UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE DEPARTAMENTO DE ODONTOLOGIA CURSO DE ODONTOLOGIA RODOLFO XAVIER DE SOUSA LIMA
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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE DEPARTAMENTO DE ODONTOLOGIA CURSO DE ODONTOLOGIA RODOLFO XAVIER DE SOUSA LIMA ANÁLISE INTEGRADA DE PROPRIEDADES FÍSICAS E MECÂNICAS DE COMPÓSITOS BULK FILL DE BAIXA VISCOSIDADE E CONVENCIONAL NATAL / RN 2016
2 RODOLFO XAVIER DE SOUSA LIMA ANÁLISE INTEGRADA DE PROPRIEDADES FÍSICAS E MECÂNICAS DE COMPÓSITOS BULK FILL DE BAIXA VISCOSIDADE E CONVNCIONAL Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Departamento de Odontologia - UFRN como parte integrante dos requisitos para título de graduado em Odontologia/ Cirurgião Dentista. Orientador: Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges NATAL / RN 2016
3 Catalogação na Fonte. UFRN/ Departamento de Odontologia Biblioteca Setorial de Odontologia Profº Alberto Moreira Campos. Lima, Rodolfo Xavier de Sousa. Análise integrada de propriedades físicas e mecânicas de compósitos Bulk Fill de baixa viscosidade e convencional / Rodolfo Xavier de Sousa Lima. Natal, RN, f. : il. Orientador: Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges. Monografia (Graduação em Odontologia) Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de Ciências da Saúde. Departamento de Odontologia. 1. Resinas Compostas Monografia. 2. Propriedades Físicas Monografia. 3. Teste de Materiais Monografia. I. Borges, Boniek Castillo Dutra. II. Título RN/UF/BSO Black D151
4 Rodolfo Xavier de Sousa Lima ANÁLISE INTEGRADA DE PROPRIEDADES FÍSICAS E MECÂNICAS DE COMPÓSITOS BULK FILL DE BAIXA VISCOSIDADE E CONVENCIONAL Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Departamento de Odontologia - UFRN como parte integrante dos requisitos para título de graduado em Odontologia/ Cirurgião Dentista. Aprovado em: / / Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges Universidade Federal do Rio Grande do Norte Orientador Prof. Ms. Emanuelle Dayana Vieira Dantas Universidade Potiguar Membro externo Prof. Ms. Giovanna De Fatima Alves Da Costa Universidade Federal do Rio Grande do Norte Membro interno
5 DEDICATÓRIA Aos meus pais, José de Fátima Lima e Maria Adelaíde Xavier de Sousa Lima, por me concederem o privilégio de sonhar.
6 AGRADECIMENTOS A Deus, por me presentear com inúmeros motivos para ser feliz, conceder discernimento em dias conflituosos, resiliência e me mostrar a infinitude e benção que é viver. Aos meus pais José de Fátima Lima e Maria Adelaíde Xavier de Sousa Lima por me apoiarem incondicionalmente em todas as minhas escolhas e terem me concedido uma educação em um berço de amor no qual me permitiu sonhar e ter a ousadia de realizá-los. À minha irmã Virgínia Maria pelo carinho que recebo e, sobretudo, por suportar minhas ausências. Muito obrigado, de verdade. À minha avó Maria Adeídes Xavier de Sousa (In Memoriam) por ter plantado em mim a semente da esperança quando eu estive desmotivado a seguir em frente. Ao meu orientador, Boniek Castillo Dutra Borges, por mostrar que sonhos são elementos mágicos que norteiam nossa vida e me desafiar a ser cada dia melhor, meu muito obrigado. À toda a minha família por toda preocupação, suporte, palavras de motivação e confiança que recebi durante esta jornada. À Letícia Freitas e Lucas Azevedo, companheiros de jornada, pesquisa, anseios e conquistas. Sinto-me muito abençoado pela companhia e apoio de vocês neste último ano. Em especial à Lucas, por todas as caronas. À minha madrinha, Silvia Mary, por toda vibração e lágrimas de emoção a cada conquista minha. Sou muito feliz por tê-la comigo sempre. À minha prima, companheira de viagens e futuros mochilões, Rafaella Silva pelo carinho fraternal, confiança e palavras de incentivo em todos os momentos. Aos meus amigos, que diariamente me acompanham, mesmo de longe, Karine Veneranda, Jean Michel, Bruna Freire, Rômulo Lima, Maysa Sávia, Eugênio Maia, Ruan Mendes, Poliana Torres e Ádilla Mendes por todos os gestos sutis, subjetivos e adoráveis de apoio que recebi. Quando tudo esteve difícil, foi no colo de vocês que muitas vezes me apoiei e me reabilitei de esperança, gratidão e amor. Aos meus queridos Reriano Almeida, Jean Jeyfison, Dayna Evelin, Débora Carlos, Regina Cláudia, Cleide Mendonça, Dandara Medeiros pelo incentivo para que eu chegasse até aqui e por todo o carinho que recebo de vocês. À minha dupla Iara Suéllen por todos os dias que compartilhamos, pela paciência, carinho e por tudo que aprendemos juntos.
7 Aos meus colegas de turma Kezia Raphaela, Aliane Bezerra, Carla Rodrigues, Klinger Ralf e Thamirys Dantas pelas inúmeras desventuras que vivemos, pelos irmãos que foram pra mim durante esses quatro anos e meio e por tudo que me tornei com o auxílio de vocês. Aos meus amigos de moradia, Monic Lima, Letícia Costa, Vanessa Pinheiro, Alysson Costa, Diego Freitas, Thalyta Apuhena, Wigna Carla, Hanna Isa, Letícia Mendes e Raíza Nara pelos momentos de companheirismo que vivemos. Em especial à Raíza, por todos os cafés que me inspiraram em momentos de bloqueio. À Ângela Vieira e Helena pela confiança e disponibilidade durante o desenvolvimento desta pesquisa. Vocês abriram portas e me concederam tudo que esteve ao alcance de vocês para que este trabalho fosse realizado. Sou eternamente grato a isso! À Andrea Mesquita que se dispôs gentilmente a me ajudar e trouxe até mim parte dos materiais necessários a este trabalho. Sem sua ajuda, talvez este trabalho não tivesse saído dessa forma. Muito obrigado. Ao professor Saulo Geraldeli que apoiou e incentivou esta pesquisa. À Roberta e Andreza, da Universidade Anhanguera São Paulo, que gentilmente abriram as portas do Laboratório de Biomateriais, deram todo o suporte que precisamos e proporcionaram uma semana intensa de aprendizado e inspiração.
