Métodos Experimentais para Análise de Materiais. Prof. Palloma V. Muterlle

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1 Métodos Experimentais para Análise de Materiais Prof. Palloma V. Muterlle

2 Classificação: Ensaios mecânicos: tração, compressão, flexão, fadiga, impacto, desgaste, corrosão e dureza; Análise de Imagens: microscópio ótico, microscopia eletrônica de transmissão e de varredura; Análise térmica: dilatometria, termogravimetria e análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC).

3 Ensaios mecânicos Definem a resposta do material à aplicação de forças (solicitação mecânica). Força (tensão) Deformação Principais Propriedades: Resistência, Elasticidade, Ductilidade, Fluência, Resiliência, Dureza e Tenacidade.

4 Prova de tração É o teste mais simples. Permite determinar diversas propriedades mecânicas importantes. Consiste em aplicar uma força (carga) de intensidade crescente, tracionando o material até sua ruptura.

5 Prova de tração σ = F/A 0 σ = tensão (MPa, Kgf/cm 2, Kgf/mm 2, N/ mm 2 ) F = força (carga) aplicada (N ou lb f ) A 0 = área da seção reta transversal (cm 2, mm 2 ) ε = (l i - l 0 )/l 0 = l/l 0 ε = deformação l 0 = comprimento inicial da amostra l i = comprimento instantâneo A deformação não possui unidade, porem pode-se ter: m/m; cm/cm; %

6 Prova de tração Elasticidade A deformação elástica não é permanente (reversível) o material retorna à posição inicial após retirada a força. É relacionada a rigidez do material. A Tensão é proporcional à deformação (Lei de Hooke) Tensão [ σ ] Plástica σ = E x ε σ = tensão E = módulo de elasticidade (módulo de Young) ε = deformação Elástica Deformação [ ε]

7 Prova de tração Elasticidade Quando o material é submetido a uma tensão de tração (ou compressão), ocorre um ajuste (acomodação) nas dimensões perpendiculares à direção da força aplicada. O Coeficiente de Poisson (ν) é definido como a razão (negativa) entre as deformações lateral (ε x, ε y ) e longitudinal (ou axial, ε z ) do material. Teremos ε x = ε y quando o material é isotrópico e a tensão aplicada for uniaxial (apenas na direção z )

8 σ y Prova de tração Plasticidade = tensão de escoamento (dá a capacidade de um material resistir à deformação plástica) Curva a : a transição do comportamento elástico para o plástico é gradual, iniciando uma curvatura a partir do ponto P. Curva b : em alguns aços (e outros materiais) o limite de escoamento é bem definido, ou seja, o material escoa deformando-se plasticamente sem aumento da tensão. A lei de Hooke não é mais válida!

9 Prova de tração Plasticidade O Limite de Resistência à Tração - LRT, corresponde à tensão máxima (ponto M) aplicada ao material antes da ruptura. (se esta tensão for mantida ocorrerá a fratura do material) É calculada dividindo-se a carga (força) máxima suportada pelo material pela área de seção reta inicial TR M LRT Unidades: MPa; psi 1 MPa = 145 psi 1 psi = 7,03 x 10-4 kgf/mm 2

10 Prova de tração Dutilidade Def.: Representa uma medida do grau de deformação plástica que o material suportou quando de sua fratura, ou seja, corresponde à elongação total do material devido à deformação plástica. Pode ser expressa como: Alongamento Percentual: AL% = (l f - l 0 /l 0 ) x 100 Onde l 0 e l f correspondem, respectivamente, aos comprimentos inicial e final (após a ruptura) do material. Redução de Área Superficial: RA% = (A 0 - A f /A 0 ) x 100 Onde A 0 e A f correspondem, respectivamente, as áreas da seção reta inicial e final (após a fratura) do material.

11 Prova de tração Dutilidade Materiais frágeis: são considerados, de maneira aproximada, como sendo aqueles que possuem uma deformação de fratura que é inferior a 5%.

