INVESTIGAÇÃO E CONTROLE DA PIROPLASTICIDADE DE MASSA PARA CERÂMICA VERMELHA

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1 INVESTIGAÇÃO E CONTROLE DA PIROPLASTICIDADE DE MASSA PARA CERÂMICA VERMELHA L. Neckel Jr; M. C. Fredel; O. E. Alarcon. Universidade Federal De Santa Catarina Programa de Pós Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais Caixa Postal 476, CEP , Florianópolis-SC l_neckel@yahoo.com.br Um dos principais problemas encontrados na fabricação de telhas sinterizadas em fornos a rolo, utilizando gás natural, é a deformação que sofre em altas temperaturas, devido à formação de fases líquidas, chamada deformação piroplástica. O presente trabalho tem como objetivo investigar o comportamento de uma massa para cerâmica vermelha em relação a sua piroplasticidade, e solucionar este problema. No estudo, trabalhou-se com variações nos parâmetros de compactação e queima, além da necessária intervenção na formulação química (adição de refratários). Foram determinadas curvas de queima em função da absorção de água, retração linear e resistência flexural em cada situação, e estas foram cruzadas com curvas de piroplasticidade, avaliando os dados obtidos. Tanto o aumento da refratariedade da massa quanto as mudanças no processamento (temperaturas menores de queima) levaram à diminuição da deformação piroplástica do material, indicando que a combinação entre composição e processamento permite o aumento da resistência piroplástica. Palavras-chave: piroplasticidade, cerâmica vermelha, refratários, curva de queima. INTRODUÇÃO A cerâmica vermelha, especialmente a produção de telhas, é uma área ampla, com muito a ser pesquisado e melhorado. Hoje, a maioria das indústrias trabalha com o processo tradicional de extrusão e posterior queima em fornos a 871

2 túnel, que traz diversos problemas posteriores, como variações de formato final, de cor de queima, materiais com baixa resistência à compressão, alta absorção de água e problemas no congelamento, quando utilizadas em regiões frias. O desenvolvimento do processamento de telhas de modelos variados utilizando conformação por compactação de pós e posterior queima em fornos a rolo, tal qual o modelo hoje utilizado em cerâmica de revestimento, aperfeiçoaria essas características das telhas, pois teríamos um material mais resistente, mais leve, com uma queima mais homogênea, com baixa absorção de água e conseqüente maior resistência aos problemas trazidos pelo congelamento. Para tanto se faz necessário contornar problemas referentes ao design da telha, pois na queima de alguns modelos em fornos a rolo não há apoio em todo o corpo (a parte da peça responsável pelo encaixe fica suspensa), ficando suscetível à deformação piroplástica, ou seja, em altas temperaturas, fases de baixo ponto de fusão atingem estado plástico-viscoso e o material acaba se deformando, pelo próprio peso do corpo. Possíveis formas de reversão do problema são modificações na composição da massa ou nas variáveis da queima. O objetivo deste trabalho é investigar o fenômeno da deformação piroplástica em uma massa de cerâmica vermelha, voltada para a fabricação de telhas por compactação de pós e queima em fornos a rolo, e propor soluções. MATERIAIS E MÉTODOS A argila utilizada nos trabalhos, denominada argila A, foi fornecida pela empresa Casagrande Pisos Cerâmicos Ltda., onde é utilizada na fabricação de revestimentos cerâmicos. No seu processo de preparação, passou por uma secagem prévia e moagem a seco. Foi recebida com umidade de 8%. 872

