PVA com PEG Alteração do comportamento de um ligante com a adição de plastificante Prensagem de Al 2 O 3 : ligante + plastificante PVA + PEG
Alteração do comportamento de um ligante com a adição de plastificante PVA com PEG e água Tg PVA > 60 o C (comportamento vítreo) com 50% de água Tg PVA 50 o C com 50% (PEG + água) Tg PVA 10 o C Efeito da adição de PEG e água no Tg do PVA
Lubrificante e agente de compactação compostos com baixa tensão de cisalhamento Diminuem atrito entre partículas, grânulos, entre estes e as paredes da matriz e a pressão para extração da peça compactada Aumentam a uniformidade da compactação, a densidade a verde, a vida útil da matriz e punção Redução da pressão de extração de compactados Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS
EFEITO DO USO DE LUBRIFICANTES / AGENTES DE COMPACTAÇÃO na Al 2 O 3 : AGENTE QUANTIDADE DENSIDADE APÓS RETRAÇÃO % em peso VERDE (g/cm 3 ) QUEIMA (g/cm 3 ) % SEM 0 2,53 3,85 13,1 ÁCIDO ESTEÁRICO 1,0 2,86 3,85 9,45 ÁCIDO ESTEÁRICO 2,0 3,00 3,89 8,27 ÁCIDO ESTEÁRICO 3,0 3,06 3,88 7,67 ÁCIDO OLÉICO 2,0 2,97 3,90 8,63 pressão de compactação: 34,5 MPa queima: 1 hora a 1700 o C
LUBRIFICANTES / AGENTES DE COMPACTAÇÃO usados no processamento cerâmico: PARAFINA ÁCIDO ESTEÁRICO CERAS SINTÉTICAS ESTEARATO DE ZINCO ÓLEOS ESTEARATO DE LÍTIO ÁCIDO OLEÍCO ESTEARATO DE POTÁSSIO ÁCIDO NAFTÊNICO ESTEARATO DE SÓDIO ÁCIDO BÓRICO ESTEARATO DE AMÔNIO TALCO ESTEARATO DE MAGNÉSIO GRAFITE NITRETO DE BORO (HEXAGONAL)
Remoção do aditivo O aditivo deve ser compatível com a natureza química do cerâmico e com a pureza requerida O aditivo deve ser removido antes da densificação do material cerâmico Freqüentemente remoção por decomposição térmica Se a reação entre o aditivo e o material cerâmico ocorre abaixo da temperatura de decomposição ou o material cerâmico densifica acima desta temperatura, pode haver contaminação crítica (trincas ou bolhas) Se a taxa de aquecimento é demasiadamente alta, ou se atmosfera do forno é redutora, o aditivo pode pirolizar (resíduo: carbono)
PRENSAGEM SIMPLES mecânica ou hidráulica (transmissão da pressão por um fluido): menor produtividade mecânica: alta produtividade, fácil automatização Exemplo automatização: 6 a 100 vezes por minuto (depende da forma da peça e da pressão) Prensas: 1 a 20 ton até 100 ton (refratários: 800 ton) tipos: rotativas até 100 ton (2000 peças/min!) Simples efeito / duplo efeito: depende da geometria e tamanho da peça
PRENSAGEM SIMPLES preenchimento da matriz durante a prensagem Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS
PRENSAGEM SIMPLES TIPO DE PRENSA / MATRIZ em função da peça Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS
Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS
Tipos de Prensagem (umidade massa) Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS Seca: 0 a 4% umidade -compactação ocorre cominuindo o granulado e por redistribuição mecânica do pó -ação dos aditivos -alta pressão necessária para romper os granulados e distribuir uniformemente o pó -alta produtividade (ex.: produção de capacitores elétricos de 0,5 mm; substratos de ME) -tolerâncias de 1% ou menor são obtidas Úmido: 10 a 15% de umidade -normalmente produtos argilosos -deformação plástica da massa (pode escoar por distribuição não homogênea da umidade) -não susceptível a automatização -tolerâncias de 2%
Compactação de uma alumina atomizada, massa para azulejos e pó de KBr como uma função da pressão de compactação
ESTÁGIOS DA PRENSAGEM ESTÁGIO I: ligeira densificação devido ao escorregamento e redistribuição dos grânulos. Partículas movem-se para preencher os interstícios e maximizar o empacotamento. O ar é colocado para fora através da folga entre o punção e as paredes da matriz. Alguma fragmentação pode ocorrer durante o processo de rearranjo. Os interstícios entre os grânulos são muito maiores que o tamanho médio dos poros dentro dos grânulos. Quase metade do movimento da ferramenta ocorre durante este estágio da compactação.
