ADERÊNCIA DE UM FILME FINO MULTICAMADAS SOBRE O AÇO ABNT 4140

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1 ADERÊNCIA DE UM FILME FINO MULTICAMADAS SOBRE O AÇO ABNT 4140 B. F. Zappelino, zappelino.bruna@gmail.com 1, H. L. Gonçalves 1, A. S. O. Pimentel 2, C. E. Costa 1, J. C. G. Milan 1, 1 Universidade do Estado de Santa Catarina (UDESC), Laboratório de Engenharia Mecânica PGCEM/UDESC, Centro de Ciências Tecnológicas CCT / Rua Paulo Malschitzki, 200, Zona Industrial Norte CEP: Joinville SC Brasil. RESUMO Inúmeros revestimentos têm sido desenvolvidos trazendo soluções para problemas tribológicos. No entanto, para que um revestimento seja eficiente é necessário que ocorra uma adesão adequada ao substrato. No caso de uma baixa adesão, o revestimento pode se tornar um problema devido ao seu desplacamento formando partículas duras que podem abradar as superfícies. A adesão pode ser avaliada por esclemometria retilínea ou através de uma simples indentação Rockwell C. Nesse estudo, foi avaliada a adesão do filme multicamadas TiC/TiAlN/CrAlTiN/CrN depositado por PVD, sobre o aço ABNT Amostras foram nitretadas por plasma previamente ao revestimento. O revestimento foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura e microdureza. Posteriormente foi determinada a adesão do filme multicamadas sobre substrato utilizando esclerometria linear e por indentação Rockwell C, conforme a norma VDI Os resultados indicaram uma aderência satisfatória em todas as condições avaliadas. Palavras-chave: Nitretação por Plasma, Revestimento PVD, Tratamento Duplex, Filmes Multicamadas. 5611

2 INTRODUÇÃO Revestimentos são utilizados para alterar características da superfície de materiais e podem ser utilizados para diversas finalidades, desde estética ou visual até para melhorar a resistência a corrosão ou o desempenho tribológico. Em todas as aplicações é fundamental que o revestimento tenha uma boa adesão ao substrato. Para avaliar esta adesão podem ser realizados ensaios qualitativos ou quantitativos. Um ensaio, de fácil execução, que permite qualificar a adesão de filmes finos depositados sobre materiais metálicos é o ensaio de indentação Rockwell C, de acordo com norma alemã VDI O penetrador cônico provoca a falha do revestimento e a análise é feita com auxílio de um microscópio óptico. Com ampliação de 100:1 é possível classificar a adesão dos filmes (RECCO, 2008). A Figura 1 mostra o critério proposto pela norma VDI 3198, para classificação do índice de qualidade de adesão HF, que varia entre HF1 HF6. Os índices HF1 à HF4 tem adesão suficiente e os índices HF5 e HF6 são classificados como inaceitáveis (SHIOGA, 2013). Figura 1 Tipos de falhas, conforme VDI 3198 (Vidakis, Antoniadis e Bilalis, 2003) Segundo a norma VDI3198, este método identifica quatro aspectos importantes: o primeiro é que existe forte dependência da interpretação qualitativa da falha, o que acaba comprometendo a caracterização quando as formas de desplacamento são semelhantes ou quando são classificadas por pessoas diferentes; o segundo refere-se à limitação da norma, pois existem apenas seis padrões de falha, ou seja, a norma classifica igualmente formas e intensidades de desplacamentos diferentes e, além disso, o terceiro, uma vez que existe uma classificação máxima 5612

3 HF6, qualquer indentação com área de desplacamento maior é classificada no mesmo nível; o quarto aspecto trata-se do desplacamento do revestimento que varia em função do tempo decorrido depois da indentação, entretanto a norma não define em que momento a análise deve ser realizada (SHIOGA, 2013). Uma outra técnica para avaliação da adesão é a esclerometria linear (do ingês scratch test) que é muito utilizada para determinação de propriedades mecânicas e tribológicas de filmes finos. O processo do ensaio consiste no riscamento tangencial da superfície com uma ponta, geralmente de diamante, com aplicação de carga constante ou variável na direção normal à superfície do filme. Com esta análise podese determinar o ponto onde um tipo específico de falha ocorre no filme, e, definir uma carga crítica (LC1) equivalente à carga na qual ocorreu o início do surgimento de trincas radiais na superfície do filme. A determinação de uma carga crítica (LC2) referese ao desplacamento total do filme e exposição do substrato (LAIN, 2015; SVEEN et al., 2013). Essas falhas podem estar relacionadas tanto a adesão do filme ao substrato, como às propriedades intrínsecas do filme, como a deformação plástica ou a ocorrência de falhas mais graves, do tipo de trincas e fraturas (ZHANG, 2004; BULL, 1997). A Figura 2 ilustra o ensaio. O início do ensaio consiste na indentação da superfície por uma ponta, de material e dimensão conhecidos, seguido de deslizamento sobre a superfície a ser avaliada. Ao deslizar, o indentador pode ser pressionado com a aplicação de uma carga estática ou crescente (MILSCHI, 2016). Figura 2 Esquema do ensaio de esclerometria linear (MILSCHI, 2016) Esse teste de riscamento é importante, pois permite analisar o comportamento tribológico do sistema filme + substrato (LAIN, 2015). A análise considera três etapas: mudança de regime de deformação, início de falha do filme e falha total do filme. Na primeira etapa o filme passa de um regime de deformação elástica para plástica, sendo está avaliada como a primeira falha do filme (LC1), o início da deformação 5613

