capítulo 1 O laboratório químico e sua utilização Neste capítulo, você será apresentado ao laboratório químico através do conhecimento de suas regras, equipamentos básicos, técnicas operacionais e princípios de segurança. Embora traga algumas dicas elementares, o capítulo é de fundamental importância na inserção do leitor ao vasto campo da Química Analítica. Objetivos Identificar os equipamentos e vidrarias comuns de laboratório. Manusear produtos químicos com segurança. Realizar operações comuns de laboratório corretamente.
Introdução ao laboratório químico Muitas pessoas acreditam que os cientistas são dotados de um misterioso e poderoso método de raciocínio que lhes permite resolver a maioria das questões que instigam a humanidade. Realmente, eles têm uma maneira peculiar de encarar os problemas, envolvendo a curiosidade, a imaginação e a capacidade de constantemente questionar e interpretar observações. O modo pelo qual um cientista se propõe a resolver um novo problema ou a questionar a validade de um conhecimento anterior é chamado método científico. O método científico fundamenta-se em um esquema básico de etapas a serem seguidas: observação, lei, hipótese e teoria. 1. Observação: uma observação pode ser simples, isto é, feita a olho nu, ou pode exigir a utilização de instrumentos apropriados. 2. Lei: após certo número de observações semelhantes, um cientista pode formular uma lei. Uma lei descreve eventos que se manifestam de maneira invariável e uniforme, mas não explica o porquê de sua ocorrência. 3. Hipótese: suposição feita para tentar explicar fatos observados. 4. Teoria: Conjunto de explicações que faz uma conexão coerente entre as hipóteses e o resultado dos experimentos. Nem sempre as experiências confirmam as previsões. Neste caso, devemos começar tudo novamente, realizando novas experiências, elaborando novas hipóteses e as possíveis previsões. Podemos, então, concluir que um cientista sempre estará construindo o seu conhecimento através de um conjunto de acertos e erros, em um processo contínuo e incessante. EXERCITE SEU LADO CIENTISTA As palhas de aço são comercializadas em embalagens plásticas vedadas a vácuo. Ao abrirmos essas embalagens, notamos que a palha de aço não está enferrujada. Se pegarmos duas palhas de aço, molharmos uma delas e deixarmos expostas ao ar, após alguns dias notaremos a formação de ferrugem nas duas. Na palha de aço molhada, a formação da ferrugem é mais intensa. Com base nessas informações, tente responder as questões que seguem: a) A ferrugem é o produto da interação do ferro presente na palha de aço com outras substâncias. Quais são? b) Por que a palha de aço não enferruja na embalagem? c) Se deixarmos uma palha de aço seca em uma cidade litorânea e outra em Brasília, qual delas vai enferrujar mais depressa? Por quê? 14
Apesar do grande desenvolvimento teórico da química, ela continua a ser uma ciência eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de química. A experiência treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos conceitos teóricos aprendidos. O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas (a capela de exaustão), que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de equipamentos e reagentes que possuem os mais variados níveis de toxidez. Este é um local bastante vulnerável a acidentes quando não se trabalha com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes. Antes, durante e após o experimento Não se entra em um laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? Durante a realização dos experimentos, são necessárias anotações dos fenômenos observados, bem como das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais do sistema. Portanto um caderno de anotações deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado. Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores por meio de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado. Pré-laboratório Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as dúvidas. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente. Aula prática O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua atenção e de seus colegas. O cuidado e a aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo; cada um deve precaver-se contra acidentes no ambiente de trabalho. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal. capítulo 1 O laboratório químico e sua utilização 15
Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a prévia consulta ao professor. Não cheire, toque ou prove qualquer reagente. Lembre-se de que a contaminação ocorre por inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele. Não fume, coma ou beba no laboratório. Nunca deixe o bico de Bunsen aceso quando não estiver usando. Não use substâncias inflamáveis próximo à chama. Tenha cuidado com substâncias tóxicas e corrosivas, como ácidos, álcalis e solventes. Todo material tóxico e/ou que exale vapor deve ser usado na capela. Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo para certificar-se de que é o frasco certo. Todo frasco contendo reagentes, amostras e soluções deve ser devidamente etiquetado (identificação do material, do responsável e data). Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco original ou usando espátulas e pipetas sujas ou molhadas. Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em caso de acidente. Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito, principalmente para aquecimento ou em sistemas com vácuo. Enxugue e lave qualquer local onde cair reagente. Nunca jogue papéis, fósforo ou qualquer sólido na pia. Pós-laboratório Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza e descarte. Guarde todo o equipamento e vidraria utilizada. Feche bem todos os frascos de reagentes e não os deixe abertos nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás. Química analítica: práticas de laboratório Equipamentos básicos de laboratório O laboratório químico é um lugar especialmente desenhado para um trabalho eficiente e satisfatório em química. Você necessita de espaço para trabalhar, mesa resistente ao ataque de produtos químicos, boa iluminação, fontes acessíveis de água, gás, eletricidade, área especial para manipulação de gases venenosos, etc. Você precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados. 16
A química, como toda ciência, foi obrigada a desenvolver uma linguagem própria. Há necessidade de certo esforço visando aprender o significado exato desses novos termos. A seguir, apresentamos alguns equipamentos de laboratório e uma breve descrição da aplicação. Materiais e vidrarias em geral Estão entre os recipientes mais usados em laboratório. A capacidade varia de alguns mililitros até litros. Resistem bem ao aquecimento, ao resfriamento e ao ataque de substâncias químicas. São recipientes de fácil limpeza. Béquer Erlenmeyer Balões (fundo chato/fundo redondo) São usados para conter líquidos ou como frascos de reação. Os de fundo redondo são mecanicamente mais resistentes e mais adequados a operações que envolvam aquecimento. Os de fundo chato têm a vantagem de não requerer uso de suporte para serem mantidos em posição vertical. Tubos de ensaios Funil de vidro comum Tubos fechados em uma extremidade, usados para conter pequenas quantidades de material sólido ou líquido na realização de testes e reações químicas. A transparência permite a perfeita observação dos fenômenos que ocorrem no seu interior. Apresenta duas aplicações importantes: na transferência de líquidos para frascos de boca estreita ou em filtração, para suportar o papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partículas grosseiras em suspensão de uma mistura sólido-líquido a ser separada. capítulo 1 O laboratório químico e sua utilização 17
Carregada com o líquido desejado (água destilada, solvente orgânico, soluções, etc.), destina-se a dirigir um jato de líquido, em operações como lavagem, acerto grosseiro do nível na medida de volume, etc. Apresenta vantagens de manipulação e fácil controle. Pisseta ou frasco lavador Vidro de relógio É usado para cobrir béqueres, quando for necessário proteger seu conteúdo da contaminação por poeira. É muito utilizado em pesagens de material sólido, ou ainda, como recipiente raso para sólidos ou para evaporação lenta de líquidos. Não resiste ao aquecimento. Bastão de vidro É empregado na agitação de líquidos em operações como: homogeneização, dissolução, etc., e no auxílio na transferência de líquidos de um recipiente para outro (faz-se o líquido escorrer pelo bastão de vidro ao invés de vertê-lo diretamente ao outro frasco). Química analítica: práticas de laboratório Pesa-filtro Proveta É muito usado para conter sólidos puros, amostras sólidas, etc. Resiste bem ao aquecimento em estufa (110 ºC), daí seu uso na operação de secagem, determinação de umidade, etc. A tampa esmerilhada protege o conteúdo da ação da umidade e poeira. Sendo de pequeno porte, presta-se bem para pesagem. É usada em medidas grosseiras de volume de líquidos, pois comumente é graduada em mililitros (erro da leitura ± 0,5 ml). Não deve ser aquecida em estufa e nem carregada com líquidos quentes, pois os aparelhos de medida de volume são calibrados para uma determinada temperatura, próxima à atmosférica, que vem gravada no aparelho. 18
