UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE DEPARTAMENTO DE ODONTOLOGIA JÉSSICA MARIANA DE FREITAS FRANÇA

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE DEPARTAMENTO DE ODONTOLOGIA JÉSSICA MARIANA DE FREITAS FRANÇA ESTABILIDADE DE COR DE SISTEMAS ADESIVOS EXPERIMENTAIS COM FOTOINICIADORES ALTERNATIVOS NATAL 2014

2 Jéssica Mariana de Freitas França ESTABILIDADE DE COR DE SISTEMAS ADESIVOS EXPERIMENTAIS COM FOTOINICIADORES ALTERNATIVOS Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Departamento de Odontologia da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como parte do requisito para obtenção do titulo de cirurgião dentista. Orientador: Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges. NATAL RN

3 Estabilidade de cor de sistemas adesivos experimentais com fotoiniciadores alternativos Jéssica Mariana de Freitas França, 1 Boniek Castillo Dutra Borges Aluna de graduação do Departamento de Odontologia da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal/RN, Brasil. 2- Professor do Departamento de Odontologia da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal/RN, Brasil Jéssica Mariana de Freitas França Rua Aeroporto de Carajás, Nº 385 Emaús Parnamirim - RN 3

4 ESTABILIDADE DE COR DE SISTEMAS ADESIVOS EXPERIMENTAIS COM FOTOINICIADORES ALTERNATIVOS JÉSSICA MARIANA DE FREITAS FRANÇA Aprovado em / /. BANCA EXAMINADORA Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges (Orientador) Prof a. Dra. Isana Álvares Ferreira 1ª examinadora - Prof a. Dra. Marília Regalado Galvão Rabelo Caldas 2ª examinadora CONCEITO FINAL: 4

5 DEDICATÓRIA A Deus, pela vida e pela presença em todos os momentos da minha vida. Aos meus pais, Lucilene e Edson, pelo apoio e incentivo incondicionais. Obrigada pelo amor e pela liberdade de me deixar escolher meu próprio caminho. Ao meu irmão, Sávio, agradeço pelo carinho e companheirismo. 5

6 AGRADECIMENTOS À Deus, por ter permitido que chegasse até aqui. À toda a minha família, por todo o apoio e carinho. À minha mãe, Lucilene, por todo o esforço, e por ter me acompanhado, compreendido e por acreditar em mim quando nem eu acreditei. Aos meus queridos amigos do CEFET, por compreenderem a minha ausência e me darem força para prosseguir. Aos meus colegas de turma, que fizeram com que essa jornada fosse mais agradável. Essa vitória também é de todos vocês! À todos os professores que contribuíram com seus conhecimentos para que a realização deste sonho fosse possível, em especial ao Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges, por ter sido um orientador tão presente, e acima de tudo um amigo. Muito obrigada à todos. 6

7 LISTA DE ABREVIATURAS CQ Canforoquinona BAPO Óxido de bisacilfosfina PPD - Fenil-propanodiona 7

8 SUMÁRIO RESUMO...9 ABSTRACT...10 INTRODUÇÃO...11 METODOLOGIA...12 RESULTADO...15 DISCUSSÃO...16 CONCLUSÃO...17 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

9 RESUMO Objetivos: Avaliar a estabilidade de cor nos sistemas adesivos experimentais modificados com fotoiniciadores alternativos como Canforoquinona, BAPO e PPD, e na presença do catalisador de polimerização Difeniliodônio. Materiais e Métodos: Foram utilizados 14 sistemas adesivos experimentais contendo Canforoquinona, BAPO e/ou PPD em diferentes concentrações, além da presença ou não do catalisador de polimerização. 70 amostras foram utilizadas (n=5), confeccionadas através de matriz de silicona densa. As amostras foram armazenadas em água destilada e mantidas em estufa e após 24 horas foi realizada a leitura de cor através do spectrofotômetro Easy Shade (Vita), a mesma leitura foi realizada após 30 dias de armazenamento em estufa. Resultados: Ao avaliar quanto a presença do catalisador de polimerização (Difeniliodônio) observamos que houve menor alteração de cor nos materiais contendo apenas CQ e CQ/BAPO. Em contrapartida, o sistema adesivo contendo CQ/PPD/BAPO obteve maior variação na coloração na presença do catalisador. Comparando-se todos os materiais contendo difenil-iodônio, o sistema adesivo contendo apenas PPD, apresentou menor alteração na coloração, enquanto que os adesivos compostos por CQ/PPD e PPD/BAPO apresentaram maior variação de cor. Por fim, comparando os sistemas adesivos sem a presença do catalizador, o sistema adesivo contendo PPD/BAPO mostrou maior alteração de cor, enquanto que o contendo apenas PPD e CQ/BAPO/PPD apresentaram menor alteração de coloração. Conclusão: A grande maioria dos sistemas adesivos não apresentou diferenças estatisticamente significativas. O que demonstra a necessidade da realização de outros estudos a respeito da estabilidade de cor nos sistemas adesivos. Porém, pôde-se observar que o PPD apresentou melhores resultados que os demais adesivos. Palavras chave: Color stability, PPD, BAPO, Camphoroquinone, Diphenyliodonium 9

