Princípios da espectroscopia atômica: Hardware DESENVOLVENDO UMA CIÊNCIA MELHOR AGILENT E VOCÊ

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Transcrição:

Princípios da espectroscopia atômica: Hardware DESENVOLVENDO UMA CIÊNCIA MELHOR AGILENT E VOCÊ 1

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Índice Introdução Classificação Geral Linha do tempo dos desenvolvimentos iniciais O que é medido? Técnicas de espectroscopia atômica Espectroscopia de absorção atômica Princípios de operação Configurações gerais Lâmpada Atomizador Sistema Exemplos Técnicas de espectroscopia atômica Espectroscopia de emissão atômica Geral MP-AES ICP-OES ICP-MS Configurações gerais Sistema Exemplos Resumo Informações adicionais 3

Introdução Classificação A espectroscopia é um campo amplo com muitas subdisciplinas que podem ser classificadas pelo tipo de material que está sendo analisado. Esta apresentação focará na primeira categoria, espectroscopia atômica. ÁTOMOS MOLÉCULAS CRISTAIS NÚCLEOS Espectroscopia atômica AAS MP-AES ICP-OES ICP-MS Espectroscopia molecular UV-VIS UV-VIS-NIR FTIR Fluorescência Cristalografia de raio-x Ressonância magnética nuclear 4

Introdução Geral A espectroscopia atômica inclui várias técnicas analíticas usadas para determinar a composição elementar de uma amostra examinando seu espectro eletromagnético ou seu espectro de massa. Espectro eletromagnético Espectroscopia atômica Identificação com base em Absorção atômica AAS chama AAS forno de grafite AAS geração de vapor (hidreto) Espectro de massas Emissão atômica MP-AES ICP-OES Fluorescência de raio-x (XRF) ICP-MS Interferência atômica Difração de raio-x (XRD) 5

Introdução Linha do tempo dos desenvolvimentos iniciais 1884 1930 1941 1952 1961 1962 1964 Hittorf pesquisa descargas de anel sem eletrodos e de baixa pressão Lundgardh desenvolve a técnica de emissão em chamas Babat realiza experiências com RF-ICP Walsh explora o potencial da absorção atômica Reed para cristais crescentes em alta temperatura Primeiro AAS comercial Greenfield usou o ICP como uma ferramenta analítica 1965 1973 1975 1978 1980 1983 Wendt e Fassel usaram o ICP como uma fonte de espectroscopia Primeiro ICP-OES comercial Gray acoplaram um plasma de arco de corrente direta de capilar a um espectrômetro de massa quadrupolo Fassel & Gray realizaram experiências com plasmas de argônio acoplado indutivamente associado ao espectrômetro de massas Houk demonstrou as possibilidades oferecidas pela técnica de ICP-MS Primeiro ICP-MS comercial 6

Introdução O que é medido? E1 E2 Emissão 1. Absorção de energia faz com que um elétron passe para um nível com energia mais alta (E2) AA 2. O elétron eventualmente voltará ao estado estável e emitirá luz em um comprimento particular (emissão) MP-AES, ICP-OES Núcleo Elétron 3. Se houver energia suficiente, o elétron deixará o átomo por completo e deixará para trás um íon carregado positivamente (ionização) ICP-MS Consulte as notas para obter mais detalhes 7

Espectroscopia de absorção atômica Princípios de operação As técnicas de espectroscopia de absorção atômica (AAS) baseiam-se no fato de que um elemento atomizado absorverá luz de um comprimento de onda característico, elevando-o do estado estável a um estado excitado. A quantidade de energia de luz absorvida é proporcional ao número de átomos de analitos na rota de luz. A técnica é calibrada introduzindo concentrações conhecidas de átomos de analitos na rota de luz e representando a absorção em relação à curva de concentração. 8

Espectroscopiade absorção atômica Configuração geral Lâmpada Atomizador Monocromador Detector A lâmpada emite luz para o elemento de interesse O atomizador converte amostras líquidas em átomos livres que absorvem energia da lâmpada O monocromador seleciona o comprimento de onda usado para a medição O detector mede a luz absorvida pelos átomos livres 9

