definida através de sua plasticidade, sendo plasticidade uma propriedade que o material tem de ser deformado (sem romper), ao ser submetido a uma tensão. Para se descrever as características das argilas deve-se levar em conta também outras propriedades, como composição mineralógica, distribuição granulométrica das partículas, teor em eletrólitos de cátions trocáveis, natureza e teor de componentes orgânicos (3). Devido às suas propriedades atraentes tais como elevada refratariedade, baixo custo e composição química variada, as argilas podem ser utilizadas em diversos ramos da indústria, como a agrícola, a farmacêutica, vidreira, construção civil, indústria refratária entre outras (4). Turfas são compostos orgânicos, originados a partir da decomposição 2338

3 incompleta de matéria vegetal em ambientes úmidos e de pouca oxigenação (7). Trata-se de um material poroso e altamente polar. É formada principalmente em regiões pantaneiras, onde há acúmulo orgânico em presença de água. Esta combinação resulta em diferentes tipos de turfa, dependendo do grau de decomposição e da origem do vegetal. Uma aplicação de argila de baixa plasticidade é produção de filtros cerâmicos, cuja porosidade é consequência da adição de turfa, o que afeta as propriedades do produto final, como porosidade, resistência mecânica, densidade, retração e absorção. O objetivo deste trabalho foi estudar se havia diferença estatisticamente significativa, para cada propriedade citada anteriormente, entre os diversos teores de turfa inseridos como aditivo em corpos cerâmicos argilosos de baixa plasticidade, a fim de se obter porosidade controlada associada à boa resistência mecânica para aplicação como filtros cerâmicos. MATERIAIS E MÉTODOS As matérias primas utilizadas para a produção dos corpos de prova foram uma argila de baixa plasticidade e uma turfa (ambas fornecidas pela indústria Togni S/A Materiais Refratários). Foram feitos corpos de prova com teores de 10, 20, 30 e 40% de turfa, e foram conformados em moldes retangulares (dimensões de 7x2x2cm) utilizando uma prensa hidráulica (250 Kgf/cm²), em um total de 72 corpos de prova, 18 para cada teor analisado. A secagem foi feita em estufa a 110 C por um período de 24 horas e posteriormente foram queimadas em forno industrial. As propriedades analisadas foram então medidas de acordo com a norma ABNT MB-67 e foi feito o ensaio de flexão 3 pontos para a determinação da resistência mecânica. Para a análise de dados foi utilizado o software Sisvar, e as análises realizadas foram a análise de variância para um fator (para determinar se os tratamentos eram diferentes entre si), o teste Scott- Knott (para determinar onde estava a diferença) e a regressão (para obter uma relação entre as variáveis) para cada uma das propriedades em questão: densidade, absorção, retração, porosidade e resistência mecânica. Todos os testes foram realizados utilizando um nível de significância de 5%. 2339

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO Foi realizada a análise de variância de um fator (ANAVA) para determinar se havia diferença estatisticamente significativa entre os diferentes teores de turfa utilizados para cada uma das propriedades estudadas. A ANAVA apresenta duas hipóteses: H 0, em que o efeito de todos os tratamentos (teores de turfa adicionados) são iguais estatisticamente e H 1, em que ao menos um dos efeitos dos tratamentos difere estatisticamente dos demais. O resultado da ANAVA apresentou valor-p inferior ao nível de significância 5% para todas as propriedades estudadas, logo a hipótese inicial de que os tratamentos são todos iguais é rejeitada, ou seja, existe pelo menos um teor de turfa que difere dos demais. Dessa forma, fez-se o teste Scott-Knott para determinar qual(is) teror(es) de turfa é(são) diferente(s) dos demais, para todas as propriedades. A Tabela 1 mostra o valor da média encontrado para cada propriedade relacionado com o teor de turfa e também o resultado do teste de Scott-Knott. Tabela 1: Médias e resultados do teste Scott-Knott (fonte: autor) Propriedade Teores de turfa (%) (Média) Densidade [g/cm³] 2.66 c 2.60 b 2.56 b 2.45 a Absorção [%] 4.26 a 5.34 b 6.07 c 6.65 d Retração [%] c b b a Porosidade [%] a b c d Resistência [kgf/cm²] b b b a *Médias seguidas da mesma letra, na linha, não diferem estatisticamente entre si segundo teste de Scott-Knott ao nível de 5% de significância. Com os resultados obtidos para a densidade e retração, pode-se observar que para os teores de 20 e 30% não há, estatisticamente, variação entre as médias obtidas. Sendo assim, o teor de 20% de turfa pode ser utilizado sem trazer perdas à propriedade quando comparado ao teor de 30% visto que a média é considerada a mesma para ambos os teores, sendo ainda mais viável economicamente pois a quantidade de turfa que deverá ser adicionada será menor. Já para a absorção e para a porosidade, uma das propriedades mais importantes para a aplicação de filtros cerâmicos, a partir dos resultados obtidos, pode-se determinar que a média 2340

