OBTENÇÃO DE COMPONENTES POROSOS DE AÇO INOXIDÁVEL 304 L POR MEIO DO MÉTODO GELCASTING

Transcrição

1 OBTENÇÃO DE COMPONENTES POROSOS DE AÇO INOXIDÁVEL 304 L POR MEIO DO MÉTODO GELCASTING F S. Ortega (1), R. I. Lopes. Centro Universitário da FEI, São Bernardo do Campo, SP. (1) ferortega@fei.edu.br RESUMO Os processos de fabricação comuns usados na metalurgia do pó apresentam algumas restrições quanto à geometria devido à indução de gradientes de compactação e atrito entre a matriz e o material prensado. Gelcasting é uma alternativa que apresenta maior flexibilidade de geometria, simplicidade de processamento, conferindo boa resistência mecânica a verde para as peças. Foram utilizados pós de aço 304L, dispersos em água destilada e álcool polivinílico, em suspensões sem sedimentação, de menor viscosidade e maior fração de sólidos possível. Variou-se a velocidade de formação de gel em função da concentração de iniciador e catalisador, e as suspensões foram vazadas moldes de alumínio, um desenhado especificamente para destacar as vantagens deste processo. As peças produzidas apresentaram baixa retração de secagem e baixa densidade, algumas tendo formas dificilmente replicáveis por outros processos. A resistência mecânica das peças sinterizadas variou entre 75 e 170 MPa, enquanto a densidade atingiu 56% da picnométrica. Palavras-chave: Gelcasting, Metalurgia do pó, Reologia de suspensões. INTRODUÇÃO A metalurgia do pó está difundida em diversos setores da indústria devido à competitividade das técnicas de consolidação frente aos processamentos comuns de materiais metálicos (como fundição, forjamento, etc.), porém apresenta certas limitações quanto à complexidade da peça fabricada, especialmente se esta for porosa, devido ao processo de extração ou queima de ligantes. [1]. 6726

2 Uma alternativa para estas limitações é o gelcasting, que consiste no vazamento de uma suspensão aquosa de material particulado e monômeros, adição de iniciador e catalisador e reação de polimerização in-situ, formando um gel que pode ser extraído do molde [2]. Comumente utilizado para materiais cerâmicos, esta técnica foi pouco explorada para pós metálicos [3,4,5] e em nenhum caso para peças porosas. O objetivo deste trabalho é desenvolver componentes porosos de aço inoxidável 304L através da técnica gelcasting, explorando as potencialidades desta, como a complexidade da geometria e capacidade de utilizar partículas finas e ainda reter porosidade. MATERIAIS E MÉTODOS Pó de aço inoxidável 304L (Höganas) foi peneirado e separado em duas designações FC e XF uma comumente utilizada para fabricação de componentes porosos e uma que é um subproduto. Os pós metálicos foram caracterizados quanto à densidade por picnometria a gás hélio e quanto à distribuição de tamanho de partícula por difração de laser via seca. Para confecção da suspensão, o dispersante utilizado foi o hidróxido de tetrametil-amônio poli hidratado (HTMA Sigma Aldrich) e o agente suspensor utilizado foi o álcool polivinílico (PVAL), de massa molar g/mol (Sigma Aldrich). Os componentes foram misturados em um misturador de alto cisalhamento Silverson L5M e a viscosidade das suspensões foram medidas em um viscosímetro Brookfield, modelo LVDV-II+pro utilizando o adaptador para amostras pequenas SC4-13RPY e sensor de cisalhamento SC4-25. A temperatura de ensaio foi padronizada em 30 C com um desvio máximo de 0,5 C, pois observou-se forte influência da temperatura na viscosidade das suspensões. O monômero formador de cadeia linear utilizado foi a metacrilamida (MAM), associada a dois monômeros formadores de ligações cruzadas, N-hidroximetilacrilamida (HMAM) e N,N metileno-bis-acrilamida (MBAM), na proporção em massa de 3:1:0,26. Após adicionar-se o catalisador, tetra-metil-etileno-diamina (TMEDA), a suspensão foi agitada manualmente, e por último adicionou-se o iniciador, persulfato de amônio (APS), seguido de vigorosa agitação manual. Por fim, a suspensão foi vazada em moldes de alumínio anodizado. Um molde foi projetado para demonstrar a capacidade do método de reproduzir geometrias complexas, (Figura 1). 6727

