USO DE MÉTODOS OFICIAIS

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Arthur Sousa Vilanova
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1 Universidade de São Paulo FBA0201 Bromatologia Básica USO DE MÉTODOS OFICIAIS ERIC DE CASTRO TOBARUELA Farmacêutico UFC Mestrado Ciência dos Alimentos USP Doutorando Ciência dos Alimentos USP

2 TÓPICOS MÉTODOS DE ANÁLISE ORGÃOS DE NORMATIZAÇÃO ADOLFO LUTZ AOAC AOAC OFFICIAL METHODS ESCOLHA DO MÉTODO MÉTODOS UTILIZADOS FATORES QUE DIFICULTAM A ANÁLISE DE ALIMENTOS

Procedimento pelo qual os dados analíticos são obtidos;

3 Conjunto de etapas fundamentais que compõem um processo analítico; MÉTODO ANALÍTICO TÉCNICA ANALÍTICA Procedimento pelo qual os dados analíticos são obtidos; Instrumentação específica para a obtenção dos dados analíticos;

4 PORQUE ESCOLHEMOS OS MÉTODOS QUE USAMOS? Padronização de dados Confiabilidade do resultado

5 PORQUE ESCOLHER MÉTODOS OFICIAIS? Estabelecer e aplicar procedimentos que possuem a garantia de serem válidos para os fins desejados.

6 MÉTODOS DE ANÁLISE MÉTODOS OFICIAIS X MÉTODOS NÃO-OFICIAIS MÉTODOS CONVENCIONAIS X MÉTODOS INSTRUMENTAIS Métodos rápidos Métodos automatizados Métodos modificados

7 MÉTODOS OFICIAIS Instituto Adolfo Lutz Association of Official Analytical Chemists (AOAC) American Association of Cereal Chemists (AACC) American Oil Chemists' Society (AOCS)

9 AOAC Official Methods of Analysis AOAC INTERNATIONAL ORGANIZATION; 125 anos; Desenvolvimento e validação de métodos oficiais; Validação interlaboratorial; É a coleção mais abrangente e confiável de métodos químicos e microbiológicos disponíveis no mundo; Referenciado nas normas alimentares do Codex.

10 AOAC Official Methods of Analysis Edição Impressa Edição Online (

11 AOAC Official Methods of Analysis 2939 métodos Definições 71 guias para avaliação de desempenho Segurança no laboratório Valores de referência Validação

12 COMO OS MÉTODOS TORNAM-SE OFICIAIS? Possui comprovação de validade? O método é de interesse? Cumpre os requisitos de desempenho? Grupo de pesquisadores especialistas First Action Official Method Após 2 anos, Final Action Official Method Análise interlaboratorial

VALIDAÇÃO Processo que garante que um método analítico pode produzir resultados confiáveis e reprodutíveis e que o mesmo é apropriado para o fim

13 VALIDAÇÃO Processo que garante que um método analítico pode produzir resultados confiáveis e reprodutíveis e que o mesmo é apropriado para o fim pretendido. Os parâmetros avaliados são associados às características de desempenho do método, juntamente com robustez, repetibilidade e reprodutibilidade.

14 PARÂMETROS REQUERIDOS PARA MÉTODOS QUANTITATIVOS Intervalo analítico Limite de detecção Limite de quantificação Repetibilidade Recuperação Reprodutibilidade

15 LOCALIZADOR IDENTIFICADOR APLICAÇÃO PRINCÍPIO ANALÍTICO PRINCÍPIO DO MÉTODO MATERIAIS REAGENTES PREPARO DE SOLUÇÕES PADRÃO CÁLCULOS REFERÊNCIA CAS (REGISTRO QUÍMICO DO COMPOSTO) REVISÃO

16 AOAC JOURNAL

17 AOAC OFFICIAL METHOD

18 MEGAZIME KIT

19 Quais métodos devemos escolher?

20 CODEX ALIMENTARIUS TIPO I Métodos de definição Método que determina um valor que só pode ser obtido pela utilização do mesmo. Por definição, deve ser o único método para determinação do valor aceito para o parâmetro medido. TIPO III Métodos alternativos aprovados Métodos que satisfazem aos critérios exigidos pelo Comitê do Codex. Métodos utilizados para controle, inspeção ou outros propósitos regulatórios. TIPO II Métodos de referência TIPO IV Métodos de tentativa Métodos de referência utilizados nos casos em que os métodos do Tipo I não se aplicam. Recomendados para fins de calibração. Métodos tradicionalmente utilizados ou recentemente introduzidos que não foram avaliados pelo Comitê do Codex. (FAO, 2011)

21 ESCOLHA DO MÉTODO Matriz Simples? Complexa? Interferentes? Componente Específico? Grupo? Maiores: >1% Menores: 0,01 1% Micro: <0,01% Traço: (ppm e ppb) 0,001 g 0,01 g 0,1 g Ultra-micro análise Micro análise Semi-micro micro análise Macro análise

22 ESCOLHA DO MÉTODO Finalidade Quantidade de amostra disponíveis Quantidade do componente analisado Exatidão requerida Composição química da matriz Recursos disponíveis Número de amostras

23 MÉTODOS AOAC ADOTADOS Composição Centesimal Geral UMIDADE AOAC b Frutas AOAC PROTEÍNAS AOAC AOAC LIPÍDIOS AOAC AOAC CINZAS AOAC AOAC

MÉTODOS AOAC ADOTADOS Carboidratos AMIDO RESISTENTE AOAC 2002.

24 MÉTODOS AOAC ADOTADOS Carboidratos AMIDO RESISTENTE AOAC AOAC FIBRA ALIMENTAR AOAC AOAC FRUTANOS AOAC

25 FATORES QUE DIFICULTAM A ANÁLISE DE ALIMENTOS Complexidade das amostras Número de substâncias presentes Distribuição não uniforme Perecibilidade Variabilidade de amostras do mesmo alimento

26 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

27 EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO

29 OBRIGADO!

30 Universidade de São Paulo FBA0201 Bromatologia Básica ORIENTAÇÕES PARA SEMINÁRIOS 2015

31 Slide Introdutório Cabeçalho Título do seminário Nome dos alunos Agenda Temas abordados Introdução Breve introdução ao tema Slides intermediários Objetivos Desenvolvimento do tema Conclusões/considerações finais Referências Aprendizado obtido Comentários Etc

32 Slides X

33 Slides

34 Solução de dúvidas

35 OBRIGADO!

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