Z.S. Macedo 1 A.C.Hernandes 2 C. P.: 353; São Cristovão, SE.

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1 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 1 ESTUDO DA CINÉTICA DE SINTERIZAÇÃO VIA RADIAÇÃO LASER Z.S. Macedo 1 A.C.Hernandes C. P.: 353; 91- São Cristovão, SE. zmacedo@if.sc.usp.br 1 Universidade Federal de Sergipe, Departamento de Física Universidade de São Paulo, Instituto de Física de São Carlos, Grupo Crescimento de Cristais e Materiais Cerâmicos RESUMO Investigamos neste trabalho os aspectos que fazem da sinterização a laser um processo ultra-rápido quando comparado à sinterização em forno elétrico. O tamanho de grão, densidade e retração linear foram mapeados em função da potência do laser, temperatura e tempo de sinterização, revelando uma diferença sensível nas taxas de retração linear e densificação das amostras sinterizadas a laser, comparadas aos resultados de estudos dilatométricos convencionais. O início da retração das cerâmicas de Bi Ti 3 O 1 sinterizadas a laser ocorreu C abaixo do valor registrado na sinterização em forno elétrico, e a densidade final de % foi alcançada em alguns minutos de patamar. O tamanho médio final dos grãos nas cerâmicas sinterizadas a laser apresentou uma forte dependência com o tempo de patamar e, de uma maneira geral, o estudo cinético da sinterização a laser resultou em valores de energia de ativação aparente inferiores àquelas determinadas para a sinterização convencional. Palavras-chave: laser, cerâmicas; cinética de sinterização; Bi Ti 3 O 1, Bi Ge 3 O 1

2 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR INTRODUÇÃO A sinterização pode ser descrita como o processo no qual um compacto é ativado termicamente para formar um sólido único ( 1 ). A força-motriz para a sinterização é a redução da energia livre superficial do sistema, a qual pode ocorrer de duas formas: pela redução da área superficial e das interfaces do compacto (crescimento de grãos) ou pela substituição das interfaces sólido-gás por interfaces sólido-sólido (densificação), que são menos energéticas. Tradicionalmente, a sinterização é dividida em três estágios distintos: inicial, intermediário e final. O estágio inicial é definido como a parte do processo onde ocorre o arredondamento das partículas, a formação dos pescoços ou dos contornos entre os mesmos, com pouco crescimento de grãos, e significante redução da área superficial livre e da porosidade. No estágio intermediário, ocorre acentuado crescimento de grãos e fechamento de poros, acompanhado de densificação. O estágio final é caracterizado pela eliminação de poros residuais e crescimento de grãos, com pouca ou nenhuma densificação. A equação fenomenológica que descreve a densificação em estágio inicial em função da retração linear ( ) baseia-se no modelo simplificado de duas esferas em contato. Usando a dependência entre fluxo de massa e retração linear, e a dependência entre fluxo de massa e temperatura, obteve-se a seguinte equação para a sinterização isotérmica em estágio inicial: Y n dy dt = K o Q exp RT onde Y é a retração linear, K é uma constante, Q é a energia de ativação do processo, T é a temperatura absoluta, R é a constante dos gases e n é o coeficiente de sinterização, associado ao mecanismo predominante de difusão de massa. Este modelo, válido para processos isotérmicos (), foi adaptado para sistemas com taxa de aquecimento constante ( 3, ), resultando na expressão: dy Q T = Y (B) dt (n + 1)R onde os valores n =, 1 e associam-se aos mecanismos de fluxo viscoso, difusão volumétrica e difusão via contorno de grão, respectivamente. Assume-se neste modelo (A)