8 ... Se o que eu sou for também o que eu escolhi ser, aceito a condição. (Rodrigo Amarante)
9 RESUMO Objetivos: avaliar o Grau de conversão (GC), a Profundidade de polimerização (PP), a Tensão de contração (TC), a Resistência flexural (RF), o Módulo de elasticidade (ME) e a Resistência de união (RU) de uma resina Bulk Fill de baixa viscosidade em comparação a uma resina tradicional de alta viscosidade. Metodologia: As Resinas Tetric-Evo-flow Bulk fill (TBF) e Empress Direct (ED) (Ivoclar Vivadent) foram utilizadas. Para GC e RF/ME, 20 amostras (n=10) em forma de barra (7 mm x 2 mm x 1 mm) foram confeccionadas e avaliadas por meio de Espectroscopia Infravermelha Transformada de Fourier (FTIR) e Máquina de Ensaios Universal (MEU), respectivamente. Para PP e RU, cavidades cônicas (n=10) preparadas em dentina bovina foram restauradas com os materiais. A PP foi analisada através da razão base/topo de microdureza de superfície e a RU pelo teste de push-out em MEU. A TC foi mensurada para o incremento único da TBF e os dois incrementos da ED em MEU acoplada a um extensômetro (n=5). Os dados foram estatisticamente avaliados por meio dos testes T de Student e ANOVA (p<0,05). Resultados: TBF mostrou maiores valores do que a ED para o GC (85,7 ± 6,6/54,2 ± 4,9) e para a RU (0,95 ± 0,70/0,35 ± 0,15). Para RF (76,611 ± 16,8/144,9 ± 24,1) e carga máxima de TC (0,77 ± 0,07/1,07 ± 0,015), TBF mostrou menores médias comparada à ED. Para PP (0,83 ± 0,16/0,84 ± 0,08) e ME (11,5±2,8/12,5±2,6), TBF e ED apresentaram valores estatisticamente semelhantes. Conclusão: a resina composta Bulk Fill apresentou a todas as propriedades físicas e mecânicas testadas superiores ao compósito tradicional, exceto a resistência Flexural. Palavras-chave: Push-out, Compósitos resinosos e Dentes bovinos.
10 ABSTRACT Objectives: evaluate Dregree Conversion (DC), Depth of polimerization (DP), Stress of contraction (SC), Flexural strenght (FS), Elastic modulus (EM) and Bond Strength (BS) of one low-viscosity Bulk Fill composite resin compare as of high-viscosity traditional composite. Methods: the resins Tetric-Evo-flow Bulk fill (TBF) and Empress Direct (ED) (Ivoclar Vivadent) were used. For DC and FS/ME, 20 (n=10) bar specimens (7 mm x 2 mm x 1 mm) were prepared and evaluated with Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Universal Testing Machine (UTM), respectively. For DP e BS, conical cavities (n=10) were prepared in bovine dentine and restored with materials. DP was analyzed trough the ratio base/top with microhardness of surface and BS on the push-out test in UTM. SC was measured for to increment one of TBF and two increments of ED in UTM attached to a extensometer (n=5). The data were statistically evaluated by T test of Student and ANOVA (p<0,05). Results: TBF present high values than ED for to DC (85,7 ± 6,6/54,2 ± 4,9) and BS (0,95 ± 0,70/0,35 ± 0,15). For FS (76,611 ± 16,8/144,9 ± 24,1) and maximum load of TC (0,77 ± 0,07/1,07 ± 0,015), TBF show less mean compare to ED. For PP (0,83 ± 0,16/0,84 ± 0,08) and EM (11,5±2,8/12,5±2,6), TBF and ED showed similar results. Conclusion: the Bulk Fill composite resin present most of property physical and mechanical superior than traditional composite, except the flexural strength. Key-words: Push-out, Composite resin and Bovine teeth.
