MÉTODO DE QUEDA DE POTENCIAL PARA MONITORAR O CRESCIMENTO DE TRINCAS CAUSADAS POR CORROSÃO SOB TENSÃO

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1 MÉTODO DE QUEDA DE POTENCIAL PARA MONITORAR O CRESCIMENTO DE TRINCAS CAUSADAS POR CORROSÃO SOB TENSÃO Célia F. C. Neves, Mônica M. A. M. Schvartzman e Pedro A.L.D.P.L.P. Moreira Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear CDTN/CNEN-MG R. Prof. Mario Wernec, s/nº, Campus UFMG Pampulha, Belo Horizonte, MG, Brasil RESUMO A corrosão sob tensão é um dos mais severos mecanismos de degradação que influenciam no tempo de vida de componentes de reatores nucleares. Para avaliar o estágio inicial e a cinética de crescimento de trinca, principais parâmetros de determinação do tempo de vida, a instalação experimental deve realizar testes de tração em corpos-de-prova utilizando condições que simulem a operação real dos componentes avaliados. Através de um projeto de cooperação técnica com a Agência Internacional de Energia Atômica, o CDTN/CNEN está adquirindo uma instalação desenvolvida pelo Nuclear Research Institute Øež(NRI), República Checa. Esta instalação permite a realização de ensaios de corrosão em ambientes controlados, simulando condições operacionais de reatores LWR ( Light Water Reactor ). A propagação de trincas pode ser avaliada em tempo real através da técnica de queda de potencial. Este método é um dos mais utilizados para monitorar o crescimento de trincas em corpos de prova submetidos a ambientes corrosivos durante testes de tensão. Este trabalho descreve a instalação de corrosão sob tensão e o método de queda de potencial utilizado para avaliar o crescimento de trincas em corpos de prova pré-trincados. Keywords: stress corrosion cracing, reversed direct current potential drop method, crac growth rate, fracture. I. INTRODUÇÃO Componentes metálicos de usinas nucleares tais como tubulações, vasos de pressão e partes internas dos trocadores de calor estão sujeitos ao efeito sinérgico da tensão mecânica, ambiente aquoso de composições diversas, temperatura e materiais com históricos variados [1]. Como resultado, a formação de trincas afetadas pelo ambiente é um dos mecanismos de degradação mais severos que influenciam no tempo de vida de componentes específicos. Para avaliar o tempo de vida residual de um componente danificado ou que opera em condições susceptíveis à corrosão sob tensão (CST), é necessário determinar os parâmetros do processo de degradação. Várias técnicas experimentais foram desenvolvidas para avaliar a degradação causada pelo ambiente. Testes de taxa de deformação lenta, carga constante de corpos-de-prova do tipo CT (tração compacto) e testes de deslocamento crescente são exemplos típicos de ensaios utilizados para estimar os parâmetros associados à corrosão sob tensão. No estudo da corrosão fadiga, o teste de crescimento de trinca em corpos-de-prova do tipo CT é uma técnica bem desenvolvida e padronizada [2]. Para a realização destes testes, o Nuclear Research Institute Øež, da República Checa, desenvolveu uma instalação que permite realizar testes de tração em corposde-prova em ambientes que simulam condições de operação reais dos componentes avaliados. Através de um projeto de cooperação técnica com a Agência Internacional de Energia Atômica, o CDTN/CNEN está adquirindo esta instalação, a qual será utilizada para estudos de corrosão em ambientes controlados em condições operacionais de reatores PWR ( Pressurized Water Reactor ). Este trabalho apresenta uma descrição da instalação experimental e da técnica utilizada para avaliar o crescimento de trincas em corpos de prova pré-trincados. II. A TÉCNICA DE QUEDA DE POTENCIAL Nos últimos anos, a técnica de queda de potencial tem tido uma aceitação crescente no estudo da fratura, sendo considerada um dos mais eficientes e precisos métodos de determinação do comprimento de trincas em uma grande variedade de ambientes de testes. A técnica baseia-se na medição da variação do potencial elétrico causada por uma descontinuidade no material. A magnitude da variação depende diretamente do tamanho e da forma da descontinuidade. Para o propósito de monitoração do crescimento de uma trinca, o método envolve a passagem de uma corrente constante (mantida constante por meios externos) através de um corpo-de-prova trincado e a medição da variação do potencial elétrico através da trinca à medida em que ela avança. Com o aumento do tamanho da trinca, a área da