10 ABSTRACT Objectives: To evaluate the color stability of experimental adhesive systems modified with alternative photoinitiators such as camphorquinone, BAPO and PPD, and in the presence of a polymerization catalyst diphenyliodonium. Materials and Methods: 14 Experimental adhesives containing camphorquinone, BAPO and / or PPD were used in different concentrations, and the presence or absence of a polymerization catalyst. 70 samples (n = 5) were used, made through dense silicone matrix. The samples were stored in distilled water and kept in an incubator and after 24 hours the color reading was performed using the Easy Shade spectrophotometer (Vita), the same measurements were performed after 30 days of storage in a greenhouse. Results: When evaluating as to the presence of a polymerization catalyst (diphenyliodonium) we observed a lowest color change in materials containing only CQ and CQ / BAPO. In contrast, the adhesive system containing CQ / PPD / BAPO got greater variation in coloration in the presence of the catalyst. To evaluate the color stability between the adhesive itself, independent of the presence or absence of diphenyliodonium, Comparing all materials containing diphenyl iodonium, the adhesive system containing only PPD, showed less change in color, while the adhesive composed of CQ / PPD and PPD / BAPO showed greater color variation. Finally, comparing the adhesive systems without the presence of a catalyst, the adhesive system containing PPD / BAPO showed the greatest color change, while containing only PPD and QC / BAPO / PPD showed less color change. Conclusion: The vast majority of adhesive systems showed no statistically significant differences. This demonstrates the necessity for further studies regarding the color stability in adhesive systems. However, it was observed that the PPD showed better results than other adhesives. Keywords: Color stability, PPD, BAPO, Camphoroquinone, Diphenyliodonium 10

11 INTRODUÇÃO A odontologia tem evoluído amplamente sempre no intuito de desenvolver materiais restauradores os mais estéticos possíveis. As resinas compostas fotoativáveis são, atualmente, os materiais de escolha no caso de restaurações estéticas, e para que haja adesividade entre a superfície dentária e o material restaurador é necessário o uso de sistemas adesivos. O uso dos adesivos dentais revolucionou a prática odontológica, permitindo preparos mais conservadores e estéticos. A adesão ideal entre dente e material restaurador resolveria algumas das maiores causas de insucesso dos procedimentos restauradores, como a infiltração e o manchamento marginais, a sensibilidade pós operatória e a irritação pulpar, por exemplo. [1,2,3,4,5] Tais sistemas adesivos são amplamente estudados e evoluíram bastante desde que foram desenvolvidos, isso é comprovado pela ampla gama de produtos que vemos no mercado. Existem atualmente sistemas adesivos de 4ª à 7ª geração que diferem entre si pelo número de passos clínicos e mecanismos de ação, desde os mais complexos aos mais simplificados, facilitando assim a vida do clínico que os utiliza. Os adesivos dentais são em sua composição, combinações de monômeros resinosos de diversos pesos moleculares. Para que os sistemas adesivos possam agir de forma correta, é necessário que passe pelo processo de fotoativação. Os fotoiniciadores são fundamentais para que essa ativação ocorra, e agem absorvendo luz e gerando radicais livres, que agem convertendo monômeros em polímeros. A canforoquinona (CQ), fotoiniciador mais utilizado nos sistemas adesivos atuais, foi descoberta na década de 70 e age abstraindo moléculas de hidrogênio sobre aminas terciárias. Apesar de suas ótimas características químicas, a CQ possui uma coloração bastante amarelada, o que pode levar ao insucesso do procedimento restaurador, causando amarelamento da restauração. Com o intuito de melhorar as propriedades estéticas dos sistemas adesivos, fotoiniciadores alternativos foram propostos, como por exemplo, o óxido de bisacilfosfina (BAPO), o fenil-propanodiona (PPD) e o difenil-iodônio em resinas compostas experimentais [6,7,8,9]. Apesar dos relatos de efetividade dos fotoiniciadores alternativos em compósitos, poucos trabalhos existem na literatura avaliando a estabilidade de cor dos mesmos quando inseridos em adesivos simplificados contendo solvente. Portanto, o objetivo do presente trabalho foi avaliar a alteração de cor (ΔE) de sistemas adesivos experimentais simplificados contendo a associação entre CQ, PPD, BAPO e difenil-iodônio. 11