11 LISTA DE TABELAS TABELA 1 Materiais utilizados neste estudo...31 TABELA 2 Monômeros presentes nos compósitos resinosos e suas propriedades...32 TABELA 3 Médias ± desvios-padrão da resistência de união (MPa) e da razão base/topo de dureza de superfície de acordo com as resinas compostas analisadas...33 TABELA 4 Médias ± desvios-padrão da resistência de união (MPa) e da razão base/topo de dureza de superfície de acordo com as resinas compostas analisadas...34 TABELA 5 Médias ± desvios-padrão da carga (MPa) gerada pela contração de polimerização de acordo com as resinas compostas analisadas...35
12 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS 1. MEU: Máquina de Ensaios Universal 2. TBF: Tetric-evo-flow Bulk Fill 3. ED: Empress Direct 4. GC: Grau de conversão 5. RF: Resistência flexural 6. ME: Módulo de elasticidade 7. PP: Profundidade de polimerização 8. RU: Resistência de União 9. TC: Tensão de contração 10. Bis-GMA: Bisfenol A dimetacrilato de glicol 11. Bis-EMA: Dimetacrilato de bisfenol A etoxilado 12. UDMA: Uretano Dimetacrilato 13. FTIR: Espectroscopia Infravermelha Transformada de Fourier 14. BAPO: Óxido de fosfina bis-alquilo 15. PPD: Fenil-propanodiona 16. LED: Diodo Emissor de Luz 17. TEGDMA: Trietileno Glicol Dimetacrilato
13 SUMÁRIO 1. Introdução Materiais e métodos Delineamento experimental Grau de conversão, Resistência flexural e Módulo de elasticidade Profundidade de Polimerização e Resistência de União Tensão de Contração Análise Estatísica Resultados Grau de conversão, Resistência flexural e Módulo de elasticidade Profundidade de polimerização e Resistência de união Tensão de contração Discussão Conclusões Referências Anexos...31
14 13 O PRESENTE MANUSCRITO ESTÁ ADEQUADO ÀS REGRAS DA REVISTA OPERATIVE DENTISTRY. TITLLE: ANÁLISE INTEGRADA DE PROPRIEDADES FÍSICAS E MECÂNICAS DE COMPÓSITOS BULK FILL DE BAIXA VISCOSIDADE E TRADICIONAL DE ALTA VISCOSIDADE SHORT TITLLE: COMPORTAMENTO FÍSICO-MECÂNICO DE COMPÓSITOS RESINOSOS AUTORES: RX Sousa-Lima; LJA Silva; LVF Chaves; S Geraldeli; RCB Alonso; BCD Borges. RELEVÂNCIA CLÍNICA: a análise extensiva e integrada de propriedades físicas, mecânicas e adesivas exploradas neste trabalho mostra que a resina Bulk Fill apresentou grande parte das características avaliadas apresentou resultado melhor ou igual à resina tradicional, fato que corrobora para o uso destes materiais na clínica odontológica. INFORMAÇÃO SOBRE OS AUTORES: 1. Rodolfo Xavier de Sousa Lima* 2. Lucas José da Silva Azevedo * 3. Letícia Virgínia de Freitas Chaves* 4. Saulo Geraldeli (DDS, Universidade da Flórida, DE EUA, Departamento de Odontologia restauradora, divisão Dentística); 5. Roberta Caroline Bruschi Alonso (DDS, Universidade Anhanguera, São Paulo SP, Brasil, Departamento de Biomateriais); 6. Boniek Castillo Dutra Borges (DDS, Departamento de Odontologia, divisão Dentística)* *Universidade Federal do Rio Grande do Norte Endereço para correspondência: Av. Sen. Salgado Filho, Lagoa Nova, Natal - RN,
15 14 1. INTRODUÇÃO: Um dos maiores objetivos da pesquisa em Odontologia restauradora é o desenvolvimento de compósitos resinosos que apresentem uma longevidade clínica associada a protocolos clínicos que permitam a praticidade do seu uso. No entanto, apesar da evolução e do aumento gradual do tempo de permanência das resinas restauradoras em ambiente bucal, os principais motivos de perda destas restaurações continuam sendo fraturas devido à fadiga mecânica e cáries secundárias 1. Os atuais protocolos clínicos, com resinas tradicionais de alta viscosidade, preconizam a inserção em incrementos de no máximo 2 mm de espessura 1. Porém, esta técnica aumenta o tempo do procedimento clínico, favorece a incorporação de espaços vazios no corpo da restauração, aumenta o risco de contaminação entre as camadas por umidade e dificulta o trabalho em pequenas cavidades 2,3. Recentes avanços nas pesquisas sobre compósitos resinosos, em especial nas áreas de desenvolvimento de novos monômeros, translucidez e sistemas iniciadores tem levado a inserção de novos materiais denominados Bulk Fill 4, ou seja, de enchimento em massa ou de inserção única. Esses podem ser inseridos numa única camada de 4mm a 5mm 5,6 e podem apresentar-se na forma de baixa ou alta viscosidade 7. As de baixa viscosidade são as resinas flow e surgiram mais recentemente no mercado odontológico, quando comparadas às resinas tradicionais de alta viscosidade. A proposta dos fabricantes é que estas resinas Bulk Fill flow possibilitem uma homogênea transmissão da luz através do material e profundidades de polimerização superiores a 4mm 8. Muitos estudos mostram propriedades favoráveis à utilização de resinas Bulk Fill de alta e baixa viscosidade, tais como grau de conversão adequado 1,2,6, tensão de contração e formação de fendas marginais semelhantes aos compósitos tradicionais 5,9. Entretanto, a literatura ainda é limitada em estudos que analisam as propriedades destes compósitos com protocolos e metodologias que simulem o máximo possível situações reais como: cavidades profundas (4mm ou mais) e alto fator C 10. Este fato limita a correlação dos resultados já existentes com as características clínicas e atenta para a necessidade de mais estudos para que sejam fornecidas informações mais pertinentes sobre o provável desempenho clínico destes materiais 5,8.Desta forma, o objetivo deste trabalho é avaliar o Grau de conversão (GC), a Profundidade de polimerização (PP), a Tensão de contração (TC), a Resistência flexural (RF), o Módulo de elasticidade (ME) e a
16 15 Resistência de união (RU) de uma resina Bulk Fill de baixa viscosidade em comparação a uma resina tradicional de alta viscosidade. A hipótese testada é de que a resina Bulk Fill apresenta desempenho semelhante à resina tradicional. 2. MATERIAIS E MÉTODOS: Delineamento experimental Este estudo é caracterizado como um ensaio laboratorial in vitro, cujas variáveis de resposta são: GC, PP, TC máxima, TC após 20s, TC após 20 min, RF, ME e RU. O tipo de compósito [Bulk Fill de baixa viscosidade (Tetric-evo-flow Bulk Fill, Ivoclar Vivadent, Bendererstrasse, Schaan, Liechtenstein - TBF); e convenvional (Empress Direct, Ivoclar Vivadent, Bendererstrasse, Schaan, Liechtenstein ED)] foi o fator em estudo para as variáveis GC, PP, RF, ME e RU. Para TC, máxima, TC após 20s e TC após 20 min, os fatores em estudo foi o tipo de material/incremento (incremento único de 4mm da TBF; 1º incremento da ED; 2º incremento da ED; e somatória do 1º e 2º incrementos da ED). A composição dos materiais utilizados está listada na tabela 1. Grau de Conversão, Resistência Flexural e Módulo de Elasticidade: Para realização destes testes, 20 amostras em forma de barra (7 mm x 2 mm x 1 mm) foram confeccionadas (n=10), utilizando-se uma matriz de Polivinil Siloxano (Express XT, 3M ESPE, St. Paul, MN, US) para os dois materiais empregados na pesquisa (TBF e ED). Após inseridas em um incremento único na matriz, estas foram cobertas com uma tira de poliéster e fotoativadas por 20 s com um fotopolimerizador LED 1200 W/cm 2 (Bluephase, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). As amostras foram As faces superior e inferior das amostras foram lixadas com lixas de granulação 400 e 600 (Labopol-21, Struers, Copenhagen, Denmark) e mantidas em uma estufa a 37 C durante 24 horas até a realização do teste.