4 plástica do filme pode ser compreendido como resistência ao riscamento do mesmo (ZHANG, 2004). A segunda etapa (LC2) se refere às falhas estruturais que o filme pode apresentar, como formação de trincas, desprendimento de lascas ou amassamento do filme na trilha. A última etapa é a falha total do filme, que ocorre quando este é arrancado por completo da trilha, deixando o substrato visível (ZHANG, 2004; BULL, 1997; BEAKE, 2005). Este trabalho teve por objetivo avaliar a adesão do filme multicamadas, TiC/TiAlN/CrAlTiN/CrN, sobre o aço ABNT 4140 por duas técnicas, a indentação Rockwell C, de acordo com a norma VDI 3198 e a esclerometria retilínea (scratch). MATERIAIS E MÉTODOS Todo trabalho experimental foi desenvolvido nos laboratórios do Departamento de Engenharia Mecânica, da Universidade do Estado de Santa Catarina, UDESC. Como substrato para deposição dos filmes, foi utilizado um aço para construção mecânica, o aço ABNT 4140, com composição química mostrada na tabela 1. Este material é utilizado na fabricação de componentes mecânicos onde se deseja uma boa combinação de resistência mecânica e resistência à fratura. Tabela 1 Composição química do aço ABNT 4140, fornecida pelo fabricante (%p). Material C máx (%p) Mn máx (%p) Cr máx (%p) Mo máx (%p) ABNT ,40 0,90 0,95 0,20 As amostras foram cortadas, com aproximadamente 8 mm de espessura, de uma barra redonda com 26 mm de diâmetro. As superfícies foram lixadas e polidas até 3 µm. Para avaliação de dureza, foram avaliadas amostras em três condições de superfície: temperada e revenida, temperada, revenida e nitretada a plasma e temperada, revenida, nitretada com filme multicamadas. A nitretação a plasma foi realizada no laboratório de plasma - LABPLASMA - do departamento de Física do CCT, UDESC Joinville. Foi realizada uma limpeza por sputtering, por 20 min previamente a nitretação. A nitretação foi realizada a 500 C, por 3 h, em uma atmosfera de 5% N2, 75% H2 e 20% Ar, com pressão parcial de N2 de 4,5 Torr. 5614

5 O filme fino multicamadas de TiCN/TiAlN/CrAlTiN/CrN foi depositado pelo processo de PVD por arco catódico, pela empresa Brasimet Processamento Térmico S.A., unidade Joinville. A Figura 3 ilustra a sequência das camadas depositadas. Figura 3 Esquema ilustrativo das camadas do filme depositado Foram realizados ensaios de microdureza em um microdurômetro Shimadzu HMV-2T. Realizaram-se 5 indentações, na superfície de uma das amostras, obtendose, então, o valor de microdureza médio na posição estudada. A carga utilizada foi de 100 g (HV0,1). A adesão do revestimento sobre as camadas nitretadas foi caracterizada utilizando uma análise de imagens baseada no método da norma alemã VDI Foi feita uma indentação Rockwell C em um durômetro. A avaliação do desplacamento foi realizada por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV), onde foi possível identificar a presença de trincas e desplacamentos. Para o ensaio de esclerometria linear, foi utilizado um indentador em um equipamento multifuncional (força atômica, nanoindentação, esclerômetro - CER UMT 02). Este equipamento possibilita uma caracterização mecânica com precisão nanométrica. O indentador foi cônico, de diamante, com raio de ponta de 200 µm. Os riscos foram realizados com comprimento total de 2 mm, com aplicação crescente de carga à uma taxa constante de 0,97 N/mm, até atingir um valor limite de carga de 1,96N. A velocidade de deslizamento foi de 0,1 mm/s, mantida constante. O teste repetido de cinco vezes, em uma única amostra. Para a determinação da carga crítica, considerou-se para a falha coesiva (LC1), a análise visual, realizada com auxílio de um microscópio eletrônico de varredura (MEV-FEG), onde foi determinado o ponto do filme onde ocorre a mudança do regime 5615

