UNIVERSIDADE REGIONAL DO NOROESTE DO ESTADO DO RIO GRANDE DO SUL DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E ENGENHARIAS CURSO DE ENGENHARIA MECÂNICA

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1 UNIVERSIDADE REGIONAL DO NOROESTE DO ESTADO DO RIO GRANDE DO SUL DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E ENGENHARIAS CURSO DE ENGENHARIA MECÂNICA JÉSSICA CAMILA KRÜGER CARACTERIZAÇÃO DO AÇO INOXIDÁVEL DUPLEX UNS S32101 Panambi 2015

2 2 JÉSSICA CAMILA KRÜGER CARACTERIZAÇÃO DO AÇO INOXIDÁVEL DUPLEX UNS S32101 Projeto de pesquisa apresentado como requisito para aprovação na disciplina de Trabalho de Conclusão de Curso de Engenharia Mecânica da Universidade Regional do Noroeste do Estado do Rio Grande do Sul. Orientador: Prof. Mestre Patrícia Carolina Pedrali Panambi 2015

3 3 Lute com determinação, abrace a vida com paixão, perca com classe e vença com ousadia, porque o mundo pertence a quem se atreve e a vida é muito para ser insignificante. Charlie Chaplin

4 4 Quero expressar meus agradecimentos: AGRADECIMENTOS Agradeço a Deus por sempre estar me iluminando; Aos meus pais, Airton Hermes Krüger e Fátima Eleni Krüger, por todo amor e apoio, principalmente nos momentos difíceis, no quais estiveram sempre ao meu lado e ajudando financeiramente toda a graduação; Ao minha orientadora, Prof. Mestre Patrícia Carolina Pedrali, pela sua dedicação, contribuição e colaboração para a realização desta pesquisa; Ao Prof. Doutor Gil Eduardo Guimarães pela co-orientação deste trabalho com grandes contribuições para o andamento de todo o processo do trabalho; À UNIJUI pela ajuda financeira para viabilizar a realização do trabalho; Ao Laboratório CREMAT (Centro Regional Estudo Materiais) pela colaboração nas realizações dos ataques químicos e micrografia; Ao colega Daniel Galeazzi pela colaboração nos ataques químicos e micrografia do trabalho; À minha irmã, Cléia Denise Krüger, pelo exemplo como já Engenheira Mecânica, por todo incentivo e compreensão nos momentos difíceis que passei, mostrando o quanto foi importante na minha vida; Ao meu irmão, Diogo Airton Krüger, pela amizade, colaboração, apoio em todos os momentos da minha vida; A todas as pessoas que ajudaram de forma direta ou indireta para a conclusão deste trabalho.

5 5 RESUMO Os aços inoxidáveis duplex têm boas propriedades mecânicas e excelente resistência à corrosão. São geralmente aplicados em vários segmentos, tais como nas indústrias químicas, petroquímicas, nucleares e de óleo e gás. Na maioria dos casos, a utilização dos aços inoxidáveis duplex é devido à excelente combinação de alta resistência a corrosão e alta resistência mecânica, superior ao aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos; aliada a uma boa tenacidade. Os aços inoxidáveis duplex, assim são chamados por possuírem uma microestrutura formada por duas fases distintas: ferríta e austeníta, que tem suas quantidades aproximadamente iguais, que apesar de ter boas propriedades mecânicas tem baixa dureza e consequente baixa resistência ao desgaste. Neste trabalho é estudado o aço inoxidável duplex UNS S32101, proveniente de um lote comercial, fornecido na forma de chapa no estado recozido. As amostras foram cortadas nas dimensões de 10 x 10 x 15 mm por eletroerosão a fio, feito o embutimento, lixadas e polidas. De forma especifica, este trabalho apresenta o estudo para testar os diferentes reagentes nas amostras de aço inoxidável duplex UNS S32101 em ensaios de metalografia, além de se estudar as características da microestrutura. A avaliação dos reagentes foi realizada com 5 reagentes distintos em 1 amostra cada, após cada ataque químico foi imediatamente realizado os testes de metalografia em cada amostra para constatar a diferença na microestrutura do aço inoxidável duplex UNS S32101 de um reagente para outro, e em qual reagente está melhor visível a distinção das fases austeníta e ferríta. Estabelecido o melhor reagente, verificou-se a diferença na microestrutura com cada. E pode se constatar que os reagentes que se destacaram foi o Aguarrás, Behara e Vilella; e dentre estes o que teve a revelação melhor foi o Behara, onde podemos diferenciar bem as fases austenitica e ferritica. Palavras-chaves: Aço, Inoxidável, UNS S32101, Microestrutura, Reagentes.

