Materiais / Materiais I Guia para Trabalho Laboratorial MICROGRAFIA 1. Introdução A metalografia microscópica ou micrografia trata do exame e descrição das características da estrutura dos materiais à escala microscópica - microestrutura. Assim, o principal objectivo de um ensaio metalográfico é a evidenciação da microestrutura e a identificação, através do uso do microscópio óptico metalográfico, dos constituintes presentes e da sua morfologia (forma, tamanho e distribuição) 1. Nomeadamente, a metalografia fornece informações sobre a forma, tamanho e distribuição dos grãos, presença de defeitos (segregação, fissuras, inclusões não metálicas), natureza e distribuição de fases secundárias. A análise metalográfica pode ser utilizada no controlo de qualidade, na previsão das propriedades mecânicas dos materiais, e também, a posteriori, na explicação do comportamento mecânico de determinado componente 2. A obtenção de amostras adequadas ao estudo da estrutura e constituição dos materiais através de microscopia implica a preparação da sua superfície, de modo a obter-se uma superfície especular, plana, sem defeitos e em que a camada subjacente deformada seja a menor possível 1,2,3. Com este objectivo, as etapas de preparação da superfície são: 1. Amostragem. Consiste na selecção da zona da superfície a examinar e deve ter em conta o objectivo da observação, ou seja, a amostragem deve ser representativa das características microestruturais que a motivam. 2. Corte e marcação. As amostras são geralmente recolhidas por corte com discos refrigerados. Deve evitar-se a introdução de deformações permanentes (por flexão, compressão ou choque) no material. Por conseguinte, a identificação das amostras (através de gravador, punção ou outras) deve ser efectuada numa zona afastada da zona a observar. 3. Montagem. Permite o manuseamento cómodo de amostras de pequena dimensão. A montagem é habitualmente efectuada em resinas, a quente ou a frio. Esta operação só é necessária no caso de amostras demasiado pequenas para serem manipuladas com comodidade e segurança. 4. Desbaste. A operação de corte origina elevada rugosidade na superfície das amostras e deforma plasticamente a sua camada superficial, conduzindo a alterações da microestrutura. A operação 1
de desbaste é efectuada em várias etapas, com lixas de granulometria decrescente. Uma vez que a profundidade da zona de deformação introduzida por cada lixa é directamente proporcional à granulometria das partículas abrasivas que a constituem, a sequência das etapas de desbaste resulta na redução gradual da espessura da camada deformada. Em cada etapa de desbaste, a superfície da amostra é pressionada contra a lixa e movida em vaivém ao longo do seu raio. A pressão sobre a amostra deve ser cuidadosamente aplicada de forma a não serem introduzidos empenos e sulcos profundo. O desbaste deve ser efectuado sob água corrente, que arrasta as partículas que se vão libertando (impedindo-as de danificar a amostra) e funciona como lubrificante e meio de arrefecimento (evitando alterações na estrutura da amostra resultantes do aumento de temperatura por atrito) 3. Em cada lixa, o desbaste é efectuado segundo uma direcção perpendicular à da anterior e até que os riscos resultantes dessa operação desapareçam (Fig. 1). Fig. 1. Rotação da amostra na passagem para lixa de granulometria inferior 2. AA: direcção do desbaste numa etapa. BB: direcção do desbaste na etapa seguinte da operação. Na passagem de uma lixa para a seguinte é conveniente lavar a amostra em água corrente para eliminar grãos de abrasivo que possam ter aderido. O resultado final desta operação deverá ser uma superfície sem riscos e manchas visíveis a olho nu 2. 5. Polimento. Esta operação é efectuada em panos macios (feltro, nylon, seda), sobre os quais é espalhado um material abrasivo, de granulometria decrescente. Deve ser adicionado um óleo lubrificante, que reduz o atrito e contribui para a distribuição das partículas de abrasivo no pano. A operação de polimento consta habitualmente das etapas de polimento fino e polimento grosseiro 1,2. O polimento grosseiro permite a eliminação dos riscos finos resultantes do desbaste. No final da etapa de polimento fino, a superfície do material deve ser perfeitamente espelhada e a observação microscópica com uma ampliação de 100x não deve mostrar riscos ou caudas de cometa. A introdução destes defeitos e pode ser evitada rodando a amostra na direcção contrária à da rotação dos panos (Fig. 2). 2
