Serviços e política de preços para o Serviço ICP

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1 Procedimento Operacional Serviços e política de preços para o Serviço ICP Revisão 00 de 09/09/10 Emissão: Coordenador da Qualidade DQ.PO.016 Serviços e política de preços para o Serviço ICP Elaborado Aprovado Página 1 de 11

2 ÍNDICE 1. FINALIDADE ÂMBITO DEFINIÇÕES E ABREVIATURAS DESCRIÇÃO PROCEDIMENTO DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA HISTÓRICO DE ALTERAÇÕES ANEXOS DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 2 de 11

3 1. Finalidade Serviços e política de preços para o Serviço ICP É objectivo deste procedimento apresentar os diferenciados serviços, condições de entrega das amostras, preparação das amostras, análise, preços entre outros. 2. Âmbito Este procedimento aplica-se ao Serviço ICP do LCA. 3. Definições e Abreviaturas Analito: Elemento(s) a ser(em) determinado(s). C.Q.: Controlo de qualidade, conjunto de acções destinadas a assegurar que o procedimento de análise se encontra sob controlo. cps: Contagens por segundo. ICP: Inductively Coupled Plasma. ICP-MS: Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy. ICP-OES: Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry. MC: Materiais certificados MRC: Materiais de referência certificados LCA: Laboratório Central de Análises 4. Descrição 4.1. Procedimento O Serviço ICP, do Laboratório Central de Análises, dispõe de dois equipamentos de Inductively Coupled Plasma (ICP), um com detecção de massa (ICP-MS) e outro com detecção óptica (ICP-OES). Apoiado por laboratórios devidamente equipados para efectuar a preparação de amostras de diversas naturezas, o Serviço ICP está assim apto a efectuar análises de elementos numa grande variedade de matrizes, sólidas, líquidas, orgânicas ou inorgânicas Sobre as amostras Águas e soluções aquosas Estas amostras devem ser acidificadas com ácido nítrico concentrado a um ph inferior a 2, ou alternativamente, estabilizadas de outra forma adequada. DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 3 de 11

4 Devem apresentar-se límpidas e homogéneas, sem precipitados, coloides ou matéria em suspensão. Volume mínimo: 30 ml Líquidos e soluções orgânicas Devem ser homogéneas e sem matéria em suspensão. Volume mínimo: 5 ml Amostras Sólidas As amostras sólidas devem ser previamente moídas e devem-se apresentar perfeitamente homogéneas. Quantidade mínima: solos, sedimentos e rochas 2 g; materiais de síntese 40 mg Outras Amostras que não se enquadrem nas especificações anteriores Contactar previamente o LCA Nota 1: Os procedimentos de controlo analítico em vigor no LCA implicam a análise em duplicado de algumas amostras seleccionadas aleatoriamente. Para isso todas as amostras deverão respeitar as quantidades mínimas acima indicadas, e deverão ser perfeitamente homogéneas. Se estes dois critérios não forem verificados a qualidade dos resultados poderá estar comprometida, Nota 2: Os procedimentos de tratamento de não conformidades em vigor no LCA prevêem que duplicados de todas as amostras analisadas sejam guardados durante um período de tempo adequado a fim de permitirem uma contra-análise, caso uma eventual reclamação de um cliente assim o justifique. Se as quantidades de amostra entregues não respeitarem os mínimos exigidos este procedimento fica inviabilizado. O LCA nunca efectuará contra-análises em novas amostras fornecidas pelo cliente Digestão e preparação prévia das amostras Digestão O método de digestão, se necessário, será escolhido pelo técnico, de entre um conjunto de metodologias adoptadas no Laboratório, tendo em conta o conhecimento prévio da amostra e as informações fornecidas pelo cliente. DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 4 de 11

5 O cliente pode indicar previamente um método específico a utilizar, sendo da sua responsabilidade a respectiva qualidade. Caso nenhum dos métodos standard em uso no Laboratório seja adequado a uma amostra específica, nem haja por parte do cliente qualquer sugestão de método alternativo, pode o Laboratório estudar e implementar um novo método de tratamento, em condições a acordar com o cliente, caso a caso Diluição O LCA tem definido gamas de trabalho para os vários elementos nas matrizes mais comuns, conforme o Anexo I A submissão de uma amostra para análise exige algum conhecimento prévio das concentrações esperadas para os vários analitos que permita avaliar se estas se enquadram ou não na gama de trabalho correspondente. Esta informação deve ser fornecida pelo cliente ou pode resultar do conhecimento que já exista de amostras análogas já analisadas no Laboratório. a) No caso de amostras sujeitas a digestão prévia, esta será feita para que as concentrações resultantes caiam dentro da gama de trabalho pré-definida. Todos os custos da diluição estão incluídos no custo base da digestão. Amostras líquidas, não sujeitas a digestão, poderão exigir uma diluição prévia para garantir a sua adequação à gama de trabalho definida, sendo a diluição cobrada como preparação da amostra (Anexo II) b) Se a informação do cliente sobre as concentrações esperadas se mostrar incorrecta e os resultados analíticos se encontrarem fora da gama de trabalho: i) Os resultados são mesmo assim enviados ao cliente, embora limitados na sua qualidade ii) A amostra é diluída, ou é feita uma nova calibração, consoante o caso, e a amostra é reanalisada. São imputados ao cliente os custos da análise de duas amostras, acrescidos dos custos da diluição ou nova calibração (Anexo II) c) Se não existir qualquer informação do cliente sobre as concentrações previstas, nem qualquer conhecimento prévio da amostra, é feita uma análise preliminar tendo como referência a gama de trabalho normal. Se a gama de concentrações assim determinada não se encontrar dentro da gama DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 5 de 11