12 Prova de tração Resiliência Def.: É a capacidade de um material absorver energia quando este é deformado elasticamente e depois, com o descarregamento, ter essa energia recuperada. A propriedade associada é dada pelo módulo de resiliência (U r ) U r = 1/2 (σ e x ε e ) = (σ e ) 2 /2E σ e A área sob a curva, que representa a absorção de energia por unidade de volume, corresponde ao módulo de Resiliência U r. Materiais resilientes são aqueles que têm alto limite de elasticidade e baixo módulo de elasticidade (como os materiais utilizados para molas). ε e

13 Prova de tração Tenacidade Def.: Corresponde à capacidade do material de absorver energia até sua ruptura. Unidade [Energia/volume] Depende: da geometria do corpo de prova e da maneira como a carga (força) é aplicada. Para pequenas taxas de deformação, a tenacidade é determinada pela área da curva de tensão-deformação (teste de tração) Para que um material seja tenaz, ele deve apresentar tanto resistência como ductilidade. Os materiais dúcteis são normalmente mais tenazes que os frágeis;

14 Prova de tração Influência Temperatura A temperatura é uma variável que influência as propriedades mecânicas dos materiais. O aumento da temperatura provoca: Módulo de Elasticidade Resistência a tração dutilidade

15 Prova de tração Resumo

16 Prova de dureza Representa a resistência de um material a uma deformação plástica localizada (penetração, risco); Para medir dureza um pequeno penetrador é forçado contra a superfície do material a ser testado, sob condições controladas de carga e taxa de aplicação. Faz-se então a medida da profundidade ou do tamanho da impressão que por sua vez é relacionada a um índice de dureza: quanto mais macio o material, maior e mais profunda é a impressão e menor é o índice de dureza; Ao contrário de outras propriedades como limite de escoamento, de resistência, tenacidade e outras a dureza não é uma grandeza absoluta => depende da técnica (máquina, carga, tipo de penetrador) => cuidado deve ser tomado ao se comparar durezas obtidas por técnicas diferentes

17 Prova de dureza Os ensaios de dureza são realizados com freqüência maior que os outros pelas seguintes razões: São simples e baratos - normalmente não exigem CP s especiais, e os equipamentos são relativamente baratos; São não-destrutivos o CP não é inutilizado nem excessivamente deformado, uma pequena impressão é a única deformação; Outras propriedades mecânicas podem, com freqüência, ser estimadas a partir dos dados obtidos por ensaios de dureza (Ex.: limite de resistência à tração); Os principais ensaios de dureza são: Rockwell, Brinell, Vickers e Knoop;

18 Prova de dureza h HR = M 0,002

19 Prova de dureza - Rockwell É um dos ensaios mais universais devido à sua simplicidade, rapidez e facilidade de execução. É muito utilizado em quase todos os metais e ligas, dos mais duros aos mais macios; Baseia-se na aplicação de um penetrador de dimensões conhecidas sobre a superfície da peça em dois estágios (uma pré-carga e uma carga principal), e então relaciona-se a deferença de profundidades da impressão a um índice de dureza; São utilizados penetradores esféricos de aço de 1/16, 1/8, 1/4 e 1/2 (1,588, 3,175, 6, ,70mm), e um penetrador cônico de diamante (Brale) usado para os materiais mais duros. Diferentes escalas de dureza podem ser utilizadas. As 2 escalas mais utilizadas são: HRB (carga 100kgf) penetrador esfera de aço 1,588 faixa entre 20 e 100HRB (metais dúteis) HRC (carga 150kgf) penetrador de diamânte faixa entre 20 e 70HRC (materais com dureza > 100HRB)

20 Prova de dureza - Brinell Consiste em comprimir lentamente uma esfera de aço temperado (diâmetro D) sobre uma superfície plana, polida e limpa do metal a ser ensaiado, por meio de um carga F, durante um tempo t, produzindo uma calota esférica de diâmetro d; A dureza Brinell é representada pelas letras HB e é dada pela razão entre a carga F aplicada e a área da calota esférica impressa no material ensaiado (Ac);

21 Prova de dureza Brinell HB 2P = D = Diâmetro da esfera [mm]; π D D [ ( ) 0,5 ] 2 2 D d d = Diâmetro da impressão [mm] Omite-se a unidade kgf/mm 2 que deveria ser colocada após o valor de HB, uma vez que a dureza Brinell não é um conceito físico satisfatório, pois a força aplicada no material tem valores diferentes em cada ponto da calota; O ensaio padronizado usa uma esfera de 10mm de diâmetro e uma força F de 3000kg. Para materiais muito duros utiliza-se uma esfera de carbeto de tungstênio (WC). Outros diâmetros e forças podem ser usados, desde que o fator de carga F/D 2 seja mantido;

22 Prova de dureza - Brinell Para padronizar o ensaio, foram fixados valores de fatores de carga de acordo com a faixa de dureza e tipo de material; O diâmetro da esfera é determinado em função da espessura do CP a ser ensaiado. A espessura mínima é estabelecida em normas técnicas de método de ensaio. No caso da ABNT a espessura mínima é de 10 vezes a profundidade da calota;