3 (c) Figura 1 Imagens do molde projetado para o trabalho: desenho da cavidade (idealizado), molde montado, (c) molde separado em 4 partes. RESULTADOS E DISCUSSÃO Inicialmente a dispersão das partículas em suspensão foi feita com poliacrilato de sódio (BASF), entretanto os resultados foram muito aquém do esperado, portanto testou-se a dispersão com o HTMA, que teve resultados muito melhores, como mostra a Figura 2. Dentre as formulações estudadas, a que apresentou menor viscosidade foi aquela contendo de 38% vol. de sólidos com 60 µl de HTMA, em ph de 11,5, como mostra a Figura 3, tanto para o pó XF quanto para o FC. 6728

4 Figura 2 Dispersão da suspensão 35% de sólidos, 4% PVAL com HTMA. Figura 3 Resultados da viscosimetria variando o ph da suspensão. As quantidades de iniciador e catalisador considerados para este processo, a nível de laboratório, foram de 87 µl de APS e 28 µl de TMEDA, respectivamente, como mostra a Figura 4. Com estas concentrações atinge-se um equilíbrio entre o tempo necessário para a total gelificação da suspensão (que não deve ser excessivamente longo para que as peças possam ser extraídas rapidamente) e o tempo para início de 6729

5 aumento de viscosidade, que deve ser longo o suficiente para preparar, homogeneizar e vazar a suspensão antes da gelificação. Figura 4 Estudo de velocidade de gelificação com diferentes adições de iniciador e catalisador. As peças à verde (antes da sinterização) de pó XF tiveram excelente acabamento superficial e podem ser observadas na Figura 4, com geometria cilíndrica e geometria complexa. Nota-se, entretanto, a presença de algumas bolhas de ar retidas na peça, que ficaram retidas durante o processo de mistura, devido à alta viscosidade das suspensões. Figura 5 Peças à verde de pó XF em comparação com seus respectivos moldes. 6730

6 Algumas peças foram sinterizadas a 1150 C e apresentaram coloração esverdeada na superfície, possivelmente devido a um nível de vácuo insuficiente para impedir a certa oxidação. Porém esta camada foi facilmente removida com lixas, revelando que o núcleo tinha o aspecto metálico esperado da peça, como mostra a Figura 5. Figura 6 a) Peças sinterizadas (esquerda) e peças à verde (direita; b) secção transversal da peça sinterizada. Uma das peças sinterizadas foi cortada e realizou-se metalografia da secção transversal, mostrada na Figura 6, em que se pode notar que a peça tem grande quantidade de poros, mesmo sendo confeccionada com pó metálico fino. A densidade geométrica revela que a peça tem 50% de porosidade total (quando comparado com a densidade picnométrica) e 23% de porosidade aparente, medido pelo método de Arquimedes (ASTM B962). 6731

7 Figura 7 Micrografias da secção transversal peça sinterizada a 1100 C, com aumentos de 50 vezes, 100 vezes. Tanto as peças a verde quanto as peças sinterizadas de pó XF foram submetidas a microscopia eletrônica de varredura (MEV), e os resultados estão apresentados na Figura 7. Figura 8 MEV com 500 vezes de aumento das peças de pó XF, à verde, sinterizadas. Observa-se um bom recobrimento das partículas pelo gel, e que a peça ainda apresenta uma quantidade considerável de poros, como determinou a medida de porosidade aparente. Mesmo com porosidade, a ensaio de resistência mecânica a compressão destas peças sinterizadas revelou um comportamento bastante satisfatório, como mostra a Figura 8, resistindo mais do que 50 MPa no mínimo. 6732

8 Figura 9 Resultado de compressão para os corpos sinterizados a 1150 C. O pó FC foi utilizado com a mesma formulação do pó XF, entretanto o tempo de gelificação das peças estava muito elevado, portanto as quantidades de iniciador e catalisador foram dobradas para aproximar o tempo de extração ao da formulação com pó XF. Estas peças também mostraram bom acabamento nas diversas geometrias, como mostra a Figura 9. Figura 10 Peças de pó FC, com geometria toroidal e complexa. 6733