Espectroscopia de absorção atômica Lâmpada A origem da luz primariamente usada com a técnica de absorção atômica é a lâmpada de cátodo oco (HCL). Normalmente, cada lâmpada é dedicada à análise de um único elemento, apesar de, em alguns casos, alguns elementos possam ser combinados em uma única lâmpada. Ponto de getter Anodo Devido a essa limitação, a absorção atômica é normalmente usada para análise de um único elemento ou de um número pequeno de elementos. Envelope Pyrex Cátodo Construção de uma lâmpada de cátodo oco típica Contatos elétricos Consulte as notas para obter mais detalhes 10

Espectroscopia de absorção atômica Atomizador Atomização é o processo que converte uma amostra líquida em átomos livres. O diagrama mostra as diferentes etapas que ocorrem durante a atomização, começando com o elemento que está sendo preparado como uma solução. O elemento M se submete a diferentes estágios: Solução: MA líquido (composto) Nebulização: MA líquido (composto) Dessolvatação: MA sólido (A = ânion de solução) Vaporização: MA gás Atomização: M 0 Excitação: M* Ionização: M + Feixe de luz Atomização Vaporização Fusão Sólido Aerossol Solução Átomos livres Decomposição composta Dessolvatação Mistura Nebulização Precipitação de gotículas 11

Espectroscopia de absorção atômica Atomizador Átomos podem absorver quantidades discretas de energia: Calor Luz em comprimentos de ondas discreto Um elétron pode alterar os níveis de energia Um átomo pode adquirir (absorção) ou liberar (emissão) energia. O átomo torna-se "excitado" A excitação é explicada pela transição de um elétron de uma órbita interna (menor energia) para uma órbita externa (maior energia). + +E -E M 0 M + M 0 Estado estável - Estado excitado Estado estável + energia - energia 12

Espectroscopia de absorção atômica Atomizador de AAS chama Em AAS (FAAS) chama, a amostra é preparada como líquido e nebulizada na chama. A característica fundamental dessa técnica é a atomização que acontece na chama. AAS chama Vantagens Menor tempo de análise possível Boa precisão Facilidade de uso Barato Limitações Diagrama esquemático do sistema de espectrômetro de absorção atômica de forno de grafite ou chama Sensibilidade Faixa dinâmica Exige gases inflamáveis Operação sem supervisão não é possível por causa dos gases inflamáveis Não deve conter quantidades excessivas de sólidos dissolvidos Fonte: Aplicações de espectroscopia atômica no laboratório de contrato ambiental 13

Espectroscopia de absorção atômica Atomizador AAS do forno de grafite Dissolução de amostra em forma líquida é exigida na maioria dos casos. A amostra é injetada em um tubo de grafite e aquecida de maneira eletrotérmica em diferentes estágios para atomizar o analito. Na absorção atômica de forno de grafite (GFAAS) a atomização acontece em três estágios: Secagem Pirólise Atomização A operação do forno de grafite é uma técnica complementar para AA chama convencional e acrescenta algumas vantagens à análise. Forno de grafite Vantagens Alta sensibilidade devido ao fato de a amostra inteira ser atomizada de uma vez átomos livres permanecem no caminho óptico mais longo Volume de amostra reduzido Análise de ultratraço possível Pode ser executado sem supervisão, mesmo durante a noite Limitações Muito lento Menos elementos podem ser analisados Menos precisão Mais interferências químicas (em comparação com AA chama) Desenvolvimento do método exige habilidade Calibração de adições padrão exigida com mais frequência (em comparação com AA chama) Consumíveis caros (tubos de grafite) 14

Espectroscopia de absorção atômica Forno de grafite do atomizador AAS O tubo de grafite fica nessa unidade que fornece um gás inerte e poderoso para aquecer o tubo, que então dessolvata e atomiza a amostra. 15

Espectroscopia de absorção atômica Cobertura elementar em AAS H Somente chama He Li Be Chama e forno B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn SB Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr Ra Ac Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th Pa U Np Pu AM Cm Bk Cf Es Fm Mo Não Lr 16

