PROPRIEDADES FÍSICAS DE CORPOS DE PROVA DA FORMAÇÃO AQUIDAUANA SUBMETIDOS À CURVAS RÁPIDAS DE QUEIMA

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1 1 PROPRIEDADES FÍSICAS DE CORPOS DE PROVA DA FORMAÇÃO AQUIDAUANA SUBMETIDOS À CURVAS RÁPIDAS DE QUEIMA B. Chencarek, G.R. dos Santos, A.R. Salvetti. Universidade Federal do Mato Grosso do Sul, Depto. de Física CCET Cidade Universitária s/n - Caixa Postal 549- CEP , Campo Grande-MS; salvetti@nin.ufms.br RESUMO A Formação Aquidauana se estende por uma faixa alongada de direção NNE de aproximadamente 300km abrangendo os estados de Mato Grosso, Mato Grosso do Sul e Goiás. Esta formação é rica em material argiloso, onde uma amostra foi coletada para a produção de corpos de prova visando sua utilização no setor de revestimento cerâmico para construção civil. Este trabalho consiste em testar as propriedades físicas corpos de prova conformados com essa matéria-prima (obtidos por prensagem após moagem a seco e umidificação da matéria-prima com 8% de umidade) em curvas rápidas de queima que variaram de 18 a 60 minutos. Obtiveram-se corpos com índice de absorção de água inferiores a 5% com queima à 1000 C, sem o aparecimento de defeitos tipo trinca ou rachaduras, indicando a possibilidade de utilização desse material como revestimento cerâmico. Palavras-Chave: argila, Formação Aquidauana, porosidade. INTRODUÇÃO As argilas são constituídas basicamente de minerais que se encontram em partículas cristalinas bem pequenas, e que variam de um material argiloso para outro. Além desses minerais também se encontram em sua composição materiais orgânicos e minerais não-cristalinos. A grande diversidade dessas constituições confere vários tipos de materiais argilosos com características diferentes.

2 2 A utilização de material argiloso na industria cerâmica é facilmente observada, dirigindo diversos estudos para essa área. O estudo desses materiais tem como finalidade a determinação de propriedades físicas específicas, afim de se mensurar as potencialidades físicas e industriais. A Formação Aquidauana, rica em compostos argilosos, se estende por uma faixa de direção NNE de aproximadamente 300km, cobrindo os estados de Mato Grosso do Sul, Mato Grosso e Goiás. Figura 1: Localização da faixa de afloramento da Formação Aquidauana em Mato Grosso do Sul. Essa Formação pode se tornar a principal fonte de matéria prima para as indústrias de revestimento cerâmico que venham a se desenvolver no Estado de Mato Grosso do Sul. Da parte correspondente a porção não alterada da Formação, no município de Aquidauana, se deu a coleta de amostra de material para estudo. Com o material coletado foram produzidos corpos de prova de mesmas dimensões para testes em curvas rápidas de queima e analises de propriedades físicas. A amostra coletada 2

3 3 também foi submetida à analise termomecânica (TMA), sob uma taxa de aquecimento constante de 10 C/mim para analise das alterações dimensionais. Os materiais argilosos sob a ação do calor sofrem dilatações e retrações em função da variação de temperatura. O registro dessas mudanças de dimensão resulta em curvas típicas que podem ser modificadas dependendo da composição da argila, sejam referentes aos diversos argilominerais ou pela presença e quantidade de minerais de argila como o quartzo, feldspatos, calcário, etc (1). Assim, o uso da análise termomecânica (TMA), método analítico que monitora as mudanças dimensionais sofridas por um corpo de prova quando aquecido progressivamente, permite estudar o comportamento das argilas sob ação do calor, que refletem em mudanças nas propriedades físicas, estruturais e químicas (2). As curvas dilatométricas mostram as variações dimensionais ocorrentes numa amostra, variações relacionadas com alguns dos seguintes fenômenos: eliminação de constituintes podendo originar produtos gasosos, dilatação física, reações e transformações cristaloquímicas, sinterização e formação de uma fase vítrea. O estudo das mesmas permite determinar a ocorrência de fissuras, deformações ou tensões residuais (3,4). MATERIAIS E MÉTODOS As amostras foram moídas a seco em moinho de martelos de marca Tigre e peneiradas até uma granulometria passante na peneira de malha ABNT n 20 (0,085mm). Logo após, a amostra passou por outro processo de moagem a seco realizado durante trinta minutos com a utilização de um jarro contendo esferas de alumina, reduzindo a amostra em partículas menores que seguiram sendo separadas com o uso de uma peneira de malha ABNT n 20 (0,085mm), onde se atingiu uma homogeneidade suficiente para a preparação dos corpos de prova. Uma amostra de vinte gramas seguiu para um processo de secagem em estufa de aproximadamente vinte e quatro horas, atingindo a temperatura de 110 C para verificação da umidade em função da perda de água. Verificada a umidade da amostra, esta recebeu água até atingir uma umidade de aproximadamente 8,5%, levando em consideração a perda de umidade. Após a adição de água para umidificação a amostra foi novamente peneirada, para a dissolução das partículas maiores formadas pela presença de água em maior 3