2 seção transversal não trincada do espécime diminui, sua resistência elétrica aumenta e a diferença de potencial entre os dois pontos ao redor da trinca aumenta. Monitorando essa elevação de potencial e comparando-o com um potencial de referência medido em um ponto do espécime não afetado pela trinca, o tamanho da trinca (a) ou a razão tamanho da trinca/largura do espécime (a/w) pode ser determinado utilizando-se uma curva de calibração para a geometria do corpo-de-prova em teste. Tanto a técnica de corrente contínua (DC) quanto a de corrente alternada (AC) têm sido usadas para medir o tamanho de trincas em corpos-de-prova. Para monitorar o crescimento de trincas em ambientes corrosivos, o NRI selecionou a técnica do método de queda de potencial de corrente contínua inversa (RDCPD). Este método utiliza a corrente alternada de onda quadrada retificada. Em relação ao método clássico de corrente contínua ele tem a vantagem de utilizar uma corrente de entrada menor. Em comparação com o método clássico de corrente alternada, há a possibilidade de eliminar a interferência de efeitos de superfície através desse método. As diversas configurações de corpos-de-prova utilizados em estudos de mecânica da fratura são adequadas à técnica de queda de potencial. Utilizando um corpo-deprova do tipo CT, a soldagem dos contatos elétricos ao espécime é feita segundo a ilustração mostrada na Fig. 1. espécime e tipo de material deve-se ajustar a curva de calibração do tamanho de trinca como uma função f: a W = f ( U / U ) (1) / 0 onde U e U 0 são os valores de potencial. U 0 é uma constante normalizada que depende do tipo e material do corpo-deprova. Seu valor é escolhido de modo que, com a/w = 0,33, U/U 0 seja igual a 1. Na prática, U 0 é calculado a partir de valores iniciais do comprimento de trinca a i e do potencial U i como: ( a W ) U 0 = U i / g i / (2) As funções f(u/u 0 ) e g(a i /W) são funções polinomiais de quarto grau, com parâmetros ajustados experimentalmente [3,4]: 4 = 0 ( U U ), g( a W ) = β ( a W ) f ( U U ) = α (3) onde 0 0 i 4 = 0 α 0 = 0,0194 β 0 = - 0,327 α 1 = 0,138 β 1 = 7,19 α 2 = 0,335 e β 2 = - 16,80 α 3 = - 0,187 β 3 = 25,32 α 4 = 0,032 β 4 = - 12,46 Figura 1. Esquema dos Contatos Elétricos no Corpo-deprova do tipo CT. Dois condutores utilizados para a corrente de entrada I são soldados nos cantos inferior e superior do CT. Dois pares de eletrodos são fixados aos cantos do entalhe do CT na parte frontal. O potencial U é medido sempre entre dois cantos opostos. Os dois eletrodos fornecem dois valores de potencial para a medição do tamanho da trinca. Os melhores resultados são obtidos a partir da média de oito valores de potencial registrados em duas freqüências diferentes e nas duas polaridades de corrente de entrada [3]. Para cada O método de queda de potencial de corrente contínua inversa tem sido utilizado para medir o tamanho de trincas causadas por corrosão sob tensão em ambientes corrosivos de água quente pressurizada de reatores PWR e BWR ( Boiling Water Reactor ). Como exemplo de aplicação, a Fig. 2 apresenta resultados obtidos em um teste de deslocamento crescente em ambiente de PWR [4]. Foi utilizado um corpo-de-prova CT ½T, para uma taxa de deslocamento de 1x10-8 m.s -1. Os dados de potencialdeslocamento-carregamento podem ser vistos no gráfico à esquerda e os valores de tamanho de trinca e taxa de crescimento de trinca são mostrados no gráfico à direita, na Fig. 2. A precisão da medida depende da estabilidade das condições de medição, especialmente temperatura e força. Em condições otimizadas, a precisão esperada é de 10 µm para aços austeníticos e de 20 µm para ferríticos [4].

