RELAÇÃO ENTRE RESISTÊNCIA AO IMPACTO COM O TIPO DE ENTALHE E ANÁLISE MORFOLÓGICA DA SUPERFÍCIE DE FRATURA DE DUAS POLIOLEFINAS

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1 RELAÇÃO ENTRE RESISTÊNCIA AO IMPACTO COM O TIPO DE ENTALHE E ANÁLISE MORFOLÓGICA DA SUPERFÍCIE DE FRATURA DE DUAS POLIOLEFINAS M.T. CARRERA 1 ; A.R.SOUSA* 2 * Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais (CEFET-MG), Campus I. Departamento de Engenharia de Materiais. Av. Amazonas, 5253, Bairro Nova Suíça, Belo Horizonte, MG, CEP: rangel@deii.cefetmg.br 1,2 CEFET-MG RESUMO Este trabalho teve como objetivo relacionar a morfologia da superfície de fratura de corpos de prova de PP e PEAD ensaiados por Impacto Izod com as condições de ensaio, principalmente, o tipo e profundidade de entalhe. Placas dos dois polímeros foram moldadas por compressão e corpos de prova foram confeccionados a partir delas. Entalhes com diferentes profundidades (0,5, 1 e 2 mm) foram realizados utilizando dois entalhadores com raios de vértice diferentes (0,25 e 1mm) para proporcionar diferentes concentrações de tensão. Após os ensaios de impacto Izod, as superfícies de fratura foram analisadas por microcopia ótica e eletrônica de varredura. Foi possível relacionar as diferenças na morfologia da superfície de fratura com o tipo de entalhe e com o polímero, com o PEAD mostrando caráter mais plástico do que o PP. Palavras-chave: impacto, entalhe, morfologia, superfície de fratura, PP, PEAD. INTRODUÇÃO A análise da morfologia da superfície de fratura é uma ferramenta importante da engenharia de materiais em diversas áreas como: determinação da causa de falha, local onde a falha iniciou, caráter frágil/plástico da falha, mudanças (1, 2, ocasionadas por degradação e aditivação, auxílio na caracterização, entre outras 3, 4, 5, 6). Em todos os trabalhos citados é possível observar que a análise morfológica é usada para avaliar uma situação particular devido a uma situação específica do estudo. Por exemplo, Puértolas et al (2014) (2) avaliaram a superfície de fratura de corpos de prova de polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM) submetidos previamente ao impacto e correlacionaram com propriedades do polímero como grau de cristalinidade, massa molar, entre outras. Eles observaram que a morfologia 6909

2 apresentada pela superfície de fratura dependia do tipo de polímero, do tratamento para causar reticulações e das condições de processamento. Simular situações como tipo de esforço aplicado, por exemplo, impacto, associada com concentração de tensão de forma controlada, como entalhes com formatos e tamanhos específicos, pode gerar morfologias de superfície que podem auxiliar na elucidação das condições em que falhas ocorreram em situações reais de uso dos materiais poliméricos, atuando como um tipo de banco de dados. Este trabalho tem como objetivo detectar diferenças na superfície de fratura de corpos de prova dos polímeros polipropileno (PP) e polietileno de alta densidade (PEAD) submetidos a ensaios de impacto Izod, ocasionadas por variações nas condições experimentais, que são: a profundidade e o tipo do entalhe. MATERIAIS E MÉTODOS Material Foram utilizados dois polímeros no atual trabalho: um PP, denominado H 603, com índice de fluidez de 1,5 g/10min e densidade de 0,905 g/cm³; um PEAD, denominado HE 150, com índice de fluidez 1,0 g/10min e densidade de 0,950 g/cm³. Obtenção dos corpos-de-prova Inicialmente foram moldadas placas com aproximadamente 3,2 mm de espessura pelo método de compressão a partir dos pellets dos dois polímeros. O tempo total de moldagem foi de 23 minutos, a força máxima da prensa, marca Solab, foi de kgf e após 10 minutos de resfriamento no ar na temperatura ambiente, as placas foram submersas em água, na temperatura ambiente, até o resfriamento final. As temperaturas de moldagem para o PEAD e PP foram 190 o C e 230 o C, respectivamente. Os corpos de prova para realização de ensaio de impacto Izod, com altura e largura iguais a 64mm e 12,7mm, respectivamente, foram obtidos a partir do corte em guilhotina das placas moldadas por compressão. Entalhes Os entalhes foram feitos usando um entalhador manual que possibilita a troca da lâmina de entalhe. Foram usadas duas lâminas diferentes, ambas com ângulo de 45 o, mas diferindo no raio do vértice, uma com raio 0,25mm (entalhador A) e outra com 1mm (entalhador B). Para cada lâmina foram realizados entalhes com três 6910