9 As peças de pó FC foram sinterizadas na mesma condição do que as peças de pó XF, e tanto uma sinterizada quanto uma à verde foram submetidas ao MEV, que pode ser observado na Figura 10. Figura 11 MEV com 500 vezes de aumento das peças de pó FC, à verde, sinterizadas. Mais uma vez nota-se recobrimento das partículas pelo gel, porém como as partículas de pó FC são maiores e tem propriedades superficiais diferentes (provavelmente uma das razões pelas quais o tempo de gelificação é maior com este pó), a cobertura parece ser um pouco menos regular do que aquela apresentada na Figura 7, mas as peças ainda possuem excelente resistência mecânica a verde, A formulação ainda tem espaço para melhorias, pois testes preliminares mostram que o uso de outro dispersante (Polyumec 5200 Polystel) apresenta viscosidade mais baixa em uma faixa mais ampla com o mesmo teor de sólidos, como mostra a Figura

10 Figura 12 Viscosidade das suspensões com o dispersante Polyumec 5200, em comparação com os testados anteriormente. CONCLUSÕES O sistema estudado apesar de complexo se mostrou bastante flexível e de fácil modificação: a temperatura inicial da suspensão pode ser aumentada para ajustar sua viscosidade, a quantidade de iniciador e catalisador pode ser alterada para encurtar ou aumentar a vida de bancada da suspensão e ainda há muito que pode ser alterado para adequar este processo e sistema para diferentes escalas de produção ou aplicações. Gelcasting apresentou-se como uma boa alternativa para a fabricação de peças porosas, podendo até mesmo fornecer um destino para um pó que atualmente é considerado resíduo. Os formatos produzidos e explorados neste trabalho mostram o potencial que esta técnica tem de produzir peças porosas com geometrias muito distintas das encontradas comercialmente. A produção de geometrias mais complexas é limitada apenas pela obtenção do molde da geometria desejada, bem como pela a necessidade de extração da peça após a gelificação. Os moldes podem ser confeccionados de materiais de custo relativamente baixo e usinados por processos não muito complexos ou longos. O acabamento superficial das paredes do molde mostrou-se importante tanto por definir o acabamento superficial da peça moldada como também por facilitar sua extração do molde. 6735

11 REFERÊNCIAS 1. UPADHYAYA, G. S. Powder metallurgy technology. 1 ed., Cambridge. Cambridge International Science Publishing, REED, J. S. Principles of ceramics processing. 2 ed. Alfred University, New York, John Wiley & Sons, JANNEY, Mark A. Gelcasting superalloy powders. In: FROES, F. H. P/M in aerospace, defense, and demanding applications. Princeton, p , Jun OLIVEIRA, Louise Fernanda Rodrigues. Avaliação microestrutural e do comportamento termomecânico do aço inoxidável HK-30 conformado por gelcasting f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Centro Universitário da FEI, São Bernardo do Campo, ORTEGA, et al. Gelcasting of stainless steel powder: an alternative to injection molding. In: PTECH, 7., 2009, Atibaia. Anais Atibaia, [s. n.]. OBTAINING POROUS COMPONENTS OF STAINLESS STEEL 304 L BY GELCASTING METHOD ABSTRACT The common manufacturing processes used in powder metallurgy have some restrictions on geometry due to the induction of compaction gradients and friction between the matrix and the pressed material. Gelcasting is an alternative method that presents greater flexibility of geometry, simplicity of processing, giving good mechanical green strength to parts. 304L steel powders, dispersed in distilled water and polyvinyl alcohol, were used in suspensions with no sedimentation, with the lowest viscosity and highest solids loading as possible. The rate of gel formation was varied as a function of the concentration of initiator and catalyst, and the suspensions were cast in aluminum molds, one of them specifically designed to highlight the advantages of this process. The pieces produced showed low drying shrinkage and low density, some having forms difficult to replicate by other processes. The mechanical strength of the sintered pieces varied between 75 and 170 MPa, while the density reached 56% of the pycnometric density. Key words: Gelcasting, Powder metallurgy, Suspension rheology. 6736