23 Prova de dureza Vickers e Knoop Microdurezas Vickers e Knoop As durezas Vickers e Knoop se baseiam na resistência que o material oferece à penetração de uma pirâmide de diamante sob uma determinada carga; A dureza Vickers e Knoop são representadas por HV e HK respectivamente. Elas são dadas pela razão entre a carga F (1 e 1000g) aplicada e a área de impressão A; 1,854P d 14,2P l HV = HK = 2 2

24 Prova de dureza Correlação entre dureza e limite de resistência à tração Tanto a dureza quanto o limite de resistência à tração são medidas de resistência do material à deformação plástica. Sendo assim, eles são praticamente proporcionais para alguns metais como ferro fundido, aço e latão; Como regra geral para a maioria dos aços, a HB e o limite de resistência à tração estão relacionados de acordo com as expressões: LRT( MPa) = 3, 45xHB LRT ( psi ) = 500xHB

25 Prova de fadiga É a forma de falha que ocorre em estruturas que estão sujeitas a tensões dinâmicas e oscilantes (ex pontes, aeronaves, comp. de máquinas); A falha pode ocorrer sob solicitações bastante inferiores ao limite de resistência ou de escoamento do metal. É conseqüência de esforços alternados, que produzem trincas, em geral na superfície, devido à concentração de tensões; Ocorre após longos períodos de tensão repetitiva ou ciclo de deformação.

26 Prova de fadiga A falha é por natureza frágil e ocorre pela iniciação e propagação de trincase, é um processo progressiva mas a ruptura é brusca.

27 Prova de fadiga Algumas configurações de ensaios de fadiga: Flexão 4 pontos; Flexão 3 pontos; Ensaios giratórios sem/com dobramento; Por tração (axial); Bending...

28 Prova de impacto charpy A tenacidade de um material, avaliada a partir do ensaio de tração, pode dar uma idéia da sua resistência ao impacto, mas a relação não é necessariamente conclusiva A resistência ao impacto é grandemente afetada pela existência de trincas ou entalhes e pela velocidade de aplicação da carga, condições que não podem ser facilmente implementadas em um ensaio comum de tração. A temperatura também exerce significativa influência.

29 Prova de impacto charpy Um corpo de prova padronizado com um entalhe (ou não ferro fundido) é rompido pela ação de um martelo em forma de pêndulo; A resistência ao impacto do material é dada pela diferenças entre as energias potenciais em h 0 e em h 1. O entalhe comum é tipo "V", mas há também padrão em forma de "U"

30 Prova de impacto charpy Transição dútil frágil Há uma temperatura ou faixa de temperaturas para a qual a energia de impacto muda de patamar, ou seja, de um valor mais baixo ("impacto frágil") para outro mais alto ("impacto dúctil").

31 Prova de desgaste É um dos principais focos do estudo da tribologia; Quatro principais tipos de desgaste:

32 Prova de desgaste Desgaste adesivo: a ligação adesiva entre as superfícies é suficientemente forte provocando uma deformação plástica na região de contato gerando uma trinca que pode se propagar levando à geração de um terceiro corpo e a uma transferência completa de material.

33 Prova de desgaste Desgaste abrasivo: ocorre remoção de material da superfície. Esse desgaste ocorre em função do formato e da dureza dos dois materiais em contato; Desgaste por fadiga: desgaste ocasionado pelo alto número de repetições do movimento; Desgaste corrosivo: ocorre em meios corrosivos, líquidos ou gasosos.

34 Mecanismos de desgaste Dependem do tipo de interação e do movimento das interfaces (contra-corpo e amostra).

35 Prova de desgaste È importante definir as condições de velocidade, Aplicação de movimento, de carga e carga normal temperatura. Contracorpo Permite o estudo das reais condições de Amostra uso do material assim como do coeficiente de atrito, taxa de desgaste e durabilidade de filmes superficiais. Antes do início e ao fim dos testes as amostras devem ser devidamente polidas e pesadas.

36 Prova de desgaste - resultados Volume Desgastado [x10-6,m 3 ]0.035 Material A Materials B Coeficiente de atrito Fat = μ x W Distance de Deslizamento [m] Tempo [s] O cálculo da taxa de desgaste específico é realizado através do cálculo da inclinação da reta no gráfico (volume de desgaste (x10-6, m3 ) x Distância de deslizamento (m)), dividido pela força aplicada.

37 Prova de desgaste - resultados

38 Análise de Imagens Auxilia na investigação das características microestruturais e todos os materiais; A técnica de preparação e análise microestrutural é chamada de metalografia, a qual é uma das análises mais importantes para garantir a qualidade dos materiais no processo de fabricação e também para a realização de estudos na formação de novas ligas de materiais.

