OBTENÇÃO DE TIALITA ESTABILIZADA COM ADIÇÃO DE ARGILA CARACTERIZAÇÃO FÍSICA E MECÂNICA

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1 OBTENÇÃO DE TIALITA ESTABILIZADA COM ADIÇÃO DE ARGILA CARACTERIZAÇÃO FÍSICA E MECÂNICA L. T. Masteghin (1) ; A. O. de Toledo (1) ; M. F. de Toledo Filho (1) ; S.C. Maestrelli (1) (1) Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL MG), Campus de Poços de Caldas Rodovia José Aurélio Vilela, 11999, Cidade Universitária, BR 267, km 533 ligiamasteghin@gmail.com RESUMO A tialita, β TiAl 2 O 5, possui elevado interesse tecnológico devido às propriedades como alta resistência ao choque térmico e baixa condutividade elétrica. Também possui aspectos negativos, como a elevada anisotropia de seu coeficiente de expansão térmica, com possível microtrincamento após a sinterização. Para minimizar esses problemas, é comum o uso de aditivos para manter sua estabilidade. Nesse trabalho investigou-se o efeito da adição de argila na formação e estabilização de tialita nas seguintes proporções, em mol, de alumina, titânia e argila, respectivamente: 45:45:10, 55:35:10 e 35:55:10. As composições foram preparadas e conformadas via prensagem, sinterizadas durante 3 horas a 1400 e 1500ºC e caracterizadas a verde e após queima. As amostras com excesso de titânia apresentaram maior sensibilidade em relação à variação da temperatura de sinterização, maiores valores de densidade aparente e menor porosidade; todavia, a resistência mecânica das amostras com excesso de alumina apresentou-se superior para todas as condições de queima investigadas. Palavras-chave: tialita, propriedades mecânicas, argila, alumina, titânia. INTRODUÇÃO Os compostos de titanato de alumínio ( possuem um grande potencial como cerâmica refratária devido às suas características termomecânicas e químicas, tais como alto coeficiente de resistência ao choque térmico, baixo coeficiente de condutividade térmica, resistência a elevadas temperaturas (sem decompor- se) e a metais ferrosos (1-4). 963

2 Através da reação em estado sólido de misturas equimolares de pós de alumina e rutilo, pode- se produzir a fase tialita, utilizando-se para isso temperaturas na faixa entre 1400 e 1650ºC. Porém, a tialita possui alguns problemas; um deles diz respeito à sua instabilidade após sinterização entre as temperaturas de 700 a 1280ºC, já que a solução sólida pode se decompor em duas fases, a α- Al2O3 e a TiO2. O outro problema diz respeito à baixa resistência mecânica apresentada pela tialita, devido à alta anisotropia em seu coeficiente de expansão térmica, fazendo com que haja microtrincamentos durante o resfriamento após o processo de sinterização elevando a porosidade no material (1,2, 4). A inclusão de aditivos na mistura envolvendo alumina e titânia pode ser utilizada com o intuito de estabilizar a tialita, além de, em muitos casos, elevar sua densidade (3,4). Os óxidos mais utilizados geralmente são o SiO2, Fe2O3 e MgO, entre outros. Sendo assim, o presente estudo teve por objetivo analisar o efeito de uma argila refratária na formação e estabilização da beta-tialita, além de avaliar o efeito do excesso de alumina e de titânia nas propriedades físicas a verde e propriedades físicas e mecânicas após queima. MATERIAIS E MÉTODOS Preparação das barbotinas e dos pós Foram preparadas barbotinas para cada composição investigada, obtidas a partir da variação do teor de alumina (Al2O3) e titânia (TiO2) em três diferentes proporções molares, a saber: 45:45 (denominadas AT), 55:35 (excesso de alumina, denominadas A) e a 35:55 (excesso de titânia, denominadas T), todas elas contendo 10% de argila, como aditivo. Para a preparação das barbotinas, usou-se 1 Kg de pó para cada composição, 500 g de água e 1% de silicato de sódio como defloculante. A mistura foi realizada por aproximadamente 3 horas em moinho de bolas. Após secagem em estufa durante 24 horas, o pó foi desaglomerado em almofariz e pistilo e passado em peneira de 500 micrômetros, obtendo-se as três composições distintas denominadas. 964