4 4 quantidade. Este conteúdo foi novamente armazenado, permanecendo em repouso por 72 horas para uma maior uniformização do sistema água-argila. Com a amostra umidificada foi realizada a prensagem dos corpos de prova com a utilização de uma prensa mecânica semi-automática Gabrielli, ocorrendo em dois estágios, referentes a um valor de prensagem mínima (carga menor) e outro de prensagem máxima (carga maior). A pressão de prensagem mínima foi da ordem de 90kgf/cm² enquanto a de prensagem máxima se aproximou de 193kgf/cm². Os corpos prensados em paralelepípedos possuíam dimensões de aproximadamente de 10,0x5,0x0,5cm e aproximadamente 50g. Os corpos de prova recém-prensados foram pesados e medidos, postos a secar, primeiramente ao ar e posteriormente em estufa a uma temperatura de 110 C por vinte e quatro horas, após o que eram novamente pesados e medidos de modo a se determinar a umidade imediatamente após a prensagem (h p ), massa específica aparente após secagem em estufa (MEA s ), retração linear após secagem na estufa (RL s ). Após a secagem, os corpos de prova foram submetidos a seis curvas de queima para o estudo das reações do material. A queima foi realizada em forno Termolyne, tipo mufla, com variação na rampa de aquecimento de 50 C/min e de 30 C/min e temperatura final de queima entre 900 C a 1050 C. Após as queimas foram determinadas propriedades físicas tais como: massa específica aparente de queima (MEA q ), retração linear de queima (RL q ), perda de massa ao fogo (PF), absorção de água (AA) e porosidade aparente (PA). A amostra coletada também foi submetida à analise termomecânica (TMA), sob uma taxa de aquecimento constante de 10 C/mim para analise das alterações dimensionais. RESULTADOS E DISCUSSÃO A seguir está a figura da curva da analise termomecânica (TMA) do material coletado à uma taxa de aquecimento de 10 C/mim. 4

5 5 Figura 2: Curva da análise dilatométrica da amostra A amostra, quanto a análise termomecânica (TMA), sofreu inicialmente contrações em conseqüência da perda de água livre até a faixa de aproximadamente 150 C, seguidas de dilatações na faixa de eliminação de matéria orgânica, se estendendo até 600ºC, onde sofreu leve acentuação devido à presença do quartzo (transição de α para β). Entre 650 e 800ºC a amostra sofre leves variações dimensionais. Na faixa entre 800 e 900 C acentuaram-se as contrações resultantes, provavelmente, da destruição da metacaulinita com formação de novas fases cristalinas, seguidas finalmente, de retração devida à sinterização e formação de fase vítrea. Seguem as identificações das diferentes curvas de queima com os resultados das propriedades físicas dos corpos após a queima. Tabela I Dados referentes às queimas dos corpos. Curvas T.F. de queima(º C) Curva (º C/mim) Tempo (mim) Patamares ,3 x ,1 x ,4 x / ,3 x 5

