CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES FÍSICAS DE ARGILA DA REGIÃO DE ADAMANTINA SP

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1 1 CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES FÍSICAS DE ARGILA DA REGIÃO DE ADAMANTINA SP S.R.Teixeira, F.B.Costa, A.E.Souza, G.T.Santos, F.C.Dias Departamento de Física, Química e Biologia, Universidade Estadual Paulista Unesp, Caixa Postal 467, Presidente Prudente - SP rainho@prudente.com.br Resumo Foram estudadas as características e propriedades cerâmicas de argila usada na fabricação de tijolos da região de Adamantina - SP. A amostra foi submetida a ensaio granulométrico usando peneira e o método da pipeta. Corpos de prova produzidos por prensagem uniaxial foram secos em estufa a 110 C e queimados em quatro temperaturas: 850, 900, 1000 e 1100 C. As propriedades analisadas foram: perda de massa, retração linear, massa específica aparente, absorção de água, porosidade aparente e tensão de ruptura à flexão. Os resultados mostram que a amostra contém grande concentração de argila, apresentando um comportamento esperado, de forma que: quanto maior a temperatura, maior a perda de massa, retração linear, resistência mecânica, massa específica aparente; menor absorção de água e porosidade aparente. Um controle da distribuição de grãos e da temperatura de queima, melhora as propriedades da cerâmica produzida com esta argila. Palavras-chave: argila, cerâmica vermelha, tijolos, caracterização. INTRODUÇÃO Na cidade de Adamantina - SP, há uma cerâmica que produz, em média, peças por mês de tijolos maciços, que atende a demanda da cidade. A prensagem é mecanizada e os tijolos são queimados em fornos do tipo caipira durante quatro dias, sem controle de temperatura. A falta de controle pode

2 2 prejudicar as características físico-mecânicas dos tijolos, além de implicar em um consumo grande e desnecessário de lenha. A matéria-prima usada é coletada, ao lado da olaria, em um córrego que nasce dentro da propriedade. Esse material é usado sem misturar com outros barros, embora no local de coleta pode-se observar camadas diferentes (cores diferentes) de material ao longo do barranco de 4 metros de profundidade. Essa argila nunca foi caracterizada e apresenta uma cor vermelho-clara, após a queima. Neste trabalho será caracterizada a massa cerâmica usada para produzir tijolos maciços, e realizados ensaios cerâmicos em corpos de prova conformados com ela e queimados em diferentes temperaturas. MATERIAIS E MÉTODOS Foi utilizada como amostra uma peça de tijolo maciço cru que foi dividido em duas partes. Uma foi destorroada em almofariz de porcelana e submetida a ensaio granulométrico para determinar a concentração de argila, silte e areia, usando o método da pipeta (1). Parte deste material foi usado para determinar a concentração de matéria orgânica usando o método de Walkley-Black (2). A outra parte foi moída em moinho de martelo, peneirada (30 mesh) e levada para secar em estufa a 110 C, durante 24 horas. Após estufa, foram pesadas quinze amostras (~20 g cada) e adicionados 2ml de água destilada em cada amostra, quantidade necessária para obtermos uma massa com boa plasticidade. Os corpos de prova (60 x 20 x ~8 mm) foram prensados, em triplicata, usando uma prensa hidráulica manual uniaxial (7 Ton). Após a prensagem, os CPs foram pesados, medidos e secos em estufa a 110 C durante 24 horas e novamente pesados e medidos, obtendo-se deste modo, a perda de massa e a retração linear de secagem. Eles foram queimados em cinco temperaturas diferentes (850, 900, 1000 e 1100 C) com velocidade de aquecimento de 10 C/min, até atingir 110 C permanecendo nesta por 1h e depois até a temperatura final, permanecendo nela por 1h. A 1000 o C, foram queimados dois conjuntos de corpos de prova, um durante uma hora e outro durante uma hora e meia. Em seguida, os CPs foram

3 3 pesados e medidos, obtendo-se assim a perda de massa e retração linear após queima. A tensão de ruptura à flexão em três pontos foi feita, após a queima dos cps, usando um aparelho marca EMIC, com controle e coleta de dados automáticos. Para calcular a massa específica aparente após a queima, foi usado o método da balança hidrostática. Primeiramente, para obter o volume aparente, os CPs queimados foram saturados com água, através de fervura e imersão durante 2h e 22h respectivamente. Ao serem retirados da balança hidrostática, os CPs foram pesados novamente, com o auxílio de uma balança analítica, a fim de determinar o peso úmido dos CPs. Com a obtenção do volume aparente, foi possível calcular a massa específica aparente, a absorção de água e a porosidade aparente (3). Para a análise termogravimétrica (TGA/DTG) foi usado um equipamento marca Netzsch, da temperatura ambiente a 990ºC. Os dados de retração linear (RLq) e absorção d água (AA) foram utilizados para representar a curva de gresificação do material (4,5,6). RESULTADOS E DISCUSSÃO: Ensaio Granulométrico Os resultados da distribuição granulométrica da amostra, obtido sem extração da MO, são apresentadas na Tabela I. Estes valores representam a média de três repetições. A porcentagem de matéria orgânica encontrada foi de 5,9 %. De acordo com o diagrama granulométrico de Winkler (7), a quantidade de material plástico ( 2 µm) é muito alta para produção de tijolos e telhas. Este resultado está de acordo com a infomação do ceramista que afirma que a argila usada é um barro forte. Também, pode-se observar que a quantidade de material não-plástico fino (silte) é muito baixa. Esta distribuição granulométrica não-adequada deve ser o maior responsável pela queima prolongada (4 dias) realizada pela olaria. A alta concentração do material fino exige maior quantidade de água para preparar a massa plástica que, implicara num prolongamento do tempo de secagem e, consequentemente, no processo de produção. Uma mistura

