MEDIDA DA POROSIDADE DE MATERIAIS AMORFOS POR TRANSMISSÃO DE RAIOS GAMA. Walmir Eno Pottker * e Carlos Roberto Appoloni **

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1 MEDIDA DA POROSIDADE DE MATERIAIS AMORFOS POR TRANSMISSÃO DE RAIOS GAMA Walmir Eno Pottker * e Carlos Roberto Appoloni ** * Faculdades de Palmas - FACEPAL Caixa Postal , Palmas, PR, Brasil **Universidade Estadual de Londrina, UEL / Depto. Física Caixa Postal , Londrina, PR, Brasil ABSTRACT Neste trabalho apresenta-se a medida da porosidade total de amostras de solo TRe, rochas Arenito Berea e cerâmicas porosas do tipo Al 2 O -SiC. Para a determinação da porosidade total utilizou-se o método de Arquimedes (convencional) e o método da transmissão de raios gama. A medida da porosidade por metodologia gama tem uma significativa vantagem sobre a metodologia convencional, por ser de determinação rápida, não destrutiva e fornecer resultados com maior caracterização em pequenas escalas em relação à heterogeneidade na porosidade. O método convencional apresenta bons resultados somente em amostras homogêneas. Para a técnica da transmissão de raios gama usou-se uma fonte de 241 Am ( 59,5keV ), um detetor de cintilação NaI(Tl), colimadores, mesa micrométrica XYZ e eletrônica padrão de espectrometria gama conectada a um multicanal. I. INTRODUÇÃO Um dos parâmetros mais utilizados para descrever o comportamento de um material poroso é a sua porosidade, que é de grande interesse em várias áreas da engenharia tais como: rocha reservatório - potencial de extração de água e petróleo, cerâmicas porosas - filtros de metais líquidos, física do solo - condutividade da água através dos poros, concreto - infiltração da água. A medida da porosidade de materiais é normalmente dominada por metodologias convencionais. No entanto, a metodologia da transmissão de raios gama é mais precisa, rápida, e permite mostrar resultados da porosidade ponto a ponto em escala milimétrica (ou menor), sem interferir na integridade física da amostra. O método da transmissão de raios gama é uma ferramenta útil, que permite caracterizar vários aspectos, tais como: analisar a densidade, perfil espacial e temporal da umidade e porosidade de materiais amorfos e a distribuição espacial de poros da amostra em análise. O estudo da aplicação da metodologia de raios gama para o estudo da porosidade total em amostras de solo no laboratório foi introduzido por Phogat e Aylmore (1), aplicando a tomografia computadorizada. Mais recentemente a metodologia foi simplificada para o uso da transmissão de um feixe único de raios gama na medida da porosidade total, macroporosidade e microporosidade de solos (2). Esta técnica também foi aplicada e avaliada na medida da porosidade em rochas de reservatório por Bodwadkar e Reis (). Neste trabalho, o objetivo foi a medir da porosidade total de amostras de solo TRe (Terra Rocha eutrófica) extraído de uma área de preservação florestal do Campus da UEL, Londrina, PR, rocha Arenito Berea, fornecida pelo CENPES/PETROBRAS e três cerâmicas porosas do tipo Al 2 O -SiC, aplicadas na indústria siderúrgica como filtros para metais líquidos, confeccionados pelo Departamento de Engenharia de Materiais da USP, SP, através da metodologia convencional (Arquimedes) e pela Transmissão de Raios Gama. Arranjo Experimental II. MATERIAIS E MÉTODOS