6 ,5 30mim/500 C ,5 x (curva 1) - As amostras, queimadas à 50ºC/mim até 900ºC, apresentaram leve deformação, sem trincas de quaisquer espécies, respondendo bem ao processo de queima. (curva 2) - As amostras, queimadas à 50ºC/mim até 1000º, apresentaram deformações leves e pequenas rachaduras do tipo trinca. (curva 3) - As amostras, queimadas à 50ºC/mim até 1050ºC, apresentaram deformações e rachaduras do tipo trinca. Pequenas bolhas surgiram nos corpos de prova na região das bordas (parte mais escura). (curva 4) - As amostras, queimadas à 50ºC/mim até 900ºC e 10ºC/mim até 1000ºC, apresentaram apenas leve deformação. (curva 5) - As amostras, queimadas à 30ºC/mim até 500ºC com patamar de 30mim e novamente a 30ºC/mim até 1000ºC, apresentaram apenas leve deformação. (curva 6) - As amostras, queimadas à 30ºC/mim até 1000ºC, apresentaram apenas leve deformação. 6

7 7 Figura III Foto dos corpos de prova após a queima A determinação da umidade das amostras após prensagem (h p ) foi feita através da equação (A) em valor percentual. A massa específica aparente foi determinada pela equação (B). No caso dos corpos de prova antes das queimas o volume aparente foi determinado através do processo geométrico (equação (C)), e pelo processo da balança hidrostática (equação (D)) para o caso dos corpos de 7

8 8 prova após as queimas. A retração linear para as amostras após secagem em estufa a temperatura de 110 C (RL S ) foi obtida pela equação (E). Já a retração linear para as amostras após a queima (RL q ) foi obtida pela equação (F). A perda de massa ao fogo (PF) foi determinada pela equação (G). A absorção de água (AA) foi obtida pela equação (H) e a porosidade aparente (PA) pela equação (I). h p = [(m v - m s ) / m s ] x100 MEA = m / V a V a = (C s x L s x E s ) + 0,93cm³ V a = (P u - P i ) / ρ água RL seca = [(C v C s )/C s ]x100 RL queima = [(C s C q )/C q ]x100 PF = [(m s m qs )/m qs ]x100 AA = [(m qu m qs )/m qs ] x100 PA = [(m qu m qs )/ (m qu m qi )] x100 (A) (B) (C) (D) (E) (F) (G) (H) (I) onde: m v, m s, m qs, m qu e m qi é a massa do corpo de prova verde (logo após prensagem), após secagem em estufa, após a queima e seco em estufa, massa úmida e imersa do corpo de prova após a queima (g), respectivamente; C v, C s, C q é o comprimento do corpo de prova verde, seco em estufa e após a queima (cm), respectivamente; L s e E s são a largura e a espessura do corpo de prova após secagem em estufa (cm), respectivamente; P u e P i são o peso úmido e o peso imerso do corpo de prova após a queima (gf), respectivamente; ρ água é a densidade da água (1gf/cm³); 0,93cm³ é o volume das saliências dos corpos de prova verde. Os resultados obtidos para a amostra, antes e após a queima, com os valores coletados e utilizando as equações acima, foi possível determinar os dados das Tabelas II, para análise das propriedades físicas de todas as amostras, tais como: 8

9 9 umidade e massa específica aparente, retração linear antes e após a queima, perda de massa ao fogo, porosidade aparente e absorção de água. Tabela II Dados referentes a massa específica aparente e taxas de retração linear absorção de água, porosidade aparente e perda de massa ao fogo dos corpos de prova. Curvas MEAv(g/cm³) MEAs(g/cm³) MEAq(g/cm³) RLs(%) RLq(%) AA(%) PA(%) PF(%) 1 2,20 2,12 2,19 0,84 1,60 3,22 6,24 3,62 2 2,20 2,12 2,22 0,84 3,65 2,71 5,06 4,25 3 2,20 2,12 2,25 0,84 4,30 1,02 2,11 4,32 4 2,20 2,12 2,19 0,84 3,24 3,46 5,97 4,20 5 2,20 2,12 2,01 0,84 2,25 5,07 10,02 3,92 6 2,20 2,12 2,07 0,84 2,90 4,02 8,78 3,85 As curvas 1,2 e 3 se deram sob mesma taxa de aquecimento (50 C/mim) atingindo temperaturas finais diferentes, que aumentaram da curva 1 para a curva 3. A taxa de absorção de água e porosidade aparente diminuíram conforme se aumentou a temperatura final de queima em relação a 1,2 e 3, enquanto o índice de retração linear aumentou nessas curvas. O surgimento de defeitos nos corpos de prova queimados com as curvas 2 e 3, os índices de absorção de água (inferiores a 5%) e curto tempo de queima, levam a escolha da curva 1 como melhor curva de queima com taxa de aquecimento de 50 C/mim sem patamar. A curva 4, realizada com duas diferentes taxas de aquecimento (50 e 10 C/mim) foi uma tentativa de se minimizar o surgimento de trincas para queimas a 1000 C, apresentou baixos índices para absorção de água e porosidade aparente sem defeitos de queima, em contraposição foi um processo de queima mais lento. As curvas 5 e 6 apresentaram os mais altos índices de absorção de água e conseqüentemente de porosidade aparente apesar do não surgimento de defeitos do tipo trinca, as duas curvas levaram o maior tempo de queima. O patamar de 30mim a 500 C não melhorou a qualidade dos corpos queimados. Os corpos que apresentaram menor perda de massa ao fogo foram os queimados a 900 C. Ainda devem ocorrer reações com perda de massa acima de 900 C para taxas de aquecimento de 30 e 50 C/mim. 9