Fig. 2. Manipulação da amostra durante o polimento 2. 6. Contrastação por ataque químico. A observação no microscópio da superfície de uma amostra especular não mostra qualquer detalhe, uma vez que a luz proveniente da fonte de luz incide perpendicularmente à superfície e é reflectida na mesma direcção (Figura 3). É portanto, necessário tornar visíveis as características microestruturais do material, de forma a permitir a sua observação. A contrastação química (ou ataque) é efectuada por um agente químico escolhido de acordo com a natureza do metal ou liga, de maneira a obter dissolução desigual das diversas fases, constituintes ou heterogeneidades existentes 1. Deste modo, é originado contraste óptico entre os diferentes constituintes da microestrutura. Em metais e ligas monofásicas a contrastação resulta de dois mecanismos diferentes: (i) dissolução preferencial dos limites de grão, conduzindo à formação de um sulco; (ii) variação da velocidade de dissolução com a orientação do grão. No caso de ligas polifásicas, a contrastação resulta da diferente solubilidade das fases nos reagentes químicos. Como tal, os metais puros e as ligas monofásicas requerem tempos de contrastação mais longos e reagentes químicos mais activos para que a sua microestrutura se revele. (a) (b) Fig. 3. Observação microscópica com luz reflectida 1. (a) Superfície polida sem contrastação: toda a luz é reflectida na mesma direcção. (b) Superfície contrastada: a luz 3
é reflectida em várias direcções, permitindo a observação de pormenores da microestrutura como inclusões e limites de grão. 2. Procedimento Experimental 2.1. Objectivo Preparação metalográfica da superfície de uma amostra de aço CK45. Observação da microestrutura da amostra por microscopia óptica. 2.2. Material e Equipamento Lixas de Carboneto de Silício (SiC) de120, 320, 600, 800 e 1000 mesh. Panos de feltro. Suspensões abrasivas de diamante (6 e 3µm). Solução de Nital a 2%. Lixadeira/polideira rotativa. Secador. Microscópio óptico metalográfico. 2.3. Método Experimental O aço em estudo é fornecido na forma de amostras cilíndricas com dimensões facilmente manuseáveis, pelo que não são necessárias as etapas de amostragem, corte e montagem. Para a realização deste trabalho deve ter em conta os manuais de utilização dos equipamentos. 3. Questionário No final deste Trabalho descrever e fazer um desenho esquemático da superfície metálica em estudo. Responda às seguintes questões: Quais são os objectivos da análise metalográfica microscópica? 1. Porque é que a operação de desbaste e a operação de polimento são efectuadas por etapas? 2. Qual o objectivo da lavagem da amostra no final de cada etapa de desbaste ou polimento? 3. Porque é que o desbaste não é efectuado a seco? 4. Qual o objectivo da adição de um óleo durante a operação de polimento? 5. Qual o objectivo da lavagem com álcool após o polimento? 6. Qual o objectivo da operação de contrastação? 7. Em que casos é necessário proceder à montagem das amostras? 8. Quais lhe parecem ser os inconvenientes de trabalhar com amostras demasiado grandes? 4
9. Observe a microestrutura obtida e imprima-a utilizando o software disponível no laboratório. 10. Identifique os limites de grão e as fases presentes. 11. Determine aproximadamente o tamanho de grão. 12. Determine aproximadamente a percentagem de fases presentes. 4. Bibliografia 1. SEABRA, A. V. Metalurgia Geral, Vol. III: Metalografia. Lisboa: Laboratório Nacional de Engenharia Civil, 1995. 2. EL WALIL, S. Materials Science and Engineering Lab Manual. Boston: PWS Publishing Company, 1994. 3. FORTES, M. A. [et al.] - Curso de Introdução à Metalografia. Sacavém: Laboratório de Física e Engenharia Nucleares, 1973. 5