39 Análise de Imagens Preparação metalográfica (análise ao ótico e MEV). Corte do corpo de prova; Embutimento a quente ou a frio; Lixamento com cartas abrasivas até 4000; Polimento com pano metalográfico e pasta diamantada de 9 a 1µm ou suspensão de alumina. Ataque metalográfico para revelar a microestrutura (contorno de grão, precipitados, fases presentes, etc).

40 Microscopia ótica É usado para estudar a microestrutura dos materiais; É possível apenas abservar a superfície das amostras e é utilizado em uma modalidade de reflexão; O contraste na imagem produzida resulta das diferenças na refletividade das várias regiões da microestrutura

41 Microscopia ótica 316L ferrita 316L ferrita + austenita

42 Microscopia eletrônica de varredura O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação (até x) e resolução.

43 Microscopia eletrônica de varredura Emissão de feixes de elétrons por um filamento capilar de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a aplicação de diferença de potencial (0,5 a 30KV). A parte positiva em relação ao filamento (eletrodo positivo amostra) atrai fortemente os elétrons gerados, resultando numa aceleração nesta direção. A correção do percurso dos feixes é realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direção à abertura da objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a amostra analisada.

44 Microscopia eletrônica de varredura Como resultado da interação do feixe de elétrons com a superfície da amostra, uma série de radiações são emitidas tais como: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raios-x característicos, elétrons Auger, fótons, etc. Estas radiações quando captadas corretamente irão fornecer informações características sobre a amostra (topografia da superfície, composição, cristalografia, etc.).

45 Microscopia eletrônica de varredura Elétrons secundários: Os elétrons secundários fornecem imagem de topografia da superfície da amostra e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução. Elétrons Retroespalhados: Fornecem imagem característica de variação de composição.

46 Microscopia eletrônica de varredura Espectrometria de energia dispersiva de raios X (EDS) É um acessório essencial no estudo de caracterização microscópica de materiais; Quando o feixe de elétrons incide sobre o material, os elétrons mais externos dos átomos e os íons constituintes são excitados, mudando de níveis energéticos. Ao retornarem para sua posição inicial, liberam a energia adquirida a qual é emitida em comprimento de onda no espectro de raios-x; Um detector instalado na câmara de vácuo do MEV mede a energia associada a esse elétron (elétrons de um determinado átomo possuem energias distintas).

47 MEV Imagens

48 MEV Imagens

49 Microscopia eletrônica de transmissão Permite a análise de defeitos cristalinos e fases internas dos materiais, como discordâncias, defeitos de empilhamento e pequenas partículas de segunda fase (precipitados nanométricos).

50 Microscopia eletrônica de transmissão Tensão de aceleração dos feixes de elétrons vai de 50 a 1000KV Consiste de um feixe de elétrons e um conjunto de lentes eletromagnéticas, que controlam o feixe, encerrados em uma coluna evacuada com uma pressão cerca de 10-5 mm Hg. Os elétrons saem da amostra pela superfície inferior e ocorre um espalhamento de elétrons em todas as direções, isto é causado pela interação do elétron incidente com o núcleo dos átomos da amostra, a distribuição de intensidade e direção destes elétrons são controladas principalmente pelas leis de difração impostas pelo arranjo cristalino dos átomos na amostra.

51 Microscopia eletrônica de transmissão Após a difração, a lente objetiva entra em ação, formando a primeira imagem desta distribuição angular dos feixes eletrônicos difratados. Após este processo as lentes restantes servem apenas para aumentar a imagem ou diagrama de difração para futura observação na tela ou na chapa fotográfica.

52 Preparação de amostras Amostras devem ter espessura entre 500 e 5000Å (depende do material e da tensão de aceleração utilizada) e superfície polida e limpa dos dois lados. Os corpos de prova podem ser de dois tipos: lâminas finas do próprio material ou réplicas de sua superfície. A preparação de lâminas finas de metais e ligas segue a seguinte seqüência: corte de lâminas de 0,8 a 1,0 mm de espessura, afinamento por polimento mecânico até 0,10-0,20 mm de espessura e polimento eletrolítico final.

53 Microscopia eletrônica de transmissão Cobre policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio de tração a temperaturas ambiente Dispersão de partículas de carbonetos secundários (Ti,Mo)C em um aço inoxidável austenítico. Aumento 35000X

54 Análises Térmicas São técnicas que nos permitem identificar as variações térmicas (físicas e/ou químicas) que ocorrem no material durante aquecimento e resfriamento a temperatura, tempo e atmosfera controlados; Tem seu campo de atuação voltado ao estudo de: processos como catálises e corrosões, propriedades térmicas e mecânicas como expansão térmica e amolecimento, diagramas de fase e transformações.

55 Análise Térmica: TG Técnica na qual a mudança da massa de uma substância é medida em função da temperatura. Peso e a temperatura podem ser exibidos em função do tempo,o que permite a verificação aproximada da taxa de aquecimento

56 Análise Térmica: TG A DTG é utilizada no estudo da cinética das reações, uma vez que ela apresenta a taxa efetiva da reação. Algumas aplicações: Corrosão de materiais em várias atmosferas; Taxa de oxidação de materiais; Propriedades magnéticas como temperatura Curie, suscetibilidade magnética; Taxas de evaporação e sublimação.; Reações no estado sólido que liberam produtos voláteis;

57 Análise Térmica: TG O equipamento utilizado na análise termogravimétrica é basicamente constituído por uma microbalança, um forno, termopares e um sistema de fluxo de gás; A sensibilidade da balança é de 1 μg, e as amostras analisadas devem ter menos de 1 g; O material colocado dentro de cadinhos, podendo ser de platina, alumina, quartzo ou vidro. Os cadinhos para amostra em pó são achatados, mas, para evitar inchamento ou projeções, são utilizados cadinhos com paredes mais altas,

58 Análise Térmica : DTA A diferença de temperatura entre uma substância e um material de referência é medida em função da temperatura enquanto a substância e o material de referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura.

59 Análise Térmica : DTA A temperatura da amostra e da referência se mantêm iguais até que ocorra alguma alteração física ou química na amostra. Ocorrem 2 tipos de reação: Reação exotérmica: a amostra irá liberar calor, ficando por um curto período de tempo, com uma temperatura maior que a referência; Reação endotérmica: a amostra irá absorver calor, ficando por um curto período de tempo, com uma temperatura menor que a referência.

60 Análise Térmica : DTA Mudanças na amostra tais como fusão, solidificação e cristalização são então registradas sob a forma de picos; A área sob o pico da DTA é proporcional ao calor envolvido no processo formador do pico. variação na capacidade calorífica

61 Análise Térmica : DTA - Aplicações Utilizada para detectar a temperatura inicial dos processos térmicos e qualitativamente caracterizá-los como endotérmico e exotérmico, reversível ou irreversível, transição de primeira ordem ou de segunda ordem, etc. É um método muito utilizado na determinação de diagramas de fase.

62 Análise Térmica : DSC Capaz de quantificar a energia envolvida nas reações Dois tipos de equipamentos que a DSC: DSC de compensação de energia (até 725 C ) e o DSC de fluxo de calor (até 1500 C). DSC fluxo de calor possui somente um forno onde os cadinhos são dispostos sobre uma base de um metal altamente condutor (platina).

63 Análise Térmica : DSC fluxo de calor Quando a amostra reage, um fluxo de energia se estabelece entre os cadinhos através da base de platina; Os dados na forma de potencial elétrico [μv] correspondente ao aumento da temperatura de ambos os cadinhos no interior do forno devem aumentar linearmente e simetricamente. O fluxo é então mensurado através dos sensores de temperatura posicionados sob cada cadinho, obtendo assim um sinal proporcional à diferença de capacidade térmica entre a amostra e a referência.

64 Análise Térmica : DSC A área sob o pico da DSC é proporcional a energia (entalpia) envolvido na reação.

65 Análise Térmica : DSC +TG Existem equipamentos onde é possível a realização da análise de DSC e TG simultaneamente. Analisi Termica CoCrMo - TG e DSC Mass [%] Temperature [ C] Energy [W/g]

66 Análise Térmica : DTA e DSC - Aplicações Alívio de tensões; Capacidade calorífica; Condutividade térmica; Controle de qualidade; Diagramas de fase; Entalpia das transições; Estabilidade térmica e oxidativa; Intervalo de fusão; Nucleação; Taxas de cristalização e reações.

67 Análise Térmica: Dilatometria A mudança nas dimensões de uma amostra é medida em função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada; A expansão térmica de uma substância é geralmente medida pelo acompanhamento da mudança do comprimento em uma certa direção em função da temperatura.

68 Análise Térmica: Dilatometria

69 Análise Térmica: Dilatometria - Aplicações Coeficientes de expansão térmica; Diagramas de fase; Etapas de sinterização; Expansão térmica linear; Expansão térmica volumétrica; Ponto de amolecimento; Temperatura de decomposição; Temperatura de sinterização; Temperatura de transição vítrea; Transição de Fase.

70 Análise Térmica: Dilatometria - Aplicações Temperature, C Austenite Ferrite delta Time, s Rel. change in length, % HC LC