ANÁLISE MICROESTRUTURAL E DE PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UM AÇO BAIXO CARBONO SUBMETIDO A DEFORMAÇÃO PLÁSTICA SEVERA POR EXTRUSÃO ANGULAR EM CANAL Silva, M. V. A., marcusvazevedo@poli.ufrj.br 1 Carvalhal, C. C., ccarvalhal@poli.ufrj.br 1 Guzela, L. R., laercio@metalmat.ufrj.br 2 Pereira, L. C., lula@metalma.ufrj.br 2 Blas, J. C. G., jgarcia@metalmat.ufrj.br 2 1 Depto. Eng. Metalúrgica e Materiais, Escola Politécnica, UFRJ, 2 Programa Eng. Metalúrgica e Materiais, Coppe, UFRJ, Resumo: São apresentadas as bases da Extrusão Angular em Canal, uma técnica de Deformação Plástica Severa capaz de melhorar as propriedades mecânicas de materiais metálicos através do refino microestrutural, sem que as dimensões sejam modificadas significativamente. A aplicação desta técnica a um aço de baixo carbono resultou num aumento de dureza e de tenacidade à fratura. Palavras-chave: Deformação Plástica Severa, Extrusão Angular em Canal, Aço Baixo Carbono 1. INTRODUÇÃO As propriedades mecânicas de materiais metálicos policristalinos são significativamente melhoradas pela redução do tamanho dos cristais (grãos) que os constituem, o que tem motivado um grande e crescente interesse na pesquisa e produção dos chamados materiais nanoestruturados maciços ('bulk nanostructured materials'), ou seja, produtos com uma estrutura nanométrica e dimensões macroscópicas adequadas a aplicações estruturais. Nas décadas recentes vem sendo desenvolvidas novas técnicas para a produção desta classe de materiais, sendo que algumas delas já são empregadas industrialmente. De uma forma esquemática, estas técnicas resultam de duas diferentes abordagens, comumente conhecidas pelos termos 'bottom-up' e 'top-down' (Koch, C). Na abordagem 'bottom-up', os materiais são fabricados agregando átomos individuais ou consolidando sólidos nanoparticulados. São exemplos a condensação sob gás inerte, a eletrodeposição, e a moagem seguida de consolidação. Na prática, estas técnicas são mais adequadas à produção de pequenos componentes mais utilizados em dispositivos eletrônicos do que a aplicações estruturais. Adicionalmente, os produtos resultantes apresentam, além de uma eventual contaminação, uma porosidade residual, cujo processo de eliminação, além de custoso, poderá ser de difícil adaptação às condições industriais. Na abordagem 'top-down' parte-se partir de um sólido maciço com uma granulação relativamente grosseira, e ao submete-lo a um alto grau de deformação plástica, resulta numa estrutura constituída de grãos submicrométricos. Desta maneira, são contornadas as limitações de dimensões, e resolvidos os problemas associados à porosidade e contaminação dos produtos fabricados segundo a abordagem 'bottom-up'. Como vantagem adicional esta abordagem pode ser aplicada a uma ampla gama de ligas metálicas (Valiev, R.Z. et al., 2000). A obtenção de estruturas submicrométricas pela técnica denominada Deformação Plástica Severa (DPS) se explica pelo fato de que quando um sólido metálico policristalino é submetido à deformação continuada e em condições específicas, a sua subestrutura de células de discordâncias com contornos de baixo angulo poderá se transformar em uma estrutura granular, cujos contornos são majoritariamente de alto angulo (Chang, C.P. et al.). Apesar de baseada numa operação aparentemente elementar -a deformação plástica- a aplicação prática da Deformação Plástica Severa (DPS) demandou o desenvolvimento de técnicas específicas, uma vez que, através dos processos convencionais de conformação (laminação, extrusão, trefilação) não é possível realizar as grandes deformações necessárias para aquelas transformações que levam a um ultra refino de grão sem que o produto tenha sua seção reta muito reduzida, o que inviabiliza a sua aplicação prática. Uma promissora técnica de DPS, introduzida por V.M. Segal, é a Extrusão Angular em Canal (EAC) (Segal, V.M.(a)). Nesse processo o material, na forma paralelepipédica ou cilíndrica (tarugo), é forçado a passar através de um canal com seção reta constante e que contém uma mudança descontínua de orientação, conforme mostrado na Figura 1. Ao atravessar o plano de interseção dos canais, o material é submetido a uma deformação cisalhante cuja intensidade depende do ângulo (Φ) entre os canais, mas sua seção reta não é modificada. Desta maneira, o material pode ser reintroduzido na matriz (canal de entrada), acumulando-se deformação a cada passe, até alcançar os níveis característicos da DPS, e isto sem modificação das dimensões da seção transversal do tarugo. Como exemplo, quatro passes em uma matriz com ângulo Φ de 90 resultam em um valor de deformação verdadeira (logarítmica) de aproximadamente 4, deformação esta que seria equivalente àquela produzida por um alongamento de 5300% do sólido.
