23º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 04 a 08 de Novembro de 2018, Foz do Iguaçu, PR, Brasil

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1 CARACTERIZAÇÃO DO COMPORTAMENTO DE FRATURA DE TUBOS DE PVC PELA TÉCNICA DO TRABALHO ESSENCIAL DE FRATURA (EWF) E SUA CORRELAÇÃO COM O GRAU DE GELIFICAÇÃO A. Rodolfo Jr. Braskem S/A Rua Lemos Monteiro, º andar São Paulo, SP, Brasil antonio.rodolfo@braskem.com RESUMO Tubos de PVC (ABNT NBR 5647) foram caracterizados por trabalho essencial de fratura (EWF), utilizando-se corpos de prova preparados a partir de seções planificadas e diretamente de anéis cortados dos tubos. Amostras foram também caracterizadas quanto à qualidade de processamento pelas técnicas de imersão em diclorometano e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados obtidos para o EWF mostram valores estatisticamente idênticos, independentemente do tipo de corpo de prova ensaiado, demonstrando que este ensaio pode ser realizado diretamente em corpos de prova preparados a partir de anéis de tubos, sem alterações em seu estado real de processamento. Os resultados indicam que a avaliação da qualidade de processamento por imersão em diclorometano não se aplica aos tubos tipo PBA, uma vez que os resultados de EWF e DSC mostram que os tubos estão bem processados, levando-se em consideração estes parâmetros de avaliação. Palavras-chave: PVC, poli(cloreto de vinila), EWF, trabalho essencial de fratura, tubos INTRODUÇÃO O poli(cloreto de vinila) (PVC) é o segundo termoplástico mais consumido em todo o mundo, com uma demanda mundial de resina superior a 43 milhões de toneladas no ano 2017, sendo a capacidade mundial de produção de resinas de PVC estimada em mais de 60 milhões de toneladas anuais (1). O Brasil é responsável pelo consumo de cerca de um milhão de toneladas anuais, ou cerca de pouco mais de 2% da demanda mundial. Estes dados mostram o potencial de crescimento da demanda de resinas de PVC no Brasil, uma vez que o consumo per capita, da ordem de 5 kg anuais por habitante, ainda é baixo comparado a outros países (2). 7719

2 O PVC é um termoplástico de grande importância industrial, notadamente em aplicações ligadas diretamente à construção civil. Há mais de 80 anos utilizado na produção de tubos (3), o PVC rígido (U-PVC) tornou-se um dos termoplásticos mais importantes para esta aplicação devido à sua excelente resistência química e à corrosão, juntamente com sua elevada resistência mecânica, fazendo do mesmo um dos materiais preferencialmente selecionados para a fabricação de dutos utilizados no transporte de água e escoamento de esgoto (4,5). Resinas de PVC obtidas pelo processo de polimerização em suspensão possuem uma estrutura de partículas bastante complexa, formadas por partículas primárias, com diâmetro da ordem de 1 μm, aglomeradas em grãos ou partículas secundárias com diâmetro normalmente na faixa de 50 a 200 μm (6,7). Esta estrutura complexa faz com que o PVC tenha um mecanismo bastante particular de fusão ou de plastificação totalmente distinto da maioria dos termoplásticos. Antes de ocorrer a fusão completa da resina de PVC durante seu processamento, uma etapa conhecida como gelificação acontece e é fundamental para que a resina de PVC se torne uma massa fundida e processável. As condições de operação, bem como o ambiente termomecânico gerado durante o processamento, tendem a modificar a estrutura das partículas. A identidade dos grãos e das partículas primárias, bem como a região cristalina, são destruídas parcialmente ou mesmo totalmente em algumas situações particulares, durante o processo de gelificação. O mecanismo de gelificação e fusão de resinas das PVC obtidas pelo processo de polimerização em suspensão foi amplamente estudado por diversos autores (8-13), e pode ser resumida em algumas fases bem definidas de acordo com os modelos mais amplamente aceitos: compactação, densificação, fusão e elongação. Ao longo destas etapas, através da aplicação de calor e cisalhamento, os limites entre as partículas primárias são destruídos; promove-se um elevado grau de interdifusão de macromoléculas, o que faz com que o composto de PVC ganhe resistência do fundido e comportamento viscoelástico, além de resistência mecânica quando moldado. A continuação deste processo pode ainda levar à destruição total da estrutura interna das partículas primárias, ou seja, fusão verdadeira dos domínios cristalinos (cristalitos) existentes na estrutura do PVC, o que é indesejável uma vez que sua permanência garante a existência de fortes ligações entre as cadeias de PVC, tendo efeito de reforço das propriedades mecânicas do composto, particularmente no caso de compostos flexíveis de PVC. 7720