3 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 3 que o estágio inicial da sinterização é controlado por um mecanismo único, a difusão superficial tem efeito irrelevante e não ocorrem variações significativas no tamanho médio de grãos. O diagrama de T dy/dt versus Y será linear quando estas condições forem atendidas. De acordo com a equação (B), o coeficiente angular deste diagrama será igual a Q/(n+1)R. O valor da energia de ativação para estágio inicial de sinterização em sistemas não isotérmicos pode ser obtido pelo método de Dorn (), que considera a contração durante um pequeno incremento de temperatura, e determina a energia de ativação através da expressão: RT1 T Y 1 Q ln (C) T1 T Y onde Y 1 é a retração (Y = L/L ) à temperatura T 1 (em Kelvin) e Y é a taxa de contração à temperatura T = T 1 + dt. Os modelos propostos para os estágios intermediário e final da sinterização freqüentemente consideram um mecanismo único para crescimento de grãos e densificação. No caso isotérmico, a dependência entre tamanho médio de grãos e temperatura obedece à equação fenomenológica G n n Q RT G = K t e (D) onde K é a constante de proporcionalidade, R é a constante dos gases, T é a temperatura absoluta e Q é a energia de ativação aparente, e n representa o mecanismo de sinterização, que vale 1 para difusão por fluxo viscoso, para difusão volumétrica e 3 para difusão ao longo do contorno de grão. A equação (D), que descreve o crescimento de grãos em ensaios isotérmicos, pode ser convertida para ensaios com taxa de aquecimento constante. Nesta conversão, cada intervalo de temperatura em função do tempo deve ser interpretado como uma pequena isoterma quando dt ( 5 ). Q Q n n KR Q = RT Q Q RT GT GT e e aq RT RT RT + Q RT (E)

4 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR Desta forma, a energia de ativação (Q) e o mecanismo de crescimento de grãos (n) para sistemas com taxa de aquecimento constante podem ser determinados. Neste trabalho, utilizamos os modelos de sinterização não isotérmica para os estágios inicial e intermediário (equações B, C e E), e o modelo isotérmico (equação D) para o estágio final da sinterização a laser dos compostos Bi Ti 3 O 1 (BIT) e Bi Ge 3 O 1 (BGO). Nosso objetivo foi identificar a relação dos parâmetros de sinterização e a rapidez característica da sinterização a laser. MATERIAIS E MÉTODOS A síntese dos pós cerâmicos foi feita pelo método de reação do estado sólido, envolvendo os procedimentos de moagem e calcinação dos pós precursores. Após a síntese, os pós eram prensados uniaxialmente sob a forma de pastilhas com mm de diâmetro e mm de espessura. Uma solução aquosa de polivinil álcool,1g/ml foi utilizada como agente ligante. Os corpos cerâmicos à verde apresentaram densidade relativa de 55±5 %. A sinterização empregou um laser de CO (Synrad 57-1), em modo contínuo, como principal fonte de aquecimento. O feixe, cujo diâmetro era de (. ±.5) mm para a sinterização do Bi Ti 3 O 1 (BIT) e (5.5 ±.5) mm para o Bi Ge 3 O 1 (BGO), era mantido fixo sobre o corpo cerâmico. No procedimento de sinterização a laser, as pastilhas eram inicialmente pré-aquecidas a 35 C a uma taxa de 5 C/min, utilizando-se um aquecedor elétrico. Em seguida, com a temperatura do aquecedor mantendo-se constante, executava-se um programa de irradiação a laser, que consistia em duas rampas de potência e dois patamares. O primeiro patamar, em P = 5 W, tinha o objetivo de eliminar suavemente o ligante orgânico, e o segundo patamar ocorria a uma potência P máx, em função da qual estudou-se a microestrutura e a retração linear dos corpos cerâmicos. Durante as rampas, a potência era aumentada a uma taxa de.7 W/min, resultando no aquecimento dos corpos cerâmicos a uma taxa de 3 C/min. A escolha desta taxa baseou-se em diversos testes para verificar a maior taxa que poderia ser adotada sem causar dano à microestrutura. Após irradiar a primeira face, a pastilha era virada e o processo se repetia na outra face.