Espectroscopia de absorção atômica Outros atomizadores Técnica de geração de hidretos Adequada para elementos que formam hidretos voláteis (As, Sn, Bi, Sb, Te, Ge e Se) quando reagido com um agente de redução, como borohidreto de sódio. Vantagens Separação de elementos específicos como hidretos que podem eliminar interferência de matriz Boa sensibilidade devido à eficiência de amostragem de 100% Boa precisão Mais rápido do que AA de forno de grafite Limitações Limitado a elementos específicos Algumas interferências de produtos químicos Exige preparação de amostra específica (o analito deve ser convertido a um estado de oxidação específico) Técnica de vapor frio Usada especificamente para mercúrio (tem uma pressão de vapor grande o suficiente em temperatura ambiente) que pode ser reduzido ao estado atômico por um agente de redução forte como borohidreto de sódio, cloreto de estanho (II). Vantagens Elimina muitas interferências de matriz Boa sensibilidade devido à eficiência de amostragem de 100% Boa precisão Mais rápido do que AA de forno de grafite Limitações Limitado a mercúrio somente O mercúrio deve estar estabilizado na solução 17

Espectroscopia de absorção atômica Sistema Aplicações principais Determinação de metais de traço/impurezas em óleo, plantas, água Análise de elementos em fluidos, água, solo, alimentos, soro, material semicondutor E muitas mais 18

Exemplo de AAS chama: Determinação de baixos níveis de ouro em minério de ferro Comprimento de onda usado (nm) Concentração característica (mg/l) Limite de detecção (mg/l) 242.8 0.079 0.0054 267.6 0.14 0.0098 Resultados de AAS chama para Au em minério de ferro Fonte: Ampliando o intervalo analítico para ouro usando Agilent UltrAA Lâmpadas 19

Exemplo AAS de GF: Medindo Cd, Cu, Pb, Co, Ni em invertebrados marinhos Gráficos de sinais para Ni em tecido de mexilhão CRM 786 R Fonte: Determinação sequencial de Cd, Cu, Pb, Co e Ni em invertebrados marinhos pelo GFAAS Zeeman 20

Exemplo AASde geração de hidretos: Determinação de As, Sb e Se Preparação de amostras para As e Sb Uma preparação de amostra para ambos os elementos: Amostra de 5 ml colocada em volumétrico de 50 ml, 25 ml de HCl acrescentado. Misturado e resfriado. 5 ml de ureia a 20% acrescentados Misturado e resfriado. 2,5 ml de KI a 20% acrescentados Diluído até a marca com água D.I. Analisado para As e Sb após 30 minutos Preparação de amostra e dados de calibração típica para As usando geração de hidreto Amostra Conc. (ppb) %RSD Abs. média Branco 0,0 0,008 Padrão 1 2,0 2,0 0,062 Padrão 2 5.0 0,9 0,148 Padrão 3 10,0 0,6 0,262 Padrão 4 20,0 1,0 0,455 Padrão 5 40,0 0,4 0,70 Fonte: Determinação de As, Sb e Se em amostras ambientais difíceis por geração de hidreto Geração 21

Espectroscopia de emissão atômica Geral Devido às limitações na AAS, as técnicas que não exigem lâmpadas dedicadas para cada elemento foram utilizadas. Essas técnicas, chamadas espectroscopia de emissão atômica (AES), baseiam-se no fato de que quando um átomo de um elemento específico estiver excitado (como na absorção atômica), ele emitirá luz em um padrão característico de comprimento de onda (um espectro de emissão) enquanto retorna ao estado estável. A chama não é uma fonte ideal de excitação para emissão atômica. Portanto, fontes mais quentes são usadas. As seguintes técnicas serão discutidas: Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas (MP-AES) Espectroscopia de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) 22

