1º RELATÓRIO PARCIAL DE 2015 MOD01 rev13

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1 PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES Produto: Água Bruta e de Poço PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008 1º RELATÓRIO PARCIAL DE 2015 MOD01 rev13 APOIO: CORSAN e DMAE ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, CEP PORTO ALEGRE - RS BRASIL FONE/FAX: CNPJ: / interlab@redemetrologica.com.br - Internet:

2 ÍNDICE Introdução Coordenação Reconhecimentos Itens de ensaio / Rastreabilidade Preparação das amostras Confidencialidade Teste de homogeneidade e estabilidade Análise estatística dos resultados e avaliação de desempenho Gráficos Participantes Escolha do método de Ensaio Resultados obtidos 10 Testes de Homogeneidade e Estabilidade Considerações finais Referências normativas Procedimentos utilizados no projeto e implementação do programa REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 2 de 48

3 INTRODUÇÃO O presente relatório apresenta os resultados da 1ª rodada do Programa de Ensaios de Proficiência em Análises Microbiológicas em Águas de Este Ensaio de Proficiência tem o propósito de: - determinar o desempenho individual dos participantes para os ensaios propostos; - monitorar continuamente o desempenho dos participantes; - propiciar subsídios aos participantes para a identificação e solução de problemas analíticos; - identificar diferenças interlaboratoriais; - agregar valor ao controle da qualidade dos participantes; e - fornecer confiança adicional aos clientes dos participantes. A interpretação dos desempenhos dos participantes é realizada através do Escore Z. São seguidas as orientação do ABNT ISO/IEC e ISO Os participantes cujos resultados apresentados neste relatório foram enquadrados como questionáveis ou insatisfatórios devem observar com atenção os comentários gerais no final deste documento. COORDENAÇÃO A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio do Grupo Técnico de Microbiologia da Rede Metrológica RS. Integrantes do Grupo Técnico de Microbiologia: Nome Entidade Andréa Vidal dos Anjos Corsan andrea.anjos@corsan.com.br Cristina Castro Andriotti Dmae andriotti@dmae.prefpoa.com.br Fernanda Gonçalves Corsan DECER fernanda.gonçalves@corsan.com.br *Solange Correa Corsan DEAL solangecorrea@corsan.com.br Juliana Frizzo Corsan DEAL juliana.frizzo@corsan.com.br Samanta A. Zynich Green Lab samantagreenlab@analises.com.br * Responsável pelo GT Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) redemetrologica@terra.com.br Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI) interlab@redemetrologica.com.br Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) qualidade@redemetrologica.com.br RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 3 de 48

4 Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos participantes. A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de ITENS DE ENSAIO / RASTREABILIDADE Foram avaliados os seguintes itens de ensaios: Parâmetro Água superficial Coliformes totais Escherichia coli Contagem de Bactérias Heterotróficas Água poço Coliformes totais Escherichia coli Contagem de Bactérias Heterotróficas Unidade NMP/100 ml NMP/100 ml UFC/mL Presença/Ausência Presença/Ausência UFC/mL As análises foram realizadas em dois, constando o registro dos dois resultados. A escolha dos itens de ensaio para o presente programa foi definida pelos membros do Grupo Técnico de Microbiologia da Rede Metrológica RS. Caso o laboratório não reporte o valor numérico do ensaio realizado e informe nas observações que o resultado encontrado foi inferior ao LQ ou LD, a Rede tem como política não avaliar o desempenho dos dados enviados. Neste ano de 2015 com o objetivo de avaliarmos os treinamentos em contagem, dos laboratórios, disponibilizamos aos participantes 02 fotos de placas para Contagem de Bactérias Heterotróficas nesta rodada. Os laboratórios receberam as fotos por (antes da rodada) e realizaram a contagem, colocando os resultados no site. Estes resultados foram informados e avaliados neste relatório através do Escore Z (apenas para Exatidão). LOCAL DA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO, OBTENÇÃO DA MATRIZ PARA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (SUBCONTRATADO) As amostras foram preparadas a partir da utilização de matrizes (água superficial e água de poço) no Laboratório Corsan DEAL (Av. Jardim Carvalho, 2667 Porto Alegre RS). A obtenção da amostra de água de poço foi coletada pelo Laboratório Corsan DEAL (Av. Jardim Carvalho, 2667 Porto Alegre RS) e a amostra de água superficial foi coletada pelo Dmae GATE (Rua Barão do Cerro Largo, 600 Porto Alegre RS). As amostras foram homogeneizadas na Corsan e coletadas, ordenadamente, por cada participante do programa com seus materiais de coleta. REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 4 de 48

5 CONFIDENCIALIDADE A política da Rede Metrológica RS visa manter confidencialidade sobre os participantes do Ensaio de Proficiência. Portanto, os participantes inscritos recebem um código/senha de identificação que é sorteado ou enviado lacrado para cada laboratório. Dessa forma a Rede Metrológica RS fica totalmente isenta da identificação dos mesmos. TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE (SUBCONTRATADO) A Rede Metrológica RS executou uma análise estatística com relação à homogeneidade e à estabilidade das amostras do programa, visando verificar se a variabilidade proveniente da eventual falta de homogeneidade não foi significante perante a variabilidade total dos ensaios. Estes testes foram realizados durante a realização do programa. Para estas amostras, a Rede Metrológica designou o laboratório Corsan DEAL (Av. Jardim Carvalho, 2667 Porto Alegre RS), para a realização dos ensaios em questão. Para realização dos testes de homogeneidade e estabilidade foi escolhido o ensaio Coliformes totais e E. coli, para as matrizes água superficial e água de poço. O teste de homogeneidade e estabilidade foi realizado conforme a norma ISO 13528: Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS E AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO O método estatístico utilizado neste programa foi o da estatística robusta. A estatística robusta sofre pouca influência de valores dispersos (outliers), o que dispensa a utilização de procedimentos para a identificação e remoção desses valores. O desempenho de cada laboratório participante deste Ensaio de Proficiência foi avaliado a partir da análise estatística dos resultados enviados, sendo definida a estimativa do valor real (valor designado) através de consenso, seguindo as diretrizes da norma ISO 13528: Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação deste desempenho nos ensaios foi utilizado o Escore Z. Cada laboratório foi avaliado com relação à média de suas duas vias, em cada parâmetro. Também foi informado o CV do grupo. Para o cálculo do Escore Z foi utilizado como referência o documento ISO Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação: Fórmula para o Cálculo do Escore Z: Onde: Z ( x = s * * i x ) ** xi é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante; ** x é o valor da média robusta do conjunto de dados ; ** s é o desvio robusto. REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 5 de 48