3 A primeira etapa do trabalho envolveu a caracterização completa da argila recebida, envolvendo características da matéria-prima, sinterização, resistência mecânica e ao congelamento, e piroplasticidade. Foram preparados corpos de prova em duas condições de compactação (250 e 300 kgf/cm²), com a umidade como recebido (8%), buscando imitar as condições normais de utilização da mesma. Na compactação foi utilizada uma prensa de laboratório Gabrielli L4/110A. Após a secagem dos corpos de prova, o material foi levado a ciclos de queima, em temperaturas de 1000, 1050, 1100 e 1150ºC, mantendo 10 minutos de patamar, em forno a rolo elétrico laboratorial Nanneti ER-15. O comportamento de secagem e sinterização do material foi avaliado através de ensaios de retração térmica linear de secagem, retração térmica linear de queima, perda ao fogo, absorção de água e módulo de resistência à flexão, utilizando a máquina de testes Emic DL2000 com célula de carga de 50 kgf. Além disso, o material foi avaliado quanto a sua resistência ao congelamento, em uma câmara de congelamento Gabrielli. Nas mesmas temperaturas em que foi feita a sinterização, foi realizado o ensaio de piroplasticidade, utilizando um forno-mufla Servitech, de ciclo rápido, com patamar de 5 minutos. A magnitude da deformação piroplástica é determinada pelo índice de piroplasticidade (IP), e indica a tendência à deformação de um corpo de prova de dimensões determinadas submetido à ação da força de gravidade durante a queima sob condições específicas. O procedimento usado para determinar o índice de piroplasticidade consiste na medida da flecha de curvatura de um corpo de prova queimado sobre dois suportes refratários, separados por uma distância determinada, conforme mostra a Figura 01. IP = 2 4 h S 4 3 L (A) A equação (A) é utilizada para a determinação do IP, onde IP é o índice de piroplasticidade (cm -1 ), h é a espessura do corpo (cm), S é a flecha de deformação medida pela deflexão do corpo de prova (cm) e L é a distância entre os apoios refratários (cm) (1). 873

4 Figura 01. Esquema do ensaio de piroplasticidade (1). Na Figura 02 (a, b e c), pode-se observar corpos de prova após o ensaio de piroplasticidade. O índice de piroplasticidade calculado para os três ensaios é respectivamente: 0, 1, e 3, cm -1. O ensaio de congelamento tem por objetivo avaliar a resistência do corpo cerâmico nesse aspecto. O material, devidamente umedecido, é exposto a ciclos de temperatura (-18 ºC por 2 horas, segundo a norma EN 202). Para telhas, o ideal é que resista no mínimo a 50 ciclos. A porosidade aberta (intercomunicável) do material após a queima causa absorção de água. Sabea) IP = 0 cm -1 b) IP = 1, cm -1 c) IP = 3, cm -1 Figura 02. Ensaio de piroplasticidade. 874

5 se que a água, de 4 a 0ºC, sofre uma dilatação volumétrica, da ordem de até 9%. Portanto, quando exposta às baixas temperaturas, existe o risco da abertura de trincas causadas por essa expansão volumétrica da água absorvida na porosidade do material. As condições de conformação e queima são fatores que influem na característica de resistência ao congelamento, pois influem na porosidade (e na absorção de água) e na resistência mecânica do material. Na segunda etapa do trabalho, o objetivo foi a correção do fenômeno de piroplasticidade, inserindo um material menos fundente à matéria-prima conhecida. O material refratário escolhido foi um caulim, dado o alto ponto de fusão teórico deste material, o que diminuiria a retração e, conseqüentemente, a viscosidade da fase líquida formada durante a queima, evitando a deformação piroplástica. Para isso, foram definidas as composições para estudo (0, 10, 20 e 40% de caulim em peso, chamadas de CA0, CA1, CA2 e CA4, respectivamente). Novamente foram preparados corpos de prova, homogeneizados a úmido em moinho periquito, secos, desagregados e compactados a 300 kgf/cm², com 8% de umidade e sinterizados nas mesmas temperaturas da etapa anterior. Novamente foram avaliados em relação à retração térmica linear de queima, absorção de água; módulo de resistência à flexão e resistência ao congelamento. Finalizando, de posse da curva de retração, foram selecionados pontos para realização de um novo ensaio de piroplasticidade, com a finalidade de avaliar a eficiência do refratário na diminuição desse fenômeno. RESULTADOS E DISCUSSÃO A Figura 03, a seguir, traz os resultados dos ensaios da primeira parte do trabalho, ou seja, a caracterização da argila em questão. Os ensaios realizados foram: curva de sinterização (retração térmica linear de queima, absorção de água e módulo de resistência à flexão) para diferentes pressões de compactação, índice de piroplasticidade e congelamento. As pressões de compactação utilizadas na caracterização foram: A = 250; e B = 300 kgf/cm². 875

