MEDIDA DE POROSIDADE EM B 4 C E SiC ATRAVÉS DE PROCESSAMENTO DIGITAL DE IMAGENS

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1 MEDIDA DE POROSIDADE EM B 4 C E SiC ATRAVÉS DE PROCESSAMENTO DIGITAL DE IMAGENS V.C. da Silva *1 ; M. G. Diniz * ; J.B. de Campos * ; C. A. Costa Neto ** * Universidade do Estado do Rio de Janeiro Rua Fonseca Teles, 121, São Cristóvão, Rio de Janeiro, RJ, CEP: LaCaM Laboratório de Caracterização de Materiais UERJ ** Universidade Federal do Rio de Janeiro Laboratório de Cerâmicas Avançadas 1 viniciorj@hotmail.com RESUMO A busca por materiais de elevado desempenho mecânico despertou grande interesse na pesquisa e desenvolvimento dos cerâmicos avançados com aplicações estruturais e funcionais, como o carbeto de silício e o carbeto de boro. Entretanto, a porosidade ainda é vista como fator limitador do alto desempenho destes materiais visto que, acima de determinada porcentagem, reduz largamente sua resistência mecânica. Seu controle atualmente é realizado através de técnicas de alto custo, com a utilização de tomógrafos. Este trabalho busca validar uma nova técnica, onde a porosidade será avaliada através de processamento digital de imagens obtidas por microscopia ótica do material previamente lixado e polido em diversas profundidades, com controle dos parâmetros. Palavras-chave: carbeto de silício, carbeto de boro, porosidade. 533

2 INTRODUÇÃO: O carbeto de boro (B 4 C) é um material cerâmico de grande potencialidade para diversas aplicações tecnológicas. Algumas propriedades características desse material lhe conferem um alto potencial para aplicações tecnológicas. Possui elevada dureza, alto ponto de fusão (2450 C), alta resistência ao desgaste e à flexão ( MPa) (THEVENOT, 1990; KUHLMANN,1992; SEZER et al,2001; DIPANKAR et al, 2007). Os sinterizados de alta qualidade de carbeto de boro têm uma microdureza de GPa, que varia conforme o seu método de preparação (THEVENOT, 1990). Isso lhe confere o título de terceiro material mais duro conhecido, sendo inferior apenas em relação ao diamante e ao nitreto de boro cúbico. É amplamente usado em aplicações que exigem alta resistência ao desgaste, tais como: reatores nucleares, bicos de jateamento, revestimento em ferramentas de corte, abrasivos para polimento, lapidação e moagem (THEVENOT, 1990). Por sua vez, o carbeto de silício (SiC) é o grande destaque desta classe de cerâmicos, visto que ele é considerado o mais importante entre os carbetos, sendo considerado cerâmico avançado com vasta gama de aplicações. Suas excelentes propriedades mecânicas a baixas e altas temperaturas, resistência ao desgaste, propriedades térmicas e resistência à corrosão têm chamado a atenção de muitos pesquisadores (HOZER et al, 1995). Do ponto de vista de composição química o SiC pode ser processado por três rotas distintas, quais sejam: sinterização em estado sólido (SES), sinterização com fase líquida (SFL) e ligação por reação (LR). A sinterização é um processo no qual um conjunto de partículas/pós compactados são submetidos a elevadas temperaturas, de forma a gerar um corpo íntegro e de maior resistência mecânica (HOZER et al, 1995). O SiC é utilizado na fabricação de componentes para freios a disco de alto desempenho, material para câmaras de combustão, turbinas a gás, trocadores de calor, bicos de solda, bocal para jatos de areia, moldes de lentes e bocais de foguetes. Outra importante aplicação do carbeto de silício é na fabricação de sedes de selos mecânicos (WILHELM et al, 1999). Por definição, a porosidade é gerada pela presença de espaços vazios (poros) entre as partículas que formam qualquer tipo de matéria. Esses 534