6 Os desempenhos dos participantes são classificados como SATISFATÓRIO, QUESTIONÁVEL ou INSATISFATÓRIO, para cada um dos parâmetros em análise, conforme o valor do Escore Z: Se: Z 2 Resultado Satisfatório 2 < Z < 3 Resultado Questionável Z 3 Resultado Insatisfatório Cálculo da Incerteza de Medição padrão - u (determinada por valor de consenso do grupo de participantes): ** u = 1,25 s / p Onde, s** = desvio robusto p = número de participantes que forneceram resultados e foram considerados no cálculo. u = Incerteza padrão Cálculo da Incerteza de Medição expandida - U: U = k. u Onde: k = 2,00 u = Incerteza padrão U = Incerteza Expandida Coeficiente de Variação: Para o cálculo do coeficiente de variação foi utilizada a equação: Onde: s** = desvio robusto do grupo de participantes. Média = média robusta do grupo de participantes Resultados de ensaios qualitativos: ** s CV = *100% média Para os ensaios qualitativos os valores de referências foram obtidos através da moda dos resultados dos participantes. A moda é o valor que aparece com maior freqüência em um conjunto de dados. O desempenho de cada laboratório neste caso foi avaliado e classificado entre satisfatório e insatisfatório, comparando o resultado frente ao valor de referência. Convém lembrar que as avaliações obtidas pelos participantes em comparações interlaboratoriais, também chamado controle externo, não atestam a competência (ou não competência) dos mesmos, uma vez que constitui, apenas, parte da informação necessária para que, aliado a outros indicadores REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 6 de 48

7 e controles internos, se faça um diagnóstico preciso da situação do laboratório. Desta forma, o objetivo deste relatório não é classificar os participantes em função dos seus resultados e sim apresentar de forma conjunta o desempenho dos mesmos. Estas informações servirão de subsídio para análise crítica e implementação de possíveis ações corretivas. Análise do Escore Z interno (avaliação da precisão) Para cada laboratório participante foi calculado o Escore Z interno, que avalia a variação entre as repetições realizadas pelo laboratório. Um desempenho insatisfatório ou questionável nesta avaliação indica um possível problema de precisão na realização do ensaio. O Z score interno é calculado conforme segue: D ZI = Mediana( D IQR laboratóri o ) Onde: D = Amplitude padronizada das vias do laboratório participante. Mediana (D) = Mediana das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes IQR = Amplitude Interquartílica normalizada das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes. Nesta avaliação os problemas de precisão são assinalados somente quando o z-score é positivo (maior do que 2 ou 3). Responsáveis pelos cálculos e avaliação de desempenho: Eng. Marília Rodrigues e Eng. Filipe Albano (Rede Metrológica RS). GRÁFICOS Os gráficos apresentados neste relatório referem-se aos resultados dos Escores Z. REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 7 de 48

8 PARTICIPANTES Os participantes abaixo participam deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa para cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada participante. Laboratório Cidade UF ACQUALAB PORTO ALEGRE RS AMBIOS - MICROBIOLOGIA ERECHIM RS CENTRAL ANALÍTICA - LABORATÓRIO DE MICROBIOLOGIA SANTA CRUZ DO SUL RS COMUSA NOVO HAMBURGO RS CORSAN - LABORATÓRIO SITEL TRIUNFO RS CORSAN DEAL - LABORATÓRIO CENTRAL DE ÁGUAS PORTO ALEGRE RS CORSAN DECER / SUTRA CANOAS RS DMAE PORTO ALEGRE RS DMAE - Equipe de Microbiologia Ambiental PORTO ALEGRE RS DR. PIO - ALIMENTOS, ÁGUA E AMBIENTE SANTANA DO LIVRAMENTO RS ECONSULTING VIAMÃO RS ENGEQUÍMICA CAXIAS DO SUL RS FUVATES - UNIANÁLISES LAJEADO RS GRAM LABORATÓRIO DE ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS PORTO ALEGRE RS GREEN LAB PORTO ALEGRE RS HIDROLAB CANOAS RS IQA - MICROBIOLOGIA SÃO LEOPOLDO RS ISATEC RIO GRANDE RS LABORPLAN Passo Fundo RS NSF BIOENSAIOS Viamão RS OSVANI CONSELHEIRO LAFAIETE MG PORTO BELO PORTO ALEGRE RS PRÓ-AMBIENTE PORTO ALEGRE RS QUIMICA PURA PORTO ALEGRE RS QUIMIOAMBIENTAL PORTO ALEGRE RS SABESP - MCEC SÃO PAULO SP SANTA CASA - Lab. de Microbiologia PORTO ALEGRE RS TOXILAB PORTO ALEGRE RS Total de Participantes: 28 laboratórios participantes. REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 8 de 48