ESTÁGIOS DA PRENSAGEM ESTÁGIO II: grânulos deformam-se ou fraturam, reduzindo o volume dos interstícios relativamente grandes. Os interstícios entre os grânulos ainda persistem, mas uma significativa consolidação e fragmentação conduz ao enchimento destes espaços vazios. Uma rede de contatos de partícula-partícula é armada por todo o compacto. O movimento do punção durante este estágio de compactação contém quase 50% do total.
ESTÁGIOS DA PRENSAGEM Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS ESTÁGIO III: começa quando a maioria dos grandes poros entre os grânulos deformados tenha desaparecido e as pressões mais altas aplicadas causam o escorregamento e o rearranjo de partículas ou dos fragmentos fraturados dentro dos grânulos em uma configuração de empacotamento mais densa. Pressões de compactação alcançam seu pico neste estágio e podem alcançar de 50 a 200 MPa.
Diagrama de compactação indicando os estágios de compactação e a dependência na deformabilidade do grânulo onde Py é a pressão de escoamento aparente do pó e U.R. a umidade relativa
Modelo de base empírica iguala a porosidade ( ), a densidade a verde (D g ) ou o volume do compactado (V g ) a uma função baseada na pressão aplicada (P a ): / o = exp [-(P a /R)] D g - D o = S.P a 2 V g - V o = T.P a 1/3 R, S e T: constantes empíricas (variam baseadas na dureza do material ou plasticidade, geometria da partícula e o método de ensaio) V o ou D o : volume ou densidade inicial o : porosidade inicial Aplicação restrita. As constantes são experimentalmente obtidas e relações fundamentais entre as características do pó e comportamento de compactação não são levadas em conta.
O modelo de base semiquantitativa relaciona a variação relativa na densidade a verde à variação relativa na pressão aplicada: D g = D f + m.ln(p a /P y ) D g : densidade do compactado a pressão aplicada; D f : densidade do pó m: constante de compactação (dependente do empacotamento e deformabilidade dos pós); P y : pressão de escoamento aparente dos grânulos P a : pressão aplicada Se a densidade a verde é plotada como uma função do logaritmo da pressão de prensagem para um pó granulado, dois segmentos de linha reta são observados. A quebra na curva é interpretada como o início do colapso do grânulo.
Colapso de agregados em pó de alumina durante a compactação: é assumido que a relação semilogarítmica observada para pós granulados é análoga à relação semilogarítmica entre a resistência mecânica ( ) de materiais frágeis e sua densidade: o : resistência de um corpo não poroso; b: constante empírica p: fração de poros Desta relação foi mostrado que a densidade do prensado é proporcional ao logaritmo da pressão de prensagem. Conseqüentemente quando a densidade do prensado é plotada contra o logaritmo da pressão de prensagem, uma relação linear é observada. = o.e -(b.p)
Exemplo: prensagem de pós metálicos e agregados de alumina a várias pressões A pressão na qual ocorre esta quebra na curva log pressão x densidade relativa é chamada de pressão de escoamento aparente, pressão de escoamento ou pressão do ponto de quebra e representado por P y. Dependendo da constituição do pó P y pode ser baixo (<1MPa) para pós granulados com ligantes orgânicos ou alto (>5MPa) para pós agregados. Quebra do granulado (alumina) ou deformação plástica (pó metálico) Curva pressão-densidade mostrando P y e a pressão de junção
O modelo quantitativo para a compactação: descreve os vários estágios de compactação de pós cerâmicos em termos da probabilidade de preenchimento de vazios de diversos tamanhos durante os estágios subseqüentes da compactação. -base: probabilidade com que uma partícula fina preencha um poro formado pelo agrupamento de partículas maiores (a equação deveria conter tantos termos, quanto os diferentes tamanhos dos poros) -dois mecanismos de preenchimento dos poros: (i) escorregamento das partículas finas, através da pressão aplicada; (ii) ruptura das partículas, para altas pressões (fragmentos ocupam os vazios, aumentando o empacotamento) -Considera dois processos independentes: o enchimento de grandes vazios e o enchimento de pequenos vazios:, V* = (V o -V p )/(V o -V ) V* = a 1.exp(-k 1 /P) + a 2.exp(-k 2 /P) V*: volume fracional de compactação, variando de 0 a 1; V o : volume inicial do pó; V p : volume do compactado a uma determinada pressão; V : volume do compactado a densidade teórica ou pressão infinita; a 1, a 2, k 1 e k 2 são constantes associadas com o mecanismo de compactação