3 Figura 2. Resultados de um Teste de Deslocamento Crescente em Aço Submetido a Ambiente de PWR [4]. III. DESCRIÇÃO DA INSTALAÇÃO DE CST A instalação foi desenvolvida como um sistema universal para todos os principais tipos de testes de corrosão sob tensão, conforme normas da ASTM, ISO e DIN. Ela é composta de uma autoclave com um sistema de tração servohidráulico ativo, controlado pelo deslocamento ou pela carga, e de um circuito de água de refrigeração. Durante a execução de um experimento são realizadas medições de carga, deslocamento, tamanho de trincas, parâmetros termohidráulicos e parâmetros químicos. O controle e a aquisição de dados são feitos por um microcomputador. As Figs. 3, 4 e 5 apresentam o esquema da instalação, o circuito e a autoclave, respectivamente. A Tab. 1 mostra seus principais parâmetros técnicos e sua descrição é detalhada a seguir. Autoclave com Sistema de Tração. A autoclave é constituída de aço inox e possui uma tampa removível onde está colocado o forno elétrico. Ela permite a utilização de corpos-de-prova de tensão e tração compacto. O espécime é eletricamente isolado do resto do sistema por meio de um isolante cerâmico. Uma haste de tração é conectada ao pistão externo que é controlado pela servoválvula. Há diversas entradas e saídas na parede da autoclave, que são usadas para dar acesso ao circuito de água, para os condutores de alimentação e eletrodos de medição da unidade RDCPD, para o posicionamento de termopares, medidor de pressão e eletrodo de alta temperatura. Unidade RDCPD. Permite realizar a medição do tamanho da trinca durante o experimento utilizando um par de condutores de alimentação e dois pares de eletrodos de medição. Foi selecionada a técnica de queda de potencial de corrente contínua com uma inversão periódica de polaridade. As freqüências de inversão utilizadas situam-se entre 12 e 960 Hz. regimes no circuito. A composição química desejada da água é obtida por meio de várias etapas de operação. Inicialmente, o tanque de trabalho deve ser preenchido com água desmineralizada. Esta reserva de água é então, usada para limpar todo o circuito, inclusive a autoclave e o corpode-prova. Em seguida, ela é retornada ao tanque de trabalho passando pelo filtro do sistema de tratamento de água. Variações na química da água podem ser feitas, antes ou durante um experimento, borbulhando um gás inerte (para remoção total de oxigênio) ou uma mistura de gás inerte com oxigênio (para alcançar um conteúdo definido de oxigênio dissolvido). Outras substâncias podem ser adicionadas à água do tanque de trabalho, de acordo com o planejamento experimental. Logo que a condutividade medida na saída esteja em um nível aceitável, o experimento pode ser iniciado. Durante o mesmo, a água contendo o nível desejado de condutividade e oxigênio, flui do tanque de trabalho, através da autoclave, e retorna ao sistema de tratamento de água. Após sua limpeza, a água pode voltar ao tanque de trabalho ou a qualquer outro sistema externo, de acordo com o planejamento experimental. Eletrodo de Referência. Dispositivo usado para a medição do potencial eletroquímico do espécime metálico, que é um dos parâmetros mais importantes nos experimentos de corrosão. É um eletrodo externo do tipo Ag/AgCl, projetado para permitir uma operação contínua em condições de alta temperatura e pressão. Bomba de Circulação de Água. A bomba de alta pressão permite aumentar a pressão no circuito de água até 12,5MPa. A bomba injeta água do tanque de trabalho para a autoclave periodicamente, na pressão e vazão desejadas. Circuito de Água. É composto de um circuito hidráulico com o sistema de medição e tratamento químico da água. A configuração das válvulas permite realizar diferentes

4 Figura 3. Esquema da Instalação de Testes de Corrosão sob Tensão. LEGENDA: A Autoclave OP Bomba de circulação do oxímetro ST Tanque de armazenamento CM Condutivímetro DSP Bomba de circulação do filtro WG Gás de trabalho CO Resfriador HTE Eletrodo de alta temperatura WLP Bomba de circulação de água DS Estação de desmineralização PA Acumulador de pressão WT Tanque de trabalho OX Oxímetro PS Sensor de pressão TABELA 1. Principais Parâmetros Técnicos da Instalação de Corrosão Sob Tensão Item Parâmetro Valor Volume 1,5 l Autoclave Temperatura máxima 325ºC Pressão máxima 12,5 MPa RDCPD Faixa de medição mm Circuito de água Vazão máxima 2 l.h -1 Carregamento máximo 60 N Sistema de tração Deslocamento máximo 50 mm Taxa de deslocamento mínima m.s -1 Taxa de deslocamento máxima 10-4 m.s -1 Eletrodo de referência Temperatura máxima de operação 280ºC Pressão máxima de operação 15 MPa Sistema de limpeza da água Condutividade máxima na saída 0,06 µs.cm -1 Oxímetro Faixa de medição 0, ppb O 2