A sequência de passes do material pelo canal poderá ser realizada aplicando-se uma rotação à amostra segundo seu eixo longitudinal. As diferentes combinações de rotações aplicadas entre os passes constituem as denominadas rotas de deformação, com efeitos significativos sobre a evolução estrutural e propriedades do produto final (Iwahashi, Y. et. al). O tamanho dos grãos produzidos por EAC depende do material e das condições de processamento: no caso de metais puros, os valores típicos estão na faixa de 200 a 300nm (Valiev, R.Z. et. al., 2006). A Figura 2 apresenta a subestrutura observada em microscopia eletrônica de transmissão de uma amostra de alumínio comercialmente puro, cujo tamanho de grão era inicialmente de 300µm, processada por EAC à temperatura ambiente (Garcia de Blas, J.C. et. al.). Figura 1. Diagrama esquemático do processo de extrusão angular em canal. Os eixos do sistema de referência XYZ identificam as normais dos planos de observação. Figura 2. Aspecto típico de Aluminio AA1050 processado com εtotal=5,3; MET, plano Y; Lamina fina, 200kV; inserção: difração de eletrons em área selecionada (SAED). (Garcia de Blas, J.C. et al.) Neste trabalho são apresentados os resultados do processamento por EAC de um aço baixo carbono de origem comercial (especificação ABNT 1020). O material foi submetido a uma deformação acumulada de até 4,4 (logarítmica) na temperatura de 350 C, visando a obtenção de microestrutura de grãos finos / ultrafinos. A caracterização microestrutural do material foi realizada por microscopia ótica. Suas propriedades mecânicas foram determinadas por ensaios de dureza e de impacto Charpy Instrumentado. Os resultados obtidos são comparados com aqueles apresentados pelo mesmo aço no estado recozido. 2. MATERIAL E MÉTODOS O material estudado foi um aço comercial de classificação ABNT 1020, recebido na forma de barra quadrada com bitola de 12,7 mm. A deformação foi realizada com matriz com ângulos Φ = 90º e Ψ = 20º, à temperatura de 350ºC e velocidade do punção 0,5mm/s. Nestas condições, o valor da deformação verdadeira realizada em cada passe é 1,05 e a taxa de deformação é aproximadamente 0,5s -1 (Segal, V.M.,(b)). Foram realizados ensaios constituídos por 1, 2, 3 e 4 passes seguindo a rota C, que consiste em aplicar ao corpo de prova, entre passes, uma rotação de 180º em torno do seu eixo longitudinal. Desta maneira, a direção da deformação cisalhante é invertida a cada passe, e o corpo de prova retorna a sua forma original (em relação ao seu comprimento - eixo longitudinal) após os passes de ordem par. Adicionalmente, um ensaio foi interrompido após o processamento de aproximadamente 50% da amostra. O objetivo foi de se obter uma amostra apresentando a deformação em curso no processo EAC. A caracterização da microestrutura foi realizada por microscopia ótica - MO (Olympus BX-60M) sobre a seção longitudinal do corpo de prova (eixos X e Z indicados na Figura 1). A preparação metalográfica foi aquela convencional para os aços e o ataque Nital 2%. Na amostra parcialmente deformada foram realizadas medidas sobre uma rede de pontos abrangendo diferentes regiões da amostra. As medidas de dureza foram realizadas utilizando-se o método Vickers, com uma amostragem de 5 endentações para cada valor de dureza. Foram realizados ensaios de impacto Charpy Instrumentado (Norma ASTM E-23, Server, W.L.). A geometria e dimensões das amostras (L=55mm; B=W=10mm) seguiram as recomendações da norma ASTM E23. O entalhe (a = 2,00mm, ângulo de 45º e raio = 0,25mm) foi localização no plano (Z) nas amostras processadas por EAC de acordo com o sistema de coordenadas estabelecido nesse processamento (Figura 1). Os ensaios de impacto foram realizados em equipamento Instron modelo SI-IC3. Para o material como recebido (recozido) foram realizados ensaios nas seguintes