6 6 ABSTRACT The duplex stainless steels have good mechanical properties and excellent resistance to corrosion. They are usually applied in several segments, such as in the chemical industries, petrochemical, nuclear and oil and gas. In most cases, the use of duplex stainless steels is due to the excellent combination of high corrosion resistance and high mechanical strength, superior to ferritic and austenitic stainless steels; combined with good toughness. The duplex stainless steels, so they are called that because they have a microstructure consisting of two distinct stages: ferríta and austeníta, they have approximately equal quantities, despite having good mechanical properties such as low hardness and resulting low wear resistance. This work studies the duplex stainless steel a S32101 from a commercial lot, provided in the form of plate in the annealed condition. Samples were cut on the dimensions of 10 x 10 x 15 mm for spark, made inlay, sanded and polished. So specifies, this work presents the study to test the different reagents in a duplex stainless steel samples in metallography testing S32101, in addition to studying the characteristics of microstructure. The evaluation of reagents was held with 5 different reagents in each sample 1, after each chemical attack was immediately held the metallography testing each sample to see the difference in microstructure of duplex stainless steel a S32101 of a reactant to another, and in which reagent is best visible distinction austeníta and ferríta phases. Established the best reagent, there was a difference in microstructure with each. And we can see that the reagents that stood out was the Turpentine, Behara and Vilella; and among these the best revelation was the Behara, where we can differentiate the phases austenitica and ferritica. Key words: steel, stainless steel, SOME S32101, Microstructure, reagents.

7 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Aços Inoxidáveis Classificação dos Aços Aços Inoxidáveis Ferríticos Aços Inoxidáveis Austeníticos Aços Inoxidáveis Martensíticos Aços Inoxidáveis Duplex Aços Inoxidáveis Superduplex Aços Inoxidáveis Duplex Tipos de Aços Inoxidáveis Duplex Reagentes dos Aços Inoxidáveis Duplex Metalografia PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS Caracterização da Matéria-Prima Preparo das Amostras Métodos Embutimento Lixamento Polimento Ataque Químico RESULTADOS E DISCUSSÕES CONCLUSÃO REFERÊNCIAS... 45

8 8 ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1: Estrutura Cubica de Corpo Centrado (CCC) Figura 2: Estrutura Cubica de Face Centrada (CFC) Figura 3: Estrutura Tetragonal de Corpo Centrado (TCC) Figura 4: Microestrutura do Aço Inoxidável Duplex Figura 5: Micrografia Aço SAE Ampliação 500X Figura 6: Análise Macrográfica Figura 7: Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados Figura 8: Amostra de Aço Inoxidável Duplex UNS S Figura 9: Máquina de Eletro-Erosão a Fio Figura 10: Capela de Química com exaustão Figura 11: Molde de Silicone Figura 12: Béquer Figura 13: Espátula de vidro Figura 14: Luva Nitrílica Figura 15: Resina Poliéster P Figura 16: Liquido Auto-Polimerizante P Figura 17: Lixas 180, 220, 320, 400, 600, 1200 e 1500 mesh Figura 18: Pano de Polimento Figura 19: Óxido de Alumínio (alumina) e Álcool Figura 20: Lixadeira e Politriz, Marca Panantec Figura 21: Pipeta Volumétrica Figura 22: Placa de Petri Figura 23: Reagentes; Aguarrás, Behara, Nital 2%, Nital 5%, Picral 4% e Vilella Figura 24: Secador Mondial - Pot. 2000W Figura 25: Microscópico Highlight 3000, Marca Olympus Corporantion Figura 26: Computador para registro de imagens Figura 27: Amostra no centro do molde Figura 28: Mistura Polimérica Figura 29: Depositando a mistura polimérica no molde Figura 30: Amostra desmoldada... 36

9 9 Figura 31: Processo de Lixamento Figura 32: Amostra 1 sem lixar; Amostra 2 em processo de lixamento com lixa granulação 180; Amostra 3 lixado com lixa de granulometria Figura 33: Polimento Figura 34: Despejando o reagente na placa petri Figura 35: Agitando a amostra no reagente Figura 36: Ataque Químico AGUARRÁS; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 500X Figura 37: Ataque Químico BEHARA; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 500X Figura 38: Ataque Químico NITAL 2%; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 500X Figura 39: Ataque Químico NITAL 5%; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 200X Figura 40: Ataque Químico PICRAL 4%; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 500X Figura 41: Ataque Químico VILELLA; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 200X... 43

10 10 ÍNDICE DE TABELAS Tabela 1: Reagentes químicos para testes das amostras... 19

11 11 1 INTRODUÇÃO O aço inoxidável duplex está em um elevado crescimento no mercado, pois este aço já foi desenvolvido para ter uma maior resistência a corrosão que os aços convencionais em áreas com estas necessidades, havendo que estes aço vão resistir um maior tempo em área afetadas quimicamente, sendo elas portuárias, indústrias químicas, petroquímicas entre outras. E o aço inoxidável duplex é composto por aproximadamente 50% de ferríta e 50% de austeníta. E tem muitas vantagens, entre ela ótima resistência a corrosão ao pites e por frestas, alta resistência a corrosão sob tensão e corrosão sob fadiga, alta resistência mecânica (maiores limites de escoamento e de ruptura), boa resistência a abrasão e a erosão devido a sua maior dureza, boa resistência a fadiga, alta absorção de energia, baixa expansão térmica, boa soldabilidade, boa usinabilidade, menores concentrações de níquel e molibdênio, compensadas com aumento de cromo e adição de nitrogênio, propriedades físicas que oferecem vantagens no projeto. Com esta combinação de alta resistências e baixo teor de níquel, torna o aço inoxidável duplex uma alternativa atraente em contraste com os aços austeníticos, especialmente quando o custo for alto. Após pesquisas foi realizado testes da microestrutura do Aço Inoxidável Duplex UNS S32101 com diferentes reagentes, para ver qual foi a reação da microestrutura do mesmo. Conferindo através da metalografia, a sua alteração na microestrutura. Para que assim saibamos qual será o reagente ideal para revelar as distintas fases da microestrutura e comparando os resultados de antes de depois dos testes, de qual foi as alterações realizadas.