Espectroscopia de emissão atômica Espectroscopia de emissão atômica de plasma de micro-ondas Plasma de nitrogênio é usado para dissolvatar, atomizar e excitar os átomos na amostra líquida que foi nebulizada nela. O plasma de nitrogêncio é consideravelmente mais quente (até 5.000 K) do que a chama de ar-acetileno usada em AA. A emissão atômica é bastante forte para a maioria dos elementos, levando a uma capacidade aprimorada de detecção e faixa dinâmica linear sobre AA chama para a maioria dos elementos. A intensidade de luz emitida é medida usando detecção óptica nas características do comprimento de onda dos elementos de interesse. MP-AES Vantagens Seguro (gás inflamável) Custos baixos de operação como nitrogênio podem ser extraídos do ar comprimido usando um gerador de nitrogênio Não são necessárias lâmpadas para análise Identificação e quantificação de virtualmente todos os metais e muitos metaloides. Melhor desempenho do qua AAS chama Limitações Custos iniciais mais altos do que AAS Mais interferências em comparação com AA chama (incluindo interferências espectrais) Não tão sensível quanto forno de grafite AAS ou ICP-MS Não tão produtivo quanto ICP-OES Nenhuma determinação de isótopo 23

Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas Sistema Aplicações principais Elementos em nível de traço em amostras geológicas Metais em extratos de solo Elementos principais em alimentos e bebidas Análise de petróleo Análise de águas residuais Monocromador com detector de CCD Mecanismo de acionamento do comprimento de onda Pré-óptica Guia de onda Plasma Sistema de introdução de amostra Tocha 24

Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas Como funciona? O MP-AES Agilent executa de nitrogênio extraído a ar usando um gerador de nitrogênio Campos magnéticos axiais e elétricos radiais sustentam o plasma de nitrogênio O aerossol da amostra é introduzido no plasma de nitrogênio 25

Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas Como funciona? A emissão axial do plasma de nitrogênio é direcionado na óptica de monocromador de rápida varredura Emissões específicas de comprimento de onda são detectadas usando um CCD de alta eficiência 26

Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas Determinação de nutrientes no solo (teste de multielementos) Cu Fe Mn Zn Comprimento de onda (nm) 324,754 324,7 259,94 372 257,61 280,1 213,857 213,9 Técnica MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS Conc. medida μg/g Monitoramento de SSTD 1 Monitoramento de SSTD 1 Monitoramento de SSTD 1 1,44 1,42 7,76 8,44 24,26 26,22 0,64 0,62 1,46 1,45 7,96 8,24 24,40 25,96 0,64 0,64 1,44 1,42 8,08 8,64 23,70 26,50 0,62 0,58 Av. µg/g 1,45 1,43 7,93 8,44 24,12 26,23 0,63 0,61 Desvio padrão 0,01 0,02 0,16 0,20 0,37 0,27 0,01 0,03 Resultados MP-AES para Cu, Fe, Mn, e Zn na extração do solo DTPA, comparada a FAAS Fonte: Determinação dos nutrientes avaliados no solo uso do Agilent MP-AES 4200 27

Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas Medindo elementos maiores e menores no leite Elemento Valores certificados (g/kg) Incerteza (g/kg) Resultado (g/kg) Recuperação (%) Ca 13,9 0,7 14,21 102 K 17 0,8 16,66 98 Mg 1,26 0,07 1,31 104 Na 4,19 0,23 4,25 101 P 11 0,6 11,27 102 Valores certificados (g/kg) Incerteza (mg/kg) Resultado (mg/kg) Recuperação (%) Zn 44,9 2,3 45,89 102 Determinação de Ca, K, Mg, Na, P, Fe, Zn e Cu no TMAH, Triton X-100, EDTA e tampão de ionização pelo MP-AES 4200 Fe 53 4 50,51 95 Cu 5 0,23 5,13 103 Fonte: Medição de elementos maiores e menores no leite usando o MP-AES Agilent 4200 28