6 Absorção de Água Retração na Queima Retração Térmica Linear de Queima Absorção de Água (%) 12,00 10,00 8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 Retração na Queima (%) 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 Resistência Mecânica Módulo de Ruptura à Flexão Piroplasticidade Índice de Piroplasticidade Resistência Mecânica (N/mm²) 50,0 40,0 30,0 20,0 10,0 Piroplasticidade (10-5 cm -1 ) 5,00 4,00 3,00 2,00 1,00 0,00 Figura 03. Curva de sinterização e índice de piroplasticidade da argila A, para diferentes pressões de compactação. O ensaio de congelamento, após 50 ciclos previstos, não apresentou falhas (trincas ou esfoleamento) em nenhum dos corpos ensaiados. Portanto, para estas condições de compactação e queima, o material provavelmente não sofreria falhas causadas pelo clima frio. Pode-se observar que, como esperado, a temperatura de queima exerceu grande influência nas características físicas da argila A. O aumento da temperatura de patamar nos dá uma maior sinterização, ou seja, uma maior densificação do material, justificando os aumentos de retração térmica linear de queima e resistência mecânica flexural, e a eventual diminuição da absorção de água, pois há menor número de poros na estrutura mais densa. O índice de 876

7 piroplasticidade aumenta (ou seja, o material se torna mais susceptível à deformação em altas temperaturas) com o acréscimo da temperatura, pois se formam mais fases fundentes, diminuindo a viscosidade do material, e com isso sua resistência ao escoamento. Figura 04. Corpos de Prova da argila A após ensaio de piroplasticidade. Vista frontal e lateral. Temperaturas de queima: 1000, 1050, 1100 e 1150 ºC. A argila A apresentou uma forte variação de comportamento para as diferentes temperaturas de patamar, que pode ser observado na absorção de água (que varia de cerca de 10% a praticamente 0%), na resistência mecânica, e na piroplasticidade (Figura 03). Na Figura 04 se pode observar também a grande variação na cor de queima do material, que pode ser justificada pelo teor de ferro da massa. Também se pode perceber a influência da pressão de compactação aplicada ao material. Quanto maior a pressão de compactação utilizada na prensagem, maior a densificação do material no momento da sinterização, favorecendo o aumento da resistência mecânica, e diminuindo 877

8 sua absorção. Aparentemente, a diferença de pressão de compactação utilizada não foi suficiente para surtir efeito na resistência a piroplasticidade. Para a segunda etapa do trabalho, a Figura 05 apresenta os resultados dos ensaios da segunda parte do trabalho: a caracterização da adição de material refratário na argila em questão. As quantidades utilizadas foram: CA0 = 0% de material refratário; CA1 = 10%; CA2 = 20%; e CA4 = 40%. Os ensaios realizados foram: curva de sinterização (retração térmica linear de queima, resistência mecânica flexural e absorção de água) para as diferentes composições, e índice de piroplasticidade. Absorção de Água Absorção de Água Retração Térmica Linear de Queima Absorção Água (%) 16,00 14,00 12,00 10,00 8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 Retração na Queima (%) 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 Módulo Resistência de Ruptura Mecânica à Flexão Índice Piroplasticidade de Piroplasticidade Resistência Mecânica (N/mm²) 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 Piroplasticidade (10-5 cm -1 ) 3,50 3,00 2,50 2,00 1,50 1,00 0,50 0, Figura 05. Curva de sinterização e índice de piroplasticidade da argila A, com diferentes adições de material refratário. 878

