Determinação de Peso de Material Particulado. Enqualab, 2013

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1 Determinação de Peso de Material Particulado Enqualab, 2013

2 Agenda Material particulado - Definição e classificação Filtros - Definição, tipos e aplicação Pesagem básica - Capacidade, resolução e precisão Acessórios e soluções 1

3 Material Particulado 1. Definição Conjunto de poluentes constituídos de poeiras, fumaças e todo tipo de material sólido e líquido que se mantém suspenso na atmosfera por causa de seu pequeno tamanho. 2. Procedência Veículos automotores Processos industriais Queima de biomassa Ressuspensão de poeira do solo Pode se formar na atmosfera a partir de gases como dióxido de enxofre (SO2), óxidos de nitrogênio (NOx) e compostos orgânicos voláteis (COVs), que são emitidos principalmente em atividades de combustão. 2

4 Material Particulado 3. Classificação PTS Partículas Totais em Suspensão diâmetro aerodinâmico < 50µm MPI Material particulado inalável - MP10 diâmetro aerodinâmico < 10µm - MP2,5 diâmetro aerodinâmico < 2,5µm FMC fumaça SO2 Dióxido de enxofre CO Monóxido de carbono O3 Ozônio THC Hidrocarbonetos totais NMHC Hidrocarboneto não metano NO Óxido de nitrogênio NO2 Dióxido de nitrogênio Poluição por material particulado no norte da Índia e Bangladesh - Foto: NASA 3

5 Filtro 1. Filtro O filtro consiste de um meio poroso que é capaz de reter partículas do ar para que, posteriormente, possam ser analisadas seja morfologicamente (microscopia), gravimetricamente para determinação da massa (através de pesagem) ou analiticamente para determinação da composição química por diversas técnicas (VICENT, 2007). 2. Tipos de filtro - Fibrosos - Capacidade de reter grande quantidade de material particulado - Fibras de vidro ou quartzo - Membranas - Para estudo de morfologia - Folhas finas, geralmente circulares - Éster de celulose, náilon, PVC ou Teflon 4

6 Resoluções CONAMA - CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE RESOLUÇÃO CONAMA 18/1986 Institui o Programa de Controle da Poluição do Ar por Veículos Automotores PROCONVE. Alterada pelas resoluções: 015/1995, 315/2002 e 414/2009 Complementada pelas resoluções:08/1993 e 282/2001. RESOLUÇÃO CONAMA 282/2001 Estabelece requisitos para os conversores catalíticos destinados à reposição e dá outras providências NORMA TÉCNICA ABNT NBR 6601:2012 Veículos rodoviários automotores leves Determinação de hidrocarbonetos, monóxido de carbono, óxidos de nitrogênio, dióxido de carbono e material particulado no gás de escapamento 5

7 Método Gravimétrico - Influências Fatores que influenciam o resultado da análise Coleta e armazenamento - Filtro Balança - Capacidade - Resolução - Precisão Ambiente Analista treinamento A seleção incorreta da balança e o ambiente instável geram resultados sem confiabilidade. 6

8 NBR 6601:2012 NORMA TÉCNICA ABNT NBR 6601:2012 Veículos rodoviários automotores leves Determinação de hidrocarbonetos, monóxido de carbono, óxidos de nitrogênio, dióxido de carbono e material particulado no gás de escapamento Filtros de amostragem devem atender aos seguintes critérios de aceitação: Critérios a) deve ser coletado um par de filtros (primário e secundário) b) o filtro secundário deve estar localizado entre 76 e 102 mm do primário deve ter um diâmetro maior ou igual a 47mm e um mínimo de 37mm de área de retenção/deposição Capacidade de carga de material particulado de pelo menos 0,05g para filtros de 47mm Filtros devem ser de fibra de vidro recoberta com fluorcarbono ou membrana de fluorcarbono 7

9 Características Gerais da Balança Resolução = menor unidade mostrada depois do 0,00001 g ponto decimal Capacidade Máxima = total do intervalo de pesagem

10 Exatidão do velocímetro A resolução deste velocímetro é de 10 km/h. Este velocímetro só pode ser exato em leituras de 10 km/h. 9