6 de deformação elástica para uma deformação plástica (ZHANG, 2004). Contudo, para a falha adesiva (LC2), a carga crítica foi definida com os dados de emissão acústica e força tangencial medidos pelo equipamento. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados de microdureza na superfície das amostras são apresentados na Figura 4. A amostra nitretada + filme foi a condição que apresentou a maior microdureza média, 1316,7 ± 30,3 HV0,1. Seguida pela condição apenas nitretada, com uma dureza de 750,2 ± 28,6 HV0,1. A presença do filme na superfície proporcionou um aumento de 75,5% em comparação à dureza na condição apenas nitretada. A amostra apenas temperada e revenida apresentou uma dureza média de 477,8 ± 12,9 HV0,1, cerca de um terço do valor encontrado na amostra nitretada + filme. Dureza Vickers (HV 0,1 ) 1600,0 1400,0 1200,0 1000,0 800,0 600,0 400,0 200,0 0,0 477 ± 12,9 HV Temperada e revenida 750± 28,6 HV Nitretada 1316± 30,3 HV Nitretada + Filme Figura 4 Valores de microdureza Vickers para as condições avaliadas Os resultados apresentaram um pequeno desvio padrão, indicando a homogeneidade dos tratamentos de superfície sobre as amostras. Além disto, os valores apresentados são coerentes com as condições apresentadas. Houve um significativo acréscimo de dureza com a nitretação e a deposição do filme. Para avaliação da aderência do filme foram realizados dois ensaios, o ensaio de aderência Rockwell C, de acordo com a norma VDI 3198 e o ensaio de esclerometria retilínea. 5616

7 A Figura 5 apresenta a uma micrografia obtida por microscopia eletrônica de varredura de uma indentação Rockwell C na amostra nitredada + filme. Nesta micrografia é feita uma análise qualitativa da adesão do filme. É possível classificar a amostra como HF1, adesão satisfatória, devido à ausência de desplacamento do filme e a formação de trincas em regiões pontuais, como observado na Figura 5. Figura 5 Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura, da indentação Rockwell C, com aumento de (a) 100 X e (b) e 500 X No ensaio de esclerometria linear, a adesão do filme pode ser quantificada em função das cargas LC1 e LC2, que representam o início da deformação plástica do filme e ao desplacamento total do filme, respectivamente. Os valores das cargas críticas, LC1 e LC2 foram definidos com os dados de emissão acústica (V) e força tangencial (g) medidos pelo equipamento durante a realização de cada ensaio, conforme pode ser visto na Figura 6. A força, crescente, é mostrada na cor vermelha. Figura 6 Dados de emissão acústica (eixo horizontal, em marrom) e força tangencial (eixo vertical, em vermelho) coletados durante a realização de cada ensaio, risco

8 Com o auxílio dos dados de emissão acústica e força tangencial medidos pelo equipamento, foi possível observar um padrão para determinação das cargas LC1 e LC2. Conforme ilustrado na Figura 6, o primeiro instante que ocorre o incremento na emissão acústica é definido como o início do comprimento característico da falha coesiva (LC1). A posição onde ocorre um aumento brusco do sinal de emissão acústica está associada ao desplacamento total do filme e a exposição do substrato, falha adesiva (LC2). A Figura 7 apresenta os valores das medições de LC1 e LC2 para as amostras nitretadas e revestidas. Figura 7 Valores das cargas críticas (LC1) e (LC2) para a condição nitretada + filme, referentes ao ensaio de esclerometria linear Para determinação da posição onde ocorre a falha LC1, foi necessária a análise dos riscos por microscopia eletrônica de varredura. Somente através das imagens foi possível medir, com maior precisão, a distância do início do risco até o primeiro ponto em que há o início da deformação plástica do filme (LC1) e onde há o início do desplacamento do filme (LC2), conforme pode ser visto na Figura 8. Figura 8 Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura, identificando a posição das cargas crítica LC1 e LC2 em um risco da amostra nitretada e revestida (a) imagem obtida por sinais de elétrons retroespalhados (BSE) (b) mesma região, imagem obtida por sinais de elétrons secundários (SE) 5618