temperaturas: -77 o C, -40 o C, -20 o C e 0 o C. Para o material submetido a 4 passes (EAC / 4P), os ensaios foram realizados apenas na temperatura de -20 o C. Estas temperaturas foram obtidas a partir de misturas de álcool e gelo seco, e monitoradas por sistema de aquisição digital de temperaturas, com o termopar e instrumentação calibrados. As amostras foram mantidas nessa mistura pelo tempo suficiente para alcançar a temperatura de equilíbrio com a mesma, e os ensaios foram realizados após a retirada das amostras desse banho, num tempo sempre inferior a 5 segundos. A partir dos ensaios Charpy Instrumentado foram obtidos os valores de energia total absorvida no ensaio (energia registrada pelo ponteiro do equipamento) e os registros digitais (simultâneos) dos valores de carga de impacto (P) tempo (t) e energia integrada (E a) tempo (t). A partir dos gráficos de (P)-t e (E a)-t são identificados e medidos os valores de carga máxima (Pm) e a energia integrada relativa a esta carga (E a m ), os quais estão associados ao evento de fratura da amostra. A partir do valor de Pm também é possível o cálculo da energia de fratura (E M), de acordo com a Equação 1 (Server, W.L.): E M = ( Pm) 2 C 2EB ND (1) onde E é o módulo de elasticidade do material, B é a espessura da amostra e Pm a carga máxima (fratura). O parâmetro C ND é um valor associado à compliance (inverso da rigidez) da amostra sob condições de impacto, sendo o seu valor uma função do tipo de ensaio (carregamento em flexão de 3 pontos), do valor da distância entre apoios no ensaio (S=40mm), e do valor da razão (a/w) da amostra (entalhe / altura da amostra). Estes valores de C ND são apresentados na literatura (Server, W.L.). A partir desse valor de E M, é possível calcular o valor da tenacidade à fratura dinâmica aparente (K Jd)(ρ) as amostras contém entalhe de raio (ρ), sem trinca de fadiga, utilizando-se as Equações 2 e 3 (Server, W.L.): J K Id Jd = = 2E M Bb ( ) 1 2 J E Id (3) onde E é o módulo de elasticidade, B é a espessura da amostra e b = (W-a). Após os ensaios de Charpy foram realizadas análises fractográficas das superfícies de fratura em microscopia eletrônica de varredura (MEV). 3. RESULTADO E DISCUSSÃO A Figura 3a mostra a fotografia da seção longitudinal da amostra obtida no ensaio EAC interrompido. São representados os eixos das coordenadas (u,v) utilizadas para localizar as impressões de dureza sobre as trajetórias de deformação. A coordenada u é a distância do ponto à face externa do canal e a coordenada v é dada pela distância do ponto à interseção dos canais. Desta maneira, ao longo da trajetória de um ponto material durante o processo, a coordenada u é constante. A Figura 3b mostra a representação dos valores de dureza ao longo de uma trajetória de deformação. Pode-se observar que o aumento dos valores de dureza está localizado numa região estreita próxima ao plano da interseção dos canais. Este resultado confirma que a deformação por cisalhamento é localizada nesta região. (2) Figura 3. (a) Seção longitudinal de corpo de prova de ensaio interrompido; definição dos eixos no texto. (b) Valores de dureza Vickers de pontos situados sobre trajetórias nas regiões indicadas
A microestrutura do material como recebido, mostrada na Figura 4a, compõe-se de ferrita e perlita em proporções volumétricas compatíveis com a composição química do aço. Os efeitos sobre a microestrutura após a aplicação do primeiro passe são o alongamento dos grãos ferríticos e das colônias de perlita e o aparecimento de subgrãos (v. Fig. 4b). A orientação da microestrutura em relação com a direção de extrusão (aproximadamente 1:2) está de acordo com a previsão teórica (Segal, V.M.(a)). Figura 4. Microestruturas. (a) como recebido; (b) após 1 passe; (c) após 2 passes;(d) após 3 passes;(e) após 4 passes;. A direção de extrusão (X) é horizontal, da direita para a esquerda. MO, ataque Nital.