São aparelhos de medida precisa de volumes de líquidos. O líquido é introduzido por sucção, aplicada na parte superior, até acima do menisco. Deixa-se escoar lentamente o líquido para o acerto do menisco e posterior transferência do volume medido. É muito importante o tempo de escoamento, pois dele depende o teor em líquido que fica aderente às paredes internas. Por exemplo, para pipeta de 10 ml, o tempo mínimo de escoamento é de 20 segundos. Pipetas volumétricas medem um único volume, enquanto a graduada escoa volumes distintos de acordo com sua capacidade. Pipeta volumétrica e graduada É também aparelho de medida de volume com precisão (por exemplo, bureta de 50 ml permite leitura com erro absoluto de ± 0,05 ml). A graduação é, em geral, até décimos de mililitros. É provida de torneira que permite interromper o escoamento exatamente no instante desejado, sendo, por isso, especialmente indicada para uso nas titulações. Aqui também o tempo de escoamento é um fator de importância básica. Bureta Dessecador Kitassato ou frasco de sucção É um recipiente grande, provido de tampa bem ajustada, destinado a manter uma atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior é carregado com agente dessecante, como CaCl 2 anidro, H 2 SO 4 concentrado ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos e pesa-filtros são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc. É usado para filtração à pressão reduzida. É utilizado em conjunto com o funil de Büchner para filtrações a vácuo. capítulo 1 O laboratório químico e sua utilização 19
É usado para preparar e diluir soluções. Balão volumétrico É usado para separação de líquidos imiscíveis. Funil de decantação Usados para condensar vapores na destilação de líquidos. Química analítica: práticas de laboratório (a) (b) (c) Condensadores Placa de Petri a) Condensador de Liebig ou reto usado em destilações. b) Condensador de Allihn ou de bolas usado para refluxo de líquidos. c) Condensador de serpentina usado em destilações ou refluxos. É utilizada para fins diversos tais como secagem de compostos, cristalização de sais, processos de incubação em biologia, etc. 20
É utilizado para medidas e controle de temperatura. Termômetro Materiais de porcelana Cápsula de porcelana Sendo um recipiente raso e de superfície relativamente grande, presta-se para evaporação de soluções. Pode ser aquecida, por exemplo, em banho-maria, para garantir que a evaporação se processe de maneira controlada. É usado na trituração de material sólido aglomerado, especialmente minérios, produtos ou substâncias destinadas a posterior pesagem. Sabe-se que a velocidade de reações depende da superfície de contato entre os reagentes, daí a importância de se trabalhar, em análises, com material pulverizado. Almofariz com pistilo Espátulas Placa de toque São empregadas para retirar sólidos de frascos, material sólido de papéis de filtro, etc. Espátulas metálicas são muito usadas, mas as de porcelana apresentam a vantagem de maior resistência ao ataque químico. É uma placa dotada de cavidades, destinadas à execução de reações químicas com quantidades diminutas de reagentes (geralmente uma ou duas gotas), denominadas provas de toque. Sendo branca, permite boa percepção do aparecimento ou mudanças de cores. Para fins especiais, existem também placas de toque pretas e de vidro. capítulo 1 O laboratório químico e sua utilização 21
É usado em conjunto com o Kitassato, para filtração a vácuo ou filtrações sob pressão reduzida. Funil de Büchner Materiais metálicos diversos Pinça para cadinhos Serve para manipulação de objetos aquecidos, especialmente cadinhos. É usado, por exemplo, na transferência de um cadinho ainda quente (400 ºC) do triângulo para o dessecador (é importante que o cadinho ainda esteja quente, pois se fosse deixado esfriar na atmosfera do laboratório, absorveria umidade). É usado para aquecimento em laboratório pela queima de gás. Produz chama cônica em que a zona mais quente pode chegar a 1500 ºC. De acordo com a relação entre as velocidades de entrada de gás combustível e ar, teremos chama azulada (com excesso de ar) ou chama fuliginosa (para mistura combustível rica, com excesso de combustível e deficiência de ar). Bico de Bunsen Química analítica: práticas de laboratório Triângulo Tripé e tela de refratário É formado por fios de arame e três tubos de porcelana. Colocado sobre o tripé, serve para suportar cadinhos que serão submetidos a aquecimento direto pelo bico de Bunsen. São usados juntamente com o bico de Bunsen e se destinam a suportar o recipiente que contém o sistema a ser aquecido. A camada de amianto da tela permite a distribuição uniforme do calor da chama, na superfície inferior do recipiente (geralmente béquer ou erlenmeyer) evitando variações bruscas de temperatura que ocorreriam se fosse usado aquecimento direto. 22
São usados praticamente em todas as montagens de equipamentos em laboratórios, pois suportam as partes componentes dessas montagens. O anel é muito usado para suportar o funil em uma filtração. As garras não devem ser apertadas diretamente sobre materiais de vidro, pois estes poderiam se partir pelo esforço. Usa- -se, para proteção, tiras de borracha ou de amianto para casos em que haverá aquecimento. Garra/Anel para funil/ Suporte universal Suporte para tubos de ensaio. Pode ser feito de ferro, madeira ou ferro revestido com plástico. Estante para tubos de ensaio Pinça de madeira Trompa de vácuo É usado para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen. É usada em conjunto com o Kitassato e o funil de Büchner para fazer vácuo (redução da pressão) no Kitassato e facilitar a filtração. Atualmente, é substituída por bombas geradoras de vácuo. capítulo 1 O laboratório químico e sua utilização 23