9 Pode-se observar que, como esperado, a adição de um material mais refratário que a argila em questão tornou-a menos fundente. O comportamento de sinterização do material, retratado pelas curvas de retração térmica linear de queima, absorção de água e módulo de resistência à flexão, exemplifica bem isso, pois à medida que aumenta a quantidade de material refratário na massa (para uma mesma temperatura), a retração térmica linear de queima diminui, o que significa uma menor densificação do material, contribuindo para uma maior absorção de água e menor MRF. Porém, uma menor densificação do material também significa que, na temperatura em questão, não foram alcançadas as fases fundentes, e sua resistência à deformação piroplástica é maior. O ensaio de congelamento referente à segunda etapa do trabalho também não apresentou, após os 50 ciclos previstos, em qualquer um dos corpos de prova, sinais de falhas, trincas ou esfoleamentos. Portanto, a adição de um material refratário, mesmo diminuindo a fundência do material, não prejudicou sensivelmente seu comportamento a baixas temperaturas. A partir dos dados procurou-se optar por pontos ótimos em função da absorção de água, resistência mecânica e temperatura de sinterização (custo) para a realização dos ensaios de piroplasticidade. Como se pode observar no Gráfico 04, como esperado, a adição de material refratário tornou a argila menos susceptível à deformação piroplástica. Para uma sinterização a 1000 ºC, a adição de 10% de caulim diminuiu cerca de 5% a deformação piroplástica, e 20% de caulim diminui quase 40%. Porém, como visto, a adição de material refratário, ao mesmo tempo em que contribui para melhorar o parâmetro da resistência à piroplasticidade, diminui a sinterabilidade do material, ou seja, o produto final apresentará maior absorção de água e menor resistência mecânica. Além disso, por ser mais claro, o caulim altera a cor de queima do material, como visto na Figura

10 1000 ºC 1050 ºC 1100 ºC 1150 ºC CA4 CA3 CA2 CA1 Figura 06. Efeito do caulim na cor de queima, em diferentes composições e temperaturas. CONCLUSÕES Como se pode observar a partir da revisão bibliográfica feita e dos ensaios realizados, a deformação piroplástica de massas de cerâmica vermelha, voltadas para a fabricação de telhas, pode ser diminuída e até sanada, trabalhando-se com variáveis de processo e com a composição da mesma. No tocante às variações de processo, conclui-se que, quando se trabalha com temperaturas mais baixas de sinterização, o produto final apresenta menor deformação, pois durante a sinterização não foram atingidas fases mais fundentes, que fariam a viscosidade do material diminuir e o deixariam mais susceptível à deformação. Conclui-se também que a adição de um material mais refratário à argila em questão também reduziu visivelmente a deformação durante a queima. Isto se deu pelo mesmo motivo do caso anterior, ou seja, a presença do material refratário tornou a argila menos fundente e a sinterização não atingiu o seu ponto máximo. Contudo, essa modificação não prejudicou o comportamento do material sob condições de congelamento. Porém, em ambos os casos, a diminuição da tendência à deformação piroplástica trouxe junto consigo um aumento da absorção de água e diminuição da resistência mecânica do material. Isso ocorre devido ao fato de 880

11 que, com uma menor sinterização do material, ocorre uma menor densificação, ou seja, o produto final apresenta maior porosidade, que justifica a absorção maior e a resistência à flexão menor. AGRADECIMENTOS Agradecimentos ao SENAI-SC/CTCmat, de Criciúma-SC, pela disponibilidade dos equipamentos; à empresa Casagrande Pisos Cerâmicos Ltda., pelo fornecimento da matéria-prima; e ao FINEP, órgão financiador. REFERÊNCIAS 1 - Asociacion de Investigación de las Industrias Cerâmicas, Controles de fabricación pavimentos y revestimientos ceramicos. Castellón, Espanha: AICE, PIROPLASTIC DEFORMATION IN CERAMIC COMPOSITIONS FOR ROOF PIECES ABSTRACT The objective of this work was to investigate the behavior of the firing process of a ceramic composition related to the piroplastic deformation (the deformation suffered by the sample at high temperatures due to liquid phases formation), to permit the production of roof pieces in a roller kiln. For this, experiments were realized with variation in the parameters of pressing, sintering and composition, adding a refractary material. The behavior during the sintering was studied (water absorption, linear thermal shrinkage and flexural strenght) and related to the piroplastic deformation. The obtained results showed that the study of variables of sintering firing and composition of the material can become the pieces more resistant to the piroplastic deformation in an efficient way, but also affects other material properties, being necessary to search the optimal values of these parameters. 881

12 Keywords: piroplastic, roof pieces, refractary, firing. 882