17 16 O Grau de Conversão (GC) foi calculado anteriormente à Flexão e ao Módulo utilizando-se a Espectroscopia Infravermelha Transformada de Fourier (FTIR IRTracer-100 Fourier Transform Infrared Spectrophotometer, Shimadzu, Quioto, Japão), com o método de total refletância atenuada (ATR), do Laboratório de Análise Térmica e Espectroscopia do Núcleo de Tecnologia Industrial do departamento de Engenharia de Materiais da Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Mediu-se o espectro de absorbância no topo de cada amostra polimerizada, bem como para o material não polimerizado. Foram utilizados 32 escaneamentos a uma resolução de 4 cm - 1 e espectro do comprimento de onda de cm -1. Os picos utilizados foram 1638 cm -1 (carbono alifático C=C) e 1608 cm -1 (ligações duplas carbono aromático C-C). O GC foi calculado pela redução de absorção a 1638 cm -1 entre o material não polimerizado e o material polimerizado usando as equações a seguinte fórmula 12 : (1638/1608 para a resina polimerizada) %DC = 1 x 100 (1638/1608 para resina não polimerizada) Para mensurar a Resistência flexural e o Módulo de elasticidade, foi realizado o teste de flexão em três pontos, realizado em uma Maquina de Ensaios Universal (Instron 4111, Instron Corp., Dayton, OH, USA) onde a amostra em barra foi colocada sobre dois suportes com 5 mm de distância entre eles (dois pontos) e um embolo (terceiro ponto e responsável pela aplicação da carga) foi pressionado perpendicularmente sobre a amostra, à uma velocidade de 0,5 mm/min com uma carga de 50N até a ruptura. Para calcular os valores, foi utilizado o software Bluehill 2 (Illinois Tool Works, Inc., Glenview, IL, USA). O Módulo de elasticidade foi calculado em GPa e a Resistência flexural em MPa. Profundidade de polimerização e Resistência de União Dez amostras de cada material foram preparadas adaptando-se o método descrito por Borges et al (2013). Incisivos bovinos, livres de trincas e defeitos estruturais foram selecionados. Os dentes foram desinfectados em uma solução aquosa de Timol (0,1%) a 40ºC durante uma semana. As raízes foram removidas com discos diamantados refrigerados à água (South Bay
18 17 Technology, San Clement, CA) acoplados a uma máquina de corte preciso (Isomet 1000; Buehler, Lake Forest, IL) exatamente na junção amelocementária (JAC). Foram feitos cortes retos, transversais, distantes 4mm do ponto mais inferior (proximal do elemento dentário) da JAC nas coroas dos dentes de modo a se conseguir uma amostra de 4mm de espessura, em formato de disco, com um vazio central ocupado pela cavidade pulpar. As faces superior e inferior das amostras foram lixadas com discos de granulação 400 e 600 (Labopol-21, Struers, Copenhagen, Denmark) com a finalidade de se obter uma dentina plana. Aproveitando-se do espaço da cavidade pulpar, em uma máquina padronizadora de preparos cavitários, foram acopladas pontas Maxicut de forma a penetrar no centro da amostra, referente ao espaço da cavidade pulpar, originando cavidades cônicas padronizadas (4,8 mm de diâmetro superior x 2,8 mm de diâmetro inferior e 4 mm de profundidade). As pontas foram trocadas a cada 5 preparos. Dessa forma, uma cavidade com fator C de magnitude 2.2 foi obtida. Para os dois compósitos utilizados no estudo, o sistema adesivo de eleição foi o Stae (SDI, Brunsdon, StreetBayswater, Austrália), convencional de dois passos. As cavidades foram restauradas de acordo com as instruções dos fabricantes. As amostras foram colocadas em uma lâmina de vidro para a inserção dos incrementos. Depois de inseridos, foi colocada sobre a restauração uma tira de poliéster e sobre essa tira uma lâmina de vidro. A fotoativação foi feita através do um fotopolimerizador LED 1200 W/cm 2 (Bluephase, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) durante 20 s, com a luz posicionada diretamente sobre a restauração. As restaurações foram finalizadas através do acabamento com discos abrasivos e pasta diamantada. Para mensurar a Profundidade de polimerização, utilizou-se um microdurômetro (HMV-2, Shimadzu, Tokyo, Japan) que realizou endentações do tipo dureza de superfície utilizando 50g de carga por 5 s. Foram realizadas três endentações em cada face da restauração, sendo calculado o valor da dureza em cada face através da média dessas três mensurações. Para mensurar a resistência de união, utilizou-se uma máquina universal de ensaios (Instron Model 4411, Buckinghamshire, UK) com um orifício no centro, onde foram colocadas as amostras com a base menor voltada para cima. Um dispositivo de formato esférico foi adaptado na máquina e uma força de compressão com velocidade de 0,5mm/min foi
19 18 realizada contra a restauração, no centro da face menor, com a finalidade de romper o compósito. A força necessária para romper a restauração foi registrada no momento da fratura. Os resultados foram calculados em Kgf, divididos pela área de superfície adesiva (57mm²) calculada através da fórmula π (R + r) [(h 2 + (R-r) 2 ], onde R é o raio da base maior e r o da base menor, e transformados em Mpa. Após a realização do teste, os padrões de falha e fratura foram analisados em um microscópio de dissecação (Stereozoom, Bausch & Lomb, Rochester, NY) em: falha adesiva, coesiva no compósito ou mista. Tensão de contração A mensuração da Tensão de contração foi realizada como descrita previamente por Boaro et al (2010). Inicialmente, bastões de acrílico (Metacrilato de metila) contendo 6mm de diâmetro e 13 de comprimento foram selecionados e tiveram suas faces ativadas com uma fina camada de monômeros de metacrilato de metila. Na sequência, duas finas camadas de adesivo (ScotchBond Multi-purpose Plus, 3M ESPE, St Paul, MN, USA) foram aplicadas e fotoativadas durante 20s