12 12 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1 Aços Inoxidáveis Os aços inoxidáveis surgiram para acabar com a procura de materiais com maior resistência a corrosão e oxidação; com tudo, estes aços inoxidáveis são diferentes dos aços convencionais. No início os aços inoxidáveis eram apenas usados nas áreas médicas e alimentícias, e hoje sua aplicação é em quase todas as indústrias (CENTENO, 2013). Os aços tem na sua composição ferro-cromo (Fe-Cr), ferro-cromo-carbono (Fe- Cr-C), ferro-cromo-níquel (Fe-Cr-Ni), ainda podem ser adicionados outros elementos de liga, como, molibdênio (Mo), manganês (Mn), silício (Si), cobre (Cu), nióbio (Nb), vanádio (V) e nitrogênio (N); sendo o elemento mais importante o cromo e posteriormente o níquel; assim alterando suas microestruturas e propriedades. Com esta descoberta dos aços inoxidáveis, as indústrias químicas e as aplicações de altas temperaturas tiveram mais uma classe de materiais novos, mais adequada para suas instalações. Os números de produção mostram claramente o impacto causado por esses materiais. No anos de 1934, aproximadamente 56 mil toneladas de aços eram produzidos, enquanto que no ano de 1953, mais de 1 milhão de toneladas eram produzidos (LOUREIRO, 2010) Classificação dos Aços Os aços inoxidáveis tem sua classificação de acordo com a microestrutura, onde são 3 principais grupos: ferríticos, austeníticos e martensíticos. E ainda podem ser classificados em duplex, possuindo aproximadamente 50% de fase austenítica e 50% de fase ferrítica e endurecíveis por precipitação. Os aços que são endurecíveis por precipitação sofre uma subdivisão em decorrência dos precipitados formados em diferentes matrizes possíveis, podendo assim ser: austenítico, semi-autenítico ou martensitíco (PEDRALI, 2012).

13 Aços Inoxidáveis Ferríticos Os aços inoxidáveis ferríticos é denominado assim, devido a estrutura essencialmente ferrítica como o cromo e possui sua estrutura cúbica de corpo centrado (CCC) como ilustrado na Figura 1. No estado sólido. Sendo que o teor de cromo nesses tipos de aços esta compreendido na faixa de 10 a 30% e o teor máximo de carbono é 0,20% (CENTENO, 2013). E em alguns podem conter molibdênio, silício, alumínio, titânio e nióbio para conferir-lhe características particulares. Enxofre ou selênio podem ser adicionados para melhor usinabilidade do aço ferrítico. Estas ligas são ferromagnéticas. Podem ter uma boa ductilidade e formabilidade, já a tenacidade pode ser limitada em baixas temperaturas, devido ao aumento de teor do cromo (LOUREIRO, 2010). Os aços inoxidáveis ferríticos podem ter fragilidades de várias causas, mas, sem dúvida o carbono e o nitrogênio desempenham um papel muito importante na maioria dos casos; esses aços normalmente possuem um baixo custo e são imunes a corrosão. Figura 1: Estrutura Cubica de Corpo Centrado (CCC) Fonte: Aços Inoxidáveis Austeníticos Os aços inoxidáveis austeníticos são considerados como os aços inoxidáveis mais resistentes em meios agressivos. Sua estrutura é cubica de face centrada (CFC) como ilustrado na Figura 2. É obtida de elementos de austenitização como o

14 14 níquel, manganês e nitrogênio (LOUREIRO, 2010). Com a adição do níquel impede que transforme a estrutura CFC para CCC durante o resfriamento, permitindo que a estrutura CFC mantenha-se em temperatura ambiente (CENTENO, 2013). Esses aços são essencialmente não-magnéticos, e é considerado como uma liga ternária ferro-cromo-níquel, com teor de cromo entre 16 a 26%, de níquel entre 7 a 35%, manganês até 15%, baixo teor de carbono; molibdênio cobre, silício, alumínio, titânio, e nióbio podem ser adicionados para melhor característica como resistência a corrosão por pites e resistência a oxidação. Enxofre ou selênio podem ser adicionados para uma melhor usinabilidade da liga (LOUREIRO, 2010). Assim como o aço inoxidável ferrítico, o aço inoxidável austenítico, também, não podem ser endurecidos por tratamento térmico, mas sim, podem ser endurecidos por deformação plástica (CENTENO, 2013). Estes aços tem boa soldabilidade e tenacidade em baixas temperaturas, enquanto a sua resistência mecânica e resistência a corrosão sob tensão são baixos. Esses aços apresentam boa ductilidade, mas, no entanto, apresentam alto custo principalmente por causa do níquel adicionado. Essas propriedades tornam o aço inoxidável austenítico muito utilizado nas indústrias químicas e petroquímicas (LOUREIRO, 2010). Figura 2: Estrutura Cubica de Face Centrada (CFC) Fonte: Aços Inoxidáveis Martensíticos Os aços inoxidáveis martensíticos são essencialmente ligas de cromo e carbono que possuem uma estrutura tetragonal de corpo centrado (TCC) como