5 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 5 Para o estudo cinético da sinterização, acompanhou-se a evolução da densidade, retração linear e tamanho médio de grão em função dos valores de potência do laser e do tempo de duração do segundo patamar. Medidas de temperatura foram realizadas na superfície do corpo cerâmico durante o programa de irradiação, utilizando-se um termopar tipo S (Pt - Pt 1% Rh) com diâmetro de.1 mm, em contato direto com o corpo cerâmico. O tamanho médio de grãos das cerâmicas foi determinado pelo método de interceptos lineares ( ), a partir das imagens de microscópio eletrônico de varredura. Os valores de densidade, retração linear e tamanho médio de grão das amostras de referência foram obtidos através de ensaios dilatométricos (dilatômetro NETZSCH PC) e sinterização convencional em forno elétrico. Os ensaios de dilatometria foram feitos em atmosfera de ar sintético, sob taxas de 5 e 1 C/min, em intervalos de temperatura de 5 C a 95 C para o BGO e 5 C a 11 C para o BIT. RESULTADOS E DISCUSSÃO A Figura 1 apresenta a retração linear (Y = L/L ) e sua derivada (dy/dt), como função da potência e temperatura de sinterização a laser (Fig. 1a e 1b), e como função do tempo e temperatura de sinterização em forno elétrico (Fig. 1c e 1d). Comparandose estes resultados, pode-se verificar que uma das características marcantes do processamento de cerâmicas a laser é a ocorrência do início da densificação e máxima taxa de retração em temperaturas muito menores do que as observadas no processo convencional. O início da retração das cerâmicas de BIT sinterizadas a laser ocorreu C abaixo do valor registrado na sinterização em forno elétrico. Este resultado revela que o uso de altas taxas de aquecimento acelera o início do processo de sinterização, o que se confirma nas próprias curvas dilatométricas apresentadas na Figura 1c, onde a derivada da retração linear atingiu o máximo (em módulo) a uma temperatura menor quando se usou uma taxa de aquecimento mais alta. Comportamento similar também já foi observado em processos de sinterização em forno microondas, que, da mesma forma que a sinterização a laser, empregam altas taxas de aquecimento ( 7 ).

6 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR Y ( L/L ) (%) Temperatura média ( C) Potência (W) (a) d/dt Y (1/ C) Y ( L/L ) (%) Temperatura média ( C) (b) BGO-L Potência (W) (b) d/dt Y (1/ C) Y ( L/L ) (%) -5-1 Retração relativa (%) -1 1 K/min K/min Taxa percentual de retração 1 K/min K/min Temperatura ( C) -5 d/dt Y (1/ C) Y ( L/L ) (%) Retração linear L/L (%) 1 K/min 5 K/min Taxa de retração (dy/dt) - 1 K/min 5 K/min Temperatura ( C) d/dt Y (1/ C) (c) Figura 1: Retração linear e sua derivada. (a) e (b) em função da potência e da temperatura de sinterização a laser (taxa de aquecimento de 3 K/min). (c) e(d) em função do tempo e temperatura de sinterização em ensaios dilatométricos (taxas de aquecimento de 5 e 1 K/min). (d) Na figura é possível acompanhar a evolução da densidade e microestrutura das cerâmicas de BIT sinterizadas a laser, em função da potência do feixe e do tempo de patamar. Os corpos cerâmicos atingiram densidade em torno de 88 % durante a rampa de aquecimento, chegando rapidamente a 99±1 % após 5 minutos de patamar sob potência de 3 W. Em relação à evolução microestrutural, observou-se que, além da dependência do tamanho de grão com a temperatura, existia durante o processo uma certa heterogeneidade entre as regiões central e periférica do corpo cerâmico, decorrente do gradiente radial de temperatura na superfície irradiada. Este gradiente de

7 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 7 temperatura surge devido à distribuição gaussiana de intensidades do feixe ( 8 ). Como a parte central da superfície irradiada recebe uma maior densidade de potência, o processo de eliminação de porosidade ocorre primeiro nesta região. A região periférica é aquecida por absorção do laser, mas com menor densidade de potência, e também pelo fluxo de calor a partir do centro. A heterogeneidade da microestrutura é reduzida à medida que se aumentam a potência do feixe ou o tempo de irradiação, como pode ser visto na Figura e, ao final do processo, o corpo sinterizado possui uma microestrutura bastante homogênea.. densidade relativa (%) BIT-L Potência (W) ce ce Tempo (min) ce Figura : Densidade relativa e microestrutura das cerâmicas de BIT sinterizadas a laser, em função do tempo de sinterização e da potência. No caso das cerâmicas de BGO, a densidade relativa do corpo cerâmico evoluiu de 58 % para 83 % durante a rampa de potência de 5 a W. Após 3 minutos de patamar a W, a densidade atingiu 98±1 % do valor teórico. As cerâmicas de BGO sinterizadas sob potência de ±1 W atingiram boa homogeneidade microestrutural após um patamar de 3 minutos.