com fotopolimerizador LED 1200 W/cm 2 (Bluephase, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). Os bastões foram presos a grampos opostos em uma Máquina Universal de Ensaios Mecânicos (Instron Model 4411, Buckinghamshire, UK) com as superfícies tratadas opostas uma à outra. O bastão inferior foi fixado em um dispositivo de ferro oco que permitiu a inserção da ponta do fotopolimerizador LED e consequente ativação dos compósitos resinosos de acordo com o que é preconizado pelo fabricante. Os incrementos dos compósitos resinosos foram colocados entre as superfícies dos dois bastões. Após a fotopolimerização, a tensão de contração gerada nas superfícies do bastão foi acompanhada durante 20 min, de forma que a carga máxima, carga após 20s e carga após 20 min foram analisadas. Para cada material utilizado neste estudo (n=5), a tensão de contração obtida em N foi transformada em MPa dividindo-se pela área seccional do bastão (28,26 mm 2 ). Para a resina TBF, as superfícies ficaram distantes 4 mm uma da outra e a resina foi mantida no espaço com auxílio de uma tira de poliéster circundando lateralmente os bastões. Para a resina ED, foram feitas duas mensurações: uma de um incremento de 2 mm (1º incremento) e outra de 4 mm. Para obter o valor de 4mm, devido ao caráter destrutivo do teste e melhor simular o protocolo clínico, foi adicionado um incremento de 2mm, onde este
20 19 foi fotoativado, mas não foi feita a leitura da tensão e na sequência, ampliou-se a distância entre os bastões para 4mm e em cima deste incremento fotoativado anteriormente, foi adicionado outro de 2 mm (2º incremento), onde foi realizada a leitura da tensão gerada nas extremidades dos bastões. Dessa forma, para a resina Bulk fill de baixa viscosidade foi realizada apenas uma aferição da tensão de contração, enquanto para a resina tradicional de alta viscosidade foram realizadas duas aferições: uma com um incremento de 2mm e outra com um de 4 mm (colocado em incrementos separados). Um extensômetro foi conectado às barras (model , Instron, Bucks, United Kingdom) para fornecer à máquina uma altura constante entre as barras para permitir a mensuração. Análise Estatistica O teste T de Student foi utilizado para analisar o Grau de conversão, Resistência Flexural, Módulo de elasticidade, Profundidade de polimerização e Resistência de união (p<0,05). A carga máxima, carga em 20 s e 20 min foram avaliadas por meio do teste de ANOVA- 1fator/Tukey (p<0,05). O software SPSS (IBM SPSS Statistics 20) foi utilizado para calcular os dados. 3. RESULTADOS: Grau de Conversão, Resistência Flexural e Módulo de Elasticidade: Para o GC, a resina TBF apresentou valores estatisticamente superiores à resina ED. Para a resistência flexural, a resina ED apresentou resultados estatisticamente maiores que a TBF. Para o módulo de elasticidade, os dois materiais testados apresentaram valores estatisticamente similares (Tabela 3). Resistência de União e Profundidade de polimerização:
21 20 Para Resistência de união, a resina TBF apresentou resultados estatisticamente superiores à ED. Quanto ao padrão de falha, nesse estudo, todas as falhas foram do tipo 1, adesiva entre adesivo e dentina. No que concerne à profundidade de polimerização, os dois materiais apresentaram valores estatisticamente semelhantes (Tabela 4). Tensão de contração: Para a Carga máxima, o teste ANOVA mostrou diferenças estatisticamente significativas entre os materiais testados (p = 0,001). A tensão gerada nas interfaces, quando mensurada com os dois incrementos de ED juntos, gerou valores estatisticamente superiores ao incremente único de 4mm de TBF e ao primeiro incremento da ED. Os menores valores, no entanto, foram alcançados quando mensurada isoladamente o valor do segundo incremento da ED (Tabela 5). Com relação à carga em 20 s, a tensão gerada pela soma dos dois incrementos de ED foi estatisticamente semelhante à gerada pelo incremento único de 4mm de TBF. Quando mensuradas as tensões 20 min após a fotoativação, o valor da tensão gerada pelos dois incrementos de ED foi estatisticamente superior àquele apresentado pelas outras mensurações. Por sua vez, a tensão gerada pelo incremento único de TBF apresentou valores estatisticamente semelhantes à mensuração feita com a soma dos incrementos de ED e quando mensurada apenas a tensão gerada pelo primeiro incremento de ED separadamente. Os menores valores de tensão foram apresentados pelo segundo incremento de ED separadamente. 4. DISCUSSÃO: A hipótese testada neste estudo foi rejeitada porque as propriedades em ambos os materiais foram semelhantes para Módulo de elasticidade (ME) e Profundidade de polimerização (PP), porém para a Resistência Flexural (RF) a TBF apresentou resultados estatisticamente inferiores e para a Resistência de união (RU), Grau de Conversão (GC) e a Tensão de contração (TC) ela apresentou resultados melhores e mais favoráveis, quando comparados aos valores de ED. Na análise do GC, a TBF apresentou resultados superiores, mostrando valores próximos a 85,7% de conversão de monômeros em polímeros comparados a 54,2% da ED. A literatura