Devido à rotação de 180º do corpo de prova antes do segundo passe o cisalhamento é feito na mesma direção, mas no sentido oposto, e a microestrutura volta a um estado próximo ao do material como recebido, mas apresentando grande quantidade de subgrãos como pode ser observado na Figura 4c. Este comportamento se repete nos 3º e 4º passes (v. Fig. 4d e 4e). Estes resultados estão de acordo com os apresentados por Shin e col. no seu estudo em aço similar (Shin, D.H. et. al.). Os resultados das medidas de dureza dos materiais processados por EAC são apresentados na Figura 5. Note-se que ao final do processo, o valor da dureza é o dobro do inicial. A maior contribuição para este endurecimento é realizada no primeiro passe, sendo que os incrementos de dureza conferidos pelos passes seguintes são significativamente menores. Esta limitação do encruamento do material indica que está ocorrendo um fenômeno de recuperação dinâmica, cujas evidências poderão ser verificadas a partir de ensaios complementares e utilizando-se análises por microscopia eletrônica de transmissão (MET). O aumento significativo da dureza (100%) é indicativo de que no processo de Extrusão Angular em Canal, uma intensa deformação cisalhante é introduzida no material. Figura 5. Dureza Vickers dos materiais processados por EAC. A Figura 6 apresenta o gráfico dos valores de Energia Absorvida (E a (m) ) na fratura (associada à carga máxima Pm) para as temperaturas dos ensaios Charpy Instrumentado. O gráfico apresenta os resultados para as amostras nas condições de recozido (CR) e o ponto isolado é o valor associada à amostra processada por EAC em 4 passes (EAC/4P). Observa-se que com a diminuição da temperatura de ensaio, há uma acentuada diminuição do valor da energia para para as amostras na condição CR, sendo este comportamento uma característica dessa classe de aços com o abaixamento da temperatura (transição dúctil/frágil dos aços ferríticos). Figura 6 Energia absorvida no ensaio Charpy para o aço 1020 nas condições CR e EAC/4P
Foi utilizada a temperatura de -20º C como aquela de referência para uma comparação do comportamento da tenacidade à fratura do material na condição EAC/4P com o material CR. Na Figura 7 são apresentados os gráficos P-t e E a-t desses materiais nessa temperatura de referência. (a) Carga de Impacto - tempo (b) Energia Integrada - tempo Figura 7 (Carga tempo) e (Energia integrada tempo) para o material nas condições CR (gráficos inferiores) e EAC/4P (gráficos superiores) Temperatura de -20º C A partir dos valores de Pm foram calculados os valores de K Jd para estas amostras a partir das Equações 1, 2 e 3. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. Tabela 1 Valores de Energia Absorvida para fratura e de tenacidade à fratura dinâmica (aparente) Condição Ea (m) [J] K Jd (ρ) - [MPa(m) 1/2 ] CR 7,5 18,2 EAC / 4P 37,2 81,6 É significativo o aumento do valor da tenacidade à fratura (448%) para a amostra submetido ao processamento EAC / 4P quando comparado com o material na condição CR para essa temperatura de referência - (-20º C) do ensaio Charpy. As análises fractográficas (MEV) dessas amostras são apresentadas na Figura 8. São destacadas nessas fractografias a zona de processo adjacente ao entalhe (ρ), na região central em relação à espessura das amostras (região característica da iniciação de fratura nesses ensaios). Verifica-se que o aço na condição CR (Fig. 8a) apresenta nessa região, fratura por clivagem (frágil), enquanto que para o material na condição EAC / 4P o micromecanismo de fratura predominante é do tipo dúctil (microcavidades) e está associada à formação de uma zona de estiramento (ZE) (Fig. 8b), a qual não está presente no material na condição CR. Resultados experimentais de ensaios de tenacidade à fratura de aços indicam que a presença da ZE e sua extensão está associado ao aumento dos valores de J Ic/J Id (Kobayashy, H. et. al). Assim, as análises fractográficas corroboraram a diferença nos valores de tenacidade à fratura apresentados na Tabela 1 para o material nas duas condições de processamento. (a) (b) Entalhe / Fratura por clivagem Entalhe/ZE Fim da ZE (dúctil)/clivagem Figura 8 Fractografias da zona de processo adjacente ao entalhe Amostras CR e EAC/4P