Espectroscopia de emissão óptica de plasma induzido acoplado Princípios de operação Um plasma induzido acoplado de argônio (mais quente do que MP, até 10.000 K) é usado para dissolver, atomizar, e excitar os átomos na amostra líquida que foram nebulizados nele. A intensidade da luz emitida é medida usando detecção óptica nas características do comprimento de onda dos elementos de interesse. ICP-OES é capaz de medir ambas emissões atômicas e iônicas para que mais comprimentos de ondas possam ser monitorados Essas medições podem ser comparadas a um padrão para quantificar a concentração dos elementos na amostra. ICP-OES Vantagens Produtividade de amostra mais rápida Análise simultânea de multielementos (até 73 elementos) Ampla faixa linear (de sub-ppb a nível %) Tolera matrizes complexas Baixo consumo de gás argônio Seguro (sem gás inflamável) Limitações Custos iniciais mais altos do que AAS ou MP-AES Mais interferências espectrais comparada com MP-AES Não tão sensível quanto forno de grafite AAS ou ICP-MS Sem determinação de isótopo 29

Espectroscopia de emissão óptica de plasma induzido acoplado Configurações gerais A tocha de Plasma pode ser visualizada de modo axial ou radial. Alguns instrumentos de dupla visualização permitem visualizar ambas orientações, dependendo das análises a serem realizadas. (A visão axial oferece um maior caminho óptico e, assim, uma maior sensibilidade.) Plasma de argônio Espectrômetro Quantificação Diagrama esquemático simplificado do sistema de espectrometria ICP-OES 30

Espectroscopia de emissão óptica de plasma acoplado indutivamente Sistema Aplicações principais Monitoramento da água, água residual e resíduos sólidos Determinação dos elementos em nível de traços na água Monitoramento de mercúrio em amostras ambientais Análises quantitativas dos elementos múltiplos em amostras ambientais de sedimentos, água e solo Análises do solo - análises do conteúdo de micronutriente (agricultura) Determinação dos metais preciosos e ouro Eletrônicos Tocha vertical Sistema de bombeamento Estado sólido RF Sistema de introdução de amostra 31

Espectroscopia de emissão óptica de plasma induzido acoplado Análise do leite em pó Elemento Valor certificado (mg/kg) Valor medido (mg/kg) Recuperação (%) Principais nutrientes K 766.491 13630 13070 96 Ca 315.887 9220 9750 106 P 213.618 7800 7160 92 Na 589.592 3560 3530 99 S 181.792 2650 2650 100 Nutrientes menores e em nível de traços Mg 279.078 814 749 92 Zn 202.548 28,0 28,9 103 Sr 421,552 4,35 4,37 101 Fe 259.940 1,8 1,9 107 Cu 327.395 0,46 0,46 100 Mo 204.598 0,29 0,27 92 Mn 257.610 0,17 0,18 103 Análise do leite em pó NIST 8435 SRM usando o ICP-OES SVDV 5100 Fonte: Análise do leite em pó com base no método padrão chinês usando o SVDV ICP-OES Agilent 5100 32

Espectroscopia de emissão óptica de plasma induzido acoplado Analise do óleo Biodiesel Elemento l (nm) Correção do sinal de fundo usado Faixa de calibração (mg/kg) Coeficiente de correlação MDL (ppm) Ca 422.673 Ajustado 0-2 0,99995 0,004 K 766.491 FACT 0-2 0,99996 0,008 K 766.491 Ajustado 0-2 0,99935 0,048 Mg 279.553 Ajustado 0-2 0,99994 0,0004 Na 588.995 FACT 0-2 0,99991 0,002 A curva de calibração para a linha P 213.618 nm, usando correção de linha de fundo FBC, apresenta excelente linearidade através da faixa de calibração, com coeficiente de correlação de 0,99986. Na 588.995 Ajustado 0-2 0,99996 0,048 P 213,618 Ajustado 0-2 0,99996 0,013 S 181.972 Ajustado 0-2 0,99967 0,31 Comprimentos de onda e parâmetros de calibração do ICP-OES Agilent 5100. Todos os resultados são mostrados em soluções. Fonte: Análise de óleo biodiesel (de acordo com o ASTM D6751 e EN 14214) usando o ICP-OES SVDV Agilent 5100 33

Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente Geral ICP-MS combina duas vantagens: 1. ICP de argônio como uma fonte de íons altamente eficiente 2. Um espectrômetro de massa para varredura rápida, alta transmissão de íons e resolução de massa de unidade A principal diferença do ICP-OES é analisar íons atômicos. A maioria dos elementos tem o primeiro potencial de ionização de 4 a 10 ev, que são ionizadas eficientemente em ICP de argônio. Íons são passados na região de alto vácuo para separação e detecção. Espécies neutras e de fótons são rejeitadas. O espectrômetro de massa separa íons com base na relação massa/ carga (m/z). 34

Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente Geral Um detector de multiplicador de elétrons gera um pulso para cada íon que o alcança. Como a carga em um elemento ionizado isoladamente é 1, a m/z é igual à massa, então o ICP-MS mede o elemento como um espectro simples de massa (isotópica) atômica característica de 6 Li a 238 U. ICP-MS Vantagens Técnica mais sensível Análises multielementares Informações isotópicas (análise de ID, IR) Ampla faixa linear Tolera matrizes complexas Limitações Menos tolerância a matrizes do que o ICP-OES Técnica mais cara (custos de compra e execução) Sujeita a interferências isobáricas 35

Interface Lentes iônicas Célula de reação de colisão Espectrômetro de massa quadrupolo Detector Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente Configuração geral Diagrama esquemático simplificado dos principais componentes de um sistema ICP-MS quadrupolo. Plasma de argônio Sistema de vácuo Quantificação 36

Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente Sistema Plasma acoplado indutivamente Sistema de cela de reação octopolar (ORS) Nebulizador e câmara de nebulização Detector Espectrômetro de massas quadrupolo Bomba peristáltica Bomba de vácuo turbo Gerador de RF 37

Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente Como o modo de cela de colisão usando hélio remove a interferência de espectros 38

Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente ICP-MS como um detector de cromatografia Além de seu uso comum como um analisador independente de metais, o ICP-MS é cada vez mais aplicado como um detector de uma gama de métodos de separação cromatográfica Eletroforese capilar (CE) Fracionamento de fluxo-campo (FFF) Cromatografia de íon (IC) Cromatografia líquida (HPLC) Cromatografia gasosa (GC) Nessa configuração, a técnica front-end separa as diferentes espécies (com tempo), e o ICP-MS opera como um detector seletivo de massa para medir o(s) elemento(s) associado(s) ao(s) composto(s) de interesse à medida que eluem do cromatógrafo. 39

Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente Especiação com LC-ICP-MS e GC-ICP-MS Exemplos de aplicação de HPLC-ICP-MS: Arsênio inorgânico vs. orgânico Organo-estanho Metilmercúrio Exemplos de GC-ICP-MS: Pesticidas Resíduos de agente nervoso de OP PBDEs Nanopartículas Sete cromatogramas sobrepostos de suco de maçã com adição de 500 ng/l como padrão. 40

Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente Análise de água potável Países mais desenvolvidos promulgaram regulações e programas de monitoramento para garantir que o suprimento de água potável esteja livre de produtos químicos potencialmente prejudiciais. A técnica de multielementos rápida de ICP-MS é amplamente utilizada para isso. Gráfico de calibração de Cd e Hg 41

Espectrometria de massas de plasma acoplado indutivamente Análise de impurezas metálicas em HCl de alta pureza O HCl é usado frequentemente para remover impurezas metálicas na superfície de wafers de silício. O processo de fabricação de dispositivos semicondutores exige o monitoramento de rotina de contaminantes de ultratraços em HCl. Elemento m/z Modo Ppt de DL Ppt de BEC As, que sofre interferência de ArCl+, pode ser medido em níveis de traço. Li 7 frio 0,016 0,004 Be 9 sem gás 0,13 0,11 B 11 sem gás 4,5 9,7 Na 23 frio 0,44 1,3 Mg 24 frio 0,11 0,22 Al 27 frio 0,79 1,1 K 39 frio/nh 3 0,40 0,50 Ca 40 frio/nh 3 1,1 2 As 75 He 4,0 16 Fonte: Análise direta de impurezas metálicas de traço em ácido clorídrico de alta pureza pelo ICP-MS Agilent 7700s 42