22 21 aceita que um GC mínimo aceitável para ser obtido sucesso clínico é de 55%, havendo relatos de que, em testes feitos com resinas Bulk fill, este valor comumente fique entre 50 e 79% 6. Uma alta porcentagem do GC mostra-se importante pelo fato de que quanto mais alto, melhores são as propriedades físicas tais como resistência flexural, dureza, módulo de elasticidade, estabilidade dimensional, solubilidade, sorção de água e estabilidade de cor 15. Entre os fatores que podem interferir na porcentagem de conversão, temos: tamanho das partículas de carga, concentração e tipo do fotoiniciador, tipo do monômero, cor e translucidez do material, intensidade e comprimento de onda do agente fotopolimerizador e o tempo de irradiação 7,16, sendo a estrutura química dos monômeros de dimetacrilato, concentração do fotoiniciador presente no compósito e fatores extrínsecos relacionados à fotoativação os principais fatores associados. Nas resinas Bulk fill, a maior translucidez destes materiais é frequentemente associada como um dos principais responsáveis pela melhoria no GC e este fator pode ser um dos que justifique o aumento do GC da TBF sobre a ED, neste estudo 17. Outro elemento que pode ter sido determinante neste resultado é a quantidade de monômeros, o peso molecular e a mobilidade destes. Durante a reação de polimerização, quanto maior as cadeias poliméricas já formadas, maior o peso molecular e mais reduzida a mobilidade, fato que dificulta o acesso dos monômeros aos radicais livres 18. Assim, o padrão da reação de polimerização é diretamente afetado pelo peso e mobilidade dos monômeros. De acordo com o que é apresentado pelo próprio fabricante (Tabela 1), a TBF possui Dimetacrilato de bisfenol A etoxilado (BisEMA), enquanto a ED possui Uretano dimetacrilato (UDMA). A diferença de peso molecular destes monômeros (Tabela 2) e seu efeito na mobilidade pode estar associada ao aumento do GC e à menor viscosidade apresentada pela TBF, proporcionando-lhe a característica flow. A maior proporção de Triciclodecano Dimetanol Dimetacrilato, com alto peso molecular, presente na ED também pode dificultar a mobilidade e reduzir o GC. Estudos tem mostrado uma melhor taxa de conversão para UDMA, em relação ao BisGMA, sendo a associação destes frequentemente utilizada pelos fabricantes para se atingir um GC maior 1. Além disso, o tipo de fotoiniciador presente em cada um dos materiais pode ter afetado a taxa de conversão. É sabido que fotoiniciadores alternativos à canforoquinona, tais como BAPO (óxido de fosfina bis-alquilo) e PPD (Fenil-propaniodiona) têm apresentado resultados superiores e proporcionado melhores propriedades físicas estas diretamente
23 22 ligadas ao aumento do GC - e à estabilidade de cor dos compósitos 4,16,19. Como neste estudo foi utilizado um LED de terceira geração, com alta radiância (Bluephase, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein 1200 W/cm²) e que consegue ativar fotoiniciadores alternativos, a provável presença destes na TBF pode ter ampliado, juntamente aos outros fatores já citados, a taxa de conversão. O GC está diretamente relacionado à PP, à opacidade do material e à dureza da superfície do compósito, pois quanto mais a luz conseguir fotoativar monômeros nas partes mais profundas dos incrementos, maior GC, mais satisfatória é a profundidade de polimerização e maior a microdureza superficial 20. Por isso, a profundidade de polimerização foi mensurada indiretamente através da microdureza de superfície do topo e da base das amostras. Em compósitos tradicionais de alta viscosidade quanto mais profunda a cavidade, menor a taxa de conversão devido à dificuldade da luz em transpassar o material e ativar os monômeros das partes mais profundas 15. Neste estudo, os dois materiais apresentaram valores estatisticamente semelhantes, quando se compara a razão topo/base (0,83 ± 0,16 / 0,84 ± 0,08). Vale ressaltar que a resina ED foi inserida de forma incremental e, portanto, fotoativada a cada 2mm, ao contrário da TBF que foi inserida em um único incremento de 4mm. Este resultado pode ter associação com a maior translucidez das resinas Bulk fill, já citada anteriormente, e consequentemente, melhor transluminescência de luz pelo material 1. A literatura mostra com certa unanimidade que as resinas Bulk fill vêm apresentando profundidade de polimerização superior a 4 mm 21. O uso de um fotoativador LED de alta radiância pode ter influenciado positivamente e melhorado a profundidade de polimerização dos materiais, pois há relatos de forte ligação entre alta radiância, elevado GC e microdureza 22. O ME possui ligação com a quantidade, tamanho, forma das partículas de carga presente na resina e, também, com o GC 23. O aumento na quantidade de partículas de carga e de BisGMA aumenta o módulo de elasticidade, porém, dificulta a passagem de luz sobre o material e a mobilidade dos monômeros na reação de polimerização, assim, ambos influenciam na porcentagem do GC 1. Nos testes realizados neste trabalho, o ME dos dois materiais testados foi estatisticamente semelhante. Isto pode ser justificado em sua grande parte pela compensação entre os diferentes valores para o GC que os materiais apresentaram, onde apesar de ED possuir
24 23 monômeros de maior peso molecular, TBF possui maior GC. Este resultado está dentro do ideal, tendo em vista que o valor apresentado é bem próximo do módulo de elasticidade que os tecidos dentários apresentam (13,2GPa) e é o que se almeja 24. A Resistência Flexural serve para estimar a quantidade de tensão que o material pode suportar em áreas de grande esforço mastigatório. Nesta pesquisa, ED apresentou valores estatisticamente superiores (144,9±24,1), quando comparados à TBF (76,61±16,8), diferentemente dos outros testes realizados, embora os dois materiais tenham apresentado valores bastante próximos ou superiores de 80Mpa, valor limite estabelecido na ISSO 4049/ Neste caso, o GC não teve influência direta sobre a RF, tendo em vista que a TBF obteve menor RF, porém, apresentou GC significativamente maior. Por algum tempo, justificou-se a RF com a quantidade de carga e matriz presentes nos compósitos. As pesquisas recentes têm mostrado que não necessariamente isso possui relação direta com a RF apresentada. Fatores como a transferência do estresse entre as partículas de carga, a adesão entre esses