12 METODOLOGIA Para a realização deste estudo foram utilizados 14 sistemas adesivos com diferentes combinações de fotoiniciadores foram formulados (Tabela 1). Após manipulação dos sistemas adesivos, 140 corpos-de-prova (n=5) foram confeccionados utilizando-se matrizes cilíndricas de silicone com 5 mm de diâmetro e 1 mm de espessura (Figura 1). Os sistemas adesivos foram inseridos na matriz, volatilizados por 20 segundos a uma distância de 20 cm, e fotoativados com um aparelho de LED (Bluephase G2, Ivoclar/Vivadent) durante 20 segundos (Figura 2). Previamente á polimerização, foi posicionada uma lâmina de vidro sobre a matriz com o sistema adesivo, no intuito de evitar o abaulamento do corpo de prova, o que poderia gerar diferenças na coloração. Após 24 horas de armazenamento em água, foi realizada a leitura de cor inicial, através do spectrofotômetro Easy Shade (Vita). O corpo de prova foi posicionado sobre uma superfície de porcelana lisa e branca e, sobre ele, foi colocada uma segunda matriz de silicone, cobrindo todo o corpo de prova, com exceção de um orifício onde foi inserida a ponteira do Easy Shade, para impedir a influência externa na mensuração da cor (Figura 3). Posteriormente, estes corpos de prova foram imersos em água destilada e mantidos em estufa a 37º C. Após 30 dias de polimerização e imersão em água destilada, foram realizadas novas medições. As amostras foram retiradas dos recipientes onde estavam mantidas, secas com papel toalha e novamente posicionadas sobre a superfície de porcelana branca e lisa, onde as medições foram feitas da mesma forma que anteriomente. Cinco medidas foram executadas em cada amostra nos respectivos tempos de avaliação. As medidas obtidas através do spectrofotômetro Easy Shade (VITA), e os dados foram transcritos na unidade com o sistema CIEL*a*b* e aplicados na seguinte fórmula:, em que é a alteração de cor e, e. Os sistemas adesivos utilizados e suas respectivas concentrações estão designados na tabela

13 Tabela 01: Sistemas adesivos experimentais formulados de acordo com seus componentes e suas concentrações. Adesivos Componentes Concentrações respectivamente Adesivo 01 CQ / EDMAB 1,2 % / 1,2 % Adesivo 02 CQ/PPD/EDMAB 0,6 % / 0,6 % / 1,2% Adesivo 03 CQ/BAPO/EDMAB 0,6% / 0,6 %/ 1,2% Adesivo 04 CQ/PPD/BAPO/EDMAB 0,4 % / 0,4%/ 0,4%/ 1,2% Adesivo 05 BAPO/PPD/EDMAB 0,6%, / 0,6% / 1,2% Adesivo 06 PPD/EDMAB 1,2% / 1,2% Adesivo 07 BAPO/EDMAB 1,2% / 1,2% Adesivo 08 CQ / EDMAB 1,2 % / 1,2 % + 1% difenil Adesivo 09 CQ/PPD/EDMAB 0,6 % / 0,6 % / 1,2%+ 1% difenil Adesivo 10 CQ/BAPO/EDMAB 0,6% / 0,6 %/ 1,2%+ 1% difenil Adesivo 11 CQ/PPD/BAPO/EDMAB 0,4 % / 0,4%/ 0,4%/ 1,2%+ 1% difenil Adesivo 12 BAPO/PPD/EDMAB 0,6%, / 0,6% / 1,2%+ 1% difenil Adesivo 13 PPD/EDMAB 1,2% / 1,2%+ 1% difenil Adesivo 14 BAPO/EDMAB 1,2% / 1,2%+ 1% difenil 13