15 15 ilustrado na Figura 3, quando temperado. Este aço é ferromagnético, endurecíveis por tratamento térmico e geralmente são resistente a corrosão. O teor de cromo geralmente é na faixa de 10 a 18% e o teor de carbono pode exceder 1,2%. Essas quantidades são balanceadas para garantir essa estrutura martensítica depois do endurecimento. Para aumentar a resistência ao desgaste ou para manter arestas cortantes deve ter excesso de carbonetos, como é o caso da lâmina da faca (LOUREIRO, 2010). Conforme LOUREIRO (2010) os elementos como o nióbio, silício, tungstênio, vanádio podem ser adicionados para modificar o resultado da tempera após o endurecimento. O níquel pode ser adicionado pequenas quantidades, assim melhorando a resistência a corrosão e a tenacidade. Enxofre ou selênio pode ser adicionados para uma usinabilidade melhor. Figura 3: Estrutura Tetragonal de Corpo Centrado (TCC) Fonte: Aços Inoxidáveis Duplex Serão mencionados com maior detalhe no item Aços Inoxidáveis Superduplex Os aços inoxidáveis superduplex são assim chamados, por possuírem uma melhor resistência mecânica e a resistência a corrosão do aço inoxidável duplex e um número de resistência a corrosão por pites superior a 40.

16 16 A diferença básica entre os aços inoxidáveis duplex e superduplex consiste principalmente nas concentrações de cromo, níquel, molibdênio e nitrogênio que essas ligas apresentam, sendo que alguns desses elementos interferem diretamente na resistência a corrosão por pite (LOUREIRO, 2010). 2.2 Aços Inoxidáveis Duplex Os aços inoxidáveis duplex surgiram na década de 30 na França com o objetivo de reduzir o problema de corrosão intergranular dos aços inoxidáveis austeníticos e, com isso, tiveram uma grande importância comercial. Já nos anos 40, durante a Segunda Guerra Mundial, ao difícil acesso aos matérias e ao controle não adequado de teores de elementos residuais, foi reduzindo cada vez mais o interesse pelos aços inoxidáveis duplex. No início dos anos 50, a escassez de níquel incentivou o desenvolvimento de aços inoxidáveis com menores teores deste elemento de liga, assim proporcionando, consequentemente, o aperfeiçoamento dos aços inoxidáveis duplex. Desde o seu surgimento até hoje, estas ligas tem sofrido inúmeras modificações, que vão desde a composição química até as tecnologias usadas na sua produção (NUNES, 2009). A caracterização dos aços inoxidáveis duplex atualmente, estão sendo mais utilizados nas indústrias químicas, petroquímicas, nuclear e de óleo e gás, os aços inoxidáveis duplex são amplamente utilizados. Na maioria dos casos, a utilização dos aços inoxidáveis duplex e superduplex é devido à excelente combinação de alta resistência a corrosão e alta resistência mecânica, superior ao aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos; aliada a uma boa tenacidade. O aço inoxidável duplex UNS S32101 foi desenvolvido por meados dos anos 2000, como resposta do mercado pela variação do preço do níquel. O reduzido conteúdo de níquel foi compensado com o aumento no teor de manganês e nitrogênio como estabilizadores da fase austenítica na microestrutura duplex. Atualmente é alvo de estudos como substituto aos aços inoxidáveis duplex ao níquel, bem como aos austeníticos AISI 304 e AISI 316 na indústria petroquímica e de celulose, assim várias técnicas de tratamentos superficiais, a fim de modificar as propriedades do material, vêm sendo utilizada ao longo dos anos (PEDRALI, 2012).

17 17 Combinadas, estas propriedades podem ser utilizadas para aperfeiçoar o projeto no que diz respeito a força, a manutenção, a durabilidade e a eficiência econômica a longo prazo. Aço inoxidáveis duplex são assim chamados por serem microestrutura formada por duas fases, sendo elas fase ferríta e fase austeníta, que elas tem aproximadamente 50% de ferríta e 50% de austeníta (PEDRALI, 2012), apresentando boas propriedades mecânica, com uma elevada resistência mecânica, boa ductilidade, boa tenacidade e boa soldabilidade. Este aço apresenta um alto percentual de elementos de liga, que são eles, cromo, níquel, molibdênio e nitrogênio, que devem ser balanceados de forma apropriada a fim de possuírem frações volumétricas similares a todas as fases e conceder a ferríta e austeníta resistência a corrosão e resistência mecânica (LOUREIRO, 2010). A elasticidade do aço inoxidável duplex é superior a duas vezes a elasticidade em aços de única fase, como aços ferríticos ou austeníticos. E possui alta tenacidade e ductilidade se comparados com os aços ferríticos e martensíticos e tem uma lata resistência a corrosão sob tensão e corrosão intergranular, comparado com os aços inoxidáveis austeníticos, também tem limite de escoamento duas vezes maior que o aço inoxidável austenítico. E tem a vantagem de ter menor teor de níquel, assim, dando aos aços inoxidáveis duplex resistência a corrosão similar a dos aços austeníticos. Com esta combinação de alta resistência e baixo teor de níquel, torna o aço inoxidável duplex uma alternativa atraente em contraste com os aços austeníticos, especialmente com o custo do níquel for elevado. Muitas vezes a extraordinária resistência a corrosão entre outras propriedades do aço inoxidável duplex pode ser maior que o necessário para algumas aplicações. Certa aplicação, como em corrosão sob tensão, o aço inoxidável duplex pode ser uma solução aceitável, mas na questão econômica pode não ser boa quanto os aços inoxidáveis austeníticos do tipo 304, 316 ou 317. O alto custo do aço inoxidável duplex deve ao número de elementos de liga como o níquel e o molibdênio (LOUREIRO, 2010). Segundo PEDRALI, 2012 em temperatura ambiente o aço inoxidável duplex apresenta alta resistência ao impacto e boa tenacidade. Porem a tenacidade está limitada a fração volumétrica e a distribuição de ferríta. Sua utilização não é

