PROTOCOLO LAB No REV 00 Montagem Kits de Filtração Objetivo O objetivo deste método é preparar (filtrar e ordenar) amostras WH após campanhas para fins de análises de nutrientes. Materiais e Equipamentos necessários Materiais Kit filtração de vidro: Kitassato, funil, garra, mangueiras com válvula. Kit filtração de plástico. Filtros de fibra de vidro.gf/f (0,7 µm) Filtros de celulose 0,22, 0,45µm Frascos para alíquotação em vidro e em plástico. Equipamentos Bomba a vácuo. Procedimento I. Montagem dos kit s de filtração 1. Apresentação das peças: a) kitassato, b) copo de filtragem, c) base com porcelana porosa e borracha de vedação, d) garra de inox, e) filtro, f) kit de vidro montado, g) vista explodida do kit plástico e h) kit plástico montado. a) b) d) f) g) h) c) e) Figura 1. Peças individuais do kit de filtração, azul kit de vidro, verde kit plástico. Página 1 de 6
Peças complementares do sistema de filtragem. Sendo importante lembrar que é altamente necessário o uso do sistema ladrão na execução da filtragem, pois este sistema impede que o líquido filtrado entre na mangueira de silicone (mangueiras de outros materiais tendem a se contrair durante a filtração) e consequentemente na bomba a vácuo. Figura 2. Peças individuais: kitassato ladrão, mangueira de silicone, bomba à vácuo e válvula de segurança. 2. Cuidados na montagem: Kit plástico A) C) Junção, tela porosa Olhar Copo do filtro B) Reservatório de água Tampa de Olhar por baixo Olhar por baixo Figura 3. A) Peças do kit de filtração plástico, B) kit montado e C) quadro com peças apresentadas separadamente com destaques nas borrachas de vedação do sistema marcadas pelas setas vermelhas. Página 2 de 6
PROJETO RESSURGÊNCIA Kit de vidro A) B) E) D) C) Figura4. Montagem do kit de vidro, sendo ressaltado em vermelho as partes onde deve haver um maior cuidado na vedação. Apresentação de peças, A) borracha vedadora da pedra porosa do funil; B) funil já acoplado ao kitassato; C) copo do funil de filtração; D) garra de inox unificadora do kit e atenção especial para não se esquecer de colocar o filtro; E) todo kit montado e bem vedado. OBS: não se esquecer de verificar a vedação completa do sistema, antes de iniciar a filtração. Sistema de mangueira e conexões Figura 5. Conexões onde a atenção tem de ser redobrada devida possibilidade de soltura da mangueira, podendo haver acidentes (lembrando que grande parte do equipamento é de vidro). Página 3 de 6
Cuidados Gerais Figura 6. Seta vermelha barômetro, seta roxa Kit plásticos, seta verde Kit de vidro, seta azul kitassato ladrão com válvula de descompressão e seta preta válvula de segurança. O kit (plástico ou de vidro) deve estar bem vedado como explicado anteriormente, a primeira mangueira deve estar conectado ao Kit e ao kitassato ladrão (sendo este muito importante evitando a entrada de água na bomba). A segunda mangueira deve estar ligado no kitassato ladrão a válvula de segurança (esta tem a função de cortar o vácuo ou mantê-lo por algum tempo caso haja queda de energia). A terceira mangueira esta ligada na válvula e na bomba a vácuo (a bomba possui um barômetro que deve ser mantido em 60 KPa) Válvula de descompressão amostra Válvula de segurança Barômetro vácuo Kit de filtração Ladrão Bomba a vácuo Figura 7. Diagrama do sistema de filtração montado mostrando sua sequência e sentido em que deve ser montado, com destaque em vermelho nas válvulas e barômetro. Página 4 de 6
II. Tipos de filtros e suas respectivas análises Diferentes tipos de filtro são usados neste estágio da filtração, devido às características únicas de cada nutriente a ser analisado. Todos os filtros utilizados devem ser tratados de acordo com suas especificações. Segue abaixo a tabela dos filtros usados: Tipo de filtro Celulose Fibra de vidro Porosidade (µm) Tabela 1: descritivas dos filtros Tratamento Kit Análises 0,22 Lavado (250 ml 0,45 MILLI-Q) Plástico Plástico/ Vidro Nitrito (NO₂ ) Nitrito (NO₂ ) Nitrato (NO₃ ) Nitrato (NO₃ ) δn¹⁵ Fosfato (PO₄ᵌ ) δo¹⁸ Silicato (SiO₂ ou SiO₄) Muflado GF/F (0,7) Vidro Bulk δc¹³, δn¹⁵ (400º C) Para amônia não é feito a filtração devido à baixa concentração deste nutriente na área de estudo. Página 5 de 6
Amostra Kit plástico 2L Amostra reserva Kit vidro Filtro celulose Porosidade 0,22 µm (descartar o filtro) Porosidade 0,45 µm FiltroFibra de vidro 0,7 µm 1ºTratamento / Limpeza do filtro (250ml Milli-q) 1º Tratamento / limpeza do filtro (250 ml Milli-q) Toda a amostra restante pode ser usada até a comatação do filtroδc¹³/δn¹⁵ 2ºDescarte 3º 250 ml de amostra 2º Descarte 3º 250 ml de amostra 4º50 ml de amostra limpeza: frascos das aliquotas 5º 100 ml δn¹⁵ / δo¹⁸ 6º 100ml NO₂ /NO₃ 4 º 50 ml de amostra limpeza: frascos das aliquotas 5º100ml NO₂ /NO₃ 6º 100ml PO₄ᵌ / SiO₂ ou SiO₄ 7º Continuar a filtração até completar 1 L Figura 8. Diagrama descritivo de todo o processo da filtração. Usar este filtro no MPS Página 6 de 6