8 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 8 A figura 3 apresenta os tamanhos médios de grão e densidade em função do tempo de processamento e temperatura média das cerâmicas sinterizadas a laser, e também em forno convencional. No caso do BIT, a sinterização com P max = 3 W durante um patamar de 5 minutos resultou em cerâmicas com densidade de 99 ± 1 %, e a partir deste ponto o crescimento de grão ocorreu a uma taxa bastante reduzida. O tamanho médio final dos grãos de BIT foi 5 % inferior ao observado nas amostras de referência (sinterizadas em forno). No caso do BGO, tanto o processamento a laser quanto o convencional resultaram em valores semelhantes de tamanho médio de grão. Os valores finais de tamanho de grão, densidade e condições de sinterização estão resumidos na Tabela I. tamanho de grão (µm) 35 1 (a) BIT-L Temperatura média ( C) W / 5 min 1 3 Tempo (min) densidade relativa (%) tamanho de grão ( µm) Temperatura média ( C) (b) BGO-L Tempo (min) densidade relativa (%) tamanho de grão (µm) 1 8 (c) BIT-F Temperatura ( C) densidade relativa (%) tamanho de grão (µm) (d) 8 BGO-F 8 Temperatura ( C) densidade relativa (%) 1 18 Tempo (min) Tempo (min) Figura 3: Tamanho de grão e densidade das cerâmicas de BIT e BGO, em função do tempo e temperatura de sinterização. No caso das cerâmicas sinterizadas a laser, a temperatura é uma média dos valores medidos no centro e na borda do corpo cerâmico. (a) BIT-L; (b) BGO-L; (c) BIT-F; (d) BGO-F.

9 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 9 Tabela I: Condições de sinterização, densidade e tamanho final de grão das cerâmicas processadas a laser e das referências sinterizadas em forno. Material / modo de sinterização Condições de sinterização densidade relativa Tamanho de grão (µm) BIT laser 3 W / 5 min 99±1 %.5 ±.5 forno 15 C / h 99±1 % 8 ± 3 BGO laser W / 3 min 98±1 % ± forno 8 C / 1 h 98±1 % 3 ± 1 A Figura apresenta um dos gráficos de T dy/dt vs. Y, que foram traçados para as amostras sinterizadas a laser e para as cerâmicas de referência. Nestes gráficos, os pontos que se ajustaram a uma reta foram identificados e usados para o cálculo da energia de ativação, através da equação (C). Estes pontos correspondiam a valores de retração linear entre 3 e 1 %, aproximadamente, que é o intervalo típico para o estágio inicial de sinterização. Após calcular a energia, seu valor foi usado para determinar o coeficiente de sinterização (n). Os valores calculados de Q e n obtidos para o estágio inicial são apresentados na Tabela II para todas as amostras estudadas. Os resultados revelaram uma tendência à redução da energia de ativação (Q) na sinterização a laser. Nos resultados obtidos para o BGO, a incerteza experimental não permitiu afirmar que houve uma redução efetiva no valor de Q. No entanto, os valores determinados para a sinterização do BIT nesta etapa inicial foram claramente reduzidos pelo emprego do processamento a laser. 1 (a) BIT-L x1 3 3x1 3 (b) BIT-F T dy/dt 5 T dy/dt x1 3 1x Y (%) Y (%) Figura : Diagramas usados na análise do estágio inicial de sinterização. Os pontos usados correspondem à região linear do diagrama de T dy/dt vs. Y. (a): BIT sinterizado a laser; (b) BIT sinterizado em forno, sob taxa de aquecimento de 5 K/min.

10 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 1 Tabela II Parâmetros cinéticos da sinterização dos materiais Bi Ti 3 O 1 e Bi Ge 3 O 1, calculados pelo modelo de Woolfrey e Bannister para o estágio inicial da sinterização. Método de Material sinterização / taxa de n Q (kj/mol)* aquecimento Laser.±. 8±3 Bi Ti 3 O 1 5 K / min.1±.1 57±5 Forno 1 K / min.7±.1 7±1 Laser -.1±.5 183±5 Bi Ge 3 O 1 5 K / min -.±.3 ±85 Forno 1 K / min -.1±. ±1 * O erro experimental corresponde à incerteza no ajuste dos pontos. Valores de n próximos de zero foram determinados para o BGO, o que corresponde a um mecanismo de transporte de massa por fluxo viscoso. Para o BIT, o coeficiente de sinterização (n) ficou em torno de.7 para o BIT sinterizado em forno elétrico e n = nos dois outros dois casos. A figura 5 apresenta os resultados obtidos para o estágio intermediário da sinterização, pelo ajuste dos valores de tamanho de grão em função da temperatura, usando a equação (E). Os valores determinados para energia (Q) e coeficiente de sinterização (n) são apresentados na Tabela III. Pode-se observar que também neste estágio a energia de ativação para o processo de sinterização a laser tende a ser menor do que a do processo convencional. Para o BIT, esta redução foi muito pequena, porém para o BGO a diferença nas energias calculadas foi mais expressiva, com Q BGO-L = 79 % Q BGO-F. Devido ao menor valor de energia de ativação para crescimento de grãos, ambos os materiais sinterizados a laser terminaram o estágio intermediário com grãos maiores do que as cerâmicas sinterizadas no forno. Lembrando que neste modelo o parâmetro n assume valores n = 1, e 3 para fluxo viscoso, difusão volumétrica e por contorno de grão, respectivamente, o valor n =, determinado para a sinterização do BIT a laser e em forno elétrico, indica transporte de massa por difusão volumétrica via retículo cristalino. No caso do BGO, os valores encontrados foram n = 1 para sinterização a laser e n =.9 para a amostra de referência, caracterizando um mecanismo de sinterização por fluxo viscoso.