9 ESCOLHA DO MÉTODO DE ENSAIO Os métodos/técnicas analíticos sugeridos e equivalentes para o programa são: Água Superficial Coliformes totais Escherichia coli Parâmetro Contagem de Bactérias Heterotróficas Água de Poço Coliformes totais Escherichia coli Contagem de Bactérias Heterotróficas Método/técnica sugerido e equivalente cartela; Tubo; Técnica fermentação cartela; Tubo; Técnica fermentação Pour plate, Spread plate, Membrana filtrante. Substrato enzimático, Presença/ausência, Tubos múltiplos presença/ausência. Substrato enzimático, Presença/ausência, Tubos múltiplos presença/ausência. Pour plate, Spread plate, Membrana filtrante. Informamos que se o participante utilizar um método ou técnica diferente das sugeridas e equivalentes deste programa, o mesmo não será considerado aos resultados do grupo para definição da média robusta e desvio robusto. *Ver considerações finais sobre Coliformes totais em água superficial. REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 9 de 48

10 ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS RESULTADOS Coliformes totais Amostra: Água superficial Rodada: 01 Número de laboratórios que forneceram resultados: 17 Ano: 2015 ** * ** Código do Laboratório 1ª via NMP/100mL 2ª via NMP/100mL Técnicas Média das vias Logarítmo da média das vias Escore Z interno LOG - PRECISÃO Escore Z do Logarítmo - EXATIDÃO Escore Z da média - EXATIDÃO MICRO_ cartela; ,51-0,26 1,16 1,52 MICRO_ cartela; ,81-0,73-1,44-1,02 MICRO_ cartela; ,24-0,88 0,15 0,04 MICRO_ cartela; ,34 0,19 0,54 0,50 MICRO_ cartela; ,11 0,00-0,32-0,39 MICRO_ cartela; ,11-0,34-0,32-0,39 MICRO_ cartela; ,35 0,34 0,57 0,54 MICRO_ cartela; ,55 1,73 1,30 1,81 MICRO_ cartela; ,18 0,32-0,07-0,18 MICRO_ cartela; ,19 0,47-0,03-0,14 MICRO_ Tubo; ,30 0,77-3,30-1,44 MICRO_ Tubo; ,96-0,89-0,86-0,74 MICRO_ Tubo; ,61 1,28-2,15-1,24 MICRO_ Tubo; ,53 6,94 1,21 1,61 MICRO_ Tubo; ,36-0,89 0,61 0,59 MICRO_22 >8 >8 Tubo; MICRO_ Tubo; ,20-0,89 0,03-0,09 *Laboratório com desempenho questionável; **Laboratório com desempenho insatisfatório; ***Resultado não fornecido. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão: Parâmetro Estatístico Calculado Média Robusta Desvio Robusto n de resultados enviados 17 Incerteza de Medição (da média) 3132 Coeficiente de Variação (CV) 61,15% Parâmetro Estatístico Calculado - Logarítmo Média Robusta 4,20 Desvio Robusto 0,27 n de resultados enviados 17 REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 10 de 48

11 Incerteza de Medição (da média) 0,08 Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,05 IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,06 Coeficiente de Variação do Grupo (CV) 6,48% Obs: Resultados da média e do desvio robusto foram calculados utilizando apenas a técnica de substrato cartela e substrato - tubo. Ver explicação nas considerações finais. Tabela de classificação dos resultados: Faixa de Resultados: Satisfatório Questionável > < Insatisfatório Faixa de Resultados - Logarítmo : Insatisfatório 3,38 Questionável > 3,38 < 3,65 Satisfatório 3,65 4,74 Questionável > 4,74 < 5,01 Insatisfatório 5,01 REPRESENTAÇÃO GRÁFICA REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 11 de 48

12 Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das duas vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de Z < 3. As linhas pontilhadas Z 2 (sendo: Z 2 - satisfatório; 2 < Z < 3 - questionável; Z 3 - insatisfatório). Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de Z < 3. As linhas pontilhadas Z 2 (sendo: Z 2 - satisfatório; 2 < Z < 3 - questionável; Z 3 - insatisfatório). REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 12 de 48

13 Coliformes totais Amostra: Água superficial Rodada: 01 Número de laboratórios que forneceram resultados: 07 Ano: 2015 Código do Laboratório 1ª via NMP/100mL 2ª via NMP/100mL Técnicas Média das vias Logarítmo da média das vias MICRO_ Técnica fermentação ,38 MICRO_ Técnica fermentação ,11 MICRO_ Técnica fermentação ,58 MICRO_ Técnica fermentação 270 2,43 MICRO_ Técnica fermentação ,20 MICRO_ Técnica fermentação ,23 MICRO_ Tubos múltiplos presença/ausência ,15 **Sem avaliação de desempenho para a técnica fermentação. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão: Parâmetro Estatístico Calculado Média Robusta 1638 Desvio Robusto 561 n de resultados enviados 7 Incerteza de Medição (da média) 265 Coeficiente de Variação (CV) 34,22% Parâmetro Estatístico Calculado - Logarítmo Média Robusta 3,21 Desvio Robusto 0,16 n de resultados enviados 7 Incerteza de Medição (da média) 0,08 Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,00 IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,05 Coeficiente de Variação do Grupo (CV) 5,06% REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 13 de 48

