DESENVOLVIMENTO DE ELASTÔMEROS TERMOPLÁSTICOS COM POLIAMIDA E BORRACHA NITRÍLICA CARBOXILADA.
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1 DESENVOLVIMENTO DE ELASTÔMEROS TERMOPLÁSTICOS COM POLIAMIDA E BORRACHA NITRÍLICA CARBOXILADA. Ronaldo M. Valle 1, Alex S. Sirqueira 1, Regina C.R. Nunes 2 *, Lys Sirelli 2 Leila LeaYuan Visconti 2 1 Nitriflex S/A Ind.Comercio,Rua Marumbi 1300, Duque de Caxias, Ronaldo.Valle@nitriflex.com.br; 2 Instituto de Macromoléculas da UFRJ, Centro de Tecnologia, Cid. Universitária,RJ - rcnunes@ima.ufrj.br Development of thermoplastic elastomers by polyamide and carboxylated nitrile rubber Thermoplastic elastomers have undergone an extensive growth in production with the success in commercialization over the past two decades. Polyamide (PA6) and carboxylated nitrile rubber (XNBR) blends were studied on the processability and mechanical properties as tension and hardness. The addition of 50 phr XNBR modified in PA improved the tensile strength and melt flow index. The modified on XNBR can help the injection process. Introdução As poliamidas comercialmente conhecidas como poliamida, são polímeros termoplásticos de engenharia muito atrativos, devido as suas propriedades intrínsecas tais como: alta resistência mecânica e rigidez, resistência química e à abrasão, alto ponto de fusão e baixo coeficiente de fricção. Entretanto, o nylon apresenta algumas deficiências que limitam a sua utilização como a baixa resistência ao impacto e comportamento de fratura frágil a baixas temperaturas, alem de apresentar baixa resistência à propagação de trincas. A adição de uma fase elastomérica é método mais eficiente na tenacificação do nylon, obtendo-se materiais extremamente tenazes, com boa resistência ao impacto conseguindo o sinergismo de propriedades. A borracha nitrílica é um copolímero de acrilonitrila-butadieno (NBR) que tem alta resistência a óleos e solventes e à abrasão. A mistura de nylon com borracha nitrílica produz uma nova classe de materiais com alta resistência ao ozônio, boas propriedades físico-mecânica e facilidade de processamento. Porém, devido às diferenças estruturais e de polaridade entre as fases termoplásticas e elastoméricas a mistura final tem baixa dispersão que pode ocasionar perda de propriedade. A vulcanização durante o processamento da mistura de nylon com NBR produz material um material com boa dispersão e morfologia de fase dispersa. Este estudo teve como objetivo avaliar o desempenho mecânico das misturas envolvendo náilon e XNBR, para isso foi utilizado dois tipos de XNBR modificada e não modificada.
2 Experimental Materiais Borracha nitrílica carboxilada (Viscosidade Mooney = 50, teor de carboxilação = 6%, distribuição de diâmetro de partícula de 0,5 1,0 mm) produzida pela Nitriflex S/A Ind. Com. Borracha nitrílica carboxilada modificada (Modificação sob sigilo de patente - distribuição de diâmetro de partícula de 0,5 1,0 mm), Poliamida (Radilon CSRT, Densidade g/cm 3 = 1,1, ponto de fusão = 210 oc). Antioxidante (IRGANOX 1076) Misturas A poliamida foi processada em misturador interno Haake (Rheomix 900) a 230 o C, com velocidade de 60 rpm durante 2 minutos a seguir foi adicionado a XNBR junto com o antioxidante, o tempo total de mistura foi 6 minutos. A Tabela 1 apresenta a formulação utilizada neste estudo. Tabela 1. Formulação das misturas de Poliamida e XNBR Misturas Poliamida XNBR não modificada XNBR modificada As misturas após o processamento em misturador interno foram caracterizadas pelo ensaio de MFI na temperatura de 275 o C com massa de 10 kg. Os corpos de prova para o ensaio de tração segundo a norma ASTM D638 foram obtidos em Mini injetora de bancada (Haake) nas seguintes condições de operação: temperatura de 260 o C, Pressão de injeção de 250 bar, pressão de recalque de 150 bar e temperatura do molde de 80 o C. Os corpos de prova foram ensaiados em maquina de ensaio universal EMIC com velocidade de separação de garras de 10 mm/min. A dureza das amostras foi determinada em durômetro Bareiss na escala Rockwell a temperatura ambiente. Resultados e Discussão A processabilidade das misturas de PA/XNBR foi avaliada através da curva de torque versus tempo de processamento utilizando o misturador interno Haake, conforme ilustra a Figura 1. A curva da mistura 50/50 foi deslocada para intervalo de tempo superior para facilitar a visualização dos valores dos torques. Nota-se que a adição da XNBR modificada não produz alteração no perfil da curva de torque versus tempo em relação a XNBR não modificada. Entretanto vale destacar o
3 aumento na curva de energia da mistura com a XNBR modificada, este comportamento sugere aumento das interações moleculares entre a poliamida e a borracha carboxilada modificada. Pode-se dizer que a modificação favorece a reação química entre os grupos amina com o ácido carboxílico. (a) (b) Figura 1. Avaliação do processamento da poliamida com a XNBR (a) variação de energia e (b) variação de torque.