18 18 recomendada a temperaturas superiores a 280ºC, pois estes aços formam precipitações frágeis a temperaturas relativamente baixas (PEDRALI, 2012). Conforme NUNES apud CHARLES classificou as famílias dos Aços Inoxidáveis Duplex de acordo com a combinação química. Os grupos podem ser listados da seguinte forma: 22%Cr-4%Ni-0,10%N são econômicos e substituem os aços inoxidáveis austeníticos 304 e 316, sendo livres de molibdênio. 22%Cr-5%Ni-3%Mo-0,17%N podem ser considerados padrões e por ter maior teor de nitrogênio, apresentam uma maior resistência à corrosão por pite em ambientes mais agressivos. Sua resistência à corrosão encontra-se entre a do austenítico da classe AISI 316 e a do superausteníticos com 5-6% de Mo; 25%Cr-6,8%Ni-3,7%Mo-0,27%N com ou sem adição de W ou Cu são conhecidos como aços inoxidáveis superduplex e possuem PRE>40. Eles são especialmente projetados para aplicações marinhas, químicas, na engenharia do petróleo, requerer mais alta resistência à corrosão em meios altamente agressivos e possuindo altas propriedades mecânicas. A resistência à corrosão é equivalente à dos superausteníticos com 5-6% de Mo. Quando as propriedades de corrosão requeridas são menores (36 < PRE < 40), devem ser consideradas as ligas duplex de 25% Cr com adição de 3% Mo e 0,22% N, que são menos propensas à formação de fases intermetálicas do que os superduplex (NUNES apud LOPES). Na Figura 4 pode-se verificar a estrutura típica de um aço inoxidável duplex na condição comercial, onde a fase ferrítica é apresentada pela área azul (área escura) e a fase austenítica pela área bege (área clara). (PEDRALI, 2012)

19 19 Figura 4: Microestrutura do Aço Inoxidável Duplex Fonte: PEDRALI, 2012 apud Pratical guidelines for the fabrication of duplex stainless steels. 2ª edição Tipos de Aços Inoxidáveis Duplex Ao aços inoxidáveis duplex são divididos em três tipos, sendo eles: Aços inoxidáveis duplex de baixa liga; Aços inoxidáveis duplex estandar; Aços inoxidáveis duplex de alta liga Reagentes dos Aços Inoxidáveis Duplex A Tabela 1 apresenta os 5 reagentes e sua composição química que serão utilizado para fazer os testes de metalografia nas 5 amostras. Tabela 1: Reagentes químicos para testes das amostras Fonte: Adaptado BEHARA & SPHIGLER, 1977

20 Metalografia Metalografia é definida como o estudo da morfologia e estrutura dos metais. Para realização das análise, o plano de interesse da amostra é cortado, lixado, polido e atacado com reagente químico, de modo a revelar as interfaces entre os diferentes constituintes que compõe o metal. (CREMAT) Micrografia: É a analise realizada em microscópicos metalográficos ou microscópicos metalúrgicos. Este tipo de microscópio possui baixo campo focal, permitindo apenas observar as superfícies perfeitamente plana e polidas. Em razão disto, a preparação metalográfica tem grande importância na qualidade de uma análise. Os microscópicos, em geral, possuem sistemas de fotografia integrados, que permitem o registro das análises realizadas, conforme mostra a Figura 5. Figura 5: Micrografia Aço SAE Ampliação 500X Fonte: CREMAT apud COLPAERT, Hubertus 2008 Macrografia: Análise feita a olho nu, lupa ou com utilização de microsópios estéreos (que favorecem a profundidade de foco e dão, portanto, visão tridimensional da área observada) com aumentos que podem variar de 5x a 64x.