3 Prensagem dos pós As três composições distintas foram prensadas uniaxialmente a uma pressão de 6000 kgf/cm², utilizando molde de aço tratado retangular (área de 7x2 cm) em uma prensa marca TIL MARCON, referência MPH-10. Para cada composição foram conformadas 20 barrinhas. Depois de prensadas, todas as amostras foram colocadas na estufa 110 C durante 24 horas. Caracterização das amostras a verde Após determinação (via paquímetro) das medidas e pesagem em balança, determinou-se a densidade a verde (DV) de cada amostra a partir da equação (A). (A) Onde DV (g/cm³) é a densidade à verde, M (g) é a massa, L (cm) é o comprimento, c (cm) é a largura e A (cm) é a altura de cada amostra. Sinterização e caracterização das amostras após queima A sinterização das três composições distintas (AT, A e T) ocorreu em Forno Elétrico, modelo Lindbergh GS nas seguintes condições: 1400 C/ 3 horas (T1) e 1500 C/ 3 horas (T2). Medidas das massas a seco (MS), imersa (MI) e a úmido (MU) de cada amostra, utilizando o Princípio de Archimedes foram realizadas para determinação da porosidade aparente (PA), absorção de água (AA) e densidade aparente (DA). A porosidade aparente foi encontrada usando-se a Equação (B). (B) A absorção de água foi determinada utilizando-se da Equação (C); a densidade aparente foi calculada a partir da Equação (D). (C) (D) 965

4 A caracterização mecânica das amostras foi realizada a partir de ensaio de flexão a três pontos em uma máquina EMIC Modelo DL RESULTADOS E DISCUSSÃO Caracterização a verde das amostras A Tabela l ilustra os valores médios de densidade a verde obtidos para as composições denominadas AT, A (excesso de alumina) e T (excesso de titânia). Os valores mostraram-se estatisticamente semelhantes entre todas elas. Tabela l: Densidade a verde (g/cm 3 ) média das composições estudadas. Composição T A AT Densidade a verde 2,174 ± 0,031 2,214 ± 0,051 2,192 ± 0,018 Caracterização das amostras após sinterização As Figuras 1 a 3 mostram os valores de PA, AA e DA, respectivamente, para as diferentes composições estudadas e sinterizadas a 1400 C (T1) e a 1500 C (T2), durante 3 horas. Figura 1: Porosidade aparente média (%) em função da composição estudada e da temperatura de sinterização. 966

5 Figura 2: Absorção de água média (%)em função da composição estudada e da temperatura de sinterização. Figura 3: Densidade aparente média (g/cm 3 ) em função da composição estudada e da temperatura de sinterização. Os resultados indicados nas Figuras 1, 2, e 3 mostram que as amostras apresentaram menor porosidade e maior densidade aparente na temperatura de sinterização de 1500 C quando comparada com aquelas sinterizadas a 1400 C, o que já era esperado uma vez que uma maior temperatura tende a promover maior fechamento de poros e maior densificação na amostra. Entretanto, amostras com excesso de titânia apresentaram diferenças mais significativas em suas 967

6 propriedades físicas com a mudança de temperatura de sinterização e maiores valores de densidade aparente. As propriedades físicas das amostras com excesso de alumina e das amostras equimolares mostraram-se muito semelhantes, tanto para o grupo das amostras queimadas a 1500 C, como a 1400 C. Observa-se ainda que a temperatura de sinterização não provocou, nestas composições, diferenças muito grandes nas propriedades. A Figura 4 mostra os valores de resistência mecânica média para as diferentes composições estudadas. Figura 4: Resistência mecânica média para cada composição estudada e para cada temperatura de sinterização. Como pode ser notado, para todas as composições, as amostras sinterizadas a 1500 C apresentaram maior resistência mecânica do que aquelas sinterizadas a 1400 C, indicando o efeito positivo da maior temperatura de sinterização no fechamento de poros. Os resultados de resistência mecânica corroboram o fato de que as amostras com excesso de titânia mostraram-se mais susceptíveis às temperaturas de sinterização investigadas, já que a diferença nos valores observados de resistência mecânica em função da temperatura é muito maior para a composição em questão. 968