5 Figura 4. Circuito de Refrigeração para Testes de Corrosão sob Tensão. Figura 5. Autoclave com Forno Elétrico. Controle Central e Unidade de Energia. O controle de aquecimento da autoclave, realizado por meio de elementos de aquecimento, e o controle da temperatura da água são feitos através de microcomputadores, que retornam informações à unidade de suprimento de energia. O processo de carregamento por rampa ou por sinal cíclico também é realizado por microcomputadores. Limites de deslocamento, carga e pressão no circuito asseguram o controle do experimento. Sistema de Aquisição de Dados. Software desenvolvido no ambiente LabVIEW que permite a aquisição e o processamento dos sinais medidos e sua representação gráfica. Estação de Desmineralização. Permite alcançar níveis de condutividade da ordem 0,06 µs.cm -1 através de filtros de troca iônica. A condutividade é medida continuamente. O teor de oxigênio dissolvido é determinado pelo oxímetro. Bomba de Óleo Hidráulica. Fornece alta pressão tanto para a bomba de circulação de água quanto para o pistão de carregamento na autoclave. Forno. A autoclave é aquecida por meio de um forno elétrico. A temperatura máxima da água é de 330ºC. Válvula de controle. É uma válvula de ajuste fino que permite regular a quantidade de água que flui através da autoclave, na pressão desejada. Resfriador. A água que sai da autoclave é resfriada por meio de ar e pelo sistema de resfriamento de água antes de entrar no sistema de tratamento. Rigidez. A rigidez do sistema de tração, para cargas acima de 6 N, é de 89 N/mm.

6 IV. CONCLUSÕES Neste trabalho foi apresentada a instalação de testes de corrosão sob tensão, desenvolvida pelo Nuclear Research Institute Øež (República Checa), que será utilizada no CDTN/CNEN. O crescimento de trincas será avaliado pelo método da queda de potencial de corrente contínua inversa (RDCPD), o qual permite determinar, em tempo real, a propagação de trincas em materiais submetidos a altas temperaturas e pressões. Esta instalação vai possibilitar ao CDTN/CNEN determinar os principais parâmetros de avaliação do tempo de vida de componentes de reatores nucleares submetidos à degradação pelo ambiente. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem o apoio financeiro da Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA). REFERÊNCIAS [1] Gordon, B. M. and Gordon, G. M., Corrosion in Boiling Water Reactors, IN: Corrosion in the Nuclear Power Industry, Dano, J. C., Chairman, Metals Handboo 9 th ed., v. 13, p. 927, [2] Rusca, M. and Vomáèa, P., Experimental System for the Environmentally Assisted Cracing Tests of Irradiated and Unirradiated Specimens and its Usage for the Component Life Management, Nuclear Reseach Institute Øež, Integrity and Materials Division, [3] Using Potential Drop Technique During Tensile Testing and Fatigue Crac Growth Monitoring in Corrosive Environment, Relatório Interno do Nuclear Research Institute, Øež, s/n/t. [4] Brožová, A., The Potential Drop Method of the SCC Crac Length Measurement, Nucleon, vol. 3/4, p , ABSTRACT Stress corrosion cracing is one of most severe damage mechanisms influencing the lifetime of components in the operation of nuclear power plants. To assess the initiation stages and inetics of crac growth as the main parameters coming to residual lifetime determination, the testing facility should allow active loading of specimens in the environment which is close to the real operation conditions of assessed component. Under cooperation of CDTN/CNEN and International Atomic Energy Agency a testing system has been developed by Nuclear Research Institute Øež (NRI), Czech Republic, that will be used for the environmentally assisted cracing testing at CDTN/CNEN. The facility allows high temperature autoclave corrosion mechanical testing in well-defined LWR water chemistry using constant load, slow strain rate and rising displacement techniques. The facility consists of autoclave and refreshing water loop enabling testing at temperatures up to 330 o C. Active loading system allows the maximum load on a specimen as high as 60 N. The potential drop measurement is used to determine the instant crac length and its growth rate. The paper presents the facility and describes the potential drop technique, that is one of the most used techniques to monitor crac growth in specimens under corrosive environments.