E = - N m i ħb o E = N ħb o
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- Nelson Van Der Vinne Brandt
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1 Resumo de pontos fundamentais A maioria dos núcleos atômicos apresentam um comportamento magnético I mag I = [I N (I N + 1)] 1/2 ħ I z = (-I N, -I N +1,., +I N )ħ = m i ħ Energia do núcleo num campo magnético B o E = - N m i ħb o E = N ħb o
2 Energia de núcleos (com I N 0) num campo magnético homogêneo B 0 orientado ao longo de z E = - z B o E = - N I z B o N = constante magnetogírica ou giromagnética; I z = projeção do spin nuclear ao longo de z E = - N m i ħb o m i = -I N, -I N +1,..., +I N Para núcleos como 1 H e 13 C (I N = ½) E = ½ N ħb o E = E(m = -1/2) - E(m = +1/2) = N ħb o (linear em B o!!!) Orientações do spin nuclear com relação a B o mi cos i I ( I 1) N N
3 Unidades e ordens de grandeza B (campo magnético) em Tesla (1 T = 10 4 gauss) em s -1 T -1 ħ = (h/2 ) = 1,05x10-34 J s Frequência de ressonância de 1H para um campo magnético de 11,7433 T E B H s MHz h h 500
4 Spin nuclear I N, abundancia natural, e freqüência de ressonância para B = 11,7433 T (NMR Periodic Table for halfinteger quadrupole spins) Isótopo I N % /T -1 s -1 u/mhz 1 H ½ ~ , ,000 2 H 1 0, , , B 3/2 80,1 85, , C 1/2 1,1 67, , N 1/2 0,37-27, , O 5/2 0,04-36, , F 1/2 ~ , , Na 3/2 ~100 70, , Al 5/2 ~100 69, , P 1/2 ~ , , Cu 3/2 69,17 71, , Ag 1/2 51,84-10, , Ag ½ 48,16-12, ,268
5 Um espectrômetro primitivo de RMN para entender o experimento 1) Magneto (B o ); 2) Oscilador marginal operando numa frequência fixa; 3) Uma bobina auxiliar para variar ligeiramente o valor do campo magnético.
6 Ambiente químico e RMN Equação básica para transições espectroscópicas em RMN ( N B/2 ) E = N ħb = h = 2 = N B O campo magnético efetivo, B, enxergado por um determinado núcleo, difere ligeiramente de B o (em ppm) e depende do ambiente químico ao redor do núcleo. É esta característica que torna RMN numa poderosa ferramenta química!!
7 Espectro de RMN de 31 P de fosfatos em solução: condição de ressonância ligeiramente diferente!!
8 High-field region of 1 H NMR spectrum obtained at 133 K after 355 nm laser irradiation of CpMn(CO) 3 in (a) propane (with resolution enhancement shown in inset); (b) propane- 1-d 1 ; (c) propane-2,2- d 2 ; and (d) propane- 13 C 1.
9 Algumas características iniciais de Estado físico da amostra. espectros de RMN Sensibilidade do núcleo investigado depende de: a) Valor do campo magnético B o (medido em Tesla). b) Valor da constante magnetogírica e de I N. c) Abundancia natural do isótopo investigado. Largura da linha: i) tempo de vida no estado superior; ii) homogeneidade de B o ; iii)... Em espectros simples (p.ex. 1 H), a relação entre as áreas integrada das transições contém informações valiosas.
10 Espectroscopia RMN em solução e no estado sólido
11 O campo magnético externo, B o, induz a circulação da nuvem eletrônica no sentido indicado, e esta circulação induz um campo magnético, de valor sbo, oposto a B o. Efeito de blindagem B núcleo = B o (1 - s)
12 Blindagem do campo magnético externo pela nuvem eletrônica B local = B efet = B o (1-s) s = constante de blindagem ~ 10-6 sb o = campo magnético induzido pela nuvem eletrônica
13 Condição de ressonância E = h RF = ħb efet = ħb o (1-s) Núcleos químicos semelhantes, mas em ambientes químicos diferentes (a) frequências ( RF ) ligeiramente diferentes para o mesmo B o ; (b) para um frequência fixa o, a condição de ressonância é atingida com valores ligeiramente diferentes de B o.
14 Deslocamento químico a) Diferença ( ) entre a frequência real de ressonância ( ) e uma frequência de referencia ( o ); b) Deslocamento químico em ppm ou em unidades de frequência. ( ppm) ( emhz) u u u o o 10 ( ppm) 6 u o
15 Deslocamentos químicos: a) Efeito do ambiente químico. b) Terminologia e escalas utilizadas. o 6 u u ( ppm) 10 o u o ( emhz) ( ppm) u E = h RF = ħb efet = ħb o (1-s)
16 Espectro de RMN de 1 H de tolueno obtido a 80 MHz CH 3
17 Espectro de RMN de 13 C de tolueno obtido a 20 MHz CH 3
18 Espectro de RMN de 1 H de tolueno obtido a 400 MHz (B o = 9,4 T): o deslocamento químico é constante em ppm, mas é maior em frequência (a 400 MHz do que a 80 MHz). Maior resolução: largura das linhas é igual em Hz, mas em Hz é maior! o u u 6 ( ppm) 10 o u o ( emhz ) ( ppm) u
19 Espectro de RMN de 13 C de tolueno obtido a MHz 13 C do solvente CD 3 Cl
20 Ilustração de deslocamento químico: espectro de RMN de 1 H da PhCH 2 COMe (60 MHz)
21 Ilustração de deslocamento químico: espectro de RMN de 1 H da MeCO 2 CH 2 Ph (60 MHz)
22 1) Prótons equivalentes: ambientes químicos iguais e simetria 2) Prótons equivalentes possuem o mesmo deslocamento químico Aqui todos os prótons são equivalentes Estas moléculas possuem dois conjuntos de prótons equivalentes Estas moléculas possuem três conjuntos de prótons equivalentes
23 Espectro de RMN de prótons h = ħb efet = ħb o (1-s) TMS u u ( ppm) 10 TMS u ( emhz ) ( ppm) u 6 o TMS B B ( ppm) 10 TMS B 6
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26 Escala de deslocamento químico do 207 Pb
27 Escala de deslocamento químico do 103 Rh
28 RMN de 23 Na (I N = 3/2): alargamento das linhas do espectro devido ao momento quadrupolar do Na (alargamento aumenta com assimetria do ambiente)
29 Espectro de 1 H obtido a 250 MHz Me Me C CH 2 Me C Me OH OH
30 Quem sou eu? C 6 H 12 O (CH 3 ) 3 C-CO-CH 3
31 Quem sou eu? C 2 H 5 NO (lembrar que N alarga as linhas de H) CH 3 CONH 2
32 Outro desafio? C 2 H 8 N 2 (atenção aos N) H 2 N-CH 2 -CH 2 -NH 2
33 Algumas conclusões importantes Conceito de deslocamento químico e origens da blindagem magnética de núcleos. Deslocamentos químicos e relação com ambientes químicos. Deslocamento químico e aplicações analíticas.
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