14 OBSERVAÇÕES Códigos MICRO_1 Coliformes totais (água bruta) - NMP/100 ml Obs Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:100x MICRO_2 Data e horário de inoculação: 6/5 às 09:00 Preservação: refrigeração Diluição: 0,1 MICRO_3 a) 06/05/ :00hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% c) 10;1;0,1;0,01;0,001mL MICRO_5 Data: Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2 C a 8 C Diluição: 10¹ Colilert MICRO_6 a)data e horário de inoculação: 06/05/15 às 11:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluições: 10(0), 10(1), 10(2) e 10(3) MICRO_8 Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 48min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluições: resultado obtido dos inóculos 1, 0,1 e 0,01; MICRO_9 Analista 1: data: 06/05/15-10:35. Analista 2: data: 06/05/15-19:40. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: 0 a -3 MICRO_10 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluição: 10 (-1) MICRO_11 Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2 C a 8 C Diluições: 10 (-1) e 10 (-2) MICRO_12 a) 06/05/15 às 10:00. b) EDTA e refrigeração. c) Diluição: 10^-2, ambas as vias. d) Incerteza de Medição: 30-39%, ambas as vias. MICRO_13 Data / Horário Incubação: 06/5/15-14:00 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: até 10-³ MICRO_15 Data inoculação: 06/05/15 Horário: 16:30 Sem preservação Diluição: 10 MICRO_16 MICRO_18 MICRO_19 Inoculação: 06/05/15-09:10. Preservação: refrigeração, Tiossulfato de sódio, EDTA. Diluições: 10; 1; 0,1; 0,01; 0,001. A) ÀS 9:00 B) EDTA 15% C) DILUIÇÃO (-1) Ensaio por substrato enzimático.(colilert) Data e horário Inoculação:06/05/ :35am Data e horário Preservação:05/05/2015 a 06/05/ C Data e horário Diluição:06/05/ :35am MICRO_20 06/05/2015 às 9h. Preservação: Tiossulfato de sódio e EDTA/Refrigeração. Diluição: -2 MICRO_21 MICRO_22 MICRO_24 MICRO_25 MICRO_26 Data:06/05 Hora:9:30 Preservação:refrigeração Diluição:-2 Meio:aquateste Resultado da Via/Análise 1: >8 NMP/100mL Resultado da Via/Análise 2: >8 NMP/100mL Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição Data e horário de inoculação: Analista 1-14:45h, Analista 2-10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: 10/1/0,1/0,01/0,001 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições 10º e 10-2; DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:10hs DILUIÇÃO: 100X REFRIGERAÇÃO MICRO_27 a) 06/05-9:30hs b) EDTA c) 10^0; 10^-1; 10^-2 MICRO_28 MICRO_29 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: 10-1 Análise 2: 10-2 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 09:40 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Diluição das duas vias: 10(-1) Incerteza de medição da via 1: 50-59% e da via 2: 30-39% Meio de cultura: Colitag - Lote: REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 14 de 48

15 Escherichia coli Amostra: Água superficial Rodada: 01 Número de laboratórios que forneceram resultados: 22 Ano: 2015 Código do Laboratório 1ª via NMP/100mL 2ª via NMP/100mL Técnicas Média das vias Logarítmo da média das vias Escore Z interno LOG - PRECISÃO Escore Z do Logarítmo - EXATIDÃO Escore Z da média - EXATIDÃO MICRO_ MICRO_ MICRO_3 0 0 MICRO_ MICRO_ * MICRO_ MICRO_ MICRO_ * MICRO_ MICRO_ ** MICRO_ ** MICRO_ MICRO_ MICRO_ MICRO_ ** MICRO_ MICRO_ MICRO_ MICRO_ MICRO_ MICRO_ cartela; cartela; Tubo; cartela; Técnica fermentação Tubo; Técnica fermentação cartela; Técnica fermentação cartela; Tubo; Técnica fermentação Tubo; Técnica fermentação cartela; Tubo; Técnica fermentação cartela; cartela; Tubo; cartela; 350 2,54 0,34 0,34 0, ,35-0,31-0,64-0, ,31-0,28-0,83-0, ,66-0,47 0,94 1, ,04-0,47-2,21-1, ,11-0,47-1,84-1, ,46-0,43-0,08 0, ,00-0,47-2,42-1, ,40 0,46-0,39-0, ,23-0,47 3,81 10, ,83-0,47-3,26-1, ,61 1,39 0,68 0, ,65 0,76 0,86 1, ,46 0,12-0,08 0, ,46 0,92 4,98 18, ,56 1,55 0,43 0, ,48 1,49 0,00 0, ,51 1,54 0,14 0, ,54 1,49 0,30 0, ,52 0,75 0,21 0,30 MICRO_ ,37 cartela; -0,12-0,55-0,41 *Laboratório com desempenho questionável; **Laboratório com desempenho insatisfatório; ***Resultado não fornecido. REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 15 de 48

16 Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão: Parâmetro Estatístico Calculado Média Robusta 289 Desvio Robusto 138 n de resultados enviados 22 Incerteza de Medição (da média) 37 Coeficiente de Variação (CV) 47,56% Parâmetro Estatístico Calculado - Logarítmo Média Robusta 2,48 Desvio Robusto 0,20 n de resultados enviados 22 Incerteza de Medição (da média) 0,05 Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,05 IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,11 Coeficiente de Variação do Grupo (CV) 7,98% Tabela de classificação dos resultados: Faixa de Resultados: Questionável > 0 < 14 Satisfatório Questionável > 565 < 702 Insatisfatório 702 Faixa de Resultados - Logarítmo : Insatisfatório 1,88 Questionável > 1,88 < 2,08 Satisfatório 2,08 2,87 Questionável > 2,87 < 3,07 Insatisfatório 3,07 REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 16 de 48

17 REPRESENTAÇÃO GRÁFICA Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das duas vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de Z < 3. As linhas pontilhadas Z 2 (sendo: Z 2 - satisfatório; 2 < Z < 3 - questionável; Z 3 - insatisfatório). REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 17 de 48