3 profundidades diferentes, 0,5mm, 1mm e 2mm, totalizando 6 condições diferentes para cada polímero, combinando as duas lâminas com 3 profundidades. Para cada condição de ensaio, foram usados 6 corpos de prova. Ensaios Impacto Izod Os ensaios de resistência ao impacto Izod foram realizados no equipamento marca Chenda, modelo XJ-25Z, com leitura digital. A resistência ao impacto corresponde a energia por unidade de área. A temperatura em que os ensaios foram realizados foi de 25 1 o C. Análise da superfície de fratura por microscopia As superfícies de fratura foram avaliadas para se fazer associação dos aspectos apresentados por elas com a condição de concentração de tensão ocasionada pelo tipo de entalhe. Para isso foi utilizado um microscópio ótico, marca INSTRUTHERM, acoplado a um computador, o qual que gera imagens digitais. A fim de complementar os resultados obtidos pela microscopia ótica, foram selecionadas algumas amostras para realização de microscopia eletrônica de varredura (MEV), em um equipamento da marca SHIMADZU, modelo SSX-550. As amostras foram submetidas previamente a um banho de plasma de ouro para se tornarem condutoras e poderem ser visualizadas pelo equipamento. Índice de fluidez Foi realizado ensaio de índice de fluidez como caracterização básica dos polímeros e verificação dos dados informados pelos seus fornecedores. O peso foi de 2Kg e as temperaturas de ensaio foram 230 o C (PP) e 190 o C (PEAD). RESULTADOS E DISCUSSÃO A Tab. 1 mostra os resultados de resistência ao impacto Izod obtidos no atual estudo. Para os dois tipos de entalhadores e polímeros observa-se que a resistência ao impacto reduz com o aumento da profundidade do entalhe. Para uma mesma profundidade de entalhe e um tipo de polímero, o entalhador A implicou em menores valores de resistência ao impacto, tanto que, no caso do PEAD, entalhes realizados 6911

4 com o entalhador B resultaram em não ruptura dos corpos de prova. O PEAD apresentou resistência ao impacto superior ao PP. Tabela 1: Dados de resistência ao impacto do PEAD e PP. Profundidade Resistência a Impacto (KJ/m 2 ) do Entalhador A Entalhador B entalhe (mm) PEAD PP PEAD PP 0,5 51,6 ± 7,9 15,6 ± 1,8-21,5 ± 2,4 1 32,6 ± 8,6 9,3 ± 1,1-17,7 ± 3,3 2 19,7 ± 6,0 5,2 ± 1-10,7 ± 1,7 Argon e Cohen (2003) (6) afirmam que muitos polímeros semicristalinos importantes como o PEAD, poliamidas e PP são conhecidos pela alta tenacidade nas condições comuns de uso, ou seja, distantes de temperaturas baixas e em taxas moderadas de deformação. Entretanto, eles são também conhecidos pela sensibilidade ao entalhe, particularmente em baixas temperaturas e sob esforço de impacto, o que tem levado a tenacificação de tais polímeros. Avaliação das superfícies de fratura Polipropileno A Fig. 1 mostra as superfícies de fratura dos corpos de prova entalhados com o entalhador A. Para cada profundidade de entalhe são mostradas imagens da superfície de dois corpos de prova. As superfícies de fratura podem ser divididas em três regiões principais: (região 1) região do entalhe, com aspecto mais liso; (região 2) região com marcas com padrão divergente, com coloração esbranquiçada, a partir da região do entalhe; (região 3) região final, após a região 2, novamente com caráter mais liso e homogêneo, se assemelhando a região do entalhe. As diferenças mais importantes observadas ao aumentar a profundidade do entalhe são que as marcas com padrão divergente (região 2), circuladas nas imagens, diminuem de tamanho e quantidade, o que fica evidente ao se comparar a Fig. 1a com a Fig. 1c. A região 3 da Fig. 1c, referente ao entalhe de 2mm de profundidade, parece ser de comprimento maior do que para as outras condições. As Figs. 1d, 1e e 1f mostram imagens de superfícies de fratura do PP para os corpos de prova entalhados com o entalhador B. Semelhante ao observado com o outro tipo de entalhador, ao aumentar a profundidade do entalhe, as marcas divergentes reduzem em 6912