3 O grau de gelificação de um composto de PVC, ou seja, o nível ou extensão de destruição das partículas primárias, pode ser determinado através de uma série de técnicas experimentais (5). A principal técnica utilizada, e talvez a mais simples, consiste na imersão de uma amostra do produto final em um solvente adequado, como por exemplo diclorometano ou acetona, o que provoca o inchamento do composto de PVC. Se o material apresenta nível adequado de gelificação, este inchamento será uniforme. Entretanto, se o nível de gelificação for insuficiente, a imersão do composto de PVC no solvente provocará a separação das partículas primárias, fazendo com que o material sofra forte ataque ou mesmo desintegração. O ataque pode variar entre leve a bastante severo, com destruição total da amostra no caso de gelificação excessivamente deficiente. Este método, apesar de não apresentar precisão na determinação do grau de gelificação, permite um bom acompanhamento do processo produtivo, sendo amplamente utilizado na indústria de transformação do PVC, notadamente na produção de tubos por extrusão, e é até mesmo exigido como parâmetro de aprovação de lotes de produção em normas tais como a ISO Outras técnicas mais sofisticadas que podem ser utilizadas para a determinação do grau de gelificação do PVC são a calorimetria diferencial de varredura (DSC) (14-16) e propriedades de tração, ambas citadas na ISO , diversas técnicas de avaliação reológica (5,15), ou mesmo ultrassom (17). O grau de gelificação possui relação direta com o desempenho mecânico do produto final em PVC. Produtos com grau de gelificação deficiente apresentam propriedades mecânicas pobres. Por outro lado, compostos de PVC com excessivo grau de gelificação também apresentam propriedades mecânicas pobres, sendo que é aceito que um nível adequado de gelificação de compostos de U-PVC situa-se entre 60 e 80% (4,18). Nesta situação, as partículas primárias apresentam um elevado grau de coesão, com forças de ligação extremamente fortes, porém persistem na estrutura interna do composto os pequenos vazios estruturais que atuam como aliviadores das tensões. Porém, neste caso, ao contrário da situação anterior, as forças de ligação entre as partículas primárias resistem à tensão aplicada, elevando a resistência mecânica do material. Em um caso extremo, ou seja, quando se atinge 100% de gelificação, forma-se uma matriz vítrea de PVC sem vazios estruturais. Neste caso, o mecanismo de alívio das tensões não ocorre e o material rompe-se de forma frágil devido à concentração de tensões e propagação facilitada da fratura. Isto se deve ao fato de que a fratura do 7721

4 U-PVC ocorre por um processo de cavitação, ou seja, dissipação da energia de fratura através de um complexo mecanismo baseado na deformação plástica do polímero (19). Durante o processo de fratura de um composto de PVC o esforço aplicado provoca a formação de pequenos vazios estruturais entre as partículas primárias remanescentes do processo de gelificação e fusão. Estes pequenos vazios estruturais ajudam a dissipar as tensões, porém, se o nível de gelificação é excessivamente baixo, as tensões podem ser suficientes para separar as partículas primárias, uma vez que a ligação entre as mesmas é fraca, fazendo com que o processo de fratura do material ocorra com facilidade. A técnica do trabalho essencial de fratura (EWF) foi concebido e sugerido originalmente por Broberg (20). Como uma alternativa ao ensaio da integral J, este método foi utilizado com sucesso para determinar a tenacidade à fratura de muitos materiais dúcteis, incluindo polímeros (21). A técnica do EWF propõe que, quando um sólido dúctil é solicitado mecanicamente, o processo de fratura e a deformação plástica ocorrem em regiões distintas, chamadas zona do processo de fratura e zona plástica externa (22). O princípio da técnica consiste em determinar o trabalho de fratura (WW ff ), através da integração de curvas de carga versus deslocamento, para uma série de corpos de prova preparados com diferentes valores de comprimento de ligamento LL, garantindose que a plasticidade na região do ligamento esteja totalmente desenvolvida. Nesta situação, durante a propagação da trinca, grande parte do trabalho dissipado na zona plástica não pode ser diretamente associado ao processo de fratura; somente o trabalho dissipado na zona do processo de fratura é uma constante do material. Portanto, WW ff pode ser separado em duas partes: o trabalho essencial de fratura (WW ee, energia dissipada na zona do processo de fratura), e o trabalho não essencial de fratura (WW pp, energia dissipada na zona plástica) (22). Desta maneira: WW ff = WW ee + WW pp = ww ee BBBB + ββββ pp BBLL 2 (A) Onde BB é a espessura do corpo de prova. O trabalho total de fratura específico, ou seja, por unidade de área (BBBB), pode ser expresso por: ww ff = WW ff (BBBB) = ww ee + ββββ pp LL (B) 7722