18 Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de Z < 3. As linhas pontilhadas Z 2 (sendo: Z 2 - satisfatório; 2 < Z < 3 - questionável; Z 3 - insatisfatório). OBSERVAÇÕES Códigos MICRO_1 Escherichia coli (água bruta) - NMP/100 ml Obs Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:100x MICRO_2 Data e horário de inoculação: 6/5 às 09:00 Preservação: refrigeração Diluição: 0,1 MICRO_3 MICRO_5 MICRO_6 MICRO_8 a) 06/05/ :00hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% c) 10;1;0,1;0,01;0,001mL Data: Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2 C a 8 C Diluição: Sem diluição Colilert a)data e horário de inoculação: 06/05/15 às 11:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluições: 10(0), 10(1), 10(2) e 10(3) Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 48min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluições: resultado obtido dos inóculos 10, 1 e 0,1; MICRO_10 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluição: 10 (-1) MICRO_11 MICRO_12 Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2 C a 8 C Diluições: sem diluição a) 06/05/15 às 10:00. b) EDTA e refrigeração. c) Diluição: Via 1 = Amostra e Via 2 = 10^-1. d) Incerteza de Medição: Via 1 = 30-39% e Via 2 = 40-49%. MICRO_13 Data / Horário Incubação: 06/5/15-14:00 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: até 10-² MICRO_16 MICRO_18 MICRO_19 Inoculação: 06/05/15-09:10. Preservação: refrigeração, Tiossulfato de sódio, EDTA. Diluições: 10; 1; 0,1; 0,01; 0,001. A) ÀS 9:00 B) EDTA 15% C) DILUIÇÃO (+10) Ensaio por substrato enzimático.(colilert) Data e horário Inoculação:06/05/ :35am Data e horário Preservação:05/05/2015 a 06/05/ C Data e horário Diluição:06/05/ :35am MICRO_20 06/05/2015 às 9h. Preservação: Tiossulfato de sódio e EDTA/Refrigeração. Diluição: -1 MICRO_21 MICRO_22 MICRO_24 Data:06/05 Hora:9:30 Preservação:refrigeração Diluição:-2 Meio:aquateste Resultado da Via/Análise 1: >8 NMP/100mL Resultado da Via/Análise 2: >8 NMP/100mL Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição Data e horário de inoculação: Analista 1-14:45h, Analista 2-10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: 10/1/0,1/0,01/0,001 MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições 10º e 10-2; REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 18 de 48

19 MICRO_26 DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:10hs DILUIÇÃO: 10X REFRIGERAÇÃO MICRO_27 a) 06/05-9:30hs b) EDTA c) 10^0; 10^-1; 10^-2 MICRO_28 MICRO_29 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: 10-1 Análise 2: 10-2 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 09:40 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Sem diluição Incerteza de medição da via 1: 40-49% e da via 2: 50-59% Meio de cultura: Colitag - Lote: REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 19 de 48

20 CBH Amostra: Água superficial Rodada: 01 Número de laboratórios que forneceram resultados: 23 Ano: 2015 ** Código do Laboratório 1ª via UFC/mL 2ª via UFC/mL MICRO_ Técnicas Membrana filtrante. Média das vias Logarítmo da média das vias Escore Z interno LOG - PRECISÃO Escore Z do Logarítmo - EXATIDÃO Escore Z da média - EXATIDÃO ,95-0,50 2,74 12,97 MICRO_ Pour plate; ,63-0,55-0,36-0,53 MICRO_ Pour plate; ,27-0,39-1,22-0,92 MICRO_ Pour plate; ,78-0,53-0,02-0,26 MICRO_ Pour plate; ,62 0,63-0,38-0,55 MICRO_ Pour plate; ,14-0,19 0,83 0,97 MICRO_ Pour plate; ,07-0,27 0,66 0,64 MICRO_ Pour plate; ,51 1,71-0,65-0,70 MICRO_ Pour plate; ,17-0,41 0,90 1,12 MICRO_ Spread plate; ,85 0,85 0,15-0,09 MICRO_ Pour plate; ,57 0,00-0,50-0,62 ** MICRO_ Pour plate; 195 2,29 3,27-3,52-1,18 Spread MICRO_ ,42-0,08 3,85 40,77 ** plate; MICRO_ Pour plate; ,03 1,56 0,57 0,48 MICRO_ Pour plate; ,28-0,27-1,18-0,91 MICRO_ Pour plate; ,02 0,63 0,55 0,45 MICRO_ Spread plate; ,11 1,27-1,59-1,01 MICRO_ Pour plate; ,56-0,43-0,52-0,63 MICRO_ Pour plate; ,82 0,45 0,08-0,17 ** MICRO_ Pour plate; 122 2,08 11,91-4,00-1,19 MICRO_ Spread plate; ,20 1,00 0,98 1,32 MICRO_ Pour plate; ,94 1,03 0,36 0,16 MICRO_ Pour plate; ,07-0,15 0,67 0,65 *Laboratório com desempenho questionável; **Laboratório com desempenho insatisfatório; ***Resultado não fornecido. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão: Parâmetro Estatístico Calculado Média Robusta 7654 Desvio Robusto 6312 n de resultados enviados 23 Incerteza de Medição (da média) 1645 Coeficiente de Variação (CV) 82,47% Parâmetro Estatístico Calculado - Logarítmo Média Robusta 3,79 Desvio Robusto 0,43 n de resultados enviados 23 Incerteza de Medição (da média) 0,11 REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 20 de 48

21 Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,04 IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,08 Coeficiente de Variação do Grupo (CV) 11,24% Tabela de classificação dos resultados: Faixa de Resultados: Satisfatório Questionável > < Insatisfatório Faixa de Resultados - Logarítmo : Insatisfatório 2,51 Questionável > 2,51 < 2,93 Satisfatório 2,93 4,64 Questionável > 4,64 < 5,06 Insatisfatório 5,06 REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 21 de 48