4. CONCLUSÕES No processo de Extrusão Angular em Canal, uma intensa deformação cisalhante é introduzida no material. Sua aplicação a um aço ABNT 1020 resultou num aumento de 100% da dureza, fato este atribuído à formação de uma subestrutura de granulação ultrafina, com contornos de alto ângulo. Este refino de grão é devido ao aumento de deformação plástica acumulada na amostra a cada passe. O incremento de dureza, a partir do 2º passe, não é acentuado. Este fato é atribuído ao fenômeno de recuperação dinâmica do material com o aumento da deformação por passe. Este refino de grão contribuiu, também, para uma melhoria significativa da tenacidade à fratura do material processado por EAC. Portanto, o processamento EAC leva a um aumento simultâneo da resistência e da tenacidade do material. O fato das dimensões do material serem preservadas neste processo torna-o vantajoso para a melhoria das propriedades de matéria prima para processos de conformação. 5. AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao LAMEF/UFRGS pela realização dos ensaios Charpy Instrumentado e ao CNPq pelo apoio financeiro. 6. REFERÊNCIAS ASTM E-23-12c, 2015, Standard Test Method for Notched Bar Impact Testing of Metallic Materials, ASTM. Chang, C. P., Sun, P. L., Kao, P. W.; 2000, Deformation induced grain boundaries in commercially pure aluminium. Acta Materialia, v.48, n.13, p. 3377-3385. Iwahashi, Y., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G., 1998, The process of grain refinement in equal-channel angular pressing. Acta Materialia, v.46, n.9, p.3317-3331. Garcia de Blas, J.C.; Pereira, L.C.; Dille, J.; Barbosa, C., 2008, Caracterização da Subestrutura de Alumínio AA1050 Submetido a Deformação Plástica Severa (Extrusão Angular em Canal), In: Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, Porto de Galinhas. Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais., v.18. p.1-11. Kobayashy, H.; Nakamura, H; Nakasawa, H; 1979, Recent Research on Mechanical Behavior of Solids, Univ. of Takyo Press, p. 341. Koch, C., 2007, Structural nanocrystalline materials: an overview. Journal of Materials Science, v.42, n.5, p. 1403-1414. Segal, V. M. (a), 1995, Materials processing by simple shear, Materials Science and Engineering A, v.197, n.2, p.157-164. Segal, V.M. (b), 2005, Equal-Channel Angular Extrusion in ASM Handbook, Volume 14A: Metalworking: Bulk Forming, Semiatin S.L. (Ed.), p.528-536. Server, W.L., 1978, Impact Three-Point Bend Testing for Notched and Precracked Specimens, J. of Testing and Evaluation, v.6, p.29-34. Shin, D.H., Seo C.W., Kim J., Park K., Choo W.Y., 2000, Microstructures and mechanical properties of equal-channel angular pressed low carbon steel. Scripta Materialia, v.42, p.695-699. Valiev, R.Z., Islamgaliev, R.K., Alexandrov, I.V., 2000, Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation. Progress in Materials Science, v.45, p. 103-189. Valiev, R.Z., Langdon, T.G., 2006, Principles of equal channel angular pressing as a processing tool for grain refinement. Progress in Materials Science, v.51, p. 881-981. 5. DIREITOS AUTORAIS Os autores são os únicos responsáveis pelo conteúdo do material impresso incluído no seu trabalho Abstract The bases of Equal Channel Angular Pressing, a Severe Plastic Deformation technique capable to improve the mechanical properties of metallic materials by refining microstructure without significant dimensional changes, are presented. Applying this technique to a low carbon steel resulted in an increased hardness and fracture toughness. Key words: Severe Plastic Deformation, Equal Channel Angular Pressing, Low Carbon Steel