10 10 CONCLUSÃO Através dos dados obtidos posteriormente à preparação e queima dos corpos de prova foi possível observar o comportamento do material argiloso da Formação Aquidauana mediante os padrões de preparação e queima, previamente estabelecidos, para a amostra coletada. As reações dos corpos de prova às curvas de queima utilizadas no processo se diversificaram em função de dois fatores significativos, a taxa de aquecimento durante a queima e a temperatura final atingida pelo corpo de prova. Estes dois fatores se mostraram influentes no resultado final da queima quando alterados. Os corpos de prova aquecidos a uma taxa de 50ºC/mim apresentaram trincas quando queimados a 1000ºC e 1150ºC, essas trincas não apareceram para queima a 900ºC. Defeitos esses que não apareceram quando a taxa de aquecimento foi reduzida para 10ºC/min na queima acima de 900ºC. Também para taxa de aquecimento de 30ºC/min os defeitos tipo trincas não apareceram. Os corpos de prova submetidos a queimas acima de 900 C apresentaram defeitos para aquecimentos a 50 C/mim, quando essa taxa de aquecimento foi reduzida esses defeitos não apareceram. Os melhores índices para absorção de água, em contraposição ao tempo de queima, sem surgimento de trincas foram os das curvas (1) e (4) onde os corpos resultantes da curva (1) resistiram bem (sem trincas) à uma queima rápida (18,3 mim), com índices de absorção de água inferiores a 5%, enquanto os corpos da curva (2) apresentaram dados relativos a absorção de água próximos a 3,5% sem o surgimento de trincas nos corpos, com uma queima um pouco mais lenta (26,3 mim). A matéria prima da Formação Aquidauana mostrou potencial de utilização como revestimento cerâmico. Foram obtidos corpos de prova com índices de absorção de água menores que 5% em queimas da ordem de 20 mim. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS (1) PECO, G. Análise Dilatométrica de Argilo-Minerais Cerâmica, 16 N 64 (1970) (2) SMYKATZ-KLOSS, W. - Differential Thermal Analysis-Application and Results in Mineralogy; Springer-Verlag, New York,

11 11 (3) BRINDLEY G.W., Thermal Reactions of Clay and Clay Minerals, Cerâmica 24(1978) (4) SALVETTI,A.R.; BOGIANI,P.C.; GESICK,A.L. - Estudo da Ação do Intemperismo nos Folhelhos Argilosos de Rio Verde/MS; Cerâmica 275(1996) PHYSICAL PROPERTIES OF SAMPLES OF AQUIDAUANA FORMATION SUBMITTED TO FAST BURNING CURVES ABSTRACT The project is based in testing samples built on this raw material in fast burning curves, measuring physical properties and aiming its use as coating. The moisted material was mechanically pressed and the samples were submitted to burning times ranging from 18 to 60 minutes. We obtained samples with water absorption index lower than 5%, with burn at 1000 oc, without showing any defect such as cracks, indicating the possibility of use of this material as a ceramic coating. Key words: curves, burning times and water absorption. 11