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15 RESULTADOS Houve diferenças estatisticamente significativas na interação sistemas adesivos X catalisador de polimerização (p<0,05). A adição do catalisador de polimerização difenil-iodônio propiciou menores valores de alteração de cor aos materiais contendo apenas CQ e CQ/BAPO. Para o sistema adesivo contendo CQ/PPD/BAPO, a presença do difenil-iodônio aumentou a alteração de cor. Para os demais não houve diferenças estatisticamente significativas. Comparando-se todos os materiais contendo difenil-iodônio, a menor alteração de cor foi obtida pelo sistema adesivo contendo apenas PPD, ao passo que a maior foi mostrada pelo sistema adesivo contendo CQ/PPD e PPD/BAPO. Analisando-se os materiais sem a presença de difeniliodônio, o sistema adesivo contendo PPD/BAPO mostrou maior alteração de cor, ao passo que o contendo apenas PPD e CQ/BAPO/PPD apresentaram menor alteração de cor. Tabela 2- Médias (desvios-padrão) da alteração de cor (ΔE) após 30 dias de imersão em água destilada. Fotoiniciadores Catalisador (Difenil-iodônio) Com Sem CQ 8,7 (0,8) Bcd 17,1 (1,8) Abc CQ/PPD 20,3 (3,2) Aa 20,8 (3,7) Ab CQ/BAPO 6,2 (1,9) Bde 20,2 (2,8) Ab CQ/PPD/BAPO 12,2 (1,6) Abc 5,1 (1,4) Bd PPD/BAPO 23,1 (2,1) Aa 25,1 (1,1) Aa PPD 4,7 (1,5) Ae 4,0 (0,9)Ad BAPO 14,0 (0,6) Ab 13,6 (2,4) Ac Letras maiúsculas comparam os dados da mesma linha,e letras minúsculas comparam os dados da mesma coluna. 15

16 DISCUSSÃO Os sistemas adesivos mais utilizados são aqueles em que os radicais livres são formados através de um sistema binário contendo um estado animado de um corante, como a canforoquinona e um co-iniciador, que atua como doador de elétrons. [17,18] O fotoiniciador absorve diretamente a luz, e o co-iniciador interage com o fotoiniciaor ativado, o que gera os radicais livres reativos para iniciar a polimerização do adesivo. [19] A canforoquinona é caracterizada como um pó amarelo intenso, esta coloração é devido ao seu cromóforo que absorve a luz na região dos 470 nm e reflete uma sombra que varia entre amarelo e laranja. Alguns fotoiniciadores tem a capacidade de quebrar o cromóforo após a absorção da luz, perdendo a coloração amarelada. Este processo chama-se fotodegradação. Porém, a CQ possui uma fotodegradação pobre, ou seja, mesmo com a geração de radicais livres a coloração é mantida. Esta característica limita a adição de CQ às resinas compostas e aos sistemas adesivos, pois sua coloração excessivamente amarelada pode comprometer a estética final da restauração. Por outro lado, a adição excessiva de aminas terciárias também compromete a estética a longo prazo, causando escurecimento do material. [10, 11, 12, 13, 14, 15] O BAPO tem mostrado, através de outros estudos, possuir menor estabilidade de cor, ou seja, um maior amarelamento, os resultados do BAPO mostraram um grau de amarelamento semelhante ao da CQ. [9,16] Estudos anteriores demonstraram a eficiência da polimerização do BAPO [20,21]. Estes fotoiniciadores exigem uma modificação dos leds odontológicos existentes para ampliar o perfil de emissão, além dos comprimentos de onda de luz azul para que a polimerização possa ser mais efetiva. Para acomodar isso, várias empresas de renome desenvolveram novos diodos emissores de luz (LED) que são capazes de ativar resinas compostas contendo outros fotoiniciadores, que destaca o potencial comercial desses sistemas alternativos. Alguns estudos vêm sendo feitos para avaliar se adição do difeniliodônio aos sistemas adesivos é capaz de melhorar suas propriedades químicas e mecânicas. Loguercio et.al. (2013) avaliou a microtração, nano-infiltração, nano-dureza e o módulo de Young em adesivos com e sem a adição do difeniliodônio à sua composição. Porém, ainda há a necessidade de se realizar mais estudos a respeito da estabilidade de cor. 16