6 de trabalho, segue-se o procedimento previsto no ponto b) Utilização de materiais de Referência Certificados (MRC s) e Materiais de Controlo (MC s) Para controlo de todo o processo de preparação das amostras e análise o Laboratório usa, por rotina, e quando disponíveis, Materiais de Referência Certificados (MRC s), cujos resultados não são, por norma, comunicados ao cliente. Para controlo do processo instrumental são utilizados Materiais de Controlo (MC s) cujos resultados também não são comunicados ao cliente. O cliente poderá ter acesso aos resultados dos MRC s e MC s, caso o solicite, sendo cobrada, em cada caso, a análise de uma amostra suplementar, acrescida do custo do MRC, de acordo com o Anexo II. Dada a grande diversidade de matrizes que nos são submetidas para análise, o LCA não pode garantir a disponibilidade de MRC s para todas elas Utilização da Sala Limpa Caso os limites de detecção pretendida o justifique, e sempre por decisão do Laboratório, poderá ser utilizada a sala limpa, sendo os custos imputados ao cliente Procedimento analítico standard As tabelas de preços baseiam-se num procedimento standard que contempla: Calibração com um mínimo de 5 padrões, de acordo com a gama de trabalho prédefinida Análise de duplicados, sempre que a quantidade de amostra o permita (pelo menos um duplicado por cada conjunto de 20 amostras) Execução de réplicas em amostras sólidas (pelo menos uma por cada conjunto de 20 amostras) Verificação da recta de calibração com material de controlo (MC) de pelo menos 20 em 20 amostras Análise de brancos ao longo da análise Preparação de padrões especiais Quando são pedidos elementos que não estão referidos no Anexo I ou quando a natureza complexa das matrizes o exija podem ser preparados padrões específicos com custo adicional. DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 6 de 11

7 A análise qualitativa global A análise qualitativa global da amostra permite obter uma informação sobre todos os elementos presentes e a sua quantificação aproximada Tratamento de resultados Por norma não são fornecidos aos clientes os seguintes resultados: Brancos Calibrações Duplicados Réplicas Materiais de referência certificados (MRC s) Materiais de controlo (MC s) As três leituras consecutivas efectuadas pelo aparelho e respectivo desvio padrão Todos estes dados poderão ser fornecidos, nas condições expressas no Anexo II Incertezas O LCA inclui, o cálculo das incertezas nos resultados comunicados aos clientes. a) Águas de consumo: por rotina o resultado é incluído; b) Outras situações: a pedido do cliente, poderá ser feita a determinação mais rigorosa das incertezas para determinado tipo ou lote de amostras, desde que seja fornecido o MRC e após aceitação do orçamento apresentado pelo LCA Prazos de entrega O laboratório tem um tempo médio de resposta de 3 semanas (quinze dias úteis) para requisições com um número de amostras igual ou inferior a 10, no caso de amostras líquidas ou sólidas, com digestão, ou 50 para amostras de leitura directa. Para estas requisições poderão ser praticados tempos de resposta inferiores de acordo com as sobretaxas estabelecidas no Anexo I Para requisições com um grande número de amostras ou com métodos de digestão e análise mais elaborados os prazos de resposta deverão ser acordados caso a caso com o Laboratório. DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 7 de 11