21 21 Figura 6: Análise Macrográfica Fonte: CREMAT apud Empresa TALLERES-TAMESA 2015 Após realizar as análises micrográficas e as análises macrográficas é possível a determinação de diversas características do material, inclusive a determinação das causas de fraturas, desgastes prematuras entre outros tipos de falhas. Preparação das amostras Corte: A amostra que vai ser analisada deve ser cortada de forma a não sofrer alterações na microestrutura pelo método de corte. Usa-se o método a frio, em geral serras, para o corte primário, ou seja, um pequeno blanck. Posteriormente, é utilizado um equipamento denominado Cut-Off que faz um corte mais preciso, utilizando-se de um fino disco abrasivo e refrigeração constante, a fim de não provocar alterações por calor na amostra. Embutimento metalográfico: Este processo pode ser dividido em dois grupos, embutimento a quente no qual é utilizado baquelite e uma embutidora metalográfica e o embutimento a frio que são utilizados dois produtos resina e catalisador para dar a liga, ambos os métodos visam obter a amostra embutida para garantir um bom resultado na preparação metalográfica. Lixamento: As lixa utilizadas são do tipo Lixa d água, fixadas em discos rotativos ou bancadas de lixamento linear. Normalmente inicia com a lixa de granulometria 220, seguida pelas lixas 320, 400 e 600. Em alguns

22 22 casos usa-se lixas mais finas que a lixa de 600, chegando a 1000 ou Todo o processo de lixamento é feito sob refrigeração com água. Figura 7: Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados Fonte: CREMAT apud COLPAERT, Hubertus 2008 Polimento: A etapa de polimento é executada em geral com panos especiais, colocados em pratos giratórios (podendo ser os mesmo utilizados no lixamento), sobre os quais são depositados pequenas quantidades de abrasivos. O abrasivo varia em função do tipo de metal que está sendo preparado. Os mais comuns são, o óxido de alumínio (alumina) e a pasta de diamante. Durante o polimento a amostra também é refrigerada, com utilização de álcool ou outros agentes refrigerantes específicos. Ataque Químico: Tem uma vasta possibilidades de ataques químicos para diferentes tipos de metais e situações. Em geral, o ataque é feito por imersão da amostra, durante um período de aproximadamente 20 segundos, assim a microestrutura é revelada. Um dos reagentes mais usados é o NITAL (ácido nítrico e álcool), que funciona para a grande maioria dos metais ferrosos (CREMAT). Metalografia Qualitativa De acordo com CREMAT, a Metalografia Qualitativa consiste em apenas observar a microestrutura, determinando quais são os microconstituintes que a compões. Os microconstituintes variam de acordo com o tipo de liga analisada e de acordo com os tratamentos mecânicos, tratamentos térmicos, processos de

23 23 fabricação e outros processos em que o material tenha sido submetido. Para os aços, os principais constituintes são: Ferrita: composta por ferro e baixíssimo teor de carbono; Austenita: constituinte básico dos aços inoxidáveis (austeníticos ou austeno-ferríticos); Martensita: resultante de tratamento térmico de têmpera; Perlita: composta por ferro e cerca de 0,8% de carbono. Metalografia Quantitativa Conforme CREMAT, o objetivo da Metalografia Quantitativa é determinar o tamanho médio do grão, a porcentagem de cada fase constituinte do material, a forma e o tipo de inclusões não metálicas, a forma e o tipo de grafite, no caso de ferros fundidos e outros dados específicos de cada liga. Após constatar estes dados, é possível identificar uma liga, prever o comportamento mecânico e o método de como o material foi processado. Este tipo de análise pode ser feito através da observação direta da amostra, utilizando uma ocular padronizada, ou de forma experimental. Os métodos experimentais podem ser utilizados de forma manual e de forma automatizada, através de um sistema computadorizado de análise de imagens.

24 24 3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS Neste capitulo será apresentado o procedimento experimental utilizado na realização deste trabalho, bem como os materiais, reagentes e equipamentos empregados. Apresenta-se respectivamente a caracterização da matéria-prima, o equipamento utilizado na realização de ataque químico. Para realização dos testes práticos foi necessário 1 amostra de Aço Inoxidável Duplex UNS S32101 para cada tipo de reagente, são feitos todos os ensaios de metalografia para verificar o efeito de cada reagente na microestrutura. Os reagentes serão fornecidos pelo Laboratório de Química da Unijuí, onde será 5 tipos distintos de reagentes como foi citado na tabela 1. Estes testes todos serão realizados no Laboratório de Metalografia do CREMAT (Centro Regional Estudos Materiais) junto ao Campus Panambi da Unijui. 3.1 Caracterização da Matéria-Prima O material utilizado neste trabalho é o Aço Inoxidável Duplex UNS S32101, proveniente de um lote comercial, fornecido na forma de chapa no estado recozido. Figura 8: Amostra de Aço Inoxidável Duplex UNS S Preparo das Amostras As amostras foram cortadas nas dimensões 10x10x15mm por eletro-erosão a fio. Os cortes das chapas empregadas neste trabalho foram feitos com uma máquina de eletro-erosão a fio. Na Figura 9 observa-se o equipamento utilizado no corte das amostras.