4 4 desta argila gorda com material não plástico pode levar à economia de matériaprima bem como, de lenha e diminuição no tempo de queima, reduzindo os custos de produção, sem prejudicar a qualidade desejada para o produto final. Tabela I: Ensaio Granulométrico Argila Areia Silte 56% 41,3% 2,7% Propriedades Mecânicas A Figura 1 mostra a porcentagem de perda de massa ao fogo (PMq) em relação à temperatura. Os baixos valores obtidos para PMq (<5,5 %) indicam provável presença de magros (8). Ocorre uma perda maior de massa de 850 a 900 o C com uma redução dessa perda para temperaturas maiores, indicando a presença de material fundente. 5,3 Perda de Massa ao Fogo 5,2 5,1 5,0 4,9 4, h ,5h 1100 Temperatura ( o C) Figura 1: Perda de massa ao fogo da massa cerâmica. A retração linear de queima (RLq) e a massa específica aparente (MEA), como era esperado, aumentam com a temperatura (Figuras 2 e 3). A RLq apresenta valores excelentes (<1%) mostrando que as peças sofrem pequena variação de tamanho durante a queima. A MEA apresenta valores (> 1,86 g/cm 3 )

5 5 que também estão acima do valor mínimo recomendado (1,7 g/cm 3 ) (9). De 1000 para 1100ºC essa retração tornou-se acentuada, provavelmente devido à formação de novas fases cristalinas. A porosidade aparente (PA) e a absorção d água (AA) diminuem (Figura 4) com a temperatura, e estão coerentes com os resultados observados acima. Estes dados mostram que os valores de AA são inferiores ao limite máximo 18% (10) estabelecido para produção de telhas, mesmo para queima à 850 o C, e as PAs medidas (<29 %) são inferiores ao limite máximo estabelecido (35%). A curva de gresificação (Figura 5) mostra que, para uma temperatura de queima entre 950 e 1050 o C, durante uma hora, as peças terão retração linear inferior a 0,4 % e absorção d água inferior a 14%. Os corpos de prova queimados à 1000 o C, durante 1,5 horas, apresentam resultados dentro do esperado, isto é, melhores que para CPs queimados durante uma hora. No entanto, estes resultados são inferiores aos obtidos para queima à 1100 o C, durante uma hora. 1,0 0,8 Retração Linear de Queima (%) 0,6 0,4 0,2 0, h ,5h 1100 Temperatura ( C) Figura 2: Retração linear de queima da massa cerâmica.

6 6 1,98 Massa Específica Aparente (g/cm 3 ) 1,96 1,94 1,92 1,90 1,88 1, h ,5 h 1100 Temperatura o C Figura 3: Massa específica aparente da massa cerâmica Resultados (%) Absorção d'água (AA) Porosidade aparente (PA) h ,5h 1100 Temperatura ( C) Figura 4: Absorção de água e porosidade aparente da massa cerâmica.

7 7 16 1,0 Absorção de Água (%) 14 AA RLq 0,8 0,6 0,4 0,2 Retração Linear (%) 0, h ,5h 1100 Temperatura de Queima ( C) Figura 5: Curva de gresificação para a massa cerâmica. A tensão de ruptura à flexão (Figura 6) apresenta valores baixos (de 10,46 a 19,14 kg/cm 2 ), inferiores ao limite mínimo de 20 kgf/cm 2, estabelecido para tijolos maciços. 20 Tensão de Ruptura à Flexão (kgf/cm2) h ,5h 1100 Temperatura ( C) Figura 6: Tensão de ruptura à flexão da massa cerâmica. Os ensaios cerâmicos mostram que este material apresenta valores muito bons para algumas (RLq, AA, PMF, PA, MEA) propriedades cerâmicas, que

