IMAGENS DE DISTRIBUIÇÃO ELEMENTAR POR MICROTOMOGRAFIA POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X

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1 2005 International Nuclear Atlantic Conference - INAC 2005 Santos, SP, Brazil, August 28 to September 2, 2005 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE ENERGIA NUCLEAR - ABEN ISBN: IMAGENS DE DISTRIBUIÇÃO ELEMENTAR POR MICROTOMOGRAFIA POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X Gabriela R. Pereira 1, Silvio C. Conceição 1, Ricardo T. Lopes 1, Marcelino J. Anjos 2, Luis F. Oliveira 2, Henrique S. Rocha 1 and Carlos A. Pérez 3 1 Laboratório de Instrumentação Nuclear (LIN / COPPE) Universidade Federal do Rio de Janeiro Caixa Postal Rio de Janeiro, RJ ricardo@lin.ufrj.br 2 Instituto de Física Universidade do Estado do Rio de Janeiro 3 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) RESUMO A Microtomografia por Fluorescência de Raios X (XRFCT) é uma técnica não destrutiva que pode ser utilizada para complementar outras técnicas usadas para caracterização de amostras. A XRFCT baseia-se na detecção dos fótons de fluorescência emitidos pelos elementos presentes na amostra. Enquanto a microtomografia convencional fornece apenas a informação da distribuição dos coeficientes de atenuação, a XRFCT é capaz de fornecer a distribuição espacial de todos os elementos presentes em certa amostra, desde que um mínimo de sinal de fluorescência seja detectado. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema para estudar a microtomografia por fluorescência de raios X na linha de Fluorescência de Raios X (D09B-XRF) do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), Campinas, Brasil. Para excitar os elementos da amostra foi utilizado um feixe branco (4-23 kev). Os fótons de fluorescência foram detectados por um detector de HPGe, posicionado a noventa graus em relação à direção do feixe incidente. O feixe incidente foi monitorado por uma câmara de ionização e um detector cintilador rápido foi utilizado para detectar os fótons transmitidos. A fim de estudar o desempenho do sistema, foram analisadas algumas amostras artificiais compostas por polietileno, parafina, acrílico, filtro de papel e soluções padrão. Uma amostra de vegetal foi analisada para verificar a eficiência do sistema na determinação da distribuição elementar neste tipo de amostra. 1. INTRODUÇÃO Nesses últimos dez anos, muitos esforços têm sido gastos em todo mundo para desenvolver técnicas não destrutivas a fim de investigar a estrutura interna das amostras. Desde que as técnicas tomográficas foram desenvolvidas, a tomografia por transmissão de raios X vem sendo utilizada como uma técnica não destrutiva e já se tornou um dos métodos mais populares [1, 2]. As estruturas morfológicas de uma amostra podem ser avaliadas estimandose os coeficientes de absorção da radiação em todos os pontos de uma fatia da amostra. Isso pode ser feito medindo-se a transmissão da radiação através da amostra em vários ângulos e utilizando técnicas de reconstrução tomográfica para se obter uma reconstrução da fatia analisada, isto é, a imagem tomográfica bidimensional. Esta imagem é uma representação das diferentes densidades de absorção da radiação na amostra e consequentemente está associada as diferentes densidades do material analisado.