8 Lotes de amostras As tabelas de preços em vigor estabelecem condições mais favoráveis para lotes de amostras com alguma dimensão. Entende-se por lote de amostras: Um conjunto de amostras com a mesma matriz a) os mesmos elementos b) o mesmo processo de digestão c) a mesma gama de trabalho Caso sejam incluídas na mesma requisição amostras que não respeitem algum destes critérios o Laboratório reserva-se o direito de a subdividir da forma que entender mais adequada Submissão de amostras As amostras a submeter para análise devem ser entregues ao balcão do LCA, e devem respeitar rigorosamente o estabelecido neste regulamento. As amostras são acompanhadas por um formulário/requisição tipo do Laboratório. Não serão aceites quaisquer amostras que não sejam acompanhadas deste formulário/requisição devidamente preenchido. Amostras cujo acondicionamento ofereça dúvidas sobre o seu estado de conservação serão recusadas Reclamações O Serviço ICP do Laboratório Central de Análises encontra-se actualmente em fase de Acreditação. O Laboratório tem entretanto implementado um conjunto de procedimentos internos visando garantir o rigor do trabalho e a qualidade analítica dos resultados apresentados. Além disso participa com regularidade em ensaios de comparação interlaboratorial, nomeadamente da Relacre e mais recentemente da Calitax. Apesar de tudo, e porque uma grande parte do trabalho executado resulta de actividade de investigação, com uma elevada diversidade de matrizes e gamas de concentração, exigindo metodologias de digestão e análise não totalmente rotineiras, é inevitável que ocorram por vezes discrepâncias entre os resultados apresentados e aqueles que seriam esperados pelo cliente. Assim o LCA dispõe de dois instrumentos que permitem a abordagem a estas DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 8 de 11

9 situações. Num primeiro nível um procedimento Controlo de Trabalho Não Conforme Acções Correctivas, Preventivas e de Melhoria cujo objectivo primeiro é detectar a origem do problema e implementar as necessárias acções correctivas. Num segundo nível um procedimento Tratamento de Reclamações para aquelas situações em que o cliente entenda não ter tido uma resposta adequada no primeiro nível. 5. Documentos de Referência NP EN ISO/IEC Requisitos Gerais de Competência para laboratórios de ensaio e calibração OGC Guia Interpretativo da NP EN ISO/IEC do IPAC 6. Histórico de Alterações REVISÃO DATA ALTERAÇÕES EFECTUADAS JUSTIFICAÇÃO 00 09/09/10 EMISSÃO DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 9 de 11

10 7. Anexos Anexo I - Gamas de Trabalho Gama de trabalho Gama de trabalho Elemento µg/l µg/l Elemento µg/l µg/l Ag 0, Lu * Al Mo 0, As 0, Mg B Mn 0, Ba Na Be 0, Nd * Ca Ni 0, Cd 0, P Ce 0,1 100 Pb 0, Co 0, Pr * Cr 0, Rb 0,1 100 Cs * Sb 0, Cu 0, Se 0, Dy * Sm * Er * Sr 0, Eu * Th * Fe * Tl 0, Ga 0,5 100 Tm * Gd * U 0, Ho * V 0, K Yb * Li Zn La * Os elementos fazem parte do novo padrão multi-elementar de ICP-MS e para estes não está ainda correctamente determinado. A estimativa do valor do limite de detecção assinalados com asterisco é feita, usando valores dos métodos ISO ou EPA. Na ausência destes usou-se uma estimativa baseada em massas atómicas semelhantes. Esta estimativa é, pensamos, bastante conservadora, assim como os valores constantes nos métodos. Geralmente os limites de quantificação obtidos por nós são melhores que esses valores. DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 10 de 11

11 Anexo II - Preparação e resultados Preparação das amostras Custo (em pontos) 1 Secagem e incineração prévias 4.0 por amostra 2 Digestão em Placa 8.0 por amostra 3 Digestão em Microondas 15.0 por amostra 4 Método de digestão indicado pelo cliente * a estudar caso a caso 5 Desenvolvimento de método de digestão e análise * a estudar caso a caso 6 Diluição da amostra 1.0 por amostra 7 Utilização da sala limpa 6.0 por hora 8 Utilização da sala limpa 35.0 por dia 9 Fornecimento do MRC pelo LCA 3.0 Análise 10 Preparação de padrões na matriz das amostras 15.0 por conjunto de padrões 11 Preparação de padrões específicos para os elementos não constantes do Anexo II A análise qualitativa global 50.0 por amostra por elemento e conjunto de padrões Resultados adicionais 13 Result. dos MC s: cada MC é contabilizado como uma amostra adicional 14 Result. dos MRC s: cada MRC é contabilizado como uma amostra adicional 15 Result. dos duplicados cada duplicado é contabilizado como uma amostra adicional 16 Result. dos brancos cada branco é contabilizado como uma amostra adicional 17 Result. das réplicas cada réplica é contabilizada como uma amostra adicional 18 Result. das calibrações cada calibração é contabilizada como uma amostra adicional 19 Result. das 3 leituras e desvio padrão acréscimo de 30% sobre o valor base Prazos de execução 20 Taxa de urgência (cinco dias úteis) /amostra 21 Taxa de urgência máxima (dois dias úteis) /amostra DQ.PO.016 Revisão 00 de 09/09/10 Página 11 de 11