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1 e^^vo^0^» INSTITUTO DE FÍSICA - GLEB WATAGHIN UIMICAMP SEPARATAS FORARCOI B.J. Holt. J.V. Diaz, H.G. Huber e Carlos A. Luengo uec- 6EPARATA S -030/78

2 Forarcol* BJ. HOLT*». J.V. DIAZ, H.G. HUBER** e CARLOS A. LUENGO Instituto de Física "Gleb Wataghin" Universidade Estadual de Campinas Campinas S.P. - Brasil Resumo Descreve-se aqui um forno a arco construído na UNICAMP. Neste equipamento é possível fundir metais puros ou ligas com pontos de fusão até 3000 C em quantidades de até 20 gms. A fusão se produz em atmosfera de gis inerte (argõnio ou hélio) o que evita a oxidação. Na sua construção foi dado, especial ênfase na utilização de materiais disponíveis no mercado nacional, conseguiu-se assim evitar quase totalmente o uso de componentes importados. Este equipamento relativamente fácil de construir, poderá ter múltiplas aplicações em laboratórios dedicados à pesquisa de materiais. * Financiado pela FINEP sob contrato Hidrogénio/FINEP/UNICAMP/IF x Endereço permanente, departamento de Física, Universidade Tufts, Medford, Massachussetts, USA Endereço atual: Honeywell Radiation Center, 2 Forbes Road, Lexington, Mass., USA Financiado parcialmente pelo CNPq sob contrato /77 e pelo Banco Interamericano de Desenvolvimento.

3 Grandt part» da pasquisa contamporinaa am Física do Estado Solido trata das propt iodadas da compostos metálicos a ligas. A habilidada para preparar tais mataria* é, por assa mio, da importância capital para a manutaoçio a inovação da pesquisas. Para facilitar os astudos sobra magnetismo matálico a catalisa foi dasarwolvido na UNICAMP 1 um laboratório da praparaçio da amostras. O empanho inicial foi a construção do rorarcoi. um forno da finalidadas múltiplas, construído intairamanta am Campinas, com ênfasa aspacial na utilização dt materiais a componantas disponívais no marcado brasilairo. A instalação do FORARCOI contista da uma varsétil câmara da fundição por arco vortaico («ar Figs. 1 a 2) bam como da uma câmara de alto-vácuo equipada para fundir amostras dentro de tubos de metal refratarío resistentes ao calor (ver Fig. 3). A fundição por arco vortaico é uma técnica de laboratório largamente empieaada na preparaçeb da amostras metálicas. Devido à sua simplicidade, é ideal para sintetizar compostos a ligas para experiências exploratórias, as quais freqüentemente requerem a preparaçeb de muitas amostras. Os componentes da amostra (geralmente porções de elementos de aha pureza) previamente pesados sab introduzidos em uma atmosfera de gás inerte. Entab, confinados dentro de ume ranhura em um bloco circular de cobre (Fig. 1, e) eles podem ser atingidos por um arco voftaico proveniente de um eletrodo móvel (Fig. 1, a). O arco voftaico, penando através da amostra, gera calor de Joule, e a fundição ocorra se o fluxo do arco for sirficiern*m Uma unidade de solda de corrente contínua, de potência útil ajustava! é uma fonte adequada de potência. 0 forno aqui descrito pode fundir amostra* com manai acima de 20 g a temperaturas ultrapassando C, quando é fornecida a potência máxima, 375 amperes a 35 volts 2. A flexibilidade do eletrodo e a integridade do vácuo é providenciada por um fole berflio-cobre, o melhor; latio ou aço inoxidável, aceitável (Fig. 1, d). A ponta (haste soldada da tungsten» tonado) (Fig. 1, c) embutida no eletrodo pode, desta maneira, dirigir o arco voftaico para uma amostra que esteja em qualquer ponto sobre o bloco. Ela também atua corno um dado, quando o arco está desligado para mover ou sacudir as amostras. A porcab da amostra em contato com o bloco fica, as vezes, fundida inadequadamente, entab as amostras devem ser sacudidas e rafundidas várias vezes para assegurar a homogeneidade.