Resumo Técnicas de espectroscopia atômica AAS MP-AES ICP-OES ICP-MS FAAS GFAAS SQ QQQ Limites de detecção 100 s ppb 10 s-100 s ppt ppb 10 s ppb 100 s ppt-ppb <ppt <ppt Modo de medição Sequencial Sequencial Sequencial Simultâneo Sequencial (MS) Sequencial (*MS/MS para problemas de difícil interferência) Máximo de amostras/dia 100-200 (~6 elementos) 50-100 (~2 elementos) 300-500 (~10 elementos) 2000-2500 (50+ elementos) 750-1000 (~50 elementos) 500-750 (~50 elementos) Faixa dinâmica de trabalho Habilidade exigida de operador 3-4 2-3 4-5 7-8 10-11 9 Baixo Médio Baixo Médio Alto Mais alto 43

Abreviações Abreviação Definição Abreviação Definição A AAS AES b absorvância Espectroscopia de absorção atômica Espectroscopia de emissão atômica caminho óptico (cm) c velocidade da luz (3 10 8 ms -1 ) e E E h I I 0 coeficiente de extinção ou absorção molar (Lmol -1 cm -1 ) campo elétrico oscilatório energia Constante de Planck (6,62 10-34 Js) radiação transmitida radiação incidente ICP-OES ICP-MS SQ QQQ M MP-AES T plasma acoplado indutivamente espectroscopia de emissão óptica plasma acoplado indutivamente espectrometria de massa atômica espectrometria de massa de quadrupolo simples espectrometria de massa de quadrupolo triplo campo magnético oscilatório espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas transmitância v frequência (s -1 ) XRF XRD fluorescência de raio-x difração de raio-x 44

Saiba mais Para obter mais informações sobre os produtos Agilent, acesse www.agilent.com ou www.agilent.com/chem/academia Você tem dúvidas sobre esta apresentação ou deseja dar sugestões? Entre em contato academia.team@agilent.com Publicação Título (materiais em inglês) No. da pub. Primer Aplicações de espectroscopia atômica no laboratório de contrato ambiental 5991-5326EN Aplicação Ampliando o intervalo analítico para ouro usando lâmpadas UltrAA SI-A-1138 Aplicação Determinação sequencial de Cd, Cu, Pb, Co e Ni em invertebrados marinhos pelo GFAAS Zeeman SI-A-1361 Aplicação Determinação de As, Sb e Se em amostras ambientais difíceis por geração de hidretos SI-A-1299 Aplicação Determinação dos nutrientes avaliados em solo usando MP-AES Agilent 4200 5991-5675EN Aplicação Medição de elementos maiores e menores no leite usando o MP-AES Agilent 4200 5991-5959EN Aplicação Analise do leite em pó baseado em métodos padrão chineses usando ICP-OES SVDV Agilent 5100 5991-4900EN Aplicação Análise de óleo biodiesel (de acordo com o ASTM D6751 e EN 14214) usando o ICP-OES SVDV Agilent 5100 5991-5333EN Aplicação Análise de especiação arsênica em suco de laranja usando HPLC-ICP-MS com o ICP-QQQ Agilent 8800 5991-0622EN Aplicação O ICP-MS Agilent 7900 simplifica a análise da água potável 5991-4938EN Aplicação Análise direta de impurezas metálicas de traço em ácido clorídrico de alta pureza pelo ICP-MS Agilent 7700s 5990-7354EN Compêndio de aplicação Manual de especiação Agilent (2 a edição) 5990-9473EN Brochura Brochura do portfólio de espectroscopia atômica 5990-6443PTBR Web Imagens e vídeos CHROMacademy acesso gratuito para alunos e funcionários da universidade a cursos on-line (material em inglês) www.agilent.com/chem/teachingresources 45

OBRIGADO Número de publicação: 5991-6593 PTBR 46