22 REPRESENTAÇÃO GRÁFICA Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das duas vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de Z < 3. As linhas pontilhadas Z 2 (sendo: Z 2 - satisfatório; 2 < Z < 3 - questionável; Z 3 - insatisfatório). REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 22 de 48

23 Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de Z < 3. As linhas pontilhadas Z 2 (sendo: Z 2 - satisfatório; 2 < Z < 3 - questionável; Z 3 - insatisfatório). OBSERVAÇÕES Códigos MICRO_1 Contagem de Bactérias Heterotróficas (água bruta) - UFC/mL Obs Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:1000x MICRO_2 Data e horário de inoculação: 6/5 às 09:00 Preservação: refrigeração Diluição: 0,01 MICRO_3 MICRO_5 MICRO_6 MICRO_8 MICRO_9 a) 06/05/ :50hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% c)1;0,1;0,01ml Data: Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2 C a 8 C Diluição: 10¹ PCA/Merck a)data e horário de inoculação: 06/05/15 às 09:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluições: 10(0), 10(1), 10(2) e 10(3) Data inoculação: 06/05/15; Hora: 10h 18min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluições: resultado obtido a partir da diluição 0,01; Analista 1: data: 06/05/15-10:55. Analista 2: data: 06/05/15-19:40. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: -1 a -3 MICRO_10 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluição: 10 (-2) MICRO_11 Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2 C a 8 C Diluições: 10 (-1) MICRO_12 Não realizamos tal ensaio. MICRO_13 Data / Horário Incubação: 06/5/15-15:00 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: até 10-¹ MICRO_16 MICRO_18 MICRO_19 Inoculação: 06/05/15-09:40. Preservação: refrigeração, Tiossulfato de sódio, EDTA. Diluições: 10; 1; 0,1; 0,01; 0,001. A) ÀS 9:00 B) EDTA 15% C) DILUIÇÃO (-2) Ágar PCA. Data e horário Inoculação:06/05/ :35am Data e horário Preservação:05/05/2015 a 06/05/ C Data e horário Diluição:06/05/ :35am MICRO_20 06/05/2015 às 9h. Preservação: Tiossulfato de sódio e EDTA/Refrigeração. Diluição: -1 MICRO_21 Data:06/05 Hora:9:00 Preservação:refrigeração Diluição:-2 MICRO_22 Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: 10-1 MICRO_24 Data e horário de inoculação: Analista 1-14:45h, Analista 2-10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: 10 /10¹/10²/10³/10^4 MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições 10-2; REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 23 de 48

24 MICRO_26 DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:11hs DILUIÇÃO: 10X REFRIGERAÇÃO MICRO_27 a) 06/05-10:00hs b) EDTA c) 10^0; 10^-1; 10^-2 MICRO_28 MICRO_29 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: 10-1 Análise 2: 10-2 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 10:00 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Diluição das duas vias: 10(-2) Incerteza de medição da via 1: e da via 2: Meio de cultura: Merck - Lote: VM REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 24 de 48

25 Coliformes totais (água poço) Amostra: Água poço Número de laboratórios que forneceram resultados: 28 Rodada: 01 Ano: 2015 Código do Laboratório 1ª via 2ª via Desempenho 1º Resultado Desempenho 2º Resultado Métodos ou técnicas MICRO_1 0 0 conforme conforme cartela; MICRO_2 0 0 conforme conforme MICRO_3 0 0 conforme conforme MICRO_5 0 0 conforme conforme MICRO_6 0 0 conforme conforme MICRO_7 0 0 conforme conforme MICRO_8 0 0 conforme conforme MICRO_9 0 0 conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Tubos múltiplos presença/ausência. Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; MICRO_ conforme conforme cartela; MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme Tubos múltiplos presença/ausência. Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Tubos múltiplos presença/ausência. Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 25 de 48

26 MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme ** Laboratório com resultado insatisfatório Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão: Dados Estatísticos Valores obtidos Valor de Referência (moda dos valores dos laboratórios) - Positivo: 0 0 Percentual de resultados conformes 100% Percentual de Resultados não-conformes 0% OBSERVAÇÕES Códigos MICRO_1 MICRO_2 Coliformes totais (água poço) Obs Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:integral Data e horário de inoculação: 6/5 às 09:00 Preservação: refrigeração Sem diluição. MICRO_3 a) 06/05/ :34hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% MICRO_5 MICRO_6 MICRO_8 MICRO_9 MICRO_10 MICRO_11 MICRO_12 Data: Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2 C a 8 C Colilert a)data e horário de inoculação: 06/05/15 às 10:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluição: 10(0) Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 22min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Analista 1: data: 06/05/15-09:45. Analista 2: data: 06/05/15-19:15. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: 0 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração; Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2 C a 8 C Diluições:sem diluição a) 06/05/15 às 10:05. b) EDTA e refrigeração. MICRO_13 Data / Horário Incubação: 06/5/15-14:20 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: amostra bruta 10 MICRO_14 MICRO_15 Data: 06/05/2015 Horário: 9h10min Temperatura da geladeira: 4,2 C. Sem diluição. Data inoculação: 06/05/15 Horário: 16:10 Sem preservante. Sem diluição. MICRO_16 Inoculação: 06/05/15-09:25. Preservação: refrigeração, Tiossulfato de sódio, EDTA. Diluições: 10; 1; 0,1. MICRO_17 MICRO_18 MICRO_19 a) 06/05/ h 40 min A) ÀS 9:00 B) TIOSSULFATO DE SÓDIO 10% C) SEM DILUIÇÃO Ensaio por substrato enzimático (COLILERT) Data e horário Inoculação:06/05/ :50am Data e horário Preservação:05/05/2015 a 06/05/ C Data e horário Diluição:06/05/ :50am MICRO_20 06/05/2015 às 9h. Preservação: Tiossulfato de sódio e EDTA/Refrigeração. Diluição: 0 MICRO_21 MICRO_22 MICRO_23 Data:06/05 Hora:9:30 Preservação:refrigeração Diluição:0 Meio:aquateste Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição Inoculado dia 06/05/2015 ás 9:30h,amostra preservada do momento da coleta até inoculação em refrigerador controlado de 2 C á 6 C. Semeado 100 ml em concentração dupla de Lauryl. REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 26 de 48