5 Onde ww ee é o trabalho essencial específico de fratura, ww pp é o trabalho não essencial específico de fratura, e ββ é o fator de forma da zona plástica, dependente tanto do tipo de corpo de prova utilizado quanto da situação de carregamento, por exemplo tração ou flexão. A equação (B) é uma expressão de primeiro grau, na qual ww ee é o coeficiente linear e ββββ pp o coeficiente angular, sendo, portanto, estes coeficientes passíveis de determinação por técnicas de regressão linear a partir de dados de fratura de corpos de prova preparados com diferentes valores de comprimento de ligamento LL. Laurini e colaboradores (23,24) estudaram a correlação entre o trabalho essencial de fratura e o grau de gelificação do U-PVC, em compostos processados em reômetro de torque com níveis de gelificação entre 2% e 74%. Resultados de EWF mostraram que amostras de PVC com baixo grau de gelificação apresentam fratura predominantemente frágil, enquanto que seu aumento progressivo promove o aumento da contribuição da parcela dúctil no mecanismo de fratura das amostras (ββββ pp ), corroborando tanto a experiência da indústria quanto resultados de outros pesquisadores, obtidos com a utilização de outras técnicas (4,18,19). Outros pesquisadores estudaram, por sua vez, o comportamento do PVC utilizado na extrusão de tubos através do EWF. Whittle e colaboradores (25) avaliaram diversas propriedades mecânicas do M-PVC (compostos de PVC modificados com polietileno clorado ou CPE). Para a determinação do EWF estes pesquisadores produziram corpos de prova a partir de seções dos tubos planificadas em estufa a 120⁰C. Lau e Truss (26), por sua vez, estudaram o comportamento à fratura do U-PVC, produzindo corpos de prova usinados diretamente da parede dos tubos. Entretanto, a direção de entalhe dos corpos de prova foi selecionada na direção do anel (circular), e a direção usual de falha deste tipo de produto, em situações reais de aplicação, é sempre na direção longitudinal, ou seja, da extrusão. De maneira similar, Kwon e Truss (27) realizaram estudo semelhante, com as mesmas particularidades geométricas, porém em amostras de tubos de PVC biorientados (O-PVC), nos quais a questão da retirada de corpos de prova diretamente dos tubos é ainda mais crítica, uma vez que qualquer tentativa de planificação resultaria em perda da orientação molecular obtida durante o processamento. Os objetivos deste trabalho foram avaliar a aplicabilidade da técnica do EWF na 7723

6 avaliação da qualidade do processamento de tubos de PVC comerciais do tipo PBA (ponta-bolsa-anel, ABNT NBR 5647), utilizados em redes de distribuição de água potável, através da usinagem de corpos de prova a partir de anéis retirados dos tubos, sem alterações em seu estado real de processamento e respeitando a direção real quando da falha em campo (longitudinal), em comparação com corpos de prova preparados a partir de seções de tubo planificadas em estufa. MATERIAIS E MÉTODOS Amostras de tubos de PVC do tipo PBA, diâmetro externo 110 mm, classe 12 (pressão nominal PN 0,6 MPa, espessura mínima 5,0 mm, ABNT NBR ) e classe 20 (PN 1,0 MPa, espessura mínima 7,8 mm, ABNT NBR ), foram produzidas industrialmente utilizando-se as mesmas condições de processamento em um importante transformador brasileiro. Ambos os tubos foram avaliados e aprovados nos procedimentos normais de controle de qualidade preconizados na ABNT NBR Seções de cerca de 200 mm de comprimento foram usinadas em um torno, de forma a gerar um chanfro em conformidade com a ISO 9852, e avaliadas quanto ao grau de gelificação através da imersão em diclorometano a 15⁰C por 30 min. Amostras foram também analisadas quanto ao grau de gelificação, através da técnica do DSC, em um equipamento TA Instruments (New Castle, DE) modelo DSC 2010, utilizandose o procedimento descrito por Fillot e colaboradores (16). Anéis de cerca de 30 mm de espessura BB foram cortados diretamente dos tubos, para ambas as classes de pressão, dos quais foram preparados corpos de prova na forma de barras curvas para ensaio EWF no modo flexão em três pontos, aqui designados CTP(B), conforme figura 1(a). Estes corpos de prova foram entalhados utilizando-se uma serra manual, e posteriormente finalizados através do impacto de uma lâmina delgada, seguindo o procedimento estabelecido na ASTM D5045. O comprimento de ligamento LL remanescente nos corpos de prova variou entre 24% e 83% da largura WW original, conforme figura 1(a). Os ensaios foram realizados em uma máquina universal de ensaios MTS (Eden Prairie, MN) modelo Alliance 5/RT, na velocidade de 10 mm min -1, na temperatura de (23 ± 2)⁰C. Para o caso dos tubos PVC PBA classe 20, seções foram planificadas em estufa a 125⁰C, seguindo os procedimentos preconizados na ISO , e corpos de prova para ensaio de EWF do tipo DEN(T) (duplo entalhe para tração) e SEN(B) (entalhe 7724