5 quantidade e tamanho, como mostrado nos detalhes circulados. Porém, de forma geral, as marcas ocupam uma região maior do que as observadas nos corpos de prova entalhados com o entalhador A, o que pode ser associado a menor concentração de tensão. (a) (d) (a) (a) (e) Entalhe (f) F F Figura 1: Superfícies de fratura de corpos de prova de PP com entalhes obtidos a partir do entalhador A: (a) entalhe com 0,5mm de profundidade; 1mm de profundidade; 2 mm de profundidade; e entalhador B: (d) entalhe com 0,5mm de profundidade; (e) 1mm de profundidade; (f) 2 mm de profundidade. Polietileno As superfícies de fratura dos corpos de prova de PEAD ensaiados por impacto apresentaram morfologia bem distinta da observada com o PP. Para o PEAD podese dividir a morfologia em duas partes principais: uma região central de caráter mais liso, indicando fragilidade. Martins et al (2007) (5) denominou essa região de zona de propagação rápida de trinca; e uma região referente às bordas, com aparência de comportamento plástico, denominada por Martins et al. (2007) (5), de bordas de cisalhamento. Para os corpos de prova com entalhe de 0,5 mm, Fig. 2a, a região central lisa é pequena (destacada com linha preta), e após certa distância de propagação da fratura, a região central passa a se assemelhar às bordas, com aspecto mais plástico. Para o entalhe de 1mm, Fig. 2b, devido a maior concentração de tensão associada, a região central é bem mais evidente, presente em quase toda 6913

6 a superfície de fratura. Observa-se mais claramente a diferença entre a região central e as bordas, especialmente pela diferença de tonalidade. A condição de maior concentração de tensão, Fig 2c, mostra que a região central tem largura maior, desta forma reduzindo a largura da região das bordas, e nesta condição, observa-se também a presença de ondulações. (a) Figura 2: Superfícies de fratura de corpos de prova de PEAD com entalhes obtidos a partir do entalhador A. (a) entalhe com 0,5mm de profundidade; 1mm de profundidade; 2 mm de profundidade. Não foram registradas imagens da superfície de fratura para o PEAD com entalhe do tipo B, pois não houve fratura em tal condição. A morfologia das superfícies de fratura do PP indica maior fragilidade deste polímero em comparação ao PEAD. Mesmo o PEAD sendo mais cristalino ele se mostrou menos sensível ao entalhe, o que está associado a maior Tg do PP, e pela correspondência tempo temperatura, o PP atingiu o limiar frágil, mesmo com o ensaio sendo realizado na temperatura ambiente. Na Fig. 3 fica evidente a diferença de morfologia de superfície entre os dois polímeros, em que se observa o caráter frágil do PP, em comparação ao PEAD. Para o PEAD, a região lisa central que foi associada ao caráter mais frágil, mostra morfologia com caráter mais dúctil em comparação ao PP, se assemelhando a região denominada de dobra plástica por Martins et al ( 2007) (5). As bordas mostram evidência de rasgamento, associado a uma deformação plástica. 6914