27 MICRO_24 MICRO_25 MICRO_26 Data e horário de inoculação: Analista 1-14:45h, Analista 2-10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: Método qualitativo Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições, semeadura direta; DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:9hs SEM DILUIÇÃO REFRIGERAÇÃO, TIOSSULFATO DE SÓDIO MICRO_27 a) 06/05-10:00hs b) Tiossulfato 3% MICRO_28 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: Sem diluição Análise 2: Sem diluição MICRO_29 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 09:40 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Sem diluição Meio de cultura: Colitag - Lote: REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 27 de 48

28 E. coli (água poço) Amostra: Água poço Número de laboratórios que forneceram resultados: 28 Rodada: 01 Ano: 2015 Código do Laboratório 1ª via 2ª via Desempenho 1º Resultado Desempenho 2º Resultado Métodos ou técnicas MICRO_1 0 0 conforme conforme cartela; MICRO_2 0 0 conforme conforme MICRO_3 0 0 conforme conforme MICRO_5 0 0 conforme conforme MICRO_6 0 0 conforme conforme MICRO_7 0 0 conforme conforme MICRO_8 0 0 conforme conforme MICRO_9 0 0 conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; MICRO_ conforme conforme cartela; MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme Tubos múltiplos presença/ausência. Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Tubos múltiplos presença/ausência. Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 28 de 48

29 MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme MICRO_ conforme conforme ** Laboratório com resultado insatisfatório Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Substrato enzimático - Presença/ausência; Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão: Dados Estatísticos Valores obtidos Valor de Referência (moda dos valores dos laboratórios) - Positivo: 0 0 Percentual de resultados conformes 100% Percentual de Resultados não-conformes 0% OBSERVAÇÕES Códigos MICRO_1 MICRO_2 E. coli (água poço) Obs Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:integral Data e horário de inoculação: 6/5 às 09:00 Preservação: refrigeração Sem diluição. MICRO_3 a) 06/05/ :34hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% MICRO_5 MICRO_6 MICRO_8 MICRO_9 MICRO_10 MICRO_11 MICRO_12 MICRO_13 MICRO_14 MICRO_15 MICRO_16 MICRO_17 MICRO_18 MICRO_19 Data: Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2 C a 8 C Colilert a)data e horário de inoculação: 06/05/15 às 10:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluição: 10(0) Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 22min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Analista 1: data: 06/05/15-09:45. Analista 2: data: 06/05/15-19:15. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: 0 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração; Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2 C a 8 C Diluições: sem diluição a) 06/05/15 às 10:05. b) EDTA e refrigeração. Data / Horário Incubação: 06/5/15-14:20 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: amostra bruta 10 Data: 06/05/2015 Horário: 9h10min Temperatura da geladeira: 4,2 C. Sem diluição. Data inoculação: 06/05/15 Horário: 16:10 Sem preservante. Sem diluição. Inoculação: 06/05/15-09:25. Preservação: refrigeração, Tiossulfato de sódio, EDTA. Diluições: 10; 1; 0,1. a) 06/05/ h 40 min A) ÀS 9:00 B) TIOSSULFATO DE SÓDIO 10% C) SEM DILUIÇÃO Ensaio por substrato enzimático (COLILERT) Data e horário Inoculação:06/05/ :50am Data e horário Preservação:05/05/2015 a 06/05/ C Data e horário Diluição:06/05/ :50am MICRO_20 06/05/2015 às 9h. Preservação: Tiossulfato de sódio e EDTA/Refrigeração. Diluição: 0 MICRO_21 MICRO_22 MICRO_23 Data:06/05 Hora:9:30 Preservação:refrigeração Diluição:0 Meio:aquateste Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição Inoculado dia 06/05/2015 ás 9:30h,amostra preservada do momento da coleta até inoculação REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 29 de 48

30 MICRO_24 MICRO_25 MICRO_26 MICRO_28 MICRO_29 em refrigerador controlado de 2 C á 6 C. Semeado 100 ml em concentração dupla de Lauryl. Data e horário de inoculação: Analista 1-14:45h, Analista 2-10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: Método qualitativo Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições, semeadura direta;inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:9hs SEM DILUIÇÃO REFRIGERAÇÃO, TIOSSULFATO DE SÓDIO As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: Sem diluição Análise 2: Sem diluição Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 09:40 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Sem diluição Meio de cultura: Colitag - Lote: REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 30 de 48