componentes e a composição química da matriz tem sido associados a diferenças na RF 23,25,26. Deve-se salientar também que a TBF é vendida pelo fabricante como um material de forramento e exige uma camada de cobertura com resinas de alta viscosidade para finalização da restauração 23. Dessa forma, subentende-se que por ser um material de forramento e ser de baixa viscosidade, deve possuir realmente menor RF, como já encontrado em outros estudos com resinas flow 27. No tocante à TC, na carga máxima, a soma dos dois incrementos de ED (1,07± 0,15), apresentou valores superiores de tensão quando comparada a TBF (0,77± 0,07), portanto, a TBF foi capaz de escoar melhor as tensões geradas. Isso mostra a relação direta entre TC e GC já encontrada em outros estudos 13. De maneira geral, os valores de tensão apresentados pelo segundo incremento de ED isoladamente foram inferiores em todos os casos quando comparados à TBF. No entanto, devido este ter sido colocado sobre um primeiro incremento, não se pode dizer que este valor apresentado por ele é uma verdade absoluta, pois o primeiro incremento pode ter sofrido deformação e diminuído o valor final apresentado no teste. Neste teste, foi mensurada a TC em dois incrementos separados de ED, primeiramente para simular melhor o atual protocolo de inserção de resinas tradicionais de alta viscosidade, fato
25 24 que impede a análise de um único incremento de 4mm de ED, já que não está dentro da realidade clínica. Segundo, porque o teste possui caráter destrutivo, impedindo, assim, de mensurar um incremento e mensurar outro em cima. Dessa forma, mensurou-se a tensão de um incremento (valor do 1º incremento na tabela 5), depois disso, em outro bastão, colocou-se um novo de 2 mm que não foi mensurado e sobre este incremento que não foi feita a leitura da tensão, colocou-se um outro de 2mm em que foi feita a medição (valor do 2º incremento na tabela 5). O valor de ED, quando com 4mm, portanto, é a soma do 1º incremento com o 2º incremento. A TC ocorre devido a ligações covalentes que se estabelecem entre as cadeias poliméricas já formadas, mantendo-as próximas, causando contração e é induzida por uma combinação de fatores como: composição da matriz, quantidade de carga, padrão de fotoativação, GC, módulo de elasticidade e forma da cavidade na qual o compósito será inserido 28. O escoamento das tensões pode estar associado à quantidade de ponto gel e aos monômeros de baixo peso molecular. Durante a reação de polimerização surge o ponto gel e um consequente aumento na rigidez que impede a aproximação das cadeias poliméricas já formadas, o estabelecimento de ligações covalentes que geram encolhimento e tensão na interface adesiva 28. Assim, a presença de um ponto gel maior na TBF pode ser um dos fatores a justificar a menor tensão gerada. Outra estratégia que pode estar relacionada à diminuição da tensão é a substituição de monômeros com alto peso molecular por outros de peso menor como Trietileno Glicol Dimetacrilato (TEGDMA) 28. Na tabela 1, com a composição dos materiais, vemos a substituição do UDMA pelo BisEMA, que apesar de ser considerado de alto peso, possui peso menor que o UDMA, na TBF, fato que pode ter influencia também na menor tensão gerada por este material. Com relação à Resistência de união (RU), os resultados corroboram com os valores obtidos no teste de tensão de contração, onde a resistência de união apresentada pela TBF (0,94 ±0,70) foi superior à ED (0,35±0,15). Estudos apontam correlação entre cavidades com alto fator C com uma diminuição da resistência de união, integridade marginal e formação de fendas devido às tensões geradas na interface adesiva. Como a ED apresentou valores superiores de tensão na carga máxima, o desempenho mais baixo para a RU pode ser justificado a partir disso 28.
26 25 A RU está atrelada ao valor do GC, bem como, à composição dos monômeros e seus diferentes pesos moleculares. A diferença de composição entre os dois materiais e a correlação entre as propriedades supracitadas pode ser uma das justificativas para a diferença nos valores obtidos no teste push-out 29. O push-out foi o método de avaliação escolhido para esta propriedade porque permite mensurar a RU em cavidades profundas e com alto fator C sem submeter às amostras a tensões na interface adesiva que podem originar vieses nos resultados do trabalho, como em testes de microtração. Nestes testes, as restaurações são feitas em cavidades classe I de dentes e depois são cortadas com discos em amostras em formatos de palitos que pode gerar tensões adicionais na interface adesiva e alterar os resultados dos testes 30. Vale ressaltar que mesmo sendo possível mensurar uma maior RU da TBF, os resultados apresentados pelas duas foram baixos. Isso pode estar associado ao sistema adesivo utilizado no estudo, que é à base de acetona, devido a todos os padrões de falhas serem adesivos entre o compósito e a dentina. Estudos feitos com sistemas adesivos semelhantes, à base de acetona mostram menor desempenho clínico em relação à adesão em dentina, sendo necessário, portanto, mais estudos com outros sistemas adesivos para que se tenha um resultado mais palpável e pertinente com a realidade destes materiais em boca 31. Assim, pode-se justificar a menor RU da ED tanto pelas maiores tensões a qual foi submetida a interface adesiva pela maior TC, quanto pelo desempenho mais baixo apresentado pelo adesivo. 5. CONCLUSÕES: Os resultados apresentados pela Tetric EvoFlow Bulk Fill foram iguais ou superiores à Empress Direct, na maioria dos testes, menos para Resistência Flexural. No tocante a resistência de união, ambos os materiais apresentaram valores baixos, embora a Tetric EvoFlow Bulk Fill tenha sido superior.