3 espaços podem ser maiores ou menores, tornando a matéria mais ou menos densa, e reduzindo sua resistência mecânica. Durante o processo de sinterização, a maior parte da porosidade deverá ser eliminada, entretanto, é frequente a ocorrência de eliminação incompleta dos poros (LANNES, 2013). Devido à variação das dimensões dos poros, bem como às suas formas irregulares, as técnicas utilizadas no seu estudo variam desde operações e equipamentos simples até outras mais sofisticadas, como utilização de tomógrafos (INNOCENTINI et al, 2002). Dentre os métodos para avaliação da porosidade, estão aqueles que utilizam imagens de alta definição do material, que são trabalhadas através de técnicas e programas para o processamento dessas imagens (processamento digital de imagens PDI). MATERIAIS E MÉTODOS: O SiC analisado neste trabalho foi obtido industrialmente pelo fabricante ESK, lote Ekasic F. As amostras possuiam 10 mm de espessura, e o fabricante não divulgou os parâmetros de obtenção do material. Amostras de carbeto de boro ainda estão em processo de preparo e estes resultados deverão ser apresentados em outro trabalho. As densidades das amostras de SiC foram medidas utilizando o método de Arquimedes que se baseia no volume de líquido deslocado por um corpo sólido quando imerso em um líquido. As amostras foram embutidas em baquelite e logo após lixadas com o objetivo de controle do grau de acabamento superficial. Para esta etapa foi utilizada a Politriz Automática PRESI MECATECH 334 e os discos de lixa nas sequências de maior granulometria (54 mesh) até a menor (18 mesh), necessariamente nesta ordem. A politriz desbastou camadas de 100 µm de espessura com uma pressão de 0,4 Dan e velocidade de rotação de 150 RPM para base e cabeçote. Esta etapa teve a duração média de 70 minutos para cada 100 µm retirados. Com o disco de lixa de 18 mesh, foram retirados sulcos e riscos provenientes do desbaste com a lixa de 54 mesh, durante 60 segundos. O processo de polimento foi realizado e suas etapas estão descritas na Tabela

4 Tab. 1 Etapas do polimento das amostras de SiC. Nº do Polimento Pano de Polimento Lubrificante 01 6µm 0,85ml a cada 20 seg. 02 1µm 0,85ml a cada 20 seg. Suspensão de Diamante 0,25ml a cada 100 seg. 0,25ml a cada 100 seg. Tempo(seg.) Pressão DaN DaN RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Tabela 2 apresenta os resultados percentuais do cálculo da razão entre a densidade obtida por Arquimedes e a densidade teórica (densidade relativa percentual). A densidade teórica empregada foi 3,15g/cm 3 e a porosidade tolerada foi <2,0%, de acordo com a ficha técnica do fabricante ESK, para o lote Ekasic F. A diferença percentual entre ambas as densidades representa o volume de poros presentes na amostra, segundo LANNES (2013). Tabela 2 - Resultados percentuais do calculo da razão entre a densidade obtida por Arquimedes e a densidade teórica (densidade relativa percentual), para as amostras de SiC. Após as etapas de lixamento e polimento, as amostras de SiC foram observadas em microscópio ótico, com aumento de 200x. A Figura 1 exemplifica a superfície de amostra de SiC conforme recebida do fabricante ESK, antes de ser submetida aos processos de lixamento e polimento. 536

5 Fig. 1 Superfície de amostra de SiC conforme recebida do fabricante. As Figuras 02 a 05 exemplificam superfícies de amostras de SiC após etapas de lixamento e polimento, em diversas profundidades, a partir da superfície original. (A) (B) Fig. 2 Amostra de SiC após desbaste e polimento de 100 µm (0,1 mm) (A) e 200 µm (0,2 mm) (B), a partir da superfície. (C) (D) Fig. 3 Amostra de SiC após lixamento e polimento nas profundidades de 500 µm (0,5 mm) (C) e 1000 µm (1,0 mm) (D), a partir da superfície. 537