4 Como o bloco e a ponta são eletrodos, o disco-base de aço inoxidável (Fig. 1. g) e o disco superior de alumínio (Fig. I, f). aos quais estão afixados respectivamente, são isolados um do outro por um cilindro de pirex de paredes grossas (ver Fig. 2). Este, naturalmente, permite uma dará visibilidade dentro da câmara do fomo. As extremidades polidas do cilindro são firmemente parafusadas sobre "o'rings" nas faces dos discos, por hastes nãb-condutoras (por exemplo, fenólico) (Fig. I, b). Notem-se duas precauções muito importantes: 1) o eletrodo movei deve ser ligado à terra (por ser manejado a mão) e negativo (assim coleta qualquer fon de meta!) e 2) os olhos devem ser protegidos da intensa radiação quando observando o arco. Circundando o fomo há um escudo para radiação (Fig. 1, i), uma pequena seção de tubo de cobre, que serve para interceptar a radiação mais intensa que pode superaquecer o pirex próximo dessa área. O fome e o eletrodo móvel são refrigerados a água através do uso de tubos concêntricos, encai:;es de cobre, e um defletor (ver Fig. 2). Isso minimiza a contaminação da amostra pela evaporação metálica das partes de um ou outro eletrodo e elimina a possibilidade da fusão de um dos "o'rings"ou da aderência da amostra ao bloco. Com uma bomba mecânica e um sistema de manipulação de gás, a câmara do forno pode ser evacuada e reabastecida com um gás inerte (argónio ou hélio) através de um canal de acesso (Fig. 1, h). A pressão é controlada em um outro canal similar. Quando em operação, a câmara é normalmente "bombeada e lavada" várias vezes antes de qualquer fusão. A limpeza rios gases ativos da fornalha é conseguida pela fusão inicial de um pedaço de zirconio ou titânio (getter!. A mudança da cor do "getter" indica uma atmosfera contaminada; a integridade do vácuo e/ou a pureza do gás deve ser conferida antes de se proceder â fusão d» amostras. Normalmente, amostras fundidas por arco voltaico tomam a forma de esferóides achatados em um lado pelo contato com o bloco; 6 através dessa interface que elas esfriam até a temperatura ambiente. 0 forno básico de arco voltaico pode, entretanto, ser modificado para alterar a forma da amostra e o grau de resfriamento. Essas duas modificações são descritas a seguir. Na primeira modificação, a amostra é esfriada muito rapidamente do estado líquido, ao ser jogada ao encontro de uma superfície limpa de cobre. Isto pode ser conseguido ao se ligar um martelo impulsionado por uma mola, o qual golpeia a amostra fundida, ou, mais satisfatoriamente, pode-se disparar uma carga de gás inerte

5 pressurizado, o qual sopra a amostra fundida contra uma parede (o acoplamento mecânico ou a entrada da linha de gas é através de uma porta de acesso). Se for empregada esta última técnica, deve ser providenciada alguma espécie de alívio da sobrepressão. "Sptatt-quenching" é útil na tentativa de manter uma fasecristatografica a alta temperatura, a qual é perdida durante o resfriamento normal. Com a segunda modificação, uma amostra pode ser fundida em forma de haste 3 (adequada a uma variedade de medidas, resistividade ou condutividade térmica, por exemplo), isto é feito fundindo-a por arco voltak» sobre uma cavidade em forma de haste feita no bloco de cobre, que é aberto subitamente para uma câmara de vácuo auxiliar (a linha de vácuo penetra na câmara do forno através de um canal de acesso). A amostra fundida solidifica.assim que é sugada para dentro da cavidade. O bloco de cobre é construído em metades, para fácil remoção da haste moldada. Depois do esfriamento brusco, é aconselhável Lm recozímento para remoção das tensões introduzidas no cristal. Com qualquer das modificações descritas acima, a câmara ainda funciona como um forno de arco voltaico. Um modo diferente de operação, facilmente realizável, permite uma fusão mais controlada da amostra. 0 método que apresentaremos é de grande valor para reação a altas temperaturas de componentes que possuem pontos de fusão e ebulição bem diferentes. Adicionalmente, devido á existência de gradientes de temperatura e á capacidade de cuidadoso controle de temperatura, é extremamente útil para promover o crescimento de monocristais. Os componentes da amostra são colocados em um tubo de metal refratárk> (geralmente tãntalo) (Fig. 3, c), que provoca curto-circuito do eletrodo movei IFig. 3, d) com o bloco de cobre inferior (Fig. 3, e). Se qualquer componente tiver uma pressão de vapor particularmente alta perto da temperatura de formação da amostra, o tubo precisa ser vedado (cada extremidade é achatada, depois fechada, fundindo o material por arco voltaico; uma extremidade antes, e a outra após, ã introdução dos componentes da amostra) antes da conexão aos eletrodos. Para um tubo aberto, os contatos elétricos são feitos inserindo-se o extremo inferior do eletrodo móvel de diâmetro apropriado dentro de uma ponta do tubo e uma extremidade feita no bloco de cobre dentro da outra extremidade; para o tubo vedado, os contatos são mais elaborados. A fusão é realizada em uma câmara de vácuo (alto-vácuo, se desejado - ver abaixo), passando-se ume corrente elétrica dentro do tubo, fornecendo, dessa maneira, calor Joule em volta