8 8 poderiam ser melhoradas controlando-se a granulometria, umidade, pressão de prensagem e temperatura de queima. Análise Térmica O termograma (TGA), Figura 7, mostra que ocorrem perdas de massa nas seguintes temperaturas: < 100 o C (umidade), ~229 o C (hidróxidos de Fe e/ou Al, provavelmente gibsita e goetita), ~343 o C (queima de matéria orgânica), 425 e 562 o C (perda das hidroxilas) e em ~813 o C. Para a identificação precisa destas reações seria preciso a análise química da amostra tendo em vista que, a presença de óxido de manganês resulta em picos de reação próximos de 590 e 823 o C, acima de 600, até ~900 o C, também pode ocorrer descarbonatação (material grafitizado) bem como, a destruição das estruturas de carbonatos e a liberação das hidroxilas das esmectitas. Dois picos de ganho de massa ocorrem em temperaturas acima de 900 o C, indicando ganho de massa e formação de novas fases. As micas, comuns em solos da região, podem perder hidroxilas desde 300 até 950 o C dependendo do cátion octaedral (Mg > Al > Fe) que é quem controla a temperatura de desidroxilação. A montmorilonita (esmectita) perde OH em torno de 700 o C e acima desta temperatura outras fases podem ser formadas resultando em ganho de massa em alguns casos. Os óxidos e hidróxidos de ferro sofrem várias reações de decomposição e formação de novas fases em temperaturas que vão desde ~ 250 o C até ~800 o C (11). CONCLUSÃO É possível direcionar a preparação da massa cerâmica para redução dos custos de produção, sem perder a qualidade exigida para o produto. Os resultados mostram que esta argila tem potencial para uso na produção de material cerâmico de maior valor agregado.

9 9 98 TG /% Mudança Massa: % DTG /(%/min) [1] Pico: C Mudança Massa: % Mudança Massa: % Pico: C Pico: 49.1 C Mudança Massa: % Mudança Massa: % Pico: C Pico: C Pico: C 86 Pico: C Pico: C Mudança Massa: % [1] Massa residual: % (984.2 C) Temperatura / C Instrumento: Arquivo: Projeto: Identidade: Data/Hora: Laboratório: Operador: NETZSCH TG 209 franbarroadam.st2 fapesp BarroAda 3/24/04 3:06:26 AM Analise Termica gleyson Amostra: Material: Arquivo Correção: Arquivo temp. calib: Faixa: Amostra Car./TP: Massa Amostra: adamantifran Argila 430cal.tt2 31 C/10.0(K/min)/980 C TG 209 standard/k 4,120 mg Modo/Tipo de Mediç.: Segmentos: Cadinho: Atmosfera: Corr/M.Faixa: Observação: TG/Amostra 1/1 Al2O3 ---/--- / N2/15 800/500 mg Figura 7: Termograma (TGA) mostrando a perda de massa e reações da massa cerâmica durante aquecimento de 25 a 980 o C. REFERÊNCIAS 1. A. Klute (Editor), Methods of Soil Analysis Part 1: Physical and Mineralogical Methods, Soil Science Society of América, SSSA Book Series N o 5, 2 nd. Edition, Madison, Wisconsin, USA, D. L. Sparks (Editor), Methods of Soil Analysis Part 3: Chemical Methods, Soil Science Society of América, SSSA Book Series N o 5, Madison, Wisconsin, USA, A. A. Zanfolin, Caracterização e Propriedades Física da Argila de Ivinhema/MS, Tese de Mestrado, Departamento de Física, Universidade Federal do Mato Grosso do Sul, Campo Grande, MS, (2002). 4. F. G. Melchiades, E. Quinteiro, A. O. Boschi, Cerâmica Industrial 01 (1996)

10 10 5. F. G. Melchiades, F. G., E. Quinteiro, A. O. Boschi, Cerâmica Industrial 02(1997) L. Sánchez-Muñoz, S. da S. Cava, C. A. Paskocimas, E. Cerisuelo, E. Longo, J. B. Carda, Cerâmica 48 (308) p , Out/Nov/Dez S. Pracidelli, F. G. Melchiades, Cerâmica Industrial, 2 (1/2): 31-35, janeiro/abril E. Más, Qualidade e Tecnologia em Cerâmica, Editor J. L. Francisco, Santa Catarina, Brasil (2002). 9. R. S. Macedo, A. G. S. Galdino, C. R. S. Morais e H. C. Ferreira, Cerâmica 42 (1996) C. M. F. Vieira, T.M. Soares, S.N. Monteiro, Cerâmica 49 (2003) J. B. Dixon, S. B. Weed (Editores), Minerals in Soil Environments, Second Edition, Soil Science Society pf America SSSA, Madison, Wisconsin, USA, (1989). CHARACTERIZATION AND PHYSICAL PROPERTIES OF CLAY FROM ADAMANTINA CITY (SP) ABSTRACT It was characterized and studied the ceramic properties of clay used in the fabrication of bricks in Adamantina s region SP. The sample was stood to a granulometric trial run using sieves and the pipet method. Probes were produced by uniaxial pressing, dried at 110ºC and fired in four different temperatures: 850, 900, 1000 e 1100 ºC. The ceramic properties evaluated were: loss of weight, lineal shrinkage, specific density, water absorption, apparent porosity and flexural strength. The results show that the sample has high concentration of clay, showing the expected behavior so that: raising the firing temperature (1) higher are the losses of weight, the lineal shrinkages, flexural strengths and specific density and (2) lower water absorption and apparent porosity. Controlling the grain distribution

11 11 and the firing temperature it is possible to improve the ceramic properties of the ceramic peaces produced with this clay. Key-words: clay, red ceramic, characterization.