25 25 Para obtenção do embutimento a frio utilizou-se a Capela de Química com exaustão, conforme mostra a Figura 10 e foram utilizados os materiais molde de silicone (fig. 11), béquer (fig. 12) e espátula de vidro (fig. 13) para fazer a mistura do termofixo, luva nitrílica (fig. 14) como equipamento de segurança, e a mistura do termofixo foi confeccionada de Resina Poliéster P1 (fig. 15) e Liquido Auto- Polimerizante P2 (fig. 16). O procedimento de preparação das amostras para a caracterização metalográfica consistiu no lixamento de 180, 220, 320, 400, 600, 1200 e 1500 mesh (fig. 17) e utilizando a lubrificação de água. O polimento manual foi realizado com pano de polimento (fig. 18) e como lubrificante pasta de óxido de aluminio (alumina) e álcool (fig. 19). A Figura 20 mostra o equipamento em que foi realizado o lixamento e polimento de todas as amostras deste trabalho. Para realização do ataque químico foi utilizado os materiais, pipeta volumétrica (fig. 21), placa de petri (fig. 22), secador, luva lemgruber em latéx como equipamento de segurança, e os reagentes (fig. 23) foram AGUARRÁS, BEHARA, NITAL 2%, NITAL 5%, PICRAL 4% e VILELLA, secagem primaria com algodão e secagem secundaria com o Secador Mondial - Pot. 2000W (fig. 24), para posteriormente ir para o microscópio. O teste de micrografia foi realizado no microscópico Highlight 3000 marca Olympus Corporation (fig. 25), e o sistema de aquisição para registro de imagens do microscópico é o computador AOC (fig. 26). Figura 9: Máquina de Eletro-Erosão a Fio

26 26 Figura 10: Capela de Química com exaustão Figura 11: Molde de Silicone

27 27 Figura 12: Béquer Figura 13: Espátula de vidro

28 28 Figura 14: Luva Nitrílica Figura 15: Resina Poliéster P1

29 29 Figura 16: Liquido Auto-Polimerizante P2 Figura 17: Lixas 180, 220, 320, 400, 600, 1200 e 1500 mesh

30 30 Figura 18: Pano de Polimento Figura 19: Óxido de Alumínio (alumina) e Álcool

31 31 Figura 20: Lixadeira e Politriz, Marca Panantec Figura 21: Pipeta Volumétrica

32 32 Figura 22: Placa de Petri Figura 23: Reagentes; Aguarrás, Behara, Nital 2%, Nital 5%, Picral 4% e Vilella

33 33 Figura 24: Secador Mondial - Pot. 2000W Figura 25: Microscópico Highlight 3000, Marca Olympus Corporantion

34 34 Figura 26: Computador para registro de imagens 3.3 Métodos O procedimento de revelação da microestrutura consiste em quatro processos experimentais, os quais são descritos a seguir Embutimento No processo de embutimento a amostra é colocada no centro do molde com sua face mais plana para baixo (Fig. 27). Após é realizada a mistura em um béquer de 30 gramas de resina poliéster P1 juntamente com 10 gotas de liquido autopolimerizante P2 misturadas até ficar homogênea onde tem uma coloração esverdeada (esta mistura é um termo fixo, após a mistura ficar homogênea, não pode mais colocar ou retirar material) (conf. Figura 28); imediatamente depositar a

35 35 solução polimérica dentro do molde até que a cavidade esteja totalmente preenchida (conf. Figura 29). Após, esperar o tempo de 4 horas para o polímero secar. Depois de seco pode ser desmoldado (conf. Figura 30), para seguir o próximo processo. O objetivo do embutimento é facilitar o manuseio e lixamento da amostra. Figura 27: Amostra no centro do molde Figura 28: Mistura Polimérica

36 36 Figura 29: Depositando a mistura polimérica no molde Figura 30: Amostra desmoldada

37 Lixamento O processo de lixamento visa proporcionar o acabamento da amostra e este processo será realizado na Máquina Politriz; utilizando as lixar com granulometria de 180, 220, 320, 400, 600, 1200 e 1500 consecutivamente, utilizando água destilada como lubrificante (conf. Figura 31). A Figura 32 apresenta três diferentes estágios do lixamento. Figura 31: Processo de Lixamento Figura 32: Amostra 1 sem lixar; Amostra 2 em processo de lixamento com lixa granulação 180; Amostra 3 lixado com lixa de granulometria 180

38 Polimento E de modo a melhorar as características do acabamento é realizado um processo de polimento (fig. 33). Este processo é mecânico sendo realizado em uma Máquina Politriz, mesma que foi realizado o lixamento, cujo material utilizado como agente polidor/abrasivo é a alumina e o álcool para dissolver a alumina. Figura 33: Polimento Ataque Químico Após feito o polimento de todas as amostras, realizar o ataque químico, onde cada amostra terá um reagente diferente para ser testado, sendo eles BEHARA, AGUARRÁS, NITAL 2%, NITAL 5%, PICRAL 4% e VILELLA, com uma pipeta volumétrica fazer a retirada de 2 ml de reagente e depositar na placa de petri (fig.34), posteriormente colocar a amostra em contato com o reagente durante 20 segundos (fig. 35), sempre agitando circularmente a amostra para não haver a queima da amostra com o reagente, passado este tempo, fazer a secagem com algodão, para poder fazer a análise no microscópico.