7 único para flexão em três pontos), conforme figura 1(b) e 1(c), foram usinados em uma fresa de bancada automática tipo Modela MDX-540 (Roland DG, Shizuoka, Japão). Os entalhes foram preparados em ambos os casos seguindo o mesmo procedimento anteriormente descrito, com comprimento LL remanescente entre 26% e 79% no caso dos corpos de prova tipo DEN(T) e entre 30% e 79% nos corpos de prova tipo SEN(B). Os ensaios foram realizados nas mesmas condições anteriormente descritas. Em todos os casos, após ensaio o comprimento de ligamento foi determinado através de microscopia ótica (Leica Microsystems, Wetzlar, Alemanha), e as análises estatísticas necessárias para regressão linear foram realizadas utilizando-se o software R (28). Figura 1: Tipos de corpos de prova estudados RESULTADOS E DISCUSSÃO A figura 2 apresenta os resultados da avaliação do grau de gelificação através de imersão em diclorometano. Poderia se supor existirem severos problemas com a qualidade do processamento do tubo PBA classe 20, por conta da aparência de baixo grau de gelificação devido ao forte ataque observado. Deve-se ponderar, entretanto, que as condições atualmente especificadas no ensaio preconizado na ISO 9852 foram estabelecidas para controle de processo em fábrica nos anos 1980 (29), para tubos de U-PVC diferentes dos especificados na ABNT NBR 5647, notadamente no caso do tubo PBA classe 20. Neste tipo de tubo, a tensão de projeto (σ s ) é menor que a estabelecida na norma ISO (σ s = 6,3 MPa versus σ s = 12,5 MPa), resultando em produtos que, para o mesmo diâmetro externo, possuem paredes de espessura maior para suportar a mesma pressão nominal. A tabela 1 apresenta os ensaios de avaliação do grau de gelificação pela técnica do DSC. Interessante observar que, neste caso, os resultados demonstram claramente que o grau de gelificação é superior aos 60% indicados como mínimo pela literatura (4,18) para ambas as classes de pressão. Mesmo no caso do tubo PBA classe 20 a temperatura interpicos (T 2 ) mostra-se próxima à especificada como mínima para 7725

8 os tubos ISO , que é de 185⁰C. O valor de T 2 é um importante indicativo da máxima temperatura atingida durante o processamento do PVC (15,16). A diferença observada no grau de gelificação e valor de T 2 pode ser explicada pela diferença na restrição da saída da extrusora, maior no caso do tubo PBA classe 12 (menor espessura de parede, consequentemente maior restrição), resultando em maior contrapressão exercida durante o processamento e maior nível de cisalhamento imposto ao composto de PVC durante sua residência em máquina (30). Figura 2: Resultados do ensaio de determinação do grau de gelificação por imersão em diclorometano conforme ISO 9852 Tabela 1: Resultados dos ensaios de avaliação do grau de gelificação através de DSC, utilizando-se o procedimento descrito por Fillot e colaboradores (16) Amostra Grau de gelificação (%) T2 (⁰C) Tubo PVC PBA classe 12 87,7 ± 0,5 197,2 ± 2,6 Tubo PVC PBA classe 20 72,0 ± 3,6 182,7 ± 2,9 A figura 3(a) e as tabelas 2 e 3 apresentam os resultados dos ensaios EWF nos corpos de prova obtidos para o tubo PBA classe 20. Observa-se que a teoria estabelecida por Broberg (20) de que o trabalho essencial de fratura específico ww ee é uma propriedade fundamental dos materiais confirma-se nos resultados apresentados. Os valores de ww ee são estatisticamente idênticos, independentemente da natureza do corpo de prova (retirado diretamente do tubo ou a partir de amostras planificadas) e do modo de ensaio (tração ou flexão), com os parâmetros de regressão também significativos para o coeficiente de determinação r 2 e valor da estatística p para um intervalo de confiança de 95%. Interessante observar que, nas situações em que corpos de prova são ensaiados no modo flexão corpos de prova tipo CTP(B) e SEN(B), os valores de ββββ pp também mostraram-se estatisticamente idênticos. 7726