5 para os quatro teores de turfa adicionados são estatisticamente diferentes, dessa maneira o teor a ser utilizado dependerá do valor que se deseja obter para tais propriedades. Para a resistência mecânica, com a aplicação do teste Scott-Knott, foi possível perceber que para os teores de 10, 20 e 30% de turfa não há variação estatística no valor para as médias de cada teor, assim são consideradas estaticamente iguais. A outra análise feita foi a regressão linear, a fim de determinar um teor ótimo de turfa que garanta, para cada propriedade, um valor ótimo para o material. Os resultados da regressão para cada propriedade serão discutidos separadamente a seguir. Densidade Com o resultado da regressão para a densidade, foi possível determinar que somente a regressão linear é significativa, pois somente esta apresenta valor-p inferior à 0,05. Então o ajuste para o conjunto de dados é de primeira ordem, cujos coeficientes são determinados na Tabela 2. De acordo com os valores dos coeficientes, foi obtida uma equação linear que relaciona o valor de densidade e o teor de turfa. Por ser uma equação linear, para cada acréscimo de 1% no teor de turfa a densidade decresce, em aproximadamente, e o valor de R² indica que esta equação representa bem o conjunto de dados, ou seja, cerca de 96% do conjunto de dados pode ser explicado pelo modelo de regressão. Tabela 2: Valores dos coeficientes para a densidade (fonte:autor) b0 2, b R²= 96.01% Absorção Para a absorção, as regressões significativas são a linear e a quadrática, pois possuem valor-p inferiores à Tem-se então um ajuste de segunda ordem para o conjunto de dados, uma vez que este apresenta um coeficiente de determinação mais alto que o ajuste linear. Os coeficientes são dados na Tabela

6 Tabela 3: Valores de coeficiente para a absorção (fonte:autor) b b b R²= 99.94% O valor do R² obtido mostra que este ajuste representa bem o conjunto de dados de absorção. Ao montar a equação de segundo grau com estes coeficientes e resolvê-la a fim de se determinar um teor de turfa ótimo, encontra-se um valor de aproximadamente 57,2% de turfa a ser adicionada que corresponde a uma absorção de 7,0089%. Estes valores são condizentes com o esperado, pois a absorção tende a aumentar com o aumento do teor de turfa adicionado, contudo este teor ótimo de turfa que foi encontrado não é adequado visto que se procura um teor ótimo de turfa ente 10 e 40%. Retração Para a retração, foi encontrado que tanto a equação linear quanto a cúbica representariam o conjunto de dados, porém para a equação cúbica o valor de R² encontrado foi de 100%, o que não ocorre, pois nenhum ajuste representa de forma completa o conjunto de dados, logo, foi considerada a equação linear cujos coeficientes e valor de R² são mostrados na Tabela 4. A cada acréscimo de 1% no teor de turfa, a retração linear decresce Tabela 4: Valores dos coeficientes para a retração (fonte:autor) b b R²= 96.51% Porosidade De acordo com a regressão, a equação que melhor descreve o conjunto de dados para a porosidade é a equação quadrática. Os coeficientes são mostrados na Tabela 5. Com esta equação encontrou-se um valor de 57.81% de teor de turfa, o que resultaria uma porosidade de 18,24. Contudo este valor de teor de turfa é superior ao limite estabelecido, assim torna-se inviável sua aplicação. A porosidade é 2342