7 (a) Entalhe Entalhe Figura 3: Superfícies de fratura de corpos de prova de PP (a) e PEAD, para um mesmo aumento. Entalhador A e entalhe de 1mm de profundidade. Van der Wal e colaboradores (1998) (7) mostraram que aumentar a massa molar do PP e reduzir a concentração de tensão associada ao entalhe tende a reduzir a temperatura de transição frágil/dúctil. Aumentar a velocidade de ensaio de 1 mm/s para 1 m/s causou um aumento de 40 o C na temperatura de transição frágil/dúctil do PP. Tais resultados podem ser associados ao atual estudo da seguinte forma: o PP apresentou índice de fluidez de 1,64 g/10min enquanto que o PEAD tem índice de fluidez de 1,044 g/10min. Os dois polímeros usados são indicados para moldagem por extrusão sopro, mas o PP, em regra, tem massa molar menor do que o PEAD para tal aplicação, apesar do dado de índice de fluidez não ser um comparativo direto, pois as condições de ensaio são distintas. Outro detalhe é a maior Tg do PP, que associada à condição dinâmica de ensaio, faz com que ele se apresente mais frágil do que o PEAD. CONCLUSÃO Foi possível correlacionar diretamente a concentração de tensão proporcionada pelo tipo de entalhe e a profundidade do entalhe realizado em corpos de prova de impacto de PP e PEAD com a morfologia da superfície de fratura avaliada por microscopia ótica e eletrônica de varredura. Mesmo que o PP e o PEAD utilizados tenham sido semelhantes quanto às características de fluidez, o comportamento de impacto foi bastante diferente, com o PP apresentando maior caráter frágil. Com a metodologia utilizada, simulando diferentes concentrações de tensões, foi possível gerar resultados que podem ser úteis em situações práticas de análise de falha de produtos poliméricos em serviço, indicando que há possibilidades de mais investigação na área. 6915

8 REFERÊNCIAS 1. BAI, H. et al. Fracture studies of poly(propylene)/elastomer blend with β-form nucleating Agent. Materials Science and Engineering A, , p , PUÉRTOLASN, J.A.; PASCUAL, F.J.; MARTÍNEZ-MORLANES, M.J. Impact resistance and fractography in ultra high molecular weight polyethylenes. Journal of the Mechanical behavior of biomedical materials, v. 30, p , DESHMANE, C.; YUAN, Q.; MISRA, R.D.K. On the fracture characteristics of impact tested high density polyethylene calcium carbonate nanocomposites. Materials Science and Engineering A, , p , COBAN, O. et al. Fracture morphology and deformation characteristics of repeatedly impacted thermoplastic matrix composites. Materials and Design, 30, p , MARTINS, C.F.; IRFAN, M.A.; PRAKASH, V. Dynamic fracture of linear medium density polyethylene under impact loading conditions. Materials Science and Engineering A, 465, p , ARGON, A. S.; COHEN, R. E. Toughenability of polymers. Polymer, 44, P , VAN DER WAL, A., MULDER, J.J., THIJS, H.A., GAYMANS, R.J. Fracture of polypropylene 1. The effect of molecular weight and temperature at low and high test speed. Polymer, v. 39, n. 22, p , RELATION BETWEEN IMPACT STRENGTH WITH NOTCH TYPE AND FRACTURE SURFACE MORPHOLOGIC ANALYSIS OF TWO POLYOLEFIN S ABSTRACT The aim of this work was relate the fracture surface morphology of PP and HDPE samples previously tested by Izod impact with the test conditions, specially, type and size notch. Samples for Izod impact test were obtained from compression molded plates and notched using two razors differing on vertices radius (0,25 and 1mm). For each razor were made notches with 3 sizes (0,5, 1 and 2mm) resulting in differences on stress raisers. After the Izod impact tests, the fracture surfaces of the samples were evaluated by optical and scanning electronic microscopy where it was possible relate the morphology details with the notch type and with the polymer tested. HDPE showed a more plastic behavior than PP. Key-words: impact, notch, morphology, fracture surface, PP, HDPE. 6916