2 Para a técnica da transmissão de raios gama, utilizouse uma fonte radioativa de 241 Am (, Bq; 0,0596MeV), com um detector de cintilação NaI(Tl) de 2x2", colimadores cilíndricos com orifícios de 0,002m de diâmetro, eletrônica padrão de espectrometria gama conectada a um multicanal e uma mesa micrométrica com movimentação XYZ. A figura 1 mostra esquematicamente o arranjo experimental do sistema de transmissão de raios gama. O trabalho foi realizado no Laboratório de Física Nuclear Aplicada do Depto. de Física da UEL. partícula; e µ a (m -1 ) é o coeficiente de atenuação linear médio sobre toda a secção da amostra Para determinação da porosidade total pelo método convencional (Arquimedes), aplicamos a equação () (Bodwadkar et al.,199) a seguir : Φ W s W d W s W ss () Fonte Pb Detetor Fotomultiplicadora Pré-amplificador Amplificador Multicanal Amostra Fonte de Alta Tensão Osciloscópio Figura 1: Arranjo Experimental aplicado. Determinação da Porosidade Para a determinação da porosidade total pela metodologia da transmissão de raios gama, é necessário determinar o coeficiente de atenuação linear dos materiais amorfos em estudo, como descrito na equação(1): 1 I µ o onde, µ (m -1 ) é o coeficiente de atenuação linear; I o e I são as intensidades líquidas dos feixes de raios gama incidente e emergente, respectivamente; (µ) V H2O (m -1 ) é o coeficiente de atenuação linear médio da água medido com V nosso arranjo experimental; θ (m /m ) é a umidade volumétrica determinada nos materiais amorfos e x (m) é a espessura da amostra atravessada pelo feixe de raios gama. Assim, a porosidade total é descrita pela equação (2) (Phogat, et al., 1989): V. ln - ( µ ) θ H 2O H 2 x I Pt µ p a µ p H 2 O µ / (2) onde, Pt é a porosidade total em percentual, µ (m - 1 ) é o coeficiente de atenuação linear na densidade de O p (1) onde, Φ é a porosidade total em percentual; W s a massa do solo saturado de água no ar; W d a massa do solo seca no ar e W ss a massa do solo saturada de água suspensa na água. Amostras de Solo O solo escolhido para o presente estudo foi a Terra Roxa Estruturada Eutrófica (TRe), coletado no município de Londrina - PR, BR, mais especificamente dentro de uma área de preservação florestal no Campus da UEL. No local escolhido foi aberta uma trincheira e as amostragens foram efetuadas de 0,10 em 0,10m até 0,50m de profundidade. Foram coletadas amostras: com estrutura deformada, para a determinação da densidade de partículas e porosidade pelo método convencional, amostras com estrutura indeformada, que foram coletadas em cilindros de aço para a determinação da porosidade pelo método de transmissão de raios gama, densidade do solo pelo método convencional e para a determinação da umidade nas amostras. Amostras de Rocha de Reservatório A amostra analisada foi de Arenito Berea, cortada de um cilindro de amostragem fornecido pelo CENPES/PETROBRAS. As medidas do coeficiente de atenuação linear da amostra ( µ ) foram realizadas utilizando a amostra em a forma de paralelepípedo, confeccionada com uma serra de diamante.

3 Para obtermos a porosidade total ponto a ponto através das faces analisadas, a amostra foi varrida por níveis. O deslocamento horizontal entre uma medida e outra no mesmo nível foi de x 1.10 m. O deslocamento vertical entre um nível e outro foi de z 2.10 m. Amostras de Cerâmica Porosa As amostras de cerâmicas porosas analisadas foram fabricadas pelo Departamento de Engenharia e Microestrutura de Materiais da Universidade Federal de São Carlos em São Carlos, SP, BR. A técnica de fabricação aplicada para as cerâmicas porosas foi o embevecimento de espumas de poliuretano de células abertas, com uma solução de SiC-Al 2 O, e a seguir tratada termicamente a uma temperatura de 1700ºC. Para a determinação da porosidade total, foram analisadas três amostras de cerâmica porosa, que foram denominadas conforme o número de poros por polegadas lineares (ppi), fornecido pelo fabricante (amostras C-60 com 60ppi, C-75 com 75ppi e C-90 com 90ppi). As três amostras ( cerâmicas C-60, C-75, C-90) foram varridas em dois níveis, com objetivo de determinar sua porosidade ponto a ponto. O espaçamento entre duas medidas sucessivas para o mesmo nível foi x 1.10 m, e entre dois níveis foi de z 2.10 m. III. RESULTADOS E DISCUSSÃO Resultados com Amostras de Solo TRe A tabela 1, mostra os valores dos coeficientes de atenuação linear das amostras de solo (µ a ) e de solo na densidade de partículas (µ p ), em todas as profundidades. TABELA 1: Coeficientes de atenuação linear das amostras de solo TRe e na densidade de partículas, em todas as profundidades Porosidade ( % ) Porosidade - Solo TRe Nível ( m ) Gama Arquimedes Figura 2: Distribuição da porosidade total do solo em função da profundidade metodologias de transmissão de raios gama e de Arquimedes Resultados com Amostras de Rocha de Reservatório As figuras e 4, apresentam a porosidade total em função da posição varrida pelo feixe de raios gama na amostra. ( % ) Medida Figura : - Rocha Reservatório - Medida 1 - metodologia gama. Nível ( m ) µ a (m -1 ) µ p (m -1 ) [ 0,0-0,10 ] 47,58 106,4 [ 0,10-0,20 ] 45,27 85,52 [ 0,20-0, ] 47,46 100,01 [ 0, - 0,40 ] 51,50 98,94 [ 0,40-0,50 ] 46,70 8,89 A figura 2 mostra a distribuição da porosidade do solo em função da profundidade, usando as metodologias de transmissão de raios gama e de Arquimedes. Analisando esta figura, percebe-se que no global a correlação entre as duas metodologias foi razoável. (% ) Medida Figura 4: - Rocha Reservatório- Medida 2 - metodologia gama. A porosidade total média do conjunto de pontos medidos conforme figuras e 4, com a metodologia de transmissão de raios gama foi de (29,68 ± 0,18)%. Para a