11 Maior resolução, maior exatidão?? A resolução deste velocímetro é de 2 km/h. Será que este velocímetro é cinco vezes mais exato que o anterior? No final, se trata do mesmo intrumento... 10

12 É possível medir 0.1 mg com uma balança de 0.1 mg de resolução? 100 % 50 % 150 % ? mg % 0.5 Qual é a indicação de um peso de 0.05 mg? Que é a indicação de um peso de mg? Qual é a diferença entre os pesos? Qual é a diferença em porcentagem sobre a resolução? 100% 100 % mg 0.1 mg 0.1 mg 1 mg

13 É possível medir 1 mg com uma balança de 0.1 mg de resolução? 100 % % 1 mg Qual é a indicação de um peso de 0.95 mg? Qual é a indicação de um peso de mg? Qual é a diferença entre os pesos? 105 % 1 mg 1 mg 0.1 mg 10?% Qual é a diferença em % da resolução? 10 % 12

14 Erro percentual da resolução Resolução = 0.1 mg Qual a precisão necessária para sua medida? Peso = 0.1 mg Peso = 1 mg Peso = 10 mg Peso = 100 mg Peso = 1 g Peso = 10 g Peso = 100 g Peso = 200 g 100 % 10 % 1 % 0.1 % 0.01 % % % % 13

15 NBR 6601: Especificações da sala de pesagem e balança para material particulado: Temperatura e umidade relativa da sala onde os filtros serão acondicionados e pesados devem ser mantidas e registradas a) Temperatura entre 20 e 30 C b) Umidade relativa entre 30 e 70% Ambiente livre de poeira Filtros de referência devem permanecer neste local e ser pesados a cada 24 horas Se houver diferença de 2% da tara nominal do filtro (0,05g) em até 24 horas, todas as pesagens serão inválidas e os filtros em processo de estabilização devem ser descartados Filtros de referência devem ser trocados mensalmente A balança utilizada deve ter uma resolução de no mínimo 1,0 µg 14

16 Características Gerais da Balança Tipos Ultra-micro 0,1 µg 0,0001 mg 7 casas Micro balança 1 µg 0,001 mg 6 casas Semi micro analítica 0,01 mg 0,00001 g 5 casas Analítica 0,1 mg 0,0001 g 4 casas Balança de precisão (ainda com capela) Balança de precisão (0,01 g - química) Balança de precisão (0,1 g industrial) 1 mg 0,001 g 3 casas 10 mg 0,01 g 2 casas 100 mg 0,1 g 1 casa 15

17 Repetibilidade A repetibilidade é uma forma de medir a capacidade de uma balança, em pesagens repetidas com uma mesma carga, de proporcionar os mesmos resultados pesando nas distintas condições de medição 16

18 Repetibilidade Repetibilidade: Quanto menor o desvio, melhor a repetibilidade do instrumento Para avaliar repetibilidade, a carga e as condições de medida precisam permanecer constantes 10,0 g 10,0 g 10,0 g 10,1 g 10,2 g 10,1 g 10,1 g 10,1 g 10,1g Desvio padrão = 0,07 17

19 Repetibilidade Depende de: N Construção do equipamento Ajuste do instrumento Condições ambientais de instalação g s = ± g s = ± g 18

20 Comparação de modelos Modelo XP204 XS204 AB204-S/FACT AL204 Capacidade Máxima 220 g 220 g 220 g 210 g Resolução 0,0001 g 0,0001 g 0,0001 g 0,0001 g Repetibilidade 0,05 mg 0,07 mg 0,1 mg 0,1 mg 19

21 Incerteza (de medição) Nenhuma medição é absolutamente precisa. Há uma incerteza associada a cada medição. 20

22 4 Fontes de Incerteza na pesagem Repetibilidade [RP] Sensibilidade [SE] Linearidade [NL] Excentricidade [EC] 21

23 Estabilidade Térmica Calor Com uma balança de qualidade, as pesagens de igual magnitude mostram o mesmo resultado, apesar das variações de temperatura. 22