11 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 11 Tamanho de grão (µm) Data: BIT-L Model: estágio intermediário Chi^ =.11 Q = 115 ± 1 kj/mol n = 1.9 (a) Tamanho de grão (µm) Data: BIT-F Model: estágio intermediário Chi^ =.39 Q = 119 ± kj/mol n = 1.8 (b) Temperatura (K) Temperatura (K) Tamanho de grão ( µm) 3 1 Data: BGO-L Model: estágio intermediário Chi^ =. Q = 19 ± 1 kj/mol n = 1 (c) Tamanho de grão ( µm) 3 1 Data: BGO-F Model: estagio intermediario Chi^ =. Q = 1 ± 1 kj/mol n =.9 (d) Temperatura (K) Temperatura (K) Figura 5: Determinação do mecanismo de sinterização por crescimento de grão, sob taxa constante de aquecimento: (a) BIT-L; (b) BIT-F, (c) BGO-L, (d) BGO-F. As taxas de aquecimento foram.17 K/s (no forno) e.9 K/s (taxa de aumento da temperatura média durante a sinterização a laser). Tabela III Parâmetros cinéticos da sinterização dos materiais BiTi3O 1 e BiGe3O 1, calculados para o estágio intermediário da sinterização. Material Método de sinterização n Q* (kj/mol) Bi Ti 3 O 1 Laser ±1 Forno ± Bi Ge 3 O 1 Laser 1 19±1 Forno.9 1±1 * O erro experimental corresponde à incerteza no ajuste dos pontos. O estágio final da sinterização foi analisado levando-se em conta a equação (D), uma vez que este estágio ocorre durante o patamar de sinterização. Usando como

12 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 1 parâmetros iniciais os valores de Q e n determinados para o estágio intermediário, e fixando o valor de K, a equação (D) foi ajustada aos pontos experimentais pelo método de mínimos quadrados. Os gráficos com os ajustes são apresentados na Figura, e a tabela IV apresenta os valores obtidos para Q e n. A energia de ativação determinada para o BIT sinterizado a laser, nesta etapa final do processo, foi superior ao valor determinado para o forno elétrico. Os valores determinados para o coeficiente de sinterização foram n = 3 (difusão superficial) para os processamentos a laser e n = (difusão por contorno de grão) para o processamento convencional. Para o BGO, determinou-se n = 1 tanto para a sinterização a laser quanto para a convencional. Este valor indica que o transporte de massa por fluxo viscoso é o principal mecanismo na etapa final de sinterização desta cerâmica, e que não houve mudança no mecanismo dominante nos três estágios do processo. A energia de ativação para processamento a laser do BGO nesta etapa final novamente foi 83 % do valor determinado para o processo convencional.

13 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 13 Tamanho de grão (µm) Data: BIT-L Model: patamar Chi^ =. Q = 31 ± kj/mol n = 3 (a) Tamanho de grão ( µm) Data: BIT-F Model: patamar Chi^ =.7 Q = 81 ± 1 kj/mol n = (b) Tamanho de grão (µm) tempo (s) Data: BGO-L Model: patamar Chi^ =.1 Q = ± kj/mol n = 1 (c) Tamanho de grão ( µm) tempo (s) Data: BGO-F Model: patamar Chi^ =.3 Q = 319 ± 1 kj/mol n = 1 (d) 1 18 tempo (s) tempo (s) Figura : Determinação do mecanismo de sinterização por crescimento de grão,à temperatura constante, no estágio final da sinterização: (a) BIT-L; (b) BIT-F, (c) BGO-L, (d) BGO-F. Tabela IV Parâmetros cinéticos da sinterização dos materiais Bi Ti 3 O 1 e Bi Ge 3 O 1, calculados para o estágio final da sinterização. Material / Método de sinterização n Q* (kj/mol) Bi Ti 3 O 1 / Laser 3 31± Bi Ti 3 O 1 / Forno 81±1 Bi Ge 3 O 1 / Laser 1 ± Bi Ge 3 O 1 / Forno 1 319±1 * O erro experimental corresponde à incerteza no ajuste dos pontos.