9 Um exame da figura 3(b) e dados das tabelas 2 e 3, para a comparação dos tubos PBA classes 12 e 20 ensaiados via corpos de prova tipo CTP(B) demostram que, independentemente da questão de intersecção dos intervalos de confiança de 95%, o grau de gelificação superior do tubo PBA classe 12, indicado nos ensaios de imersão em diclorometano e DSC, resultam em menores valores de ww ee e ββββ pp, em concordância com a literatura (23,24). A figura 4 mostra o elevado nível de deformação plástica apresentado na superfície de fratura, para um corpo de prova tipo CTP(B) preparado a partir de anel de tubo PBA classe 20, após ensaio de EWF, mostrando a elevada ductilidade apresentada pelo material, mesmo em situação de carregamento adversa que poderia induzir comportamento frágil devido ao estado plano de deformações imposto. Tabela 2: Resultados dos ensaios de EWF, valores de ww ee Amostra ww ee (kj m -2 ) IC95% (kj m -2 ) r 2 ajustado Estatística p CTP(B) classe 12 9,0 ± 2,9 2,6 15,5 0,6628 0,0107 CTP(B) classe 20 15,3 ± 2,8 9,4 21,2 0,7434 0,0001 SEN(B) classe 20 13,7 ± 2,8 7,8 19,7 0,9473 0,0001 DEN(T) classe 20 15,7 ± 5,3 3,8 25,6 0,9274 0,0098 Tabela 3: Resultados dos ensaios de EWF, valores de ββββ pp Amostra ββββ pp (kj m -3 ) IC95% (kj m -3 ) r 2 ajustado Estatística p CTP(B) classe 12 2,8 ± 0,6 1,5 4,1 0,6628 0,0008 CTP(B) classe 20 3,5 ± 0,5 2,4 4,6 0,7434 < 0,0001 SEN(B) classe 20 3,7 ± 0,2 3,3 4,1 0,9473 < 0,0001 DEN(T) classe 20 8,5 ± 0,4 7,6 9,4 0,9274 < 0,0001 Figura 3: Resultados do ensaio de EWF para os diferentes tipos de corpos de prova preparados das amostras de tubos PBA classe 20 (a) e tubos classes 12 e 20 ensaiados com corpos de prova tipo CTP(B) (b) 7727

10 Figura 4: Superfície de fratura de corpo de prova tipo CTP(B) para tubo PBA classe 20, mostrando elevado nível de deformação plástica CONCLUSÃO A avaliação da qualidade do processamento de tubos de PVC por imersão em diclorometano não se aplica aos tubos tipo PBA, pelo menos utilizando-se o mesmo critério de ensaio e de classificação apresentados na ISO Resultados de DSC mostram que mesmo tubos nos quais o ataque foi bastante severo apresentaram bom nível de processamento. Os resultados obtidos para o EWF demonstram que este ensaio pode ser realizado diretamente em corpos de prova preparados a partir de anéis de tubos, sem alterações em seu estado real de processamento. Tanto o parâmetro fundamental ww ee, relativo à propagação da trinca, quanto o parâmetro ββββ pp, relativo à capacidade de deformação plástica do material, demonstraram que tubos de PVC tipo PBA, mesmo apresentando elevado ataque no ensaio de diclorometano, encontram-se com nível de gelificação adequado, particularmente quando se considera a ductilidade apresentada no ensaio de EWF e considera-se a ausência de problemas de campo na utilização do produto. Desta maneira, a utilização do ensaio de imersão em diclorometano para tubos tipo PBA demandam a definição de critérios e condições específicos. Os resultados ainda indicam que a técnica do EWF poderia ser empregada na avaliação do nível de qualidade de processamento de tubos de PVC, utilizando-se de corpos de prova preparados diretamente de anéis cortados dos tubos, preservando seu real estado de processamento. REFERÊNCIAS 1. TORRES, A. G.; KOK, E.; WARREN, H.; CHOI, K World Analysis Vinyls Report. Houston: IHS Markit Global,

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