2 Entretanto, algumas propriedades dependem também da distribuição individual dos elementos no interior da amostra e para alguns elementos a tomografia por transmissão produz um baixo contraste, não conseguindo diferenciar os elementos da amostra ou mesmo regiões da amostra [3]. A fluorescência de raios X associada a técnicas tomográficas pode fornecer informações importantes das propriedades químicas da amostra e produzir um alto contraste em condições que a tomografia por transmissão não é adequada [4,5]. A fluorescência de raios X é uma técnica analítica multielementar bastante difundida e com aplicações em várias áreas da ciência e tecnologia. Tem como princípio a produção de raios X característicos emitidos por átomos presente em uma amostra quando devidamente excitada. Essa técnica pode ser aplicada em várias áreas da ciência: meio ambiente, biologia, medicina, geologia e engenharia. A fluorescência de raios X produzida por radiação síncrotron é uma ferramenta analítica importante na análise química. As excelentes características da fonte de radiação síncrotron: alta intensidade, colimação natural, possibilidade de se utilizar feixes de fótons monocromáticos com uma faixa de energia muito estreita, possibilidade de feixes bastante colimados (20 micrometros) entre outras, fazem as fontes de radiação síncrotron apropriadas para aplicações de XRFCT. A tomografia por fluorescência de raios X baseia-se na utilização da fluorescência de raios X emitida pelos elementos presentes em uma amostra como informação adicional para a caracterização do objeto em estudo. A técnica de XRFCT foi implementada na linha D09B-XRF do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), Campinas, Brasil. Com a finalidade de estudar o desempenho do sistema, foram analisadas algumas amostras artificiais compostas por polietileno, parafina, acrílico, filtro de papel e soluções padrão. Uma amostra de vegetal foi analisada para verificar a eficiência do sistema na determinação da distribuição elementar neste tipo de amostra. 2. METODOLOGIA O esquema experimental da XRFCT implementado no LNLS é mostrado na figura 1. Para excitar os elementos da amostra foi utilizado um feixe branco (4-23 kev) colimado com um par de fendas de 100 x 100 µm 2. A intensidade do feixe incidente foi monitorada por uma câmara de ionização colocada antes da amostra. A amostra foi posicionada sobre um goniômetro que foi montado em um sistema de translação de forma que a amostra pudesse ser rotacionada e transladada na direção perpendicular ao feixe incidente. Um detector HPGe (CANBERRA Industries inc.) posicionado a 90º do feixe incidente foi usado para coletar os fótons de fluorescência, enquanto os fótons transmitidos eram coletados por um detector cintilador rápido Na(Tl) (CYBERSTAR-Oxford anfysik) posicionado atrás da amostra na direção do feixe incidente. Essa geometria de detecção permitiu realizar medidas eficientes da fluorescência e, ao mesmo tempo, reduziu o espalhamento elástico e o espalhamento Compton [6].

3 Figura 1: Esquema experimental da tomografia por fluorescência de raios X. A fim de estudar o desempenho do sistema foram realizadas medidas de algumas amostras de teste feitas de parafina, polietileno, acrílico e papel filtro preenchidas com soluções padrão de cobre, zinco, gálio e selênio. A parafina, o acrílico e o polietileno foram escolhidos devido ao seu baixo coeficiente de atenuação na faixa de energia de interesse. Uma amostra de vegetal foi analisada para verificar a eficiência do sistema na determinação da distribuição elementar neste tipo de amostra. A qualidade da reconstrução é um compromisso entre o tempo de exposição, relacionado à estatística do pico de interesse e o tamanho de passo necessário para transladar e rotacionar a amostra. Neste trabalho, as amostras foram rotacionadas em 180º com passos de 3º e transladadas perpendicularmente a direção do feixe com passos de 100 µm (Dimensão do feixe colimado). O tempo de aquisição foi de 2s para cada ponto. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Todas as tomografias foram reconstruídas usando o algoritmo de retro-projeção filtrada e foram obtidos bons resultados apesar da auto-absorção nas amostras. Devido a essa autoabsorção as imagens possuem caráter qualitativo. Os resultados para o primeiro grupo de amostras com diferentes soluções são mostrados na figura 2. As amostras são constituídas por uma matriz de polietileno com diâmetro de aproximadamente dois milímetros com um furo cilíndrico com diâmetro de um milímetro preenchido com diferentes soluções. As imagens da linha (1) são os resultados da reconstrução por transmissão: (a) cobre (500 ppm), (b) zinco (500 ppm), (c) gálio (102,5 ppm). Nas imagens da linha (2) são apresentados os resultados da microtomografia por fluorescência de raios X para cada elemento. Enquanto a microtomografia por transmissão mostra a matriz de polietileno e a solução contida no cilindro interno, a microtomografia por fluorescência mostra somente aquelas regiões onde o elemento de interesse está localizado.

4 Figura 2: Imagens tomográficas das amostras de polietileno preenchidas com soluções padrão. (linha 1: transmissão e linha 2: XRFCT). (a) Cu: 500 ppm, (b)zn: 500 ppm, (c)ga: 102,5 ppm. O resultado para a amostra teste feita com uma matriz de parafina é mostrada na figura 3. A amostra é formada por um cilindro de parafina com diâmetro de aproximadamente três milímetros com dois furos cilíndricos de um milímetro de diâmetro cada um, preenchidos com diferentes soluções. Um dos cilindros internos foi preenchido com uma solução de zinco (1000 ppm) e o outro com solução de selênio (1000 ppm). A microtomografia por transmissão mostra somente a matriz de parafina e o cilindro interno preenchido com zinco. O selênio não é percebido porque seu coeficiente de atenuação é muito pequeno comparado com o coeficiente de atenuação da matriz. As imagens por fluorescência de raios X mostram a propriedade seletiva da técnica, isto é, definindo a região de interesse em energia, pode-se obter a distribuição de um determinado elemento. Figura 3: Imagens tomográficas das amostras de parafina preenchidas com soluções padrão. Esquerda: transmissão, centro: Zn (1000 ppm), direita: Se (1000 ppm). O resultado para a amostra teste feita com uma matriz de acrílico é mostrada na figura 4. A amostra é formada por um cilindro com diâmetro de aproximadamente três milímetros com quatro furos cilíndricos de um milímetro de diâmetro cada um, preenchidos com uma solução de zinco (50 ppm). A microtomografia por transmissão mostra a matriz de acrílico e os quatro cilindros internos preenchido com zinco. As imagens por fluorescência de raios X mostram somente as regiões onde o zinco está localizado.

5 Figura 4: Imagens tomográficas da amostra de acrílico preenchida com uma solução padrão de Zn (50 ppm) (esquerda: transmissão de raios X e direita: XRFCT). O resultado para uma amostra teste feita de papel filtro é mostrado na figura 5. Como já foi mencionado, enquanto a microtomografia por transmissão mostra todas as camadas do filtro de papel, a microtomografia por fluorescência mostra somente a região onde o elemento de interesse está localizado, neste caso o zinco. Figura 5: Imagens tomográficas do filtro de papel. (esquerda: transmissão de raios X e direita: XRFCT). Na figura 6 é apresentada a reconstrução da microtomografia por fluorescência e transmissão de raios X para uma amostra de semente de feijão. A semente foi germinada em água deionizada e depois de nove dias a água foi contaminada com uma solução de selênio de baixa concentração (50 ppm). A matriz do vegetal é composta com elementos de baixo número atômico com aproximadamente o mesmo coeficiente de atenuação, por isso a microtomografia por transmissão não apresenta detalhes internos. Por outro lado, a imagem por fluorescência do selênio mostra que esse elemento ficou presente apenas na região externa da semente. Figura 6: Imagens tomográficas de uma semente de feijão germinada em água contendo quantidades traços de selênio. (esquerda: transmissão de raios X e direita: XRFCT)

6 4. CONCLUSÃO Os resultados das tomografias mostram a viabilidade da microtomografia por fluorescência de raios X e confirmam que essa técnica pode ser usada para complementar outras técnicas para caracterização de amostras. Foi possível visualizar a distribuição elementar nas amostras de teste e na amostra vegetal. A resolução espacial do sistema pode ser otimizada em função do tipo de aplicação. AGRADECIMENTOS Este trabalho foi parcialmente financiado pelo Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro (FAPERJ) e realizado no LNLS (Project D09B-XRF-2938/04). REFERÊNCIAS 1. D. Braz, L.M.G. da Motta, R.T.Lopes, Computerized tomography in the fadigue test analysis of an asphaltic mixture, Applied Radiation and Isotopes, 50, pp (1999). 2. R. T. Lopes, H. S. Rocha, E. F. O. Jesus, R. C. Barroso, L. F. Oliveira, M. J. Anjos, D. Braz, S. M. Simabuco, X-ray transmission microtomography using synchrotron radiation, Nuclear Instruments and Methods, A505, pp (2003). 3. R.C. Barroso, R.T. Lopes, E.F.O. de Jesus and L.F. Oliveira, X-Ray Diffraction Microtomography using Synchrotron Radiation, Nuclear Instruments and Methods, A 471, pp (1998). 4. R. Cesareo, S. Mascarenhas, A New Tomographic Device Based on the Detection of Fluorescent X-rays, Nuclear Instruments and Methods, A277, pp (1989). 5. J. P. Hogan, R.A. Gonsalves, A.S. Krieger, Fluorescent Computer Tomography: A Model for Correction X-Ray Absorption, IEEE Transactions on Nuclear Science, NS- 38, pp (1991). 6. M. Naghedolfeizi, J-S. Chung, R.Morris, G.E. Ice, W.B. Yun, Z. Cai and B. Lai, X-ray Fluorescence microtomography study of Trace elements in a SiC Nuclear Fuel Shell, Journal of Nuclear Materials, 312, pp (2003).