17 CONCLUSÃO Há evidentemente uma necessidade de mais estudos a respeito da estabilidade de cor nos sistemas adesivos estudados, levando em consideração a pouca quantidade de pesquisas na área, porém com a realização deste estudo observamos que o difeniliodônio aumentou a alteração de cor nos sistemas adesivos contendo o PPD, em contrapartida houve melhora na estabilidade da coloração dos adesivos com apenas CQ e com CQ/BAPO. Na ausência do catalisador de polimerização o adesivo composto por PPD\BAPO apresentou maior alteração de coloração, enquanto o com apenas PPD e PPD/BAPO/CQ apresentou menor alteração. Os demais adesivos não apresentaram diferenças estatisticamente significativas, mas pode-se observar que em ambos os casos os adesivos com melhor estabilidade de cor são os que apresentam PPD em sua composição. 17

18 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Baratieri LN, et al. Odontologia restauradora: fundamentos e técnicas. São Paulo: Ed. Santos Albuquerque PPAC, et al. Colour stability, conversion, water sorption and solubility of dental composites formulated with different photoinitiator systems. Journal of Dentistry (2012). 3. Gaintantzopoulou M, Kakaboura A, Loukidis M, Vougiouklakis G. A study on colour stability of self-etching and etch-and-rinse adhesives. Journal of dentistry 37 (2009) Begum TS, Kocak A, Esra A. Effect of five staining solutions on the colourstability of two acrylics and three composite resins based provisional restorations. Eur J Prosthodont Restor Dent 2006;14: Omata Y, Uno S, Nakaoki Y, Tanaka T, Sano H, Yoshida S, et al. Staining of hybrid composites with coffee, oolong tea, or red wine. Dent Mater J 2006;25: Guler AU, Yilmaz F, Kulunk T, Guler E, Kurt S. Effects of different drinks on stainabilityofresin composite provisional restorative materials. J Prosthet Dent 2005;94: Schneider, L F J. et al. Influence of photoinitiator type on the rate of polymerization, degree of conversion, hardness and yellowing of dental resin composites. Dental Materials 2013 ; 24: Schneider, L FJ. et al. Alternative photoinitiator system reduces the rate of stress development without compromising the final properties of the dental composite. Dental Materials 2014 ;25: Salgado, VE. et al. Influence of photoinitiator system and nanofiller size on the optical properties and cure efficiency of model composites. Dental Materials 2014; 10. Sun GJ, Chae KH. Properties of 2,3-butanedione and 1-phenyl-1,2-propanedione as new photosensitizers for visible light cured dental resin composites. Polymer 2000;41: Yoshida K, Greener EH. Effect of photoinitiator on degree of conversion of unfilled light-cured resin. J Dent 1994;22: Neumann MG, Miranda Jr WG, Schimitt CC, Rueggeberg FA, Correa IC. Molar extinction coefficients and the photon absorption efficiency of dental photoinitiators and light curing units. J Dent 2005;33: Park YJ, Chae KH, Rawls HR. Development of a new photoinitiator system for dental lightcure composite resins. Dent Mater 1999;15: Taira M, Urabe H, Hirose T, Wakasa K, Yamaki M. Analysis of photo-initiators in visiblelight-cured dental composites resins. J Dent Res 1988;67: Krishnan VK, Yamuna V. Effect of initiator concentration, exposure time and particle size of the filler upon the mechanical properties of a light-curing radiopaque dental composite. J Oral Rehabil 1998;25: Arikawa H, Takahashi H, Kanie T, Ban S. Effect of variouslight photoinitiators on the polymerization and color oflight-activated resins. Dent Mater J 2009;28:

19 17. Cook WD. Photopolymerization kinetics of dimethacrylates using the camphorquinone/amine initiator system. Polymer 1992;33: Jakubiak J, Fouassier AX, Sionkowska JP, Andrzejewska A, Linden E, Rabek LAJF. Camphorquinone-amines photoinitiating systems for the initiation of free radical polymerization. Polymer 2003;44: Ogunyinka A, Palin WM, Shortall AC, Marquis PM. Photoinitiation chemistry affects light transmission and degree of conversion of curing experimental dental resin composites. Dental Materials 2007;23: Sun GJ, Chae KH. Properties of 2,3-butanedione and1-phenyl-1,2-propanedione as a new photosensitzers forvisible light cured dental resin composites. Polymer2000;41: Leprince JG, Hadis M, Shortal AC, Ferracane JL, Devoux J,Leloup G, et al. Photoinitiator type and applicability ofexposure reciprocity law in filled and unfilled photoactiveresins. Dent Mater 2011;27: