TTT VI Conferência Brasileira sobre Temas de Tratamento Térmico 17 a 20 de Junho de 2012, Atibaia, SP, Brasil

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1 PROCEDIMENTO PARA A CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE UM AÇO BIFÁSICO (DUAL PHASE) Grupioni, C.V. (1); Rua: Julieta Macedo Pereira nº148, Bairro: Ribeirânia, Ribeirão Preto SP, Brasil. carolgrupioni@hotmail.com Fukugauchi, C.S. (2); Ribeiro, R.B. (3); Silva, M.B. (4); Pereira, M.S. (5) Campus Guaratinguetá Faculdade de Engenharia Engenharia Mecânica. RESUMO: Os aços bifásicos conciliam alta resistência mecânica com boa conformabilidade, pois apresentam microestrutura constituída por uma matriz com 80 a 85% de ferrita poligonal somada a 15 a 20% de martensita. Diferentes rotas de tratamento térmico podem ser adotadas para se obter microestruturas bifásicas em aços de baixo carbono. Entretanto, as etapas finais consistem em resfriamento rápido do material a partir de uma dada temperatura intercrítica, havendo possibilidades para os procedimentos iniciais. Os significativos efeitos da microestrutura, nas propriedades físicas e mecânicas dos materiais avançados, fazem da investigação microestrutural uma necessidade para entendimento e aperfeiçoamento de suas propriedades e que apresenta importância fundamental na pesquisa e no desenvolvimento de novos tipos de aços. A proposta deste trabalho foi desenvolver com o auxílio de ferramentas estatísticas, especificamente o Método de Taguchi, a influência das variáveis envolvidas no processo de ataque químico e suas interações na caracterização microestrutural de um aço bifásico (Dual Phase), utilizando microscopia óptica. Foram avaliados os principais parâmetros utilizados na preparação metalográfica tais como: modo de ataque, modo de secagem, tempo de exposição e concentração do reagente, utilizando o Arranjo Ortogonal L8. As frações volumétricas das fases presentes (análise quantitativa ou metalografia quantitativa) foram obtidas com o auxílio de um software livre Image J, a partir do processamento e análise das imagens obtidas. Após análise dos resultados verificou-se que o fator de maior significância do processo de ataque químico utilizando o reagente Nital foi o modo de ataque, seguido pela concentração. O modo de limpeza das amostras influencia qualitativamente nas fotomicrografias obtidas. Palavras-chaves: aço bifásicos; análise microestrutural; análises metalográficas. 379

2 1.INTRODUÇÃO Para atender as diversas exigências do setor produtivo industrial, especialmente a indústria automobilística, visando o aperfeiçoamento das inúmeras características apresentadas pelos diferentes tipos de aços, constata-se a substituição de processos convencionais, no sentido de modificar a microestrutura do material, por meio de variações de composição química, por processamentos térmicos ou termomecânicos. Percebe-se que a principal diferença entre os aços convencionais, os aços ultraresistentes e os aços de última geração encontra-se em suas microestruturas. Assim, as industrias produtoras de aço incentivou as montadoras de veiculos a desenvolverem um material avançado. Em 1994, o projeto ULSAB (Ultralight Steel Auto Body), financiado e apoiado tecnicamente por um consórcio internacional envolvendo 35 empresas siderúrgicas de 18 diferentes países (inclusive as brasileiras USIMINAS e CSN) foi uma das mais importantes contribuições em inovação tecnológica dada pela indústria automobilística, voltada não ao desenvolvimento propriamente dito de novos aços, mas sim ao aprimoramento do uso de variedades já comercializadas no mercado, em um novo conceito de fabricação de automóveis. O objetivo inicial do projeto ULSAB foi a criação de uma carroceria para veículo que fosse mais leve e, consequentemente, consumisse menos combustível e apresentasse menor impacto ambiental, sem comprometer outros itens de desempenho: conforto/tamanho, segurança e custo. A redução de peso foi conseguida, principalmente, pela substituição do aço ao carbono tradicional pelos aços com propriedades mecânicas superiores. O desenvolvimento de um automóvel leve, seguro e eficiente quanto ao consumo de combustíveis foi possível mediante a utilização de novos tipos de aços, a serem aplicados na fabricação deste veículo do futuro, entre os quais estão os aços de alta-resistência e os aços avançados de alta resistência. O projeto ULSAB resultou na fabricação de uma carroceria 25% mais leve, com superior desempenho em termos de resistência a colisões e com 15% de redução de custo. Os resultados bem sucedidos do projeto ULSAB motivaram seus desdobramentos posteriores, o ULSAC (Ultralight Steel Closures) e o ULSAS (Ultralight Steel Auto Suspensions) representando sua ampliação de forma a abranger outros componentes importantes na composição dos automóveis, como as suspensões e sistemas de 380

3 fechamento. Mais recentemente, uma soma de todas as iniciativas foi incorporada em um projeto geral, o ULSAB-AVC (Ultralight Steel Auto Body - Advanced Vehicle Concept). Aliando alta resistência e boa conformabilidade, os aços bifásicos (Dual-Phase Steels) são obtidos através de tratamentos térmicos intercríticos, baseado no conceito de reforçamento por fibras, na combinação das fases ferrita e martensita, consistindo na dispersão, em forma de ilhas, de uma fase dura, a martensita, em uma macia matriz ferrítica (SPEER, 2005). Nestes aços, a distância média entre as ilhas de martensita é o parâmetro microestrutural que define o limite de escoamento, ao invés do tamanho de grão. Definiu-se a microestrutura bifásica como sendo uma fusão das três morfologias básicas das microestruturas com duas fases: duplex, dispersão e em rede. Por esse motivo, a microestrutura bifásica reúne as características topológicas peculiares de cada tipo de morfologia. Como ocorre com a microestrutura duplex, na bifásica as quantidades de grãos por volume das duas fases são iguais; logo, as razões entre os volumes dos grãos das duas fases e entre suas frações em volume devem ser iguais. Da microestrutura em dispersão tem-se que na bifásica a segunda fase dura deve ser totalmente isolada pela fase-matriz macia, garantindo-se a ductilidade e conformabilidade do material. Finalmente, da mesma forma como a microestrutura em rede, na bifásica a segunda fase se localiza exclusivamente nos contornos de grão da fase-matriz (7,10). A microestrutura bifásica, com seu arranjo particular de ilhas duras dispersas numa matriz macia, apresenta uma série de características mecânicas que lhe assegura boa conformabilidade: escoamento contínuo (ou seja, ausência do patamar de escoamento típico dos aços ferríti-co-perlíticos, mesmo microligados); limite de escoamento (a 0,2% de deformação) entre 300 e 380 MPa; alto coeficiente de encruamento n, entre 0,2 e 0,3; limite de resistência entre 620 e 655 MPa; baixa razão elástica, entre 0,5 e 0,6; e alongamento total superior a 27%.Observa-se que o aço bifásico representa um caso intermediário entre os outros dois materiais, apresentando nível de resistência mecânica similar à do aço microligado, mas ductilidade mais próxima à do aço ao C (8,10). Em meados da década de 1980 foi desenvolvida uma variante de aço bifásico, onde a martensita presente como segunda fase na martensita foi substituída pela bainita. Essa evolução foi motivada pelo fato de que a microestrutura ferrítica-bainítica apresenta menor número de locais onde ocorre concentração de tensão e deformação, uma vez que é mais uniforme do que a ferrítica-martensítica. Isso proporciona melhores características de 381

4 ductilidade e tenacidade à chapa, fato de grande importância em aplicações como a fabricação de rodas automotivas, em função da maior capacidade de expansão de orifício desse material. Um aço ferrítico-bainítico ideal para esta aplicação deve apresentar microestrutura ferrítica com 10 a 15% de bainita, a qual proporciona limite de escoamento entre 450 e 550 MPa, limite de resistência entre 550 e 650 MPa, razão elástica menor ou igual a 85% e alongamento total mínimo de 25%. Um exemplo desse material, obtido através de laminação a quente, apresenta a seguinte composição química: 0,05% C, 1,60% Mn, 0,49% Si, 0,033% Al e 0,025% Nb (9) Entretanto, alguns parâmetros afetam significantemente os resultados destes ataques, o que torna necessária a análise dos efeitos dos mesmos na caracterização metalográfica do material em estudo. O método de Taguchi tem sido adotado intensivamente nos processos de manufatura a quase 30 anos para o desenvolvimento de produtos ou processo robusto com uma característica singular na qualidade. A contribuição da ferramenta na engenharia da qualidade e no planejamento de experimentos baseiam-se na seguintes etapas: 1 Taguchi qualifica-se pela definição usual da função quadrática de Gauss s; 2 Introduza-se a usabilidade dos arranjos ortogonais, de acordo com os fatores de entrada, processo e a resposta saída); 3 Planejamento dos experimentos introduzindo o processo de robusto, como a tolerância; 4 Define-se as medidas por meio dos apectos de resposta, chamado razão sinal ruído (S/N) combinado a média e o desvio padrão numa medida (ANOVA) analizando os dados para o projeto robusto. Recentemente, o método estatístico e experimental tem sido aplicado em diversas áreas do conhecimento, sobretudo na otimização do tratamento térmico em aços CK60 avaliando a cinética e o ciclo de esferiodização 2. OBJETIVOS Objetivou-se nesse trabalho, por meio da microscopia óptica, o desenvolvimento de um procedimento adequado para a caracterização microestrutural de um aço bifásico (DP). Através da avaliação dos principais parâmentros utilizados na metalografia, tais como: modo dpde secagem, tempo de exposição e concentração dos reagentes, realizouse as verificações das normas ASTM E 3-10 (2007) Standard Guide for Preparation of 382

5 Metallographic Specimens - e ASTM E (2007) Standard Practice for Microetching Metals, com seus efeitos sendo analisados com o reagente nital em concentrações e proporções variadas e diferentes (6). 3. MATERIAIS E MÉTODOS Os materiais utilizados neste trabalho são fornecidos pela Renault, utilizadas em montadoras de veiculos, na forma de chapas de 300mm x 300mm, com 0,8 mm de espessura. O Departamento de Materiais e Tecnologia da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho UNESP - recebeu o material utilizado, sendo classificado como um aço bifásico de microestrutura bifásica como sendo uma fusão das três morfologias básicas das microestruturas com duas fases: duplex, dispersão e em rede. Suas principais aplicações estão destinadas à indústria automobilística. A composição química dos materiais está apresentada na Tabela 3.1. Elementos DP-600 C 0,1334 Si 0,37 Mn 1,41 P 0,016 S 0,003 Cr 0,194 Ni 0,001 Mo 0,102 Al 0,037 Cu 0,007 Ti 0,012 V 0,002 Nb 0,003 B 0,0004 Tabela 3.1 Composição química dos aços em análise. Fatores Níveis 383

6 (-) ou (1) (+) ou (2) A: concentração da solução de Nital* 2% 3% B: modo de ataque Imersão/esfregamento Imersão/esfregamento C: tempo de ataque VARIA DE ACORDO COM O MATERIAL D: modo de limpeza, após ataque solução de água com modo convencional químico bicarbonato de sódio Tabela 3.2 Fatores e Níveis (*) Nital: solução composta de ácido nítrico (HNO 3 ) e álcool etílico (C 2 H 6 O) As técnicas utilizadas para a preparação metalográfica seguiram os processos normatizados pela ASTM E 3-10 (2007) de seccionamento, embutimento, lixamento, polimento e foram realizados no Laboratório de Metalografia do DMT/FEG/UNESP. O seccionamento foi realizado nas amostras de chapas de aço Dual Phase, laminadas a frio, com espessura de 1,4 mm, através de uma máquina de corte por serra de fita vertical, do Laboratório de Usinagem do DMT/FEG/UNESP, sendo que as amostras foram extraidas da seção longitudinal paralela à direção de laminação. Posteriormente, as amostras foram submetidas a embutimento a quente, para facilitar o manuseio, evitar a danificação da lixa e/ou do pano de polimento e abaulamento da superfície, que acarretam dificuldades ao se observar as amostras. Foi utilizada resina fenólica (baquelite). Após o embutimento, foram feitas as identificaçoes das amostras através do gravador vibrador e iniciou-se o processo de lixamento, que tem por objetivo remover riscos e deformações provenientes do seccionamento do material e a obtenção de uma superfície plana, cuja profundidade de deformação seja suficientemente fina, de tal forma que permita seu desaparecimento após a posterior etapa de polimento. A técnica de lixamento da amostra consistiu-se em lixas d água com granulometria sucessivamente decrescente de #100, 220, 320, 400, 600, 1000 e 1200 mesh, aplicadas a 90 em relação à lixa anterior, até desaparecerem os traços da deixados por ela. Após o lixamento, iniciou-se o polimento que consiste em um processo mecânico para obter uma superfície plana, sem riscos e com alta refletividade, pois a existência de riscos atrapalha o exame da superfície da amostra. Utilizou-se o pano para polimento OP- NAP, e a mistura de água destilada e suspensão de sílica coloidal para materiais ferrosos 384

7 em rotação de 150 rpm, OP-U Suspension (0,25µm), para melhoria do processo e melhor deslizamento das amostras na superfície do pano de polimento, ou seja, para reduzir o atrito entre a superfície da amostra e o pano. A pressão moderada e a baixa velocidade de polimento ( rpm) são recomendadas para prevenir imagens falseadas (sombras) e abaulamento nas superfícies das amostras. Utilizou-se também água destilada, que foi borrifada, intercalando-se com as adições de OP-U. Na próxima etapa foi realizado o ataque químico, sendo analisados diferentes parâmetros metalográficos em cada amostra, tais como: reagente Nital e o tempo de ataque (11 e 14 segundos), sendo que todos os procedimentos listados anteriormente foram feitos no Laboratório de Metalografia do DMT/FEG/UNESP. Posteriormente ao ataque, foi realizada a visualização da microestrutura em microscópio óptico Ephiphot 100 Nikon, do laboratório de Microscopia Óptica do DMT/FEG/UNESP (5,6). 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1. Propriedades Mecânicas Para avaliar as propriedades mecânicas dos aços, foram realizados ensaios de tração. Foram ensaiados dois corpos de prova em cada seção: longitudinal ( L), transversal (T) e a 45 do sentido de laminação. Assim, foi possível obter os valores pra limite de resistência à tração, limite de escoamento e alongamento, bem como determinar os índices de anisotropia (R) e de encruamento (n). Os resultados estão apresentados nas Tabelas abaixo. Bobina Ruptura Escoame nto Alongamento Indice R Indice n DP T 623,8 408,4 24,41 1,21 0,15 Aço DP T 623,8 409,7 22,26 1,46 0,15 Dual DP L 621,6 400,6 25,3 1,19 0,16 Phase DP L 620,1 409,8 24,24 1,08 0,16 DP ,7 409,7 22,01 1,35 0,15 DP ,8 405,7 22,08 1,16 0,15 Tabela Propriedades mecânicas do Aço Dual Phase resultantes do ensaio de tração. 385

8 Tabela Fatores utilizados no experimento. Depois de feitos todos os ataques, as réplicas e tréplicas, fez-se uma análise estatística utilizando-se o programa STATISTICA. A tabela mostra a análise dos dados. Os números na primeira coluna indicam os ataques (de 1 a 8), as réplicas ( de 9 a 16) e as tréplicas. A tabela ainda contém todos os fatores e suas interações além da fração volumétrica de cada experimento feito. Tabela STATISTICA A figura é chamada gráfico dos efeitos, ela também foi gerada pelo statistica e tem sua interpretação seguindo a tabela 4.1.2, onde na primeira coluna se 386

9 refere a concentração de nital, na segunda ao modo de ataque, na quarta ao tem pó de ataque e na segunda, na quinta e na sexta às interações entre os fatores 1 e 2. Figura Gráfico dos Efeitos. Resultado dos ataques obtidos através do método Taguchi 4.2. Análise Qualitativa Concentração de Nital e Modo de Ataque Analisou-se a influência da realização de dois experimentos com iguais modos de concentração e de ataque. No experimento a, uma amostra foi atacada com Nital 2%, pelo modo de imersão, com tempo de ataque de 11s. No experimento b, uma amostra foi atacada com Nital 2%, pelo modo de imersão, com tempo de ataque de 14s. a b Figura Amostras atacadas por imersão com concentração de Nital 2%, com tempos de ataque diferentes, de: (a) t=11s e (b) t= 14s. 387

10 Foi possível observar que os contornos de grãos foram delineados e as fases presentes são facilmente distinguidas devido ao contraste e à nitidez da fotomicrografia, como pode ser melhor observado na Fig b.. As regiões claras, representam as fases de ferrita, já as regiões escuras as fases de martensita Modo de Ataque e Tempo de Ataque Neste procedimento, analisou-se a influência da realização de dois experimentos com iguais tempos de ataque, modos de ataque e modos diferentes de concentrações. Neste experimento, uma amostra (a) foi atacada com Nital 2%, pelo modo de imersão, com tempo de ataque de 11s. Uma amostra foi atacada (b) com o Nital 3%, pelo modo de imersão, com tempo de ataque de 11s. a b Figura Amostras atacadas por imersão com tempo de ataque de t=11s, com concentrações de Nital diferentes de: (a) 2% e (b) 3%. Observou-se que, mantendo o mesmo tempo de ataque e modo de ataque, a amostra com maior contentração de Nital apresentou ataque químico mais efetivo, como constatado na Fig b. 5. CONCLUSÕES Considerando um procedimento metalográfico adequado para caracterização microestrutural de um aço bifásico (Dual Phase), através da avaliação dos principais parâmetros utilizados na preparação metalográfica, concluiu-se que: 388

11 a) Para o material estudado, observou-se que com a mesma concentração de Nital e o mesmo modo de ataque as amostras com maior tempo de ataque apresentaram ataque quimico mais efetivo. b) A utilização do método Taguchi, favoreceu a escolha dos métodos que obtiveram os melhores resultados, dentro do contexto do modo de ataque, modo de limpeza, concentração adequada e tempo de ataque. c) Por meio do mesmo tempo de ataque e mesmo modo de ataque, a amostra com maior concentração de Nital apresentou ataque quimico mais efetivo. d) As amostras atacadas com o reagente nital apresentaram bons resultados, com os contornos de grãos bem delineados, além de contraste e nitidez nas imagens obtidas por microscopia óptica (5). e) O Planejamento de Experimento, especificamente Taguchi propõem os seguintes aspectos: (i) identificação das características da qualidade e a seleção dos parâmetros, (ii) determinação dos números e níveis dos fatores, (iii) seleção adequada das matrizes ortogonais, (d) execução dos experimentos baseado nos arranjos das matrizes ortogonais, avaliação dos resultados usando a razão sinal ruído (S/N), analise da variança (ANOVA), seleção do nível ótimo dos fatores e a verificação dos parâmetros dos processos (nível ótimo) por meio do teste de confirmação. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Soulami, A.; Choi, K. S.; Liu, W. N.; Sun, X.; Khaleel, M. A. "Characterization of the Fracture Toughness of TRIP 800 Sheet Steels Using Microstructure-Based Finite Element Analysis". SAE Technical Paper , De, A. K.; Speer, J. G.; Matlock, D. K. "Color Tint-Etching for Multiphase Steels". Advanced Materials & Processes: 27-30, February Angeli, J.; Füreder, E; Kneiss, A. C. "Etching Techniques for Characterizing the Phases of Low-Alloy Dual-Phase and TRIP Steels". Prakt. Metallogr: , February Vander Voort, G. F. "Color Metallography," in ASM Handbook - Metallography 389

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