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL TAMANHO E DENSIDADE INSUFICIENTES fácil detecção; teoricamente fácil de resolver DESGASTE DA MATRIZ controle de qualidade; seleção de materiais; uso de lubrificantes; LAMINAÇÃO mais difícil: design da matriz, encapsulamento de ar; relaxamento do ligante durante a extração do molde; atrito com as paredes da matriz, desgaste da matriz; outras causas; freqüentemente inicia no canto superior da peça durante o alívio da tensão de compactação ou extração da peça soluções (caso a): (1) lubricante; (2) ligante(aumento da RM); (3) controle do comportamento viscoelástico do ligante (principalmente caso b); (4) manter o punção baixo durante a extração da peça; FALTA DE HOMOGENEIDADE NA COMPACTAÇÃO causa distorções e trincas durante a queima; só aparece após a queima! ocorre devido à falta de lubrificação entre as partículas (e matriz) durante a compactação distribuição da pressão, alimentação da matriz e dureza dos grânulos não homogênea; durante a queima: diferenças na densificação do material cerâmico (diferença na retração: trincas) soluções: aditivos; uso de dupla-ação (ou conforme a geometria e tamanho: prensagem isostática
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: LAMINAÇÃO Relaxamento da pressão pelo punção superior: fricção entre a parede da matriz e a peça Recuperação da massa na parte superior da peça
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE Compactação não uniforme
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE Compactação não uniforme: simples e dupla ação ação simples dupla ação
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE MgCO 3 : distribuição de pressão e compactação
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE Surgimento de um defeito durante a queima: A) corpo verde; B) 5 minutos de queima e C) 20 minutos de queima
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE Variação da densidade em seis corpos de prova prensados
PROBLEMAS NA PRENSAGEM UNIAXIAL: HOMOGENEIDADE estampo isostático empregado na prensagem de revestimentos cerâmicos
Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS
Prensagem de revestimentos cerâmicos
PRENSAGEM A QUENTE -Mecanicamente idêntica à prensagem a frio; -Diferença: aquecimento do molde, que sintetiza o pó durante a operação de prensagem; -Densificação a uma temperatura mais baixa, comparada as sinterizações sem prensagem; -Normalmente sem aditivos (qualquer aditivo orgânico seria transformado pela temperatura em um resíduo carbonizado sem qualquer efeito na massa cerâmica) Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS
PRENSAGEM A QUENTE FONTE E PAINEL DE CONTROLE CARCAÇA PISTÃO BOMBA DE REFRIGERAÇÃO REFRIGERAÇÃO Á ÁGUA MOLDE COM PÓ RESISTÊNCIA ELÉTRICA
PRENSAGEM ISOSTÁTICA CIP - HIP Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS
PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO Maior homogeneidade
PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO A prensagem axial tem limitações PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO prensagem por todos os lados em vez monoaxial prensagem isostática simples
PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO WET BAG: o pó é carregado em um molde no lado externo da prensa. O molde então é colocado na prensa e é aplicada uma pressão hidrostática até a compactação desejada. O molde e a parte compactada são removidos da prensa e após, a peça é retirada do molde. Este processo envolve muitas etapas e é trabalhoso. DRY BAG: o molde está integrado à câmara de pressão da prensa. O pó é carregado no molde, prensado e após extraído. Método simples e rápido.
PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS
PRENSAGEM ISOSTÁTICA A FRIO Introdução aos Materiais Cerâmicos- PPGEM-DEMAT-EE-UFRGS