4 As propriedades mecânicas de tração e alongamento na ruptura e dureza foram analisadas a fim de verificar o efeito da XNBR modificada nas misturas após a injeção e se encontram na Tabela 2. A incorporação da XNBR modificada produz aumento nos valores de tensão na ruptura das misturas PA/XNBR na composição 50/50. Este aumento pode ser atribuído ao aumento das interações entre a matriz de PA e a XNBR. Nas misturas 70/30 não foi observado variação significativa no valor de tensão, este comportamento pode ser atribuído a diferença no teor de borracha incorporada, que foi insuficiente para produz efeito significativo nesta propriedade. A adição da XNBR modificada não altera significativamente o valor do alongamento no ponto de escoamento do náilon. Outra caracterização realizada na mistura de poliamida com XNBR modificado foi o ensaio de dureza Rockwell. Pelos resultados de dureza pode-se afirmar que as amostras não sofreram alterações significativas com adição da XBR modificada. A resistência a óleo não apresentou variação significativa na condição de ensaio, 70 oc/24h. Tabela 2. Propriedades mecânicas das misturas PA/XNBR. Poliamida/XNBR Tensão na ruptura (MPa) * Alongamento na ruptura (%) * Tensão no ponto de escoamento (MPa) * Alongamento no ponto de escoamento (%) * Dureza Rockwell Escala R 100/0 57,5 (0,5 ) 559 (39) 68,2 (3,4 ) 85 (7) /30 (Não Mod.) 29,8 (3,4) 205 (22) 33,4 (1,4) 75 (3) 56 70/30 ( Mod.) 30,5 (2,3) 201 (27) 34,2 (2,3) 85 (2) 56 50/50 (Não Mod.) 26,3 (2,3) 378 (35) 16,0 (2,4) 70 (2) 59 50/50 ( Mod.) 32,5 (1,9) 356 (35) 20,0 (1,6) 75 (3) 62 * Valores entre parênteses são os resultados do desvio padrão. Inchamento em óleo e índice de fluidez (MFI) O índice de fluidez das amostras modificadas foram maiores em relação às amostras não modificadas. Este comportamento sugere que a amostra modificada melhora a fluidez do material por estarem mais reticuladas, elas provocam redução no volume livre da mistura PA/XNBR reduzindo a resistência ao fluxo do material. O material modificado deve facilitar o processo de injeção devido aos valores de MFI.
5 25 Índice de Fluidez (g/10min) PA 30/70 - Modi 30/70 - Não Mod. 50/50 - Mod. 50/50 - Não Mod. Figura 2. Índice de fluidez das misturas de PA/XNBR. Conclusões A adição de XNBR modificada não influenciou a processabilidade do material. A variação de energia versus tempo sugere aumento das interações entre a matriz de PA e a XNBR modificada. O índice de fluidez das misturas modificadas foram maiores tornando as misturas mais fluidas. As resistências à tração das misturas modificadas com 50 partes de borracha apresentaram resultados superiores em relação à mistura não modificada. Agradecimentos A Nitriflex S/A Ind. Com., CAPES, CNPq e FAPERJ. Referências Bibliográficas 1. M. Mehrabzadeh, P.H. Burford, J. Appl. Polym. Scie., 1997, 64,8. 2. X. Zang, H. Huang, Y. Zhang, J. Appl. Polym. Scie., 2002,85, M. Mehrabzadeh, N. Delfan, J. Appl. Polym. Scie., 2000, 77, R.Choundhurry, JK. Kocsis, S. Thomas, J. Appl. Polym. Scie., 2007, 1104, E.Lievana, M.S. Banerj J. Appl. Polym. Scie., 2003,202,59
Palavras-chave: polipropileno; borracha nitrílica; extrusão mono-rosca; elastômeros termoplásticos.
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