7 As demais composições mostraram-se menos sensíveis à mudança de temperatura de sinterização; todavia, as amostras com excesso de alumina apresentaram propriedades mecânicas superiores às demais composições, para as duas condições de queima realizadas, o que está diretamente associado à maior presença de alumina, promovendo uma melhoria sensível nas propriedades mecânicas, apesar dos menores valores de densidade aparente obtidos em relação às amostras com excesso de titânia. CONCLUSÃO Amostras com excesso de titânia apresentaram maior sensibilidade em relação à variação da temperatura de sinterização em termos de suas propriedades físicas e mecânicas, o que não foi observado para as amostras com excesso de alumina e para as amostras equimolares. Apesar das amostras com excesso de titânia apresentarem valores de densidade aparente até 9% maiores que as amostras com excesso de alumina, bem como de porosidade até 37% menor, a resistência mecânica das amostras com excesso de alumina apresentou-se superior às demais composições, para todas as condições de queima investigadas, apresentando valores até 52% maiores que aqueles apresentados pelas amostras com excesso de titânia e 35% em relação à composição equimolar. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem o apoio dado pela FAPEMIG a esta pesquisa. REFERÊNCIAS (1) VENANCIO, C. G. Parâmetros relevantes no processamento do titanato de aluminio (β- Al2TiO5) obtido pela dopagem de pós de alumina e rutilo com resinas poliméricas contendo diferentes cátions.104f. Dissertação (Mestrado em Ciências e Engenharia de Materiais) Universidade Federal de São Carlos, UFSCar, São Carlos, (2) ZIMMER, A. A influência da aspersão térmica por plasma e suas altas taxas de resfriamento na cristalinidade de fases do sistema Al2O3-TiO2-Al2TiO5. 105f. Tese (Doutorado em Engenharia de Minas, Metalúrgica e Materiais) Universidade Federal do Rio Grande do Sul, UFRGS, Porto Alegre, (3) PANDOLFELLI, V. C.; VARELLA, J. A.; LONGO, E. Formação de titanato de alumínio por relação de estado sólido de titânia e alumina e seu reforço por zircônia. 969

8 In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DE MATERIAIS, 7, 1986, Florianópolis. Anais [S.l.:s.n.], p (4) STANCIU, L. et. al. Influence of powder precursors on reaction sintering of Al2TiO5. Scripta Materialia. California, p jan STABILIZED TIALITA OBTAINMENT WITH CLAY ADDITION PHYSICAL AND MECHANICS CHARACTERIZATION ABSTRACT β TiAl2O5 is highly interesting from a technological perspective due to certain properties such as right resistance to thermal shock and low electrical conductivity. It also has negative qualities such as the high levels of anisotropy on its thermalexpansion coefficient, with chances of micro cracking during the cooling, after sintering. To minimize this problem, the use of dopants is widely applied, to maintain stability. In this work it was investigated the effect of the addition of clay on the formation and stabilization of β TiAl2O5, in the following proportions, in mole, of the aluminum oxide, titanium dioxide and clay, respectively: 45:45:10, 55:35:10 and 35:55:10. The compositions were prepared, pressed and sintered during 3 hours to 1400 and 1500 ºC. The green body properties and the after firing body properties were determined. The samples with an excess of the titanium dioxide showed most sensibility in relation to the sintering temperature variation; this samples showed to the highest values of apparent density and the lowest levels of porosity; however, the mechanical resistance of the samples with an excess of aluminum oxide were higher to all firing conditions investigated. Keywords: β TiAl 2 O 5, mechanical properties, clay, aluminum oxide, titanium dioxide. 970