9 A Figura 9 apresenta, com maior detalhe, a região em que ocorre a transição entre a falha coesiva (LC1) e falha adesiva (LC2). Figura 9 Micrografias obtidas por em microscopia eletrônica de varredura, (a) identificação da região das falhas coesivas e adesivas, 200 X (b) região de transição entre as falhas coesiva e adesiva, 700 X Durante a análise dos riscos por microscopia eletrônica de varredura, percebese a presença de droplets sobre toda a superfície do filme, Figura 10. Estes droplets são defeitos superficiais inerentes ao processo PVD por arco catódico. No ensaio esclerometria linear, a presença destes defeitos pode acarretar em um leve distúrbio no sinal de emissão acústica, conforme pode ser visto na Figura 11. Figura 10 Micrografia obtida por em microscopia eletrônica de varredura, aumento de 500:1. Identificação da presença de droplets na superfície 5619

10 Figura 11 Distúrbio nos dados de emissão acústica e força tangencial coletados durante a realização de cada ensaio, gerado pela presença de droplets CONCLUSÃO Com base nos resultados experimentais obtidos, pode ser concluir que: A condição do aço ABNT 4140 nitretado com a deposição do filme multicamadas apresentou aumento de cerca de 75% na dureza do material, isto pode ser explicado pela ocorrência do tratamento duplex, que combinou a nitretação a plasma com o processo PVD arco catódico e a interação do revestimento com o substrato. A adesão entre o filme multicamadas e o substrato nitretado, avaliado qualitativamente pelo ensaio de indentação Rockwell C, apresentou classificação HF1. Esse foi um resultado satisfatório pois indica que não houve desplacamento do filme e apenas a formação de trincas pontuais. A esclerometria retilínea permitiu quantificar a adesão do filme sobre a superfície nitretada através da determinação das cargas onde há início da deformação plástica do filme (LC1) e onde há o início do desplacamento do filme (LC2). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BEAKE, Ben D.; LAU, S. P. Nanotribological and nanomechanical properties of 5 80 nm tetrahedral amorphous carbon films on silicon. Diamond and related materials, v. 14, n. 9, p ,

11 BULL, S. J. Failure mode maps in the thin film scratch adhesion test. Tribology international, v. 30, n. 7, p , LAIN, G.C., Deposição e caracterização de filmes finos de nitreto de titânio para aplicações decorativas. Dissertação de Mestrado; Univers. Caxias do Sul MILSCHI, L., Avaliação química, microestrutural e tribológica de filmes finos de TiCxNy produzidos por arco catódico para aplicações decorativas. Dissertação de Mestrado; Universidade de Caxias do Sul RECCO, A. A. C. Estudo da obtenção e das propriedades dos filmes de TiN e TiC depositados sobre aços ferramentas AISI H13 e D2 nitretados e não nitretados. São Paulo: Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, SHIOGA, P.H.T. et al. Efeito de condições de nitretação a plasma na topografia de superfície e na adesividade de revestimento DLC em aço carbono SVEEN, S. et al. Scratch adhesion characteristics of PVD TiAlN deposited on high speed steel, cemented carbide and PCBN substrates. Wear, v. 308, n. 1 2, p , VIDAKIS, N.; ANTONIADIS, A.; BILALIS, N. The VDI 3198 indentation test evaluation of a reliable qualitative control for layered compounds. Journal of Materials Processing Technology, v , n. 1, p , ZHANG, T. H.; HUAN, Y. Substrate effects on the micro/nanomechanical properties of TiN coatings. Tribology Letters, v. 17, n. 4, p , AGRADECIMENTOS: À Capes pela bolsa de estudos concedida. Ao laboratório de plasma (LABPLASMA) do departamento de Física da UDESC pela realização dos tratamentos de nitretação a plasma. À empresa Brasimet pela realização da deposição do filme 5621

12 ABSTRACT Numerous coatings have been developed bringing solutions to tribological problems. However, for a coating to be efficient, adequate adhesion to the substrate is required. In the case of low adhesion, the coating can become a problem due to its displacement forming hard particles that can abrade the surfaces. The adhesion can be evaluated by scratch test or by a simple Rockwell C indentation. In this study, the adhesion of TiC / TiAlN / CrAlTiN / CrN multilayer film deposited by PVD on ABNT 4140 steel was evaluated. Samples were previously nitrided by plasma to the coating. The coating was characterized by scanning electron microscopy and microhardness. Subsequently, the adhesion of the multilayer film to the substrate was determined using scratch test and Rockwell C indentation, according to VDI The results indicated a satisfactory adhesion in all conditions evaluated. Keywords: Plasma Nitriding, Duplex treatment, PVD Coating, Multilayer Films. 5622