31 CBH Amostra: Água poço Rodada: 01 Número de laboratórios que forneceram resultados: 26 Ano: 2015 ** Código do Laboratório 1ª via UFC/mL 2ª via UFC/mL MICRO_ Técnicas Membrana filtrante. Média das vias Logarítmo da média das vias Escore Z interno LOG - PRECISÃO Escore Z do Logarítmo - EXATIDÃO Escore Z da média - EXATIDÃO 335 2,53-0,71 1,84 6,78 * MICRO_2 3 4 Pour plate; 4 0,54 1,25-2,44-0,93 MICRO_ Pour plate; 118 2,07 0,03 0,86 1,72 ** MICRO_ Pour plate; 254 2,40-0,64 1,58 4,89 MICRO_ Pour plate; 11 1,02 1,25-1,41-0,77 ** MICRO_ Pour plate; 38 1,57-0,33-0,21-0,14 MICRO_ Pour plate; 19 1,27-0,52-0,87-0,59 MICRO_ Pour plate; 23 1,35 0,08-0,69-0,49 MICRO_ Pour plate; 50 1,70-0,94 0,06 0,15 MICRO_ Spread plate; 30 1,48 11,28-0,42-0,32 MICRO_ Pour plate; 31 1,49 1,03-0,39-0,29 * MICRO_ Pour plate; 3 0,48-0,94-2,58-0,95 * MICRO_ Pour plate; 5 0,70-0,94-2,10-0,90 MICRO_ Spread plate; ,02 MICRO_ Pour plate; 34 1,53-0,26-0,32-0,24 MICRO_ Pour plate; 65 1,81 0,00 0,30 0,50 MICRO_ Pour plate; 68 1,83-0,37 0,34 0,55 MICRO_ Spread plate; ,02 MICRO_ Pour plate; 59 1,77 0,50 0,21 0,34 MICRO_ Pour plate; 15 1,16 0,64-1,10-0,68 * MICRO_ Pour plate; 40 1,60 2,94-0,15-0,09 ** MICRO_ Pour plate; 859 2,93 0,25 2,72 18,96 MICRO_ Spread plate; ,02 * MICRO_ Pour plate; 125 2,10 2,14 0,92 1,89 ** MICRO_ Pour plate; 222 2,35 0,06 1,45 4,14 MICRO_ cartela; 40 1,60-0,94-0,15-0,09 *Laboratório com desempenho questionável; **Laboratório com desempenho insatisfatório; ***Resultado não fornecido. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão: Parâmetro Estatístico Calculado Média Robusta 44 Desvio Robusto 43 n de resultados enviados 25 Incerteza de Medição (da média) 11 Coeficiente de Variação (CV) 98,44% REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 31 de 48

32 Parâmetro Estatístico Calculado - Logarítmo Média Robusta 1,67 Desvio Robusto 0,46 n de resultados enviados 25 Incerteza de Medição (da média) 0,12 Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,04 IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,04 Coeficiente de Variação do Grupo (CV) 27,69% Tabela de classificação dos resultados: Faixa de Resultados: Satisfatório Questionável > 130 < 173 Insatisfatório 173 Faixa de Resultados - Logarítmo: Insatisfatório 0,28 Questionável > 0,28 < 0,75 Satisfatório 0,75 2,60 Questionável > 2,60 < 3,06 Insatisfatório 3,06 REPRESENTAÇÃO GRÁFICA REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 32 de 48

33 Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das duas vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de Z < 3. As linhas pontilhadas Z 2 (sendo: Z 2 - satisfatório; 2 < Z < 3 - questionável; Z 3 - insatisfatório). Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de Z < 3. As linhas pontilhadas Z 2 (sendo: Z 2 - satisfatório; 2 < Z < 3 - questionável; Z 3 - insatisfatório). OBSERVAÇÕES Códigos MICRO_1 MICRO_2 MICRO_3 CBH (água poço) - UFC/mL Obs Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:10x Data e horário de inoculação: 6/5 às 09:00 Preservação: refrigeração Sem diluição. a) 06/05/ :59hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% c)1;0,1;0,01ml REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 33 de 48

34 MICRO_5 MICRO_6 MICRO_8 MICRO_9 Data: Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2 C a 8 C Diluição: Sem Diluição PCA/Merck a)data e horário de inoculação: 06/05/15 às 09:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluições: 10(0), 10(1) e 10(2) Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 25min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluições: resultado obtido sem diluição da amostra; Analista 1: data: 06/05/15-10:00. Analista 2: data: 06/05/15-19:10. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: 0 a -2 MICRO_10 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluição: 10 (1) MICRO_11 MICRO_12 MICRO_13 MICRO_14 MICRO_15 MICRO_16 MICRO_18 MICRO_19 Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2 C a 8 C Diluições: sem diluição Não realizamos tal ensaio. Data / Horário Incubação: 06/5/15-15:00 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: amostra bruta 10 Data: 06/05/2015 Horário: 9h10min Temperatura da geladeira: 4,2 C. Sem diluição. Data inoculação: 06/05/15 Horário: 16:00 Sem preservante. Sem diluição. Inoculação: 06/05/15-09:30. Preservação: refrigeração, Tiossulfato de sódio, EDTA. Diluições: 10; 1; 0,1. A) ÀS 9:00 B) EDTA 15% C) DILUIÇÃO (-1) Ágar PCA. Data e horário Inoculação:06/05/ :50am Data e horário Preservação:05/05/2015 a 06/05/ C Data e horário Diluição:06/05/ :50am MICRO_20 06/05/2015 às 9h. Preservação: Tiossulfato de sódio e EDTA/Refrigeração. Diluição: 0 MICRO_21 MICRO_22 MICRO_23 MICRO_24 Data:06/05 Hora:9:00 Preservação:refrigeração Diluição:0 Resultado da Via/Análise 1: <1 UFC/mL Resultado da Via/Análise 2: <1 UFC/mL Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição Inoculado dia 06/05/2015 ás 9:30h,amostra preservada do momento da coleta até inoculação em refrigerador controlado de 2 C á 6 C.Leitura na Placa sem diluição; Data e horário de inoculação: Analista 1-14:45h, Analista 2-10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: 10 /10¹/10²/10³/10^4 MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições 10-1; MICRO_26 DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:9:40hs DILUIÇÃO: 0,5mL REFRIGERAÇÃO, TIOSSULFATO DE SÓDIO MICRO_27 MICRO_28 MICRO_29 10^0 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: Sem diluição Análise 2: 10-1 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 10:00 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Sem diluição Incerteza de medição da via 1: e da via 2: Meio de cultura: Merck - Lote: VM REDE METROLÓGICA RS - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 34 de 48