24 Estabilidade Térmica 1. Ajuste interno =>Comodidade 200g 2. Ajuste interno automático: Variação de 2 C 100 g 1 peso interno permitindo 2 pontos de ajustes 3. Ajuste interno automático com linearização: Ponto Zero 100g 200 g 2 pesos internos permitindo 3 pontos de ajustes Ajusta e lineariza a cada variação de 2 C 23

25 Como obter bons resultados Utilizar uma mesa de pesagem adequada Não instalar a balança perto de saídas de ar condicionado Somente um acesso de passagem Não instalar a balança perto de janelas 24

26 Como obter bons resultados Utilizar o menor recipiente possível - Manuseio Sempre utilizar pinças Não colocar as mãos na câmara de pesagem Ligar a balança 30 minutos antes da primeira pesagem 25

27 Como obter bons resultados Temperatura... Motivo: Diferença de temperatura gera correntes de ar dentro da câmara; O efeito depende do tamanho e forma do frasco; Transferência de calor da mão não é crítica. Medida corretiva: Segurar as amostras com pinças; Não pesar amostras quentes ou frias temperatura ambiente; Use frasco com mínima superfície possível ErlenMeyer; Nunca por a mão no interior da câmara de pesagem. 26

28 Como obter bons resultados Cargas eletrostáticas... Motivo: Cargas elétricas se atraem ou se repelem; Podem surgir cargas pela fricção com o ar, pano, etc... No ar seco a carga dissipada é pequena. Medida corretiva: Aumentar a umidade relativa do ar > 40% utilizando um pequeno frasco com água no interior da câmara; Vídeo 1 Tratamento dos frascos com spray antiestático; Dispositivo de descarga eletrostática; Usar frascos de metal. 27

29 NBR 6601: Pesagem e manuseio de filtros de particulados de diesel: Temperatura e umidade relativa da sala onde os filtros serão acondicionados e pesados devem ser mantidas e registradas a) Temperatura entre 20 e 30 C b) Umidade relativa entre 30 e 70% Ambiente livre de poeira Filtros de referência devem permanecer neste local e ser pesados a cada 24 horas Se houver diferença de 2% da tara nominal do filtro (0,05g) em até 24 horas, todas as pesagens serão inválidas e os filtros em processo de estabilização devem ser descartados Filtros de referência devem ser trocados mensalmente A balança utilizada deve ter uma resolução de no mínimo 1,0 µg Vídeo 2 28

30 NBR 6601: Pesagem e manuseio de filtros de particulados de diesel: Estabilização no mínimo 8 mas sem exceder 56 horas em placa de Petri na câmara de pesagem Pesar ao final da estabilização valor da tara Armazenar na câmara de pesagem até o ensaio Se não utilizados em um período de 01 hora após retirados da câmara de pesagem, deve-se pesá-los novamente Após ensaio, acondicioná-los novamente na câmara de pesagem por, no mínimo 8 horas e no máximo 56 horas Pesar ao final do processo de estabilização valor da massa bruta O peso líquido é o peso bruto menos a tara 29

31 Produtividade e confiabilidade Automatização total da pesagem de filtros Benefícios: Manipulação segura Rastreabilidade Ambiente controlado Antiestático Livre de vibrações Vídeo 3 30

32 Resoluções Limites de Aceitação CONAMA - CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE RESOLUÇÃO CONAMA 382/2006 Estabelece os limites máximos de emissão de poluentes atmosféricos para fontes fixas. Correlações: Complementada pela Resolução 436/2011. RESOLUÇÃO 436/2011 Estabelece os limites máximos de emissão de poluentes atmosféricos para fontes fixas instaladas ou com pedido de licença de instalação anteriores a 02 de janeiro de Complementa as Resoluções no 05/1989 e no 382/

33 Maiores informações e contato MÁRCIA UMADA MARCHIORI Coordenadora de Produtos Divisão LAB Mettler-Toledo Ind. e Com. Ltda Avenida Tamboré, Tamboré Fone: (11) Celular: (11) marcia.marchiori@mt.com 32