6 da amostra. O nível de aquecimento é ajustado, variando-se o fornecimento de energia. Embora um pirõmetro posta ser empregado para determinar a temperatura, geralmente nota-se a olho nu quando uma amostra funde. O tubo torna-se úmido, por essa razão há uma trilha de corrente paralela atravessando a região que contém a amostra fundida. Consequentemente, essa area do tubo é menos aquecida e toma-se mais escura que as areas contíguas. Sendo a fusão no tubo feita em vácuo e freqüentemente por tempo demasiadamente prolongado (especialmente em crescimento de monocristais) é importante que o ajto-vácuo (10"* torr) seja praticávet dentro da câmara. Para esse fim. é usado um cilindro de pirex combinado com um colar de latão (Fig. 3, a) provido de canais de acesso muito mais largos do que os do disco-base. Uma bomba difusora é conectada a um desses canais (Fig. 3, b). Os outros podem acomodar outros acessórios. Finalmente, mencionamos uma instalação suplementar para algumas técnicas adicionais para preparação de amostras metálicas atualmente em uso na UNICAMP. Montamos uma modesta bancada de vidro equipada para fazer vácuo, encher com gás inerte, e vedar tubos de quartzo. Se a fusão em tubo é apropriada, mas a amostra forma-se abaixo de C e somente pressões de vapor moderadas são envolvidas, os componentes são vedados em um tubo de quartzo com uma atmosfera parcial de gás inerte. A amostra é então posta a reagir em um forno convencional. Quando o iongo recozimento de uma amostra fundida por arco voltaico é necessário para promover uma fase cristalográfica ou para homogeneizá-la. mais uma vez è empregada a vedação em tubo de quartzo com gás inere e aquecimento de forno. Para recozimento, uma amostra é envolvida em uma folha áe metal refratário (tántalo, normalmente) para evitar contato direto com o quartzo, e um "getter" (folha ou fragmentos de titânio ou zircònio) é também incluído no tubo. Um tubo de quartzo pode ser retirado do forno e mergulhado em um banho de água, sem que se quebre. Apesar de ser tão rápido quanto "sptatt-quenching", mergulhar uma amostra envolta em quartzo dentro da água é outra técnica para reter uma fase cristalográfica de alta temperatura. Juntos, FORARCO I e seus acessórios se constituem em um útil e versátil laboratório de preparação de amostras metálicas. Alem disto, nosso equipamento representa um esforço brasileiro bem sucedido para utilizar recursos locais de material e mão-de-obra no desenvolvimento desta tecnologia regional. Forneceremos, em resposta a pedidos específicos, descrição detalhada de qualquer

7 aparelho tratado neste artiga Muito deste equipamento foi inspirado em um outro existente no laboratório do Prof. Bcmd Matthias da Uravers^larJe de California. San Diego. Dois dos autores (J.G. Huber CA. Luengo) atestam com gratidão a assistência técnica do Sr. Ben Ricks, durante os períodos que trabalharam no grupo do Prof. Matthias. Outra dupla de autores (BJ.H. e J.G.H.) são responsáveis por um equipamento similar no Universidade de Tufts e agradecem ao Sr. Walter Martin (daquela Universidade) pelo seu " knowhov/' mecânica Na UNICAMP, agradecemos ao Prof. Carlos Rettori por suas úteis sugestões e interesse geral, e aos Professores John Rogers e Marcos Zwanziger por seu estímulo contínua Agradecemos também ao Sr. Gerson dos Santos Ciampi por sua assistência técnica. REFERENCIAS 1. B.J. Holt, J.V. Diaz, G. Ciampi, J.G. Huber, C. Rettori e CA. Luengo. 29 Encontro Anual da Sociedade Brasileira para o Progresso da Ciência ISBPC), São Paulo. Julho S.A.W.M., modelo Sokterc R 375, Rua Aricambu 65, Rio ce Janeiro. a J.E. Crowe A.R. Sweedler, Rev. Sei. Instr (1973). 4. C Rettori e D. Davidov, comunicação privada.

8 FIGURAS Figurei v onrood mow o. hoste niocondutora c ponte dft tungttinio tonado d fctadftbvnkxoorft ft. Moco dft codvft %. dttco DOM dftftçomoandwol i. ptotftcoo dft cobre ooimrs radojcfo Figura 2 ft. corte tfftnftrertftl dft um forno ds oroo vdtttvo Figura 3 a. cotar dtlatfo b- canal da arairo da atto-vacuo c. tutodatamato d flétrodo ndiuandu a água a. Moco da cobra rafrigarado a água

9 F/s. í

10 I w k i **- StaWtsslee I Aluminum Bross Copper PhenoHc Pyrex Tungsten fie. A

11 c - FVe- 3