27 26 6. REFERÊNCIAS: 1. ZORZIN J, MAIER E, HARRE H, FEY T, BELLI R, LOHBAUER U, PETSCHELT A & TASCHNER M (2015) Bulk-fill resin composites: Polymerization properties and extended light curing Dental Material LI X, PONGPRUEKSA P, MEERBEEK BV & MUNCK JD (2015) Curing profile of bulk-fill resin-based composites Journal of dentistry 43(6) ALSHALI RZ, SALIM NA & SATTERTHWAITE JD (2015) Post-irradiation hardness development, chemical softening, and thermal stability of bulk-fill and conventional resin-composites Journal of dentistry OLIVEIRA DCRS, ROCHA MG, GATTI A, CORRER AB, FERRACANE JL & SINHORETI, MAC (2015) Effect Of Different Photoinitiators And Reducing Agents On Cureefficiency And Color Stability Of Resin-based Composites Using Different LED Wavelengths Journal of Dentistry BENETTI AR, HAVNDRUP-PEDERSEN C, HONORE D, PEDERSEN MK & PALLESEN U (2015) Bulk-Fill Resin Composites: Polymerization Contraction, Depth of Cure, and Gap Formation Operative dentistry 40(2) PAR M, GAMULIN O, MAROVIC D, KLARIC E & TARLE Z (2015). Raman Spectroscopic Assessment of Degree of Conversion of Bulk-Fill Resin Composites Changes at 24 Hours Post Cure Operative Dentistry 40(1) TARLE Z, ATTIN T, MAROVIC D, ANDERMATT L, RISTIC M & TAUBÖCK TT (2015) Influence of irradiation time on subsurface degree of conversion band microhardness of high-viscosity bulk-fill resin composites Clinical Oral Investigations 19(4)
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32 31 Tabela 1 - Materiais utilizados neste estudo: Material Fabricante Composição química TBF Ivoclar Vivadent Dimetacrilato de bisfenol A etoxilado (10- <25%), Bis-GMA (3-<7%), Trifluoreto de itérbio (3-<5%), Triciclodecano dimetanol dimetacrilato (1- <3%). ED Ivoclar Vivadent Uretano dimetacrilato (10- <25%), Bis-GMA (2,5-<3%), Trifluoreto de itérbio (3-<10%), Triciclodecano dimetanol dimetacrilato (3- <10%). Stae SDI Acetona (50- <55%), Monômeros acrílicos (20- <40%) TBF: Tetric-Evo-Flow Bulk Fill; ED: Empress Direct. Número de lote TM0056 T
33 32 Tabela 2 Monômeros presentes nos compósitos resinosos e suas propriedades. Monômero Nome Fórmula elementar Peso molecular Número CAS BisGMA Bisfenol A C 29 H 36 O 8 512,59 g/mol dimetacrilato de glicol BisEMA Dimetacrilato de C 20 H 26 O 6 362, 41 g/mol bisfenol A etoxilado UDMA Uretano dimetacrilato C 23 H 38 N 8 O 2 470,56 g/mol ou Triciclodecano dimetanol dimetacrilato C 44 H 84 O ,13 g/mol
34 33 Tabela 3 - Médias ± desvios-padrão do GC(%), resistência flexural (MPa) e módulo de elasticidade (GPa) de acordo com as resinas compostas analisadas. Resinas Grau de conversão Resistência flexural Módulo de elasticidade TBF 85,7 ± 6,6 a 76,61 ± 16,8 b 11,5 ± 2,8 a ED 54,2 ± 4,9 b 144,9 ± 24,1 a 12,5 ± 2,6 a Valor de P 0,001 0,001 0,415 TBF: Tetric Evo Flow Bulk Fill; ED: Empress Direct. Letras distintas indicam diferenças estatisticamente significativas entre as resinas no mesmo teste analisado.
35 34 Tabela 4 - Médias ± desvios-padrão da resistência de união (MPa) e da razão base/topo de dureza de superfície de acordo com as resinas compostas analisadas. Resinas Resistência de união Razão base/topo de dureza TBF 0,94 ± 0,70 a 0,83 ± 0,16 a ED 0,35 ± 0,15 b 0,84 ± 0,08 a Valor de P 0,026 0,944 TBF: Tetric Evo Flow Bulk Fill; ED: Empress Direct. Letras distintas indicam diferenças estatisticamente significativas entre as resinas no mesmo teste analisado.
36 35 Tabela 5 Médias ± desvios-padrão da carga (MPa) gerada pela contração de polimerização de acordo com as resinas compostas analisadas. Resinas Carga máxima Carga em 20 s Carga em 20 min TBF incremento de 4 mm 0,77 ± 0,07 b 0,39 ± 0,04 a 0,70 ± 0,10 ab ED 1º incremento de 2mm 0,69 ± 0,03 b 0,24 ± 0,03 b 0,61 ± 0,06 b ED 2º incremento de 2mm 0,37 ± 0,13 c 0,21 ± 0,06 b 0,29 ± 0,12 c ED soma do 1º + 2º 1,07 ± 0,15 a 0,45 ± 0,08 a 0,90 ± 0,06 a incremento Valor de P 0,001 0,002 0,001 TBF: Tetric Evo Flow Bulk Fill; ED: Empress Direct. Letras distintas indicam diferenças estatisticamente significativas entre as resinas no mesmo tipo de carga.
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