39 39 Figura 34: Despejando o reagente na placa petri Figura 35: Agitando a amostra no reagente Todo o ensaio de metalografia foi seguido conforme normas ABNT NBR 13284:1995; ABNT NBR 15454:2007; ASTM E7; ASTM E883.

40 40 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES Neste capitulo serão apresentados e discutidos os resultados das quatro etapas de ensaios experimentais realizados no trabalho. O que macrograficamente se pode constatar, em consequência da ação do reagente, resulta do contraste que se estabelece entre as cristalização diferente. O contraste decorre do fato de certas regiões escurecerem muito mais do que outras. A microestrutura possui uma grande relação com as propriedades do material, com isto o exame metalográfico se faz necessário e é de suma importância para a análise e compreensão destas microestruturas. O comportamento da fase austenita e ferrita depende bastante das técnicas metalográficas, estas são capazes de revelar os microconstituintes presente no material. As considerações a seguir se aplicam em particular aos resultados obtidos com o reagentes AGUARRÁS, BEHARA, NITAL 2%, NITAL 5%, PICRAL 4%, VILELLA. Figura 36: Ataque Químico AGUARRÁS; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 500X Tivemos como imagem de referência de uma microestrutura típica de aço inoxidável duplex, com aumento de 400X, obtida através do Microscópio da Marca

41 41 Olympus de modelo GX41; o registro da imagem foi realizado com a ajuda do Software Pro-Plus que é acoplado ao microscópio. Figura 37: Ataque Químico BEHARA; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 500X Figura 38: Ataque Químico NITAL 2%; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 500X

42 42 Figura 39: Ataque Químico NITAL 5%; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 200X Figura 40: Ataque Químico PICRAL 4%; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 500X Após realizar todos ataques química como mostrado nas Figuras 36 à 41 verificamos que alguns revelam mais e outros menos a microestrutura do aço

43 43 inoxidável duplex UNS S32101, com isso vamos analisar qual reagente será melhor revelado a sua microestrutura. Figura 41: Ataque Químico VILELLA; a) imagem referência, aumento de 400X; b) imagem obtida, aumento de 200X Como podemos verificar na Figura 38 o ataque químico de Nital 2% não teve uma boa revelação, assim, não diferenciando as fases ferrita e austenita, com isto, alteramos para o Nital 5% e mesmo assim não tivemos sucesso na revelação da microestrutura, pois, a revelação das fases ficou pouco visível como é mostrado na Figura 39. Entre as microestruturas que tiveram uma melhor revelação das fases foi o Aguarrás (fig. 36), Behara (fig. 37) e Vilella (fig. 41), podendo ser visualizado nas imagem com clareza a diferença das fases austeniticas e ferriticas, onde, a parte amarela escura é a ferrita e a amarela mais clara é a austenita.

44 44 5 CONCLUSÃO Baseando-se na referência bibliográfica conclui-se que com o desenvolvimento do aço inoxidável duplex tem tido resultado na crescente utilização deste aço, principalmente em aplicações industriais que exigem maiores resistências à corrosão. Com diferentes reagentes químicos na caracterização dos aços inoxidáveis duplex possibilitam uma retirada melhor de várias informações de sua microestrutura e uma visibilidade melhor das fases ferrita e austenita. A utilização destes distintos reagentes: Aguarrás, Behara, Nital 2%, Nital 5%, Picral 4% e Vilella; possibilita uma melhor revelação da microestrutura apresentada após vários testes com os reagentes. Mesmo após as análises da revelação das microestruturas não se pode afirmar qual o melhor reagente. Os reagentes que proporcionam o ataque colorido da microestrutura dos aços inoxidáveis duplex, mostram-se uteis para revelar de forma seletiva determinados microconstituintes presentes no aço inoxidável duplex UNS S32101.

45 45 6 REFERÊNCIAS PEDRALI, Patrícia Carolina. Nitretação à baixa temperatura assistida por plasma do aço inoxidável duplex UNS S32101: Influência da deformação plástica. Dissertação de mestrado para obtenção do título de Mestra em Engenharia Mecânica na área de Concentração Manufatura. Curitiba/Paraná: UFPR, LOUREIRO, Jessica Pisano. Caracterização do aço inoxidável duplex UNS S31803 pela técnica não destrutiva de correntes parasitas pulsadas. Projeto de Graduação para obtenção do título de Engenheira. Rio de Janeiro: UFRJ/Escola Politécnica, CENTENO, Dany Michell Andrade. Análise microestrutural de junta brasada de aço inoxidável duplex UNS S32101, UNS S32304, UNS S32750 E UNS S32707 com metal de adição à base de níquel. Dissertação de Mestrado para obtenção do título de Mestre em Ciências. São Paulo: Escola politécnica da Universidade de São Paulo, NUNES, Everton Barbosa. Propriedades mecânicas e caracterização microestrutural na soldagem do aço inoxidável duplex UNS S31803.vDissertação de Mestrado. Dissertação de Mestrado para obtenção do título de Mestre em Engenharia e Ciência de Materiais. Fortaleza/Ceará, CREMAT, Laboratório. UNIJUI ABNT NBR 13284:1995 ABNT NBR 15454:2007 ASTM E7. Metallography, 1992.

46 46 ASTM E883. Metallographic Photomicrography,