4 metodologia convencional obteve-se um valor médio para a porosidade total de (2,4 ± 0,2)%. A diferença do valor obtido pelo método gama em relação ao convencional, demostra que o método gama caracteriza a Porosidade Total e o método convencional caracteriza somente a Porosidade Efetiva (que representa uma parcela da porosidade total). Uma outra maneira de se avaliar esta diferença, é através das dificuldades de medir os microporos existentes na rocha através dos métodos convencionais (porosimetria de Hg, Arquimedes, etc), como descrito no artigo por Yuan et al., (4). Outro fator que pode interferir na medida da porosidade total, por métodos convencionais, está relacionado com a conectividade dos poros que pode ser mais escassa em rochas reservatório, que pode ser justificada através da cimentação dos grãos de areia que compõem a rocha. Resultados com Amostras de Cerâmicas Porosas A tabela 2, apresenta os valores da porosidade total média, pelos métodos gama e convencional. TABELA 2: média para cerâmicas analisadas- métodos gama e convencional. Amostras Transm. Raios-γ Convencional C ± 0,22 88,95 ± 1,16 C ,68 ± 0,19 87,6 ± 1,16 C ,14 ± 0,45 7,79 ± 2,59 A concordância entre os resultados dos dois métodos é boa, pois para este tipo de amostra não se aplicam os problemas com os métodos convencionais elencados no item anterior (4). As figuras 5 a 7, apresentam os resultados da ponto a ponto, para as cerâmicas porosas C-60, C-75 e C-90, varridos pelo feixe de raios gama. - Cerâmica C Posição ( m) - Cerâmica C Figura 6: Porosidade total - Cerâmica C Cerâmica C posição ( m ) Figura 7: Porosidade total - Cerâmica C-90 - IV. CONCLUSÃO A medida da porosidade, usando a metodologia da transmissão de raios gama tem uma significativa vantagem em relação à metodologia convencional, devido sua determinação ser rápida e não - destrutiva, e também por prover resultados com uma maior caracterização em pequenas escalas, com relação a heterogeneidade da porosidade. De um modo geral, foi verificado que com a metodologia de transmissão de raios gama é possível obter um descrição detalhada da porosidade total, de forma não destrutiva e com pequenos desvios experimentais, que oferece grande vantagem quando comparada com metodologias convencionais, que normalmente são destrutivas e determinam valores globais da porosidade. Figura 5: Porosidade total - Cerâmica C-60 -

5 REFERÊNCIAS (1) PHOGAT, V.K. and AYLMORE, L.A.G., Evaluation of Soil Structure by Using Computer Assisted Tomography, Soil Physics and Hydrology, vol. 27, p.1-2, (2) OLIVEIRA, J.C.M., APPOLONI, C.R., COIMBRA, M.M., REICHARDT,K., BACCHI, O. O. S., FERRAZ, E., SILVA, S.C., FILHO GALVÃO,W. - Soil Structure Evaluated by Gamma-Ray Attenuation - Soil & Tillage Research 48, P (1998). () BODWADKAR, S.V. and REIS, J.C., Porosity Measurements of Core Samples Using Gamma-Ray Attenuation, Nucl. Geophys., vol. 8, nº1, p 61-78, (4) YUAN, H.H. and SWANSON, B.F., Resolving Pore Space Characteristics by Rate-Controlled Porosimetry, SPE/DOE, p , ABSTRACT In this work it is presented the measurement of the total porosity of TRe soil, Sandstone Berea rocks and porous ceramics samples. For the determination of the total porosity, the Arquimedes method ( conventional ) and the gamma ray transmission methodology were employed. The porosity measurement using the gamma methodology has a significant advantage respect to the conventional method due to the fast and non-destructive determination, and also for supplying results with a greater characterization in small scales, in relation to the heterogeneity of the porosity. The conventional methodology presents good results only for homogeneous samples. The experimental set up for the gamma ray transmission technique consisted of a 241 Am source ( 59,5keV ), a NaI(Tl) scintillation detector, collimators, a XYZ micrometric table and standard gamma spectrometry electronics connected to a multichannel analyser.