6 (E) (F) Fig. 4 Amostra de SiC após lixamento e polimento nas profundidades de 2000 µm (2,0 mm) (E) e 2500 µm (2,5 mm) (F), a partir da superfície. Fig. 5 Amostra de SiC após lixamento e polimento na profundidade de 3500 µm, a partir da superfície. Esta etapa avaliou qualitativamente a porosidade das amostras de SiC (pontos escuros nas imagens) e mostrou que a técnica de obter imagens em diferentes profundidades / seções do material não gerou arrancamentos ou ranhuras na superfície do carbeto de silício, um material de extrema dificuldade para operações de lixamento polimento, devido a sua elevada dureza. O próximo passo será o processamento digital das imagens de microscopia ótica para a quantificação de poros. Será feito um controle estatístico dos dados coletados, a fim de avaliar se a técnica respeita a porosidade de 2,0% para o SiC, imposta pelo fabricante. Validada esta técnica, será realizado o mesmo estudo sobre as amostras de B 4 C obtidas em laboratório. 538

7 CONCLUSÃO: As etapas de lixamento e polimento realizadas nas amostras de SiC revelaram, após verificação das imagens de microscopia ótica, pequenas variações na porosidade do carbeto de silício, que não ultrapassam o limite de 2,0% segundo as medidas de porosidade pelo método de Arquimedes. Os aspectos obtidos parecem estar de acordo com este valor pequeno de porosidade, o que validaria a nova técnica de avaliação deste parâmetro, dispensando a utilização de equipamentos de elevado custo. Os futuros resultados de processamento digital de imagens e do controle estatístico fornecerão mais resultados deste novo procedimento. REFERÊNCIAS: 1) THEVENOT, F. Boron Carbide - A Comprehensive Review. Journal of the European Ceramic Society 6, 1990, p ) KUHLMANN U. ; WERHEIT H. On The Microstructure Of Boron Carbide, Solid State Physics Laboratory, University of Duisburg, Lotharstr. 1-21, D 4100 Duisburg 1, FRG, ) SEZER, A. O.; BRAND, J. I. Materials Science Engineering. B 2001, 79, 191 4) DIPANKAR, G.; GHATU, S.; TIRUMALAI, S.S.; RAMACHANDRAN, R.; XIN- LIN, G.; Dynamic indentation response of fine-grained boron carbide, Journal of the American Ceramic Society p ) HOZER, L.; LEE, J.L.; CHIANG, Y.; Reactions-infiltrated, netshape SiC Composites, Materials Science Engineering, A194, pp , ) WILHELM, M.; KORNFELD, M.; WRUSS, W. Development of SiC-Si Composites with fine-grained SiC Microstructures, Journal of the European Ceramic Society, v.19, pp ,

8 7) LANNES. R. A.; Processamento e Caracterização do Carbeto de Boro Produzido por Sinterização. Universidade do Estado do Rio de Janeiro UERJ, Dissertação de Mestrado, ) INNOCENTINI, M. D. M. et al. Prediction of Permeability Constants Through Physical Properties of Refractory Castables. Cerâmica Issn , Vol. 48, No. 305, pp (2002). B4C AND SiC POROSITY MEASURE USING DIGITAL IMAGE PROCESSING ABSTRACT The search for materials with high mechanical performance aroused great interest in the research and development of advanced ceramic with structural and functional applications such as silicon carbide and boron carbide. However, the porosity is still seen as a limiting factor in high performance materials because, above a certain percentage, greatly reduces its mechanical strength. His control is currently performed using techniques of high cost, with the use of scanners. This study aimed to validate a new technique, where the porosity was evaluated by digital image processing of the optical microscopy in the material previously sanded and polished at various depths, with control of the material parameters. Keywords: advanced ceramics, silicon carbide, boron carbide, porosity. 540