7 uma propriedade muito importante para os filtros cerâmicos, pois a sua eficiência está ligada à porosidade bem como a resistência mecânica. À medida que a porosidade vai aumentando o valor da resistência mecânica tende a diminuir, é necessário então encontra um valor para que ambas as propriedades apresentem resultados satisfatórios. Tabela 5: Valores de coeficientes para a porosidade (fonte:autor) b b b R²=99.93% Resistência Mecânica Para a resistência mecânica, a equação que melhor representaria o conjunto de dados era a cúbica, porém o teor ótimo de turfa encontrado ultrapassa o limite de 40% e sendo, portanto, inviável. Dessa forma, foi utilizada a equação quadrática, que também apresentava um alto valor de R², cujos coeficientes são mostrados na Tabela 6. Tabela 6: Valores dos coeficientes para a resistência, equação quadrática (fonte:autor) b b b R²= 84.37% O resultado obtido foi de 16.78% de teor de turfa, que apresentaria uma resistência mecânica de kgf/cm². Este resultado encontrado atende a todos os requisitos, pois está entre 10 e 40% de adição de turfa e o valor esperado de resistência seria próximo ao valor encontrado para a adição de 10%, que dentre os teores adicionados apresenta a maior resistência mecânica. Assim, com este teor haveria uma boa resistência mecânica, contudo, haveria o comprometimento das demais propriedades, como a porosidade que seria muito baixa, por exemplo, o que seria inviável devido à aplicação dos filtros. Sendo assim, dentre os teores encontrados pela análise de regressão não houve nenhum que provocasse melhoras em todas as propriedades analisadas, pois alguns destes 2343

8 teores provocavam mudanças negativas para determinadas propriedades. CONCLUSÕES Diante dos resultados obtidos, foi possível concluir, pela análise de variância, que ao menos um tratamento (teor de turfa) era estatisticamente diferente dos demais para todas as propriedades dos filtros cerâmicos que foram analisadas. O teste Scott-Knott foi uma ferramenta eficiente para determinar entre quais tratamentos estava tal diferença e a regressão possibilitou em obter equações que relacionassem as variáveis bem como determinar um teor ótimo de adição de turfa. Com os teores ótimos encontrados, não foi possível determinar um que atuasse de forma positiva para todas as propriedades, pois foi observado que um teor provocava melhoras para determinadas propriedades enquanto afetava de forma negativa as demais propriedades. Sendo assim, foi comprovado que a estatística experimental é uma ferramenta fundamental para a análise de processos, pois possibilita determinar a relação entre as variáveis envolvidas e como estas influenciam no processo. Conclui-se que os objetivos do trabalho foram alcançados, e pode ser feita uma análise de variância multivariada para que seja possível determinar um teor ótimo de turfa que garanta uma melhora para todas as propriedades simultaneamente a fim de se otimizar o processamento de filtros cerâmicos, o que pode ser realizado em trabalhos futuros. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à FAPEMIG pelo apoio recebido e à Togni S/A Materiais Refratários pelo fornecimento das matérias primas utilizadas neste estudo. REFERÊNCIAS (1) WERKEMA, M. C. C.; AGUIAR, S. Planejamento e Análise de experimentos: como identificar e avaliar as principais variáveis influentes em um processo. 8ª. edição. Série: Ferramentas da Qualidade. Fundação Christiano Ottoni. Escola de Engenharia da UFMG, (2) FERREIRA, D.F. Estatística básica. 2ª. edição revisada. Editora UFLA. Lavras

9 (3) GRIM, R.E. Clay mineralogy. 2. ed. New York, McGraw-HIl, (4) SOUZA SANTOS, P. Ciência e tecnologia de argilas. São Paulo: Edgard Blucher, 1989.vol. 2. (5) PETRONI, S.L.G., PIRES, M.A.F., MUNITA, C.S. Adsorção de zinco e cádmio em colunas de turfa. Química Nova. v (6) WALPOLE, R. E.; MYERS, R. H.; MYERS, S.L.; YE, K. Probabilidade e estatística para engenharia e ciências. 8ª. edição. Editora Pearson. São Paulo (7) PETRONI, S.L.G., PIRES, M.A.F., MUNITA, C.S. Adsorção de zinco e cádmio em colunas de turfa. Química Nova. v EXPERIMENTAL STATISTICS APPLIED TO POROUS CERAMICS PROCESSING ABSTRACT The statistical techniques are particularly useful in the engineering, objecting the optimization of fabrication processes. This paper had the purpose of evaluating if the variables like mechanical resistance, linear retraction, apparent porosity, density and absorption are influenced by the amount of turfa added to a refractory clay, to ensure the porosity on the production of porous ceramics used as ceramic filters. In order to treat the data it was used the technique of variance analysis, together with the regression analysis and the Scott-Knott test. According to the variance analysis, there was difference between the treatments for all properties analyzed and, by the regression analysis, optimum turfa levels were found for all properties analyzed, for some properties these levels were considered inadequate for being superior to the limit stablished. Key words: Ceramic filters, turfa, variance analysis, experimental statistics, average comparison test. 2345