14 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 1 CONCLUSÕES A análise conjunta dos três estágios de sinterização revelou diferenças marcantes entre os dois processos de sinterização utilizados, e também entre os dois materiais empregados. O principal mecanismo determinado na sinterização do BGO foi o de difusão por fluxo viscoso, independente do tipo de sinterização empregada. As energias de ativação para sinterização a laser deste material foram inferiores às observadas no processamento convencional. Os resultados obtidos para o BIT, no entanto, apresentaram diferenças mais marcantes entre os dois procedimentos de sinterização. As energias de ativação nas etapas inicial e intermediária foram inferiores, mas na etapa final foi superior à do processo convencional. O mecanismo de sinterização por difusão volumétrica foi o mesmo na etapa intermediária, mas na etapa final da sinterização a laser determinouse um mecanismo de difusão superficial, diferente da difusão volumétrica determinada para sinterização convencional. Comparando o BIT com o BGO, observou-se que a razão entre as energias de ativação dos dois materiais no estágio inicial do processamento a laser é comparável à do estágio intermediário do processamento convencional, o que foi interpretado como um adiantamento nos estágios da sinterização, provocado por efeito da irradiação a laser. AGRADECIMENTOS Agradecemos ao prof. Dr. José A. Eiras e prof a. Dr a. Ducinei Garcia, do GCFerr- UFSCar, pelo uso do microscópio eletrônico de varredura.

15 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 15 REFERÊNCIAS 1. N.J. Shaw, Advanced Ceramics 1, 3 (1989) 1.. R.L. Coble, J. Amer. Ceram. Soc. 1, (1958) W.S. Young and I.B. Cutler, J. Amer. Ceram. Soc. 53, 1 (197) 59.. J.L. Woolfrey and M.J. Bannister, J. Am. Ceram. Soc. 55, 8 (197) S. M. Tebcherani, J. A. Varela, Z. Brankovic, G. Brankovic, P. D. Spagnol, M. Cilense, L. Perazolli and E. Longo, Cerâmica 9 (3) 99.. T. Senda and R.C. Bradt, J. Am. Cer. Soc. 73, 1 (199) M.A. Janney, C.L. Calhoun and H.D. Kimrey, J. Am. Ceram. Soc. 75, (199) Z.S. Macedo and A.C. Hernandes, Anais do º. Congresso Brasileiro de Cerâmica, São Paulo, SP, Maio de, p. 8.

16 8 de junho a 1º de julho de Curitiba-PR 1 KINETIC STUDY OF LASER SINTERING Z.S. Macedo 1 A.C.Hernandes C. P.: 353; 91- São Cristovão, SE. zmacedo@if.sc.usp.br 1 Universidade Federal de Sergipe, Departamento de Física Universidade de São Paulo, Instituto de Física de São Carlos, Grupo Crescimento de Cristais e Materiais Cerâmicos ABSTRACT The main goal of this study is to determine the aspects that makes laser sintering an ultra-fast process when compared to the conventional furnace sintering. The studied ceramics were bismuth titanate (Bi Ti 3 O 1 ) and bismuth germanate (Bi Ti 3 O 1 ), sintered by a continuous CO laser. The average grain size, relative density and density against laser power, temperature and sintering time allowed us to verify a remarkable difference in the rates of linear shrinkage and densification of the laser sintered samples, compared to the conventional dilatometer studies. The beginning of linear shrinkage of the laser sintered Bi Ti 3 O 1 ceramics occurred C below the value measured for electric furnace, and the final density of % was reached in few minutes of irradiation. The final grain size presented a strong dependency on the laser power and sintering time and the kinetic study of the laser sintering revealed activation energy values generally lower than that observed in conventional sintering. Keywords: laser, ceramics; sintering kinetic